CN111153428A - 一种方形AgCl纳米颗粒的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种方形AgCl纳米颗粒及其制备方法和应用；所述的方形AgCl纳米颗粒由硝酸银和二维纳米材料在溶液中复合得到；所述的二维纳米材料是由三维范德华配合物NiCl2(C4N2H4)2在溶液中超声剥离制得；本发明所述的方形AgCl纳米颗粒尺寸在300‑400 nm左右，并且形貌均一，不易团聚，在抗菌方面显示了巨大的应用前景。

Description

一种方形AgCl纳米颗粒的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及AgCl纳米颗粒及其制备方法和应用，具体涉及一种方形AgCl纳米颗粒及其制备方法和应用。
背景技术
银系抗菌剂有着很长的应用历史，对人类的健康发挥了很大的作用。银离子具有强烈的杀菌作用，即使在很低的浓度下，依然具有明显的抑菌作用，因此在很多领域，特别是在医学上，Ag+作为无机抗菌材料被广泛使用。由于AgCl能带宽3.3eV,在近紫外光激发下，电子能够从价带跃迁到导带上，形成空穴和电子对，激活水和空气中的氧，产生羟基自由基·OH和活性氧离子O2-，二者都具有很强的氧化能力，能在短时间内破坏细菌的增殖能力而使细胞死亡，从而达到抗菌的目的。并且研究发现纳米级的银系抗菌剂比一般的银系抗菌剂具有很好的抗菌效果(Environ. Sci. Technol. 2010, 44, 13, 5210-5215),为了达到实际应用的目的，抗菌剂纳米化是必经的途径。其中纳米化方式、纳米级尺寸等因素对材料的性能有着至关重要的影响。
纳米材料因其尺寸与形状而具有独特的物理、化学性质。这些特性使其适用于各种生物医学应用，包括细胞成像，药物递送和生物传感器。为促进纳米粒子的应用，研究人员正不断探索寻找新的合成策略，产生纳米颗粒的常用方法是化学还原法，其他技术包括紫外线辐射，气溶胶法，光刻蚀法，激光烧蚀和光化学还原法。但是这些方法很复杂，并可能导致形成纳米颗粒形貌多样。将二维纳米材料技术应用到制备银系纳米材料，是一种有效的解决方案。而在银纳米材料研究领域，用二维纳米材料制备纳米AgCl的研究尚未见报道。
发明内容
发明目的：为了解决现有AgCl纳米颗粒的实际应用，本发明第一方面提供了一种方形AgCl纳米颗粒及其制备方法，第二方面提供了方形AgCl纳米颗粒的抗菌应用。
技术方案：本发明第一方面提供了一种方形AgCl纳米颗粒的制备方法，其由硝酸银与二维纳米材料复合得到，该二维纳米材料是由三维范德华配合物分散在溶剂中进行超声剥离得到，所述三维范德华配合物为NiCl2(C4N2H4)2。
所述三维范德华配合物的制备步骤如下：
将NiCl2·6H2O的水溶液和C4N2H4的丙酮溶液混合，析出天蓝色固体，混悬液搅拌0.5-1h，过滤、清洗沉淀，即得三维范德华配合物NiCl2(C4N2H4)2。
所述二维纳米材料的制备步骤如下：
S1、将三维范德华配合物分散于溶剂中，在30℃-60℃，20-60 kHz条件下超声30-90min；
S2、将步骤S1得到的溶液在500 rpm下搅拌12 h，然后静置24 h，3000 rpm离心除去沉淀，得到丁达尔溶液；
S3、将步骤S2得到的丁达尔溶液冻干，得到二维纳米材料。
所述步骤S1中三维范德华配合物和溶剂的质量体积比为10-30:50-100。
具体地，所述方形AgCl纳米颗粒的制备步骤如下：
（1）将二维纳米材料分散在溶剂中，搅拌30 min。
（2）将硝酸银溶解在溶剂中，并加入一定量表面活性剂。
（3）将步骤（2）得到的硝酸银溶液与步骤（1）得到的二维纳米材料分散液混合，搅拌3h，反复离心清洗沉淀，即得方形AgCl纳米颗粒。
所述步骤（1）中溶剂体积为20-100ml，二维纳米材料质量为5-25mg；所述步骤（2）中溶剂体积为5-25ml，硝酸银质量为2-10mg，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮,分子量为40000，所加表面活性剂的质量为20-100mg；
所述步骤（3）中混合方式为将步骤（2）得到的硝酸银溶液缓慢滴加至步骤（1）得到的二维纳米材料分散液；搅拌速率为1000rpm。
本发明第二方面提供了上述方法制备得到的方形AgCl纳米颗粒的抗菌应用；用于抑制大肠杆菌等微生物的生长。
本发明中的方形AgCl纳米颗粒尺寸在400 nm左右，形貌为正方形，且形貌均一，不易团聚。
有益效果
本发明制备的方形AgCl纳米颗粒具有以下优点：
（1）纯度高，尺寸均一；
（2）在溶液和固体状态均稳定存在，分散良好，不易团聚、性能稳定；
（3）其制备方法简单，操作容易；
（4）可应用于抗菌剂的制备。
附图说明
图1为三维范德华配合物NiCl2(C4N2H4)2的晶体结构；
图2为本发明制备的方形AgCl纳米颗粒扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1:三维范德华配合物NiCl2(C4N2H4)2合成
将1.0mmol的NiCl2·6H2O和2.0mmol的C4N2H4分别溶于10ml水和5ml丙酮中，将C4N2H4的丙酮溶液缓慢滴加至NiCl2的水溶液中，溶液中逐渐析出天蓝色固体沉淀，搅拌0.5-1 h后过滤、用10ml丙酮洗涤沉淀，真空干燥即得三维范德华配合物NiCl2(C4N2H4)2。晶体结构见图1。
实施例2:二维纳米材料制备
以实施例1制备的三维范德华配合物NiCl2(C4N2H4)2为材料，制备二维纳米材料，具体步骤如下：
S1、将10mg三维范德华配合物NiCl2(C4N2H4)，在100mL烧杯中分散于50mL水溶剂，在30℃，40kHz条件下超声60 min；
S2、步骤S1得到的溶液在500rpm下搅拌12 h，然后静置24 h，3000rpm离心除去沉淀，得到分散性良好的丁达尔溶液；
S3、将上述丁达尔溶液冻干，得到淡绿色二维纳米材料；厚度为2nm，横向尺寸为1μm。二维纳米材料形貌见图2。
实施例3:方形AgCl纳米颗粒制备
以实施例2制备的二维纳米材料制备方形AgCl纳米颗粒，具体步骤如下：
（1）将5mg二维纳米材料分散在20ml水中，搅拌30 min。
（2）将2mg硝酸银溶解在5ml水中，并加入分子量为40000的聚乙烯吡咯烷酮，所加聚乙烯吡咯烷酮质量为20mg。
（3）将步骤（2）得到的硝酸银溶液缓慢滴加至步骤（1）得到的二维纳米材料分散液，以1000rpm的搅拌速率搅拌3h，反复离心清洗沉淀，即得方形AgCl纳米颗粒。纳米颗粒形貌见图2。
实施例4:二维纳米材料形貌表征
实施例2制备的超薄二维自旋交叉纳米材料的形貌通过透射电子显微镜表征，图2显示了二维纳米材料在1µm尺度下的TEM图像，图像清晰显示了大块的超薄膜。
实施例5:方形AgCl纳米颗粒形貌表征
实施例3制备的AgCl纳米颗粒的形貌通过扫描电子显微镜表征，图2显示了AgCl纳米颗粒在200nm和2µm尺度下的SEM图像，图像清晰显示了形貌均一规整的方形AgCl纳米颗粒。
实施例6:AgCl纳米颗粒抗菌实验
采用肉汤稀释法测定AgCl纳米颗粒对大肠杆菌的最小抑菌浓度（MIC）。测量结果发现：普通AgCl纳米颗粒的MIC为0.625 mg/L，而本发明的方形AgCl纳米颗粒的MIC为0.078 mg/L。这些结果表明，本发明方法所得到的方形AgCl纳米颗粒在杀菌方面具有更好的优越性。
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种方形AgCl纳米颗粒，其特征在于：由硝酸银与二维纳米材料复合得到。
2.根据权利要求1所述的一种方形AgCl纳米颗粒，其特征在于：所述二维纳米材料由三维范德华配合物分散在溶剂中进行超声剥离得到。
3.根据权利要求2所述的一种方形AgCl纳米颗粒，其特征在于：所述三维范德华配合物为NiCl2(C4N2H4)2。
4.根据权利要求3所述的一种方形AgCl纳米颗粒，其特征在于：所述三维范德华配合物的制备步骤为：将含有NiCl2·6H2O的水溶液、含有C4N2H4的丙酮溶液混合后，搅拌、过滤、清洗沉淀，即得三维范德华配合物NiCl2(C4N2H4)2。
5.根据权利要求2所述的一种方形AgCl纳米颗粒，其特征在于，所述二维纳米材料的制备步骤为：
S1、将三维范德华配合物分散于溶剂中，进行超声处理；
S2、将步骤S1得到的溶液搅拌后静置、离心，得到丁达尔溶液；
S3、将步骤S2得到的丁达尔溶液冻干，得到二维纳米材料。
6.根据权利要求5所述的一种方形AgCl纳米颗粒，其特征在于：所述步骤S1中三维范德华配合物和溶剂的质量体积比为10-30:50-100。
7.根据权利要求5所述的一种方形AgCl纳米颗粒，其特征在于：所述步骤S1中超声处理的条件为：30℃-60℃，20-60 kHz条件下超声30-90 min。
8.一种用于制备权利要求1-7所述的方形AgCl纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备步骤如下：
（1）将二维纳米材料分散在溶剂中搅拌；
（2）将硝酸银溶解在溶剂中，并加入表面活性剂；
（3）将步骤（2）得到的硝酸银溶液与步骤（1）得到的二维纳米材料分散液混合后，搅拌、过滤、清洗沉淀，即得方形AgCl纳米颗粒。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中溶剂为20-100ml，二维纳米材料质量为5-25mg；所述步骤（2）中溶剂为5-25ml，硝酸银质量为2-10mg，所述步骤（2）中表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，表面活性剂的质量为20-100mg。
10.根据权利要求1或8所述的方形AgCl纳米颗粒在制备抗菌剂中的应用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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