CN111149913A - 米糠磷脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种米糠磷脂组合物，该组合物米糠磷脂组合物的总磷脂含量不低于80％，其中，总溶血磷脂含量为45％～65％，亲水性好，成本低。本发明还提供一种米糠磷脂组合物的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂技术领域，涉及一种米糠磷脂组合物及其制备方 法，具体涉及一种利用磷脂酶进行酶法脱胶制备米糠磷脂组合物，尤其是富含 溶血磷脂的米糠磷脂组合物。
背景技术
浓缩磷脂亲水亲油平衡值(HLB)为4左右而常用作油包水型(W/O型)乳化 剂，这限制其在食品体系需要水包油型(O/W型)乳状液中的应用。溶血磷脂是 磷脂在Sn～1或Sn～2位置上失去一分子脂肪酸而成，且因减少疏水基团而增 加其亲水性能，适于制备水包油型乳状液。对比常规磷脂，溶血磷脂具有几方 面优势：(1)对温度和pH稳定性好；(2)具有广谱抗菌能力；(3)具有治疗乙酰 胆碱缺乏引起代谢紊乱的作用；(4)可延缓食品老化和改善质构；(5)可用于医 药并增加其他药物性能等。目前关于溶血磷脂的相关内容主要集中在制备溶血 磷脂所选原料和工艺，以及油脂脱胶技术方面，油脂脱胶技术的常规方法主要 包括水化脱胶和酸法脱胶，其中，水化脱胶不能去除非水化磷脂而造成后续加 工过程中出现炼耗大和不满足后续工段加工要求，酸脱胶由于添加无机酸而使 所得油脚无法应用于食品工业，而酶法脱胶由于条件温和、产品稳定性高且环 境友好等特点而成为有竞争力的方法。目前没有涉及利用米糠油酶法脱胶工艺 同时实现降低磷含量和制备富含溶血磷脂的米糠磷脂组合物。
因此，亟待需要提供一种副产物少和生产成本低，且所得产品溶血磷脂含 量高的米糠磷脂组合物及其制备方法。
发明内容
本发明的实例要解决的技术问题是提供一种米糠磷脂组合物及其制备方 法，该组合物溶血磷脂含量高，该方法的副产物少和生产成本低。
本发明采用的技术方案为：
本发明实施例提供一种米糠磷脂组合物，所述组合物中的总磷脂含量不低 于80％，其中，所述总磷脂中的总溶血磷脂含量为45％～65％。
可选地，所述总磷脂中的总溶血磷脂含量为50～62％。
本发明实施例还提供一种米糠磷脂组合物的制备方法，用于制备前述的组 合物，所述方法包括以下步骤：
将米糠油加热至70℃，加入0.05％～0.15％柠檬酸，以不低于20000转/分 的剪切速度混合30秒后继续搅拌反应30～60分钟，得到第一油液；
将所述第一油液的温度调至45～60℃，添加1.0～3.0倍当量的碱和20～150 毫克/千克油的磷脂酶A1，以23000转/分的剪切速度混合30秒后继续搅拌反 应2～4小时，得到第二油液；
将所述第二油液加热至80℃后继续搅拌30分钟，得到第三油液；
对所述第三油液进行离心处理，收集底部沉淀物，并利用丙酮清洗和过滤 收集的底部沉淀物，得到米糠磷脂组合物。
可选地，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
可选地，所述磷脂酶A1选自微生物的疏绵状嗜热丝孢菌和尖孢镰刀菌中 的任何一种或其基因改造菌种。
本发明实施例提供的米糠磷脂组合物的制备方法，该方法首先加入对PH 变化幅度不明显的柠檬酸并以不低于20000转/分的剪切速度混合，能够有效 地将米糠油中的非水化磷脂转化为水化磷脂，接着，在合适的温度下加入磷脂 酶并以23000转/分剪切速度混合，能够使得磷脂酶均匀分布，酶催化效果好， 通过该方法制备米糠磷脂组合物时，副产物少，总磷脂含量高，总溶血磷脂含 量明显得到提高，使得制得的米糠磷脂组合物的亲水性明显增强，并且工艺简 单，能够避免使用大量溶剂，成本低，经济实用性高。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将具体实 施例进行详细描述。
本发明实施例提供一种米糠磷脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
S101、将米糠油加热至70℃，加入0.05％～0.15％柠檬酸，以不低于20000 转/分的剪切速度混合30秒后继续搅拌反应30～60分钟，得到第一油液。
在该步骤中，米糠油可通过现有工艺制得。例如经过膨化等前处理工艺后， 利用溶剂例如利用正己烷等浸出得到混合油，然后通过高温真空挥发回收溶剂 后得到毛米糠油，得到的毛米糠油可经过脱蜡处理或者不经过脱蜡处理。柠檬 酸添加量以米糠油重量为基准，优选以米糠油重量计算为0.06％～0.13％，更优 选为0.065％～0.10％。柠檬酸以溶液形式添加，添加的柠檬酸水溶液浓度为45 克/100毫升。此外，剪切速度优选为23000转/分，搅拌时间优选为60分钟。 通过在70℃的米糠油中添加柠檬酸并以不低于20000转/分的剪切速度混合， 能够有效地将米糠油中的非水化磷脂转化为水化磷脂。
S102、将所述第一油液的温度调至45～60℃，添加1.0～3.0倍当量的碱和 20～150毫克/千克油的磷脂酶A1，以23000转/分的剪切速度混合30秒后继续 搅拌反应2～4小时，得到第二油液。
在该步骤中，可利用换热器将步骤S101中的油液温度调至45～60℃，优 选为48～55℃，更优选为50～55℃。碱以溶液形式添加，添加的溶液中OH-的 浓度约为4mol/L，碱的添加量优选为1.5～2.5倍当量，更优选为2.0倍当量， 碱可为氢氧化钠或氢氧化钾。
磷脂酶A1可选自微生物的疏绵状嗜热丝孢菌和尖孢镰刀菌中的任何一种 或其基因改造菌种。在一个示例中，磷脂酶A1可选用商品名称为Lecitase Ultra 的磷脂酶。磷脂酶A1的添加量优选为30～120毫克/千克油，更优选为50～100 毫克/千克油。
S103、将所述第二油液加热至80℃后继续搅拌30分钟，得到第三油液。
在该步骤中，将第二油液加热至80℃能够起到灭酶活和促使磷脂絮凝以 便于分离的作用。此外，在该步骤中，可以40～60转/分钟的搅拌速度继续搅 拌30分钟。
S104、对所述第三油液进行离心处理，收集底部沉淀物，并利用丙酮清洗 和过滤收集的底部沉淀物，得到米糠磷脂组合物。
在该步骤中，可将步骤S103中的溶液放置在离心机中进行离心处理，离 心处理的速度和时间可根据实际需要进行设置，本发明不作特别限制，只要能 够实现分离即可。离心处理后，分别收集上层油脂和底部沉淀物，收集的底部 沉淀物利用丙酮进行清洗，清洗后进行过滤，可根据需要重复清洗和过滤多次， 在一个示例中，在清洗至溶剂(丙酮)无明显颜色或溶剂中几乎不含油脂时即 可，最后将得到的沉淀物经过真空加热脱溶，得到的产物后即为米糠磷脂组合 物。
在本发实施例中，得到的米糠磷脂组合物中，总磷脂含量不低于80％，在 一示例中，总磷脂含量约为96％；其中，所述总磷脂中的总溶血磷脂含量为 45％～65％，优选为50～62％。组合物的其余的组分包括油脂、游离脂肪酸、糖 和蛋白质等。其中，总磷脂包括磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇、磷脂酰乙醇胺、磷 脂酸、溶血磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺和溶血磷脂酸， 总溶血磷脂包括溶血磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺和溶血 磷脂酸。
本发明实施例提供的米糠磷脂组合物的制备方法，首先加入对PH变化幅 度不明显的柠檬酸并以不低于20000转/分的剪切速度混合，能够有效地将米 糠油中的非水化磷脂转化为水化磷脂，接着，在合适的温度下加入磷脂酶并以 23000转/分剪切速度混合，能够使得磷脂酶在溶液内均匀分布，酶化效果好， 通过该方法制备米糠脂组合物时，副产物少，总磷脂含量高，总溶血磷脂含量 明显得到提高，使得制得的米糠脂组合物的亲水性明显增强，并且工艺简单， 能够避免使用大量溶剂，成本低，经济实用性高。
【实施例1】
本实施例提供的米糠磷脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将米糠油加热至70℃，加入0.10％柠檬酸，以23000转/分剪切 混合30秒后继续搅拌反应60分钟；
步骤2，利用换热器将米糠油温度调至50℃，添加2.0倍当量的氢氧化钠 和100mg/kg的磷脂酶A1，以23000转/分剪切速度混合30秒后继续搅拌反应4小时；
步骤3，加热米糠油至80℃后继续低速搅拌30分钟；
步骤4，离心，收集上层油脂和底部沉淀。
该实施例得到的上层米糠油磷含量为9.3mg/kg。利用丙酮清洗底部沉淀数 次和过滤，所得沉淀物经真空加热脱溶后即为米糠磷脂组合物，其中，总磷脂 含量为96.0％，总溶血磷脂占总磷脂含量的60.6％。
【实施例2】
本实施例提供的米糠磷脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将米糠油加热至70℃，加入0.050％柠檬酸，以23000转/分剪切 混合30秒后继续搅拌反应60分钟；
步骤2，利用换热器将米糠油温度调至50℃，添加1.5倍当量的氢氧化钠 和20mg/kg的磷脂酶A1，以23000转/分剪切速度混合30秒后继续搅拌反应 4小时；
步骤3，加热米糠油至80℃后继续低速搅拌30分钟；
步骤4，离心，收集上层油脂和底部沉淀。
该实施例得到的上层米糠油磷含量为25.9mg/kg。利用丙酮清洗底部沉淀 数次和过滤，所得沉淀物经真空加热脱溶后即为米糠磷脂组合物，其中，总磷 脂含量为96.1％，总溶血磷脂占总磷脂含量的45％。
【实施例3】
本实施例提供的米糠磷脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将米糠油加热至70℃，加入0.10％柠檬酸，以23000转/分剪切 混合30秒后继续搅拌反应60分钟；
步骤2，利用换热器将米糠油温度调至50℃，添加2.5倍当量的氢氧化钠 和150mg/kg的磷脂酶A1，以23000转/分剪切速度混合30秒后继续搅拌反应 4小时；
步骤3，加热米糠油至80℃后继续低速搅拌30分钟；
步骤4，离心，收集上层油脂和底部沉淀。
该实施例得到的上层米糠油磷含量为7.9mg/kg。利用丙酮清洗底部沉淀数 次和过滤，所得沉淀物经真空加热脱溶后即为米糠磷脂组合物，其中，总磷脂 含量为96.0％，总溶血磷脂占总磷脂含量的59％。
【实施例4】
本实施例提供的米糠磷脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将米糠油加热至70℃，加入0.0650％柠檬酸，以23000转/分剪 切混合30秒后继续搅拌反应60分钟；
步骤2，利用换热器将米糠油温度调至55℃，添加2.5倍当量的氢氧化钠 和100mg/kg的磷脂酶A1，以23000转/分剪切速度混合30秒后继续搅拌反应 4小时；
步骤3，加热米糠油至80℃后继续低速搅拌30分钟；
步骤4，离心，收集上层油脂和底部沉淀。
该实施例得到的上层米糠油磷含量为13.6mg/kg。利用丙酮清洗底部沉淀 数次和过滤，所得沉淀物经真空加热脱溶后即为米糠磷脂组合物，其中，总磷 脂含量为96.3％，总溶血磷脂占总磷脂含量的54％。
【实施例5】
本实施例提供的米糠磷脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将米糠油加热至70℃，加入0.10％柠檬酸，以23000转/分剪切 混合30秒后继续搅拌反应60分钟；
步骤2，利用换热器将米糠油温度调至55℃，添加2.0倍当量的氢氧化钠 和30mg/kg的磷脂酶A1，以23000转/分剪切速度混合30秒后继续搅拌反应 4小时；
步骤3，加热米糠油至80℃后继续低速搅拌30分钟；
步骤4，离心，收集上层油脂和底部沉淀。
该实施例得到的上层米糠油磷含量为12.5mg/kg。利用丙酮清洗底部沉淀 数次和过滤，所得沉淀物经真空加热脱溶后即为米糠磷脂组合物，其中，总磷 脂含量为96.1％，总溶血磷脂占总磷脂含量的51％。
【实施例6】
本实施例提供的米糠磷脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将米糠油加热至70℃，加入0.10％柠檬酸，以23000转/分剪切 混合30秒后继续搅拌反应60分钟；
步骤2，利用换热器将米糠油温度调至55℃，添加2.0倍当量的氢氧化钠 和60mg/kg的磷脂酶A1，以23000转/分剪切速度混合30秒后继续搅拌反应 4小时；
步骤3，加热米糠油至80℃后继续低速搅拌30分钟；
步骤4，离心，收集上层油脂和底部沉淀。
该实施例得到的上层米糠油磷含量为10.6mg/kg。利用丙酮清洗底部沉淀 数次和过滤，所得沉淀物经真空加热脱溶后即为米糠磷脂组合物，其中，总磷 脂含量为96.5％，总溶血磷脂占总磷脂含量的56％。
【实施例7】
本实施例提供的米糠磷脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将米糠油加热至70℃，加入0.08％柠檬酸，以23000转/分剪切 混合30秒后继续搅拌反应60分钟；
步骤2，利用换热器将米糠油温度调至55℃，添加2.0倍当量的氢氧化钠 和50mg/kg的磷脂酶A1，以23000转/分剪切速度混合30秒后继续搅拌反应 4小时；
步骤3，加热米糠油至80℃后继续低速搅拌30分钟；
步骤4，离心，收集上层油脂和底部沉淀。
该实施例得到的上层米糠油磷含量为10.8mg/kg。利用丙酮清洗底部沉淀 数次和过滤，所得沉淀物经真空加热脱溶后即为米糠磷脂组合物，其中，总磷 脂含量为96.2％，总溶血磷脂占总磷脂含量的55％。
【对比实施例】
试验A：水化脱胶：将一定水加入米糠油中，在80℃下以40～60转/分钟 的速度搅拌30～60分钟，然后离心分离，得到水化脱胶米糠油和油脚。
实验B：酸法脱胶：将一定量的磷酸/柠檬酸溶液加入米糠油中，在70～80℃ 下以40～60转/分钟的速度搅拌30～60分钟，然后离心分离，得到酸法脱胶米 糠油和油脚。
实验C：酶法脱胶，具体步骤参见前述实施例1。
上述三个实验得到的各组分的含量如下表1所示：
表1：不同脱胶法下的组分含量对比
| 实验A | 实验B | 实验C | |
| 米糠油磷含量，mg/kg | 332.5 | 332.5 | 332.5 |
| 生产方式 | 水化脱胶 | 酸法脱胶 | 酶法脱胶 |
| 脱胶米糠油磷含量，mg/kg | 120.5 | 66.4 | 9.3 |
| 丙酮不溶物含量，％ | 60 | 60 | 96 |
| 溶血磷脂含量，％ | 13.3 | 14.4 | 60.6 |
通过上表1可知，实验A的米糠油经过水化脱胶后，磷含量从332.5mg/kg 降至120.5mg/kg，磷脂含量(丙酮不溶物含量)为60％，溶血磷脂含量为13.3％。 实验B的米糠油经过酸法脱胶后，磷含量从332.5mg/kg降至66.4mg/kg，磷 脂含量(丙酮不溶物含量)为60％，溶血磷脂含量为14.4％。实验C的米糠油经 过酶法脱胶后，磷含量从332.5mg/kg降至9.3mg/kg，磷脂含量(丙酮不溶物 含量)为96％，溶血磷脂含量为60.6％。由此可知，米糠油经过水化或酸法脱 胶，磷含量明显不满足物理精炼所要求的磷含量小于15mg/kg或者10mg/kg， 而经酶法脱胶工艺后，不但磷含量降至10mg/kg以下而满足物理精炼的要求， 且磷脂含量(丙酮不溶物含量)和溶血磷脂含量分别高达96％和60.6％。
本发明实施例还提供一种米糠磷脂组合物，通过前述的方法制得。本发明 实施例的组合物中的总磷脂含量不低于80％，在一示例中可为约96％，其中， 所述总磷脂中的总溶血磷脂含量为45％～65％，优选为50～62％。
本实施例组合物的其余的组分可包括油脂、游离脂肪酸、糖和蛋白质等。 其中，总磷脂包括磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇、磷脂酰乙醇胺、磷脂酸、溶血磷 脂酰胆碱、溶血磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺和溶血磷脂酸，总溶血磷脂包 括溶血磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺和溶血磷脂酸。
以上所述实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说明本发明的技术方 案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对 本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术 领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载 的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替 换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施 例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明 的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种米糠磷脂组合物，其特征在于，所述组合物中的总磷脂含量不低于80％，其中，所述总磷脂中的总溶血磷脂含量为45％～65％。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述总磷脂中的总溶血磷脂含量为50～62％。
3.一种米糠磷脂组合物的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1或2所述的组合物，所述方法包括以下步骤：
将米糠油加热至70℃，加入0.05％～0.15％柠檬酸，以不低于20000转/分的剪切速度混合30秒后继续搅拌反应30～60分钟，得到第一油液；
将所述第一油液的温度调至45～60℃，添加1.0～3.0倍当量的碱和20～150毫克/千克油的磷脂酶A1，以23000转/分的剪切速度混合30秒后继续搅拌反应2～4小时，得到第二油液；
将所述第二油液加热至80℃后继续搅拌30分钟，得到第三油液；
对所述第三油液进行离心处理，收集底部沉淀物，并利用丙酮清洗和过滤收集的底部沉淀物，得到米糠磷脂组合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷脂酶A1选自微生物的疏绵状嗜热丝孢菌和尖孢镰刀菌中的任何一种或其基因改造菌种。
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