CN111151424A - 一种基于辉光放电等离子体制备的pedot涂层的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的方法，用于解决了环氧树脂材料表面电导较小，易使电荷积聚进而引发闪络的问题。本发明通过辉光放电等离子体中的活性粒子可促进EDOT单体的聚合，借助次大气压等离子体可在环氧树脂表面快速、环保的制备无孔、均匀、牢固的PEDOT涂层。PEDOT拥有比环氧树脂更好的电荷输运能力，可促进环氧树脂表面电荷的消散，从而减缓因电荷积聚引起的局部绝缘能力的降低，最终提升环氧树脂的表面闪络强度。
Description
技术领域
本发明属于环氧树脂功能材料技术领域，尤其涉及一种基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的方法及装置。
背景技术
环氧树脂因其低成本、高可靠性和易于加工等特点被广泛应用到GIL、GIS等设备的固体绝缘部分上，但严重的表面电荷积聚降低了环氧树脂的表面闪络强度，阻碍了环氧树脂的大规模应用。目前常用的解决方法是氟化、掺杂和表面涂覆。其中直接氟化工艺中危险性大，掺杂易降低材料本征击穿电压，因此表面涂覆成为了学者们研究的热点。201910211595.8以简化的圆台绝缘子为原型，采用涂覆表面非线性电导涂层的方法来制备具有电场自适应功能的新型绝缘子，从而提高直流闪络电压。
然而，目前的涂层成型仍然依靠加热实现，制备过程缓慢，不利于大规模推广。辉光放电均匀、稳定、接近室温，可促使单体活化并聚合，因此辉光等离子体处理有代替热处理的潜力。201811310125.9报道了一种亚真空低温等离子体在线连续材料处理装置，实现了在亚真空环境下对一定宽幅范围内的材料的连续处理，相较于常压低温等离子体处理装置对材料具有更好的处理效果。另外，在涂层原料的选取上，现在的工业多采用加入炭黑来实现半导电性，因此材料的本征绝缘强度受掺杂工艺和原料粒径的影响较大，不利于实际生产。PEDOT(3,4-乙烯二氧噻吩)是最常用的导电聚合物之一，具有良好的化学稳定性，已经被广泛应用于触摸面板、光电二极管的制造上，但尚未被应用于高压绝缘领域。
发明内容
本发明提供了一种基于辉光放电等离子体制备的PEDOT(聚3,4-乙撑二氧噻吩)涂层的方法及装置，解决了环氧树脂材料表面电导较小，易使电荷积聚进而引发闪络、制作方法危险性大、工艺复杂和影响本征绝缘强度等问题。
根据本发明实施例的一个方面提供的一种基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的方法，所述方法包括如下步骤：
S1：在环氧树脂的上表面涂覆EDOT液膜，使EDOT液膜的厚度均匀保持在阈值厚度以下；
S2：涂覆后的环氧树脂在气压为500-2000Pa和充满辉光等离子体的条件下进行四分钟到十分钟的聚合反应，得到PEDOT涂层改性的环氧树脂。
其中，在步骤S1前，先将环氧树脂置于盛放乙醇的超声波清洁仪内进行清洗后，再将环氧树脂放入真空干燥箱中进行干燥，所述真空干燥箱内的温度为80度。
其中，通过向安装在密闭容器内的上下两个平板电极通入交流电流生成所述辉光等离子体，两个所述平板电极分别连接高压电源为10kV/10kHz的交流电源的正极和负极，所述涂覆后的环氧树脂置于上下两个平板电极之间。
其中，所述EDOT液膜通过刮涂器涂覆在环氧树脂上，所述阈值厚度为5μm。
其中，使用聚苯乙烯代替所述环氧树脂。
根据本发明实施例的另一个方面提供的一种基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的装置，
包括容器、两个分别对应安装在容器内的平板电极和两个分别对应安装在平板电极上的面板，高压电源通过高压导线和低压导线分别连接两个平板电极。
其中，两个所述平板电极分别相互对应的安装在所述容器的上方和下方。
其中，所述高压电源为10kV/10kHz的交流电源，所述容器为气压范围为500-2000Pa的密闭玻璃容器。
其中，所述高压导线通过绝缘套筒穿过所述密闭玻璃容器，并与与置于上方的平板电极相连接。
其中，所述面板为玻璃面板，两个所述面板分别对应紧贴安装在所述上方或下方的平板电极上，涂覆有EDOT液膜的环氧树脂放置在下方的面板上。
从以上技术方案可以看出，本发明的实施例具有以下优点：
1.辉光放电等离子体中的活性粒子可促进EDOT单体的聚合，借助次大气压等离子体可在环氧树脂表面快速、环保的制备无孔、均匀、牢固的PEDOT涂层。PEDOT拥有比环氧树脂更好的电荷输运能力，可促进环氧树脂表面电荷的消散，从而减缓因电荷积聚引起的局部绝缘能力的降低，最终提升环氧树脂的表面闪络强度；
2.制备过程温和、稳定，产物均匀，不需要进行后续处理，能够实现环保和安全的制备过程，其方法简单，可实施性强；
3.辉光放电等离子体的作用深度浅，不影响环氧树脂的击穿强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例一的流程框图；
图2为本发明实施例一中的表面电位测试结果图；
图3为本发明实施例一中的闪络电压测试结果图。
图4为本发明实施例四的本发明提供的一种基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的装置的结构示意图。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的方法，用于解决的上述技术问题。
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
PEDOT(3,4-乙烯二氧噻吩)是最常用的导电聚合物之一，具有良好的化学稳定性，已经被广泛应用于触摸面板、光电二极管的制造上，但尚未被应用于高压绝缘领域。
实施例一：
如图1所示，本发明实施例提供的一种基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的方法，包括：
S100；先将环氧树脂置于盛放乙醇的超声波清洁仪内进行清洗后，再将环氧树脂放入真空干燥箱中进行干燥，所述真空干燥箱内的温度为80度。该步骤为对环氧树脂喷涂EDOT液膜前，进行的清洁烘干操作，避免环氧树脂上的其他杂质所影响，得到的PEDOT涂层改性的环氧树脂的效果下降的问题。由于所述环氧树脂是放置在乙醇内清洗的，真空干燥箱中的温度优选80度，避免的对环氧树脂造成损害的同时，也能够蒸干环氧树脂上的乙醇。
S101：在环氧树脂的上表面涂上EDOT液膜，使EDOT液膜的厚度均匀保持在阈值厚度以下；PEDOT是通过EDOT(3,4-乙烯二氧噻吩单体)聚合产生的聚合物，优选的，所述阈值厚度为5μm，所述EDOT液膜的厚度超过5μm，容易造成液膜在环氧树脂分布不均匀的情况，导致得到的产品不能够具有较高表面闪络强度。
S102：涂覆后的环氧树脂在气压为500-2000Pa和充满辉光等离子体的条件下进行四分钟到十分钟的聚合反应，得到PEDOT涂层改性的环氧树脂。通过辉光放电等离子体中的活性粒子可促进EDOT单体的聚合，借助次大气压等离子体可在环氧树脂表面快速、环保的制备无孔、均匀、牢固的PEDOT涂层。通过向安装在密闭容器内的上下两个平板电极通入交流电流生成所述辉光等离子体，两个所述平板电极分别连接高压电源为10kV/10kHz的交流电源的正极和负极，所述涂覆后的环氧树脂置于上下两个平板电极之间。优选的，所述高压电源为10kV/10kHz的交流电源，所述容器为密闭的玻璃容器，密闭的玻璃容器便于调节气压，同时也便于观察到容器内发生的变化。PEDOT拥有比环氧树脂更好的电荷输运能力，可促进环氧树脂表面电荷的消散，从而减缓因电荷积聚引起的局部绝缘能力的降低，最终提升环氧树脂的表面闪络强度。而且辉光放电等离子体的作用深度浅，不影响环氧树脂的击穿强度。
其中，使用聚苯乙烯代替所述环氧树脂，也能够解决上述相同的技术问题，取得相同的技术效果。
此外，相较于现有的很复杂的PEDOT制备工艺，且不可避免的在EDOT聚合过程中引入杂质，还未有人尝试过直接使用辉光放电制备大面积、高纯度的PEDOT涂层。本发明提供的方法所产生的产物中只有PEDOT涂层改性的环氧树脂，制备过程温和、稳定以及不需要进行后处理，其制备过程实现环保、安全以及简单，可实施性强，能够很大程度上推动低温等离子体处理工艺向前发展。
对照实验：
选取相同的环氧树脂样品两块，一起放入装有乙醇的超声波清洗仪中清洗，再一同放入真空干燥箱中干燥(温度保持80℃)。
取其中一块环氧树脂涂上EDOT液膜，使用刮涂器处理，使EDOT液膜厚度均匀保持在5μm以下，将涂覆后的环氧树脂放在下普通玻璃制成的平板上，高压电源为10kV/10kHz的交流电源，密封的玻璃容器内的气压为1000Pa。启动高压电源，密封的玻璃容器内出现均匀辉光等离子体，处理5分钟后即可得到PEDOT涂层改性的环氧树脂。
在相同情况下，通过电晕放电的方式，分别向处理了的PEDOT涂层改性的环氧树脂和未处理的环氧树脂充电，将两个样品依次充电5分钟后，移至开尔文探头下，通过开尔文探头记录表面电位的变化情况，结果如图2所示，使用指形电极测试环氧树脂的闪络电压，结果如图3所示，可见PEDOT促进了环氧树脂表面电荷的消散，进而提升了环氧树脂的闪络强度。
本发明实施例的基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的系统与上述实施例一的方法属于同一构思，其具体实现过程详细见对应的方法实施例，且方法实施例中的技术特征在本基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的系统实施例中均对应适用，这里不再赘述。
实施例二：
如图4所示，本发明提供的一种基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的装置，包括容器401、两个分别对应安装在容器内的平板电极404和两个分别对应安装在平板电极上的面板403，所述涂覆有EDOT液膜的环氧树脂402放置在面板403上，调节所述容器401内的气压值至500-2000Pa，高压电源405通过高压导线4051和低压导线4052分别连接两个平板电极404，使得两个平板电极404中间产生辉光等离子体。将所述环氧树脂402置于面板403上，调节容器401气压值至500-2000Pa，接通高压电源405，使得两个平板电极404放电相互作用，在容器401内位于环氧树脂的位置产生辉光等离子体，辉光等离子体可在环氧树脂402表面快速、环保的制备无孔、均匀、牢固的PEDOT涂层。
其中，两个所述平板电极404分别相互对应的安装在所述容器401的上方和下方。
其中，所述高压电源为10kV/10kHz的交流电源405，所述容器401为气压范围为500-2000Pa的密闭玻璃容器。
其中，所述高压导线4051通过绝缘套筒穿过所述密闭玻璃容器，并与与置于上方的平板电极404相连接。
其中，所述面板403为玻璃面板，两个分别对对那个所述面板紧贴安装在所述上方或下方的平板电极404上，涂覆有EDOT液膜的环氧树脂402放置在下方的面板上。
本装置主要是用于实现上述实施例一的方法，其具体实现过程详细见对应的方法实施例，其解决的技术问题和取得的技术效果都是能够通过实施例一中可知，这里不再赘。
在本申请所提供的几个实施例中，应该理解到，所揭露的系统，装置和方法，可以通过其它的方式实现。例如，以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，例如，所述单元的划分，仅仅为一种基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的方法逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，例如多个单元或组件可以结合或者可以集成到另一个系统，或一些特征可以忽略，或不执行。另一点，所显示或讨论的相互之间的耦合或直接耦合或通信连接可以是通过一些接口，装置或单元的间接耦合或通信连接，可以是电性，机械或其它的形式。
所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部单元来实现本实施例方案的目的。
另外，在本发明各个实施例中的各功能单元可以集成在一个处理单元中，也可以是各个单元单独物理存在，也可以两个或两个以上单元集成在一个单元中。上述集成的单元既可以采用硬件的形式实现，也可以采用软件功能单元的形式实现。
所述集成的单元如果以软件功能单元的形式实现并作为独立的产品销售或使用时，可以存储在一个计算机可读取存储介质中。基于这样的理解，本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分或者该技术方案的全部或部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品存储在一个存储介质中，包括若干指令用以使得一台计算机设备(可以是个人计算机，服务器，或者网络设备等)执行本发明各个实施例所述方法的全部或部分步骤。而前述的存储介质包括：U盘、移动硬盘、只读存储器(ROM，Read-OnlyMemory)、随机存取存储器(RAM，RandomAccess Memory)、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1：在环氧树脂的上表面涂覆EDOT液膜，使EDOT液膜的厚度均匀保持在阈值厚度以下；
S2：涂覆后的环氧树脂在气压为500-2000Pa和充满辉光等离子体的条件下进行四分钟到十分钟的聚合反应，得到PEDOT涂层改性的环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的方法，其特征在于，在步骤S1前，先将环氧树脂置于盛放乙醇的超声波清洁仪内进行清洗后，再将环氧树脂放入真空干燥箱中进行干燥，所述真空干燥箱内的温度为80度。
3.根据权利要求2所述的一种基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的方法，其特征在于，通过向安装在密闭容器内的上下两个平板电极通入交流电流生成所述辉光等离子体，两个所述平板电极分别连接高压电源为10kV/10kHz的交流电源的正极和负极，所述涂覆后的环氧树脂置于上下两个平板电极之间。
4.根据权利要求3所述的一种基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的方法，其特征在于，所述EDOT液膜通过刮涂器涂覆在环氧树脂上，所述阈值厚度为5μm。
5.根据权利要求4所述的一种基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的方法，其特征在于，使用聚苯乙烯代替所述环氧树脂。
6.一种基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的装置，其特征在于，包括容器、两个分别对应安装在容器内的平板电极和两个分别对应安装在平板电极上的面板，高压电源通过高压导线和低压导线分别连接两个平板电极。
7.根据权利要求6所述的一种基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的装置，其特征在于，两个所述平板电极分别相互对应的安装在所述容器内部的上方和下方。
8.根据权利要求7所述的一种基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的装置，其特征在于，所述高压电源为10kV/10kHz的交流电源，所述容器为气压范围为500-2000Pa的密闭玻璃容器。
9.根据权利要求8所述的一种基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的装置，其特征在于，所述高压导线通过绝缘套筒穿过所述密闭玻璃容器，并与与置于上方的平板电极相连接。
10.根据权利要求9所述的一种基于辉光放电等离子体制备的PEDOT涂层的装置，其特征在于，所述面板为玻璃面板，两个所述面板分别对应紧贴安装在所述上方或下方的平板电极上，涂覆有EDOT液膜的环氧树脂放置在下方的面板上。
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| WO2007024134A1 (en) * | 2005-08-26 | 2007-03-01 | Fujifilm Manufacturing Europe B.V. | Method and arrangement for generating and controlling a discharge plasma |
| CN101563732A (zh) * | 2006-12-18 | 2009-10-21 | Abb研究有限公司 | 电绝缘子及其使用 |
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-
2020
- 2020-01-06 CN CN202010011439.XA patent/CN111151424A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| WO2007024134A1 (en) * | 2005-08-26 | 2007-03-01 | Fujifilm Manufacturing Europe B.V. | Method and arrangement for generating and controlling a discharge plasma |
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| 西南交通大学《铁路辞典》编辑委员会编: "《铁路辞典 机车车辆和供电分册》", 30 November 1984, 中国铁道出版社 * |
| 马兴元等: "《合成革化学与工艺学》", 30 November 2015, 中国轻工业出版社 * |
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