CN111153457A - 一种三氯乙烯装置废液处理工艺及其设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种三氯乙烯装置废液的处理工艺，所述工艺，包括初始进料、对废液汽提塔加热、打开废液循环、继续进料、稳定进料；本发明还公开一种三氯乙烯装置废液的处理设备。与精馏技术相比，本技术无常规塔顶回流，必然塔釜加热使用的热源量小，利用塔釜排出的热废水对进料进行预热，热损耗小，热源消耗减少60%以上。本发明工艺排出的废水中，有机物含量小于50ppm；本发明三氯乙烯等有机物回收率大于99%，干燥前有机物的色度色度小于20，水分含量小于400ppm，干燥后，有机物中水份小于50ppm，色度小于15。

Description

一种三氯乙烯装置废液处理工艺及其设备
技术领域
本发明涉及三氯乙烯装置废液处理工艺及其设备，属于三氯乙烯生产技术领域。
背景技术
国内三氯乙烯生产工艺多采用催化裂解法，生产过程中产生氯化氢，粗品物料呈弱酸性，对生产管道及设备造成一定的腐蚀，经过一段时间运行后冷凝器列管焊缝腐蚀泄露造成循环水进入物料管线，产生一批含水较大的物料；另一方面，对来自冲洗管、排污管也会产生含水较大的不合格物料；这些含水较大的物料因处理繁琐，直接回收至系统对装置造成影响，企业往往作为危废，采用焚烧或者皂化的方法进行处理。
发明内容
本发明针对上述技术问题，提供一种三氯乙烯装置废液的处理工艺及其设备，实现以下发明目的：
（1）回收有机物返回系统再利用；
（2）减少装置废液的产生，减少废水有机物排放；
为解决上述技术问题，采用以下技术方案：
一种三氯乙烯装置废液的处理工艺，包括以下步骤：
（1）初始进料
将生产过程中产生的废液存储在废液储罐中，经过输送泵打入废液汽提塔，从废液塔上部进入塔内，废液汽提塔液位达到45-55%，停止向废液汽提塔输送废液；
三氯乙烯生产装置产生的废液呈黑色，组分为三氯乙烯30-70%，二氯乙烷1-2%，三氯乙烷1-2%，其余为水。
（2）对废液汽提塔加热
开启废液汽提冷却器及其加热蒸汽，使废液汽提塔底部温度缓慢升高，每小时升高50℃，升温至100-110℃。
废液汽提塔与废液汽提塔再沸器连通。
优选为：打开废液汽提塔再沸器蒸汽，再沸器的蒸汽量为95-105kg/h，利用蒸汽加热废液；废液汽提塔塔底蒸汽流量初始为28-32kg/h，该部分蒸汽直接通入塔内。
（3）打开废液循环
废液汽提塔釜温升高至100-110℃时，启动废液汽提塔底泵，使废液汽提塔底部废液进行循环，循环量为0.28-0.33m³/h，促使废液汽提塔塔釜底中的有机物充分汽化，降低釜液中有机物的含量。
所述废液循环，废液汽提塔内废液，从底部进入废液汽提塔底泵，然后循环从废液汽提塔下部进入。
（4）继续进料
同时开启废液汽提进料泵继续进料，进料量调整450-550kg/h；增大废液汽提塔再沸器蒸汽量至180-250kg/h，废液汽提塔塔底蒸汽流量为45-55kg/h；塔顶温度升高至80-90℃，液位升高至68-72%时，开启废液汽提塔底泵至预热器的阀门将废水排出。
（5）稳定进料
重新开始进料，通过调节阀门开度调节再沸器蒸汽量、塔釜蒸汽进量和塔顶废液进料量，持续输送，废液进料量1200-1400kg/h，再沸器蒸汽进量180-250kg/h，塔釜底蒸汽进量45-55kg/h，维持塔底温度100-110℃，塔顶温度为80-90℃，在分离有机物过程中一直保持57-63%的液位，废液中的有机物三氯乙烯、二氯乙烷、三氯乙烷在加热条件下达到沸点，气相进入塔顶冷凝器，冷凝后的液体进入第一相分离器。
持续进料后废液汽提塔底部连续通入45-55kg/h蒸汽。
（6）第一相分离
经过第一相分离器将有机物和水进行分离，通过观察液位高低及分层情况，将有机物排入有机物收集罐中进行收集。其余少量的水进入废液储罐循环。
观察第一相分离器液位，第一相分离器水面液位控制在50-80%，有机物液位控制在15%-50%；
优选为：维持有机物液位55-65%，将相分离器中有机物连续排到有机物收集罐中，有机物中水分含量小于500ppm，第一相分离器中的水液位越来越高，水液位＞75-80%时，水溢流至相分离器中间隔板另一侧，连续排到废水储罐中。
所述第一相分离器为水平放置的圆筒，内部设置隔板，隔板距右侧封头的距离为圆筒长度的40-50%；圆筒的直径为长度的二分之一，隔板高度为圆筒直径的75-80%，上部留一定空间，使二相分离后的水通过隔板顶部溢流至另一侧。
（7）第二相分离
有机物收集罐中收集的有机物达到一定液位后，开启输送泵进入第二相分离器，保证第二相分离器中满液位运行。
干燥前回收的有机物色度＜20。
（8）干燥
进入氯化钙干燥器，经过干燥后的有机物储存至有机物回收罐中进行存储，到80%液位后返回生产系统利用。
干燥后回收的有机物水份小于20ppm。
本发明还提供一种实现发明所述方法的设备，包括：
废液储罐、废水储罐、第一相分离器、废液汽提进料泵、废液汽提塔底泵、废液汽提塔再沸器、废液汽提塔、预热器、有机物输送泵、第二相分离器、干燥器、有机物回收罐、有机物收集罐、废液汽提冷却器。
废液储罐经废液汽提进料泵、预热器与废液汽提塔相连，废液汽提塔再沸器与废液汽提塔下部相连通，废液循环泵一端连接废液汽提塔底部，一端连接废液汽提塔下部，第一相分离器通过废液汽提冷却器与废液汽提塔相连，第一相分离器分别与有机物收集罐和废液储罐相连，有机物收集罐经有机物输送泵、第二相分离器与干燥器相连，干燥器与有机物回收罐相连。
所述废液汽提塔，填充直径18mm的陶瓷拉西环，塔顶进料设置进料分布器，塔中设置气液分布器。进料分布器为槽式液体分布器，塔中气液分布器为槽盘式分布器。
第一相分离器中间设置档板将相分离器分割为二侧空间，用于分离有机物和水，有机物从一侧空间流出，水从隔板溢流至另一侧空间流出。
所述废液汽提塔再沸器、废液汽提冷却器为BEM型列管式换热器。
所述干燥器内填充无水氯化钙，用于去除有机物中的微量水分。
本发明将废液直接加入到废液汽提塔中，在废液汽提塔中利用有机物在一定温度下闪蒸，利用一台相分离器对夹带的水份进行二相分离，回收的有机物水份小和色度＜20；利用蒸汽直接对釜液接触式加热，去除釜液中残存的微量有机物，减少废水排放夹带的有机物，实现有机物与水的充分连续分离，有较高的社会效益和经济效益。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）与精馏技术相比，本技术无常规塔顶回流，必然塔釜加热使用的热源量小，利用塔釜排出的热废水对进料进行预热，热损耗小，热源消耗减少60%以上。
（2）本发明工艺排出的废水中，有机物含量小于50ppm；本发明三氯乙烯等有机物回收率大于99%，干燥前有机物的色度小于20，水分含量小于400ppm，干燥后，有机物中水份小于50ppm，色度小于15。
现有技术处理的是排放水中微量有机物的去除达到环保排放标准，但对有机物的回收无涉及，其收集后的有机物水份大，颜色发黑，本技术可实现有机物和水的充分分离。
附图说明
图1为本发明的废液处理工艺流程图
图2为第一相分离器的结构示意图。
图1中，101 A—废液储罐；101 B—废水储罐；102—第一相分离器；103 A—废液汽提进料泵；105—废液汽提塔底泵；106—废液汽提塔再沸器； 107—废液汽提塔； 108—预热器； 109—有机物输送泵； 110—第二相分离器； 111—干燥器； 112—有机物回收罐；113—有机物收集罐； 114—废液汽提冷却器。
具体实施方式
以下实例是对本发明的进一步说明，但本发明并不局限于此。
实施例1一种三氯乙烯装置废液处理工艺
（1）初始进料
废液储罐101 A废液量液位达到85%，废液经由废液汽提进料泵103 A打入废液汽提塔107中；
当废液汽提塔107液位达到50%时，关停废液汽提进料泵103A停止进料。
所述废液储罐101 A中废液为三氯乙烯生产装置产生的废液呈黑色，组分为三氯乙烯31%，二氯乙烷1.2%，三氯乙烷1.5%，其余为水。
（2）对废液汽提塔加热
打开废液汽提冷却器114冷却水；
废液汽提塔107与废液汽提塔再沸器106连通，打开废液汽提塔再沸器106蒸汽，再沸器的蒸汽量为100kg/h，利用蒸汽加热废液。
观察温升情况，每小时塔釜温度升高50℃，温度升高至105℃；废液汽提塔107塔底蒸汽流量初始为30kg/h，该部分蒸汽直接通入塔内。
（3）打开废液循环
废液汽提塔107釜温升高至105℃时，启动废液汽提塔底泵105，使废液汽提塔107底部废液进行循环，循环量为0.3m³/h，促使废液汽提塔107塔釜底中的有机物充分汽化，降低釜液中有机物的含量。
（4）继续进料
同时开启废液汽提进料泵103A进料泵继续进料，进料量调整在500kg/h；增大废液汽提塔107塔再沸器蒸汽量至200kg/h，废液汽提塔107塔底蒸汽流量为50kg/h；塔顶温度升高至85℃，液位升高至70%时，开启废液汽提塔底泵105至预热器108的阀门将废水排出。
（5）稳定进料
同时增大废液进料量至1300kg/h，经过预热器108预热后的温度为55℃，进入废液汽提塔107，此时107塔底液位维持在60%左右，塔釜温度105℃，废液汽提塔107顶温度控制在85℃，气相有机物进入废液汽提冷却器114冷凝后流入第一相分离器102中。废液汽提塔107底废水含有机物小于50ppm，经过预热器108对进料加热，充分利用热源，降温后排入污水管网。
（6）第一相分离
观察第一相分离器102液位，维持有机物液位60%，将相分离器中有机物连续排到有机物收集罐113中，有机物中水分含量小于500ppm，第一相分离器102中的水液位越来越高，水液位＞78%时，水溢流至相分离器中间隔板另一侧，连续排到废水储罐101B中，废水中有机物含量为0.1%。
（7）第二相分离
有机物收集罐113液位至85%，开启有机物输送泵109，将有机物打入中第二相分离器110， 第二相分离器110的出料口位于底部，保证有机物中含有的少量水份在相分离器顶部集聚后，返回至有机物收集罐113中，近一步降低有机物水份含量，含水量为400ppm左右，回收的有机物色度小于20。
（8）干燥
第二相分离器110满液后让有机物进入干燥器111，干燥后的有机物水份小于20ppm，储存在有机物回收罐112中，可回用至生产系统。
干燥后有机物色度小于15，含水量小于50ppm。

Claims (10)

1.一种三氯乙烯装置废液的处理工艺，其特征在于：所述工艺，包括初始进料、对废液汽提塔加热、打开废液循环、继续进料、稳定进料。
2.根据权利要求1所述的一种三氯乙烯装置废液的处理工艺，其特征在于：所述初始进料，将三氯乙烯装置废液通入废液汽提塔，待废液汽提塔液位达到45-55%，停止进料；所述三氯乙烯装置废液，以质量百分数计，包括三氯乙烯30-70%，二氯乙烷1-2%，三氯乙烷1-2%，其余为水。
3.根据权利要求1所述的一种三氯乙烯装置废液的处理工艺，其特征在于：
所述对废液汽提塔加热，釜温升至100-110℃。
4.根据权利要求1所述的一种三氯乙烯装置废液的处理工艺，其特征在于：
所述打开废液循环，废液汽提塔釜温度升高至100-110℃时，启动废液汽提塔底泵，使废液汽提塔底部废液进行循环，循环量为0.28-0.33m³/h。
5.根据权利要求1所述的一种三氯乙烯装置废液的处理工艺，其特征在于：
所述继续进料，打开废液循环的同时，开启废液汽提进料泵继续进料，进料量调整450-550kg/h；塔顶温度升高至80-90℃，液位升高至68-72%时，排出部分废液，保持液位为57-63%。
6.根据权利要求1所述的一种三氯乙烯装置废液的处理工艺，其特征在于：
所述继续进料，进料的同时，增大废液汽提塔再沸器蒸汽量至180-250kg/h，废液汽提塔塔底蒸汽流量为45-55kg/h。
7.根据权利要求1所述的一种三氯乙烯装置废液的处理工艺，其特征在于：
所述稳定进料，废液进料量为1200-1400kg/h，经过预热器预热后的温度为50-60℃，进入废液汽提塔，塔釜底蒸汽进量45-55kg/h，维持塔底温度100-110℃，塔顶温度为80-90℃，在分离有机物过程中一直保持57-63%的液位。
8.根据权利要求1所述的一种三氯乙烯装置废液的处理工艺，其特征在于：
所述分离包括第一相分离；所述第一相分离，第一相分离器将收集的有机物和水的混合物进行分离，观察第一相分离器液位，第一相分离器水面液位控制在50-80%，有机物液位控制在15%-50%；分离得到的有机物中水分含量小于500ppm。
9.根据权利要求1所述的一种三氯乙烯装置废液的处理工艺，其特征在于：
所述分离包括第二相分离；所述第二相分离，保证第二相分离器中满液位运行；回收的有机物色度＜20；有机物中水分含量小于400ppm。
10.一种三氯乙烯装置废液的处理设备，其特征在于：所述设备包括废液储罐；所述废液储罐经废液汽提进料泵、预热器与废液汽提塔相连，废液汽提塔再沸器与废液汽提塔下部相连通，废液循环泵一端连接废液汽提塔底部，一端连接废液汽提塔下部，第一相分离器通过废液汽提冷却器与废液汽提塔相连，第一相分离器分别与有机物收集罐和废液储罐相连，有机物收集罐经有机物输送泵、第二相分离器与干燥器相连，干燥器与有机物回收罐相连。
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