CN111148852B - 由包含钼、硅和硼的合金组成的粉末、该粉末的用途和用于由该粉末制造的工件的增材制造方法 - Google Patents

由包含钼、硅和硼的合金组成的粉末、该粉末的用途和用于由该粉末制造的工件的增材制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种由包含钼、硅和硼的合金组成的粉末。此外，根据本发明设成，所述合金的至少一种另外的合金元素由合金比例为至少1原子％且至多30原子％的钛和/或由合金比例至少为1原子％且至多10原子％的铪和/或合金比例至少为15原子％且至多25原子％的铌组成。另外，还要求保护这种粉末用于基于粉末床的增材制造工艺的用途和合适的增材制造方法。有利的是，通过附加的合金元素，可对增材制造的部件的机械性能产生积极的影响，其中在根据本发明的方法中选择粉末床的预热，其比脆韧转变温度(BDTT)高至少50℃。这有利地使得能够制造所述部件而没有使所述部件在制造期间遭受由于裂纹形成而被机械地削弱的风险。

Description

由包含钼、硅和硼的合金组成的粉末、该粉末的用途和用于由 该粉末制造的工件的增材制造方法
本发明涉及一种由Mo(x)Si(y)B类型的含钼、硅和硼的合金组成的粉末。在该合金中，硅的合金比例(合金化率)x为至少8原子％且至多19原子％、优选至少10原子％且至多15原子％。硼的合金比例y为至少5原子％且至多13原子％、优选至少8原子％且至多12原子％。本发明还涉及这种粉末的用途。最后，本发明还涉及一种使用所述粉末制造工件的方法，其中使用基于粉末床的增材制造工艺。在该方法中，通过能量束使粉末在粉末床的粉末层中熔化以制造工件的连续(相继)的层。
钼-硅-硼合金例如由EP 1 664 362 B1已知。这些合金形成由金属间相例如硅化钼、硅化钼硼和硼化钼组成的结构(微观结构，Gefüge)，其中金属间相的总含量可在25和90体积％之间，并且所述结构的其余部分由钼或钼混合晶体组成。这些合金由于其机械强度特性而可用于高温应用。如从DE 10 2015 209 583 A1中可知，一种用途可为例如承受高热应力的燃气轮机的部件。
DE 10 2015 209 583 A1还描述了可通过粉末冶金工艺(例如热压)或通过区域熔化工艺来进行所述合金的加工。为了也允许制造具有复杂几何形状的部件，还提出了由所述合金组成的粉末可通过分层地施加和通过能量束选择性地固结该粉末而用于增材制造方法(工艺)中。
US 2016/0273368 A1公开了由不同材料制成的涡轮机的叶片及其制造方法。由钼合金形成金属基质，该金属基质中嵌入有金属间相以形成金属-金属间复合材料。所描述的钼合金包括如下的合金比例(份数)：9至15原子％的硅、5至12原子％的硼和18至32原子％的钛，其中其余比例达100原子％由钼组成。
科学文章Majumdar、Sanjib等人的“Astudy on effect ofreactive and rareearth element additions on the oxidationbehavior ofMo-Si-B system.”Oxidationof metals 80.34(2013):219-230；研究了反应性元素和稀土的混合物对Mo-Si-B合金的氧化性能的影响。研究的合金包括Mo-9Si-8B-1Ti和Mo-9Si-8B-1.8Ti。
科学文章Yu，J.L.等人“Tensile properties ofmultiphase Mo-Si-Brefractory alloys at elevated temperatures.”Materials Science andEngineering:A 532(2012):392-395；描述了关于多相Mo-Si-B合金在1400至1560摄氏度的温度下在真空下的拉伸性能的研究。研究的合金的成分为Mo-9Si-8B-3Hf和Mo-10Si-14B-3Hf(原子％)。
US 2006/0285990 A1公开了一种制造钼合金的方法。使用所公开的方法制造例如Mo-3Si-1B-3Nb、Mo-3Si-1B-10Nb和Mo-3Si-1B-20Nb。
在该申请的上下文中，增材制造方法应理解为是指如下的方法，其中应当用来制造部件的材料在部件形成期间被添加到该部件中。在此，部件已经以其最终形状(Gestalt)或至少近似地以该形状形成。
为了能够制造部件，为选择的增材制造方法准备描述该部件的数据(CAD模型)。为了向制造工厂提供指令，将数据转换成待制造的工件的适合于制造方法的数据，以便可在制造工厂中执行用于该工件的连续制造的合适的处理步骤。为此，准备数据，使得可提供工件的分别待制造的层(切片)的几何数据，也称为切片。工件可具有偏离部件的形状。例如，可考虑与制造相关的部件变形，该部件变形可通过偏离的工件几何形状来补偿。工件通常还具有支撑结构，该支撑结构在部件的后处理中需要再次被移除。
作为增材制造的实例，可提及选择性激光烧结(SLS)、选择性激光熔化(SLM)和电子束熔化(EBM)。这些方法特别适合于处理(加工)粉末形式的金属材料，用该粉末可制造结构部件。
在SLM、SLS和EBM中，部件分层地在粉末床中制造。因此，这些方法也称为基于粉末床的增材制造方法。在各自的情况下，在粉末床中都产生粉末的层，然后通过能量源(激光或电子束)在其中待形成部件的区域中将所述粉末的层局部熔化或烧结。因此，以分层的方式连续地制造该部件，并且在完成后可将其从粉末床中取出。
然而，在由钼-硅-硼合金制成的部件的增材制造中很快出现问题。经增材制造的部件后来具有裂纹或达不到所需的机械强度。
因此，本发明的目的是提供一种开头所述类型的粉末、其用途以及用于由该粉末增材制造部件的方法，利用该粉末可形成具有高质量(品质)、特别是改善的机械性能的增材工件。
所述目的根据本发明用开头指定粉末、通过在合金中设有至少一种另外的合金元素来实现。在此，所述至少一种另外的合金元素为钛，其合金比例为至少5原子％且至多10原子％，和/或铪，其合金比例为至少5原子％且至多8原子％，和/或铁，其合金比例为至少1.5原子％且至多1.9原子％。关于硅和硼的合金比例，剩余的合金比例为钼，钼与任何杂质和其他合金元素(更多描述请参见下文)一起构成100原子％的合金。
添加合金元素钛或铪或铌带来的优点是，由该合金制成的部件具有改善的抗蠕变性。特别地，可借助于基于粉末床的增材制造方法来处理粉末，从而根据本发明实现了涉及所述用途的目的。添加合金元素铁尤其还改善了合金的抗氧化性。
根据本发明，涉及所述方法的目的通过如下方式实现：在基于粉末床的用于加工的增材制造方法中将粉末床加热到比粉末的合金的脆韧转变温度(也称为脆性至韧性转变温度(brittle-to-ductile transition temperature)，下文简称为BDTT)高至少50℃的温度水平。已经发现，当可靠地防止制造中的工件冷却至低于BDTT的温度水平时，可减少经增材制造的部件的机械品质问题，特别是裂纹形成的倾向。设定的温度水平以BDTT以上50℃的温度范围提供一个缓冲区，以可靠地防止所制造工件的结构的延展性(韧性)向脆性的转变。因此，与制造相关地由于在工件中的温度梯度而产生的工件中的应力有利地不会在结构中引发任何(或至少引发较少的)裂纹。在制成工件之后，该工件则能够以更均匀的温度分布冷却，因为不再需要通过能量束进行局部加热以固结粉末。
另一方面，已经显示，在制造过程中熔池的快速冷却促进工件中的期望结构的形成。形成了纤维基质微观结构(Gefügestruktur)，其改善了结构的机械性能。微观结构由钼基质Moss、硅化钼Mo3Si、硅化钼硼Mo5SiB2和其他硅化物(Mo,X)5Si3的各个相组成。钼基质由钼或钼混合晶体组成。硅化物作为结晶沉淀物优选以纤维形式存在。取决于合金组成(更多描述请参见下文)，合金元素X由钛和/或铪和/或铌提供。
根据本发明的有利的实施方式规定，所述至少一种另外的合金元素由合金比例为至少5原子％且至多8原子％的铪组成，或者由合金比例为至少1.5原子％且至多1.9原子％的铁组成，并且所述至少一种另外的合金元素中的一种合金元素由合金比例为至少5原子％且至多10原子％的钛组成。除了已提到的抗蠕变性之外，合金元素铪和钛还尤其提高了工件的断裂韧性和抗氧化性，合金元素铁尤其提高了抗氧化性。对于由工件制成的部件在高温下的操作，这些特性至关重要。高的断裂韧性改善了部件的性能、机械应力峰值而无需抵抗裂纹的产生。抗氧化性对于暴露于热气体的涡轮机部件尤其重要。耐蠕变性尤其可防止旋转部件中由于出现的离心力而导致的变形。
附加的另外的合金元素可由合金比例为至少15原子％且至多25原子％、优选至少17原子％且至多21原子％的铌组成。还设有至少一种另外的合金元素，其由合金比例为至少5原子％且至多8原子％的铪或者由合金比例为至少5原子％且至多10原子％的钛组成。除了部件的抗蠕变性之外，铌还有利地提高了其总体强度。因此，如果将铌与合金元素铪和钛中的一种结合，则可有利地在部件的强度、断裂韧性、抗氧化性和抗蠕变性方面对要求特征(测试要求)产生积极影响。这样的性能特征还将通过粉末的组成来实现，其中至少一种另外的合金元素包括由合金比例为至少5原子％且至多10原子％的钛组成的合金元素，和由合金比例为至少5原子％且至多8原子％的铪组成的合金元素，以及由合金比例为至少为15原子％且至多25原子％、优选至少17原子％且至多21原子％的铌组成的附加的另外的合金元素，其中优选在合金中设有至少一种另外的合金元素中的合金元素，其由合金比例为至少1.5原子％且至多1.9原子％的铁组成。同时添加合金元素钛Ti和铪Hf和铌Nb以及任选地铁Fe在此导致合金的强度(Nb)、断裂韧性(Ti，Hf)和抗氧化性(Hf，Ti，Fe)和抗蠕变性(Nb，Ti，Hf)的有利改善，因此该要求特征(Anforderungsprofil)最佳地适配于热应力和机械应力较高的部件、例如涡轮叶片。
因此，通过根据上述特征选择合金比例可有利地使由粉末制造的部件的性能特征适配于相应应用情形的预先规定。在此，重要的是使用目的以及尤其是还有使用温度，因为使用温度必须高于BDTT以使部件具有可延展的材料性能。
部件的BDTT同样还取决于部件中设定的结构。因此，根据本发明的特定的实施方式规定，通过对使用基于粉末床的增材制造方法由待用于部件的粉末制造的样品的测试来确定BDTT。尤其地，作为样品可制备四点弯曲样品。然后可在四点弯曲测试中对其进行分析，以确定样品的延展性(韧性)。BDTT可通过如下方式来确定：在不同温度下测试样品以确定在结构的韧性和脆性之间发生转变时的温度。在四点弯曲测试中，压头以两个压力点对放置在两个点上的样品施加载荷。在此，在支撑点之间存在恒定的弯曲力矩。作为替代，也可执行其他弯曲测试，例如三点弯曲测试或两点弯曲测试。在三点弯曲测试中，样品在两端处均受到支撑，而在中间受到压头的载荷。在此，必须使样品的摩擦和扭转载荷最小化。对于两点弯曲测试，压头对一侧夹紧的样品的自由侧施加载荷。
另一种可能性是将粉末床加热到至少700℃、特别是至少1000℃的温度水平。高于该温度水平，可认为高于BDTT。例如，可选择该范围内的温度水平以制造用于确定BDTT的样品。然后在粉末的后续使用中，可将确定的BDTT用作基础，以使粉末床的加热仅在必要时进行。这有利地导致能量节省并缩短了加热时间，从而使该方法的实施更加经济。
还可有利地规定，粉末床的温度在从粉末床的表面延伸到100μm至500μm的粉末床深度的深度范围内保持在所述温度水平。换句话说，该深度范围从表面在100μm至500μm之间延伸到粉末床深度中。已经表明，不必对整个粉末床进行调温以防止在制造过程中出现与应力相关的裂纹。减小已经制造的工件的近表面区域中的局部温度梯度就足够了。
根据本发明的另一实施方式，作为替代，深度范围也可参考粉末层的层厚度来确定。因此，深度范围从粉末床的表面延伸至如下的粉末床的深度，该深度对应于粉末层的层厚度的五倍至十倍。
下面参考附图描述本发明的其他细节。相同或相应的附图元件分别设有相同的附图标记，并且仅在各个附图之间存在差异的程度上进行多次说明。
下文阐明的实施例是本发明的优选的实施方式。在实施例中，描述的实施方式的组成部分分别代表本发明的要彼此独立地考虑的各个特征，每个特征也彼此独立地扩展本发明，因此也可将它们单独或以不同于所示组合的组合形式视为本发明的组成部分。所描述的实施例也可由已描述的本发明的其他特征来补充。
唯一的附图在以横截面示出的激光熔化设备中示出了根据本发明的方法的一个实施例。
图1中示出了用于激光熔化的设备11的示意图。该设备包括具有窗口12a的工艺腔12，可在其中制造粉末床13。为了制造粉末床13的相应层，将刮刀14形式的分配装置在粉末储存器15上方移动，然后在粉末床13上方移动，由此在粉末床13中形成粉末的薄层，该薄层形成粉末床的最上层25。激光器16然后产生激光束17，该激光束17借助于具有镜子18的光学偏转装置穿过窗口12a进入工艺腔12中并且在粉末床13的表面上移动。在此，在激光束17的冲击点处使粉末熔化以形成工件19。
粉末床13在构造平台20上形成，该构造平台20通过罐状壳体22中的致动器21可逐步地分别降低一个粉末层厚度。在壳体22和构造平台20中设置电阻加热装置形式的加热装置23a(作为替代，也可以是感应线圈，未示出)，其可预热正在形成中的工件19以及粉末床13的颗粒。替代地或另外地，也可在工艺腔12中布置红外辐射器作为加热装置23b，以辐射并因此加热粉末床13的表面。为了限制用于预热的能量需求，在壳体22的外侧上具有低导热率的绝缘体24。可使用热成像相机27确定粉末13表面的温度，以便根据需要调整加热装置23a，23b的加热功率。作为热成像相机27的替代，还可在粉末床上使用温度传感器(未示出)。
用于激光熔化的设备11通过第一接口S1由控制装置CRL控制，该控制装置必须事先被提供以适当的过程数据。为此，使用计算机程序产品26，该计算机程序产品26由多个程序模块组成。为了准备制造工件19，首先必须在构造程序模块CAD中生成工件的三维几何数据。如此产生的几何数据集STL(例如STL文件)通过第二接口S2被传送到用于制造准备CAM的系统。在用于制造准备CAM的系统上安装创建(生成)程序模块CON和转换程序模块SLC。创建程序模块CON和转换程序模块SLC经由第三接口S3彼此通信。在转换程序模块SLC中，构造数据集STL(经由第二接口S2接收)被转换成制造数据集CLI(例如CLI文件)，其在待制造的层中描述工件19。该转换过程也称为切片。此外，由创建程序模块CON确定工艺参数PRT，该工艺参数PRT也影响制造数据集CLI的创建并且与制造数据集CLI一起经由第四接口S4被传递至控制装置CRL。在此，所涉及的是制造参数，其可由控制装置CRL转换为用于设备11的机器命令。
在确定工艺参数PRT时，创建程序模块CON还考虑了在测试方法TST框架内通过借助于四点弯曲测试来分析先前经增材制造的样品而确定的结果。在此，对于确定的合金类型，这例如是在增材制造方法的特定工艺参数下用制造的四点弯曲样品确定的BDTT。可将这些经由接口S5提供给创建程序模块CON。同时可将这些测试结果经由接口S6提供给数据库DAT。数据库DAT经由接口S7同样与创建程序模块CON连接，使得能够使用先前创建的测量结果以及相关的工艺参数和合金成分，而无需对每个部件都进行重新分析。
可以至少500mm/s且至多2000mm/s、优选至少800mm/s且至多1200mm/s的激光束扫描速率，以至少125W且至多250W、优选至少150W且至多250W的激光功率，以至少60且至多130μm、优选至少80且至多120μm的轨迹间距，并且以至少20μm且至多50μm的粉末层的厚度进行加工。
可使用粒径为至少10μm且至多45μm的粉末进行激光熔化，其中尺寸分布D50(即50％的颗粒小于该值)为至少17μm且至多27μm。
具有这种尺寸分布的粉末能有利地易于使用基于粉末床的增材制造方法来制造，因为它们能被可靠地计量到粉末床中。

Claims (18)

1.由包含钼、硅和硼的Mo(x)Si(y)B类型的合金组成的粉末，其中硅的合金比例x为至少8原子％且至多19原子％，硼的合金比例y为至少5原子％且至多13原子％，
其特征在于，
在合金中还设有至少一种另外的合金元素，所述另外的合金元素
由合金比例为至少5原子％且至多10原子％的钛组成，和/或
由合金比例为至少5原子％且至多8原子％的铪组成，和/或
由合金比例为至少1.5原子％且至多1.9原子％的铁组成，并且
其余的合金比例至100原子％由钼和任何杂质组成。
2.根据权利要求1所述的粉末，
其特征在于，
硅的合金比例x为至少10原子％且至多15原子％。
3.根据权利要求1所述的粉末，
其特征在于，
硼的合金比例y为至少8原子％且至多12原子％。
4.根据权利要求1所述的粉末，
其特征在于，
所述至少一种另外的合金元素由合金比例为至少5原子％且至多8原子％的铪组成，或由合金比例为至少1.5原子％且至多1.9原子％的铁组成，并且在合金中所述至少一种另外的合金元素中的一种合金元素由合金比例为至少5原子％且至多10原子％的钛组成。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的粉末，
其特征在于，
粉末的粒度为至少10μm且至多45μm。
6.根据权利要求5所述的粉末，
其特征在于，
基于质量计的D50尺寸分布为至少17μm且至多27μm。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的粉末在基于粉末床的增材制造方法中的用途，其中通过能量束(17)将所述粉末在粉末床(13)的粉末层(25)中熔化以制造工件(19)的连续的层。
8.用于制造工件(19)的方法，其在基于粉末床的增材制造工艺中使用根据权利要求1至6中任一项所述的粉末，其中通过能量束(17)将粉末在粉末床(13)的粉末层(25)中固结以制造工件(19)的连续的层，
其特征在于，
将粉末床(13)加热到比粉末的合金的脆韧转变温度高至少50℃的温度水平。
9.根据权利要求8所述的方法，
其特征在于，
所述脆韧转变温度通过对使用基于粉末床的增材制造工艺由粉末制成的样品的测试来确定。
10.根据权利要求9所述的方法，
其特征在于，
作为所述样品，制造四点弯曲样品。
11.根据权利要求8至10中任一项所述的方法，
其特征在于，
将粉末床(13)加热到至少700℃的温度水平。
12.根据权利要求11所述的方法，
其特征在于，
将粉末床(13)加热到至少1000℃的温度水平。
13.根据权利要求8至10中任一项所述的方法，
其特征在于，
粉末床(13)的温度在从粉末床(13)的表面延伸到100μm至500μm的粉末床深度的深度范围内保持在所述温度水平。
14.根据权利要求8至10中任一项所述的方法，
其特征在于，
粉末床的温度在从粉末床的表面延伸至对应于粉末层(25)的层厚度的五倍至十倍的粉末床深度的深度范围内保持在所述温度水平。
15.根据权利要求8至10中任一项所述的方法，
其特征在于，
作为增材制造工艺，使用选择性激光熔化，其中能量束(17)的扫描速率为至少500mm/s且至多2000mm/s，激光功率为至少125W且至多250W，轨迹间距为至少60且至多130μm，并且粉末层(25)的厚度为至少20μm且至多50μm。
16.根据权利要求15所述的方法，
其特征在于，
能量束(17)的扫描速率为至少800mm/s且至多1200mm/s。
17.根据权利要求15所述的方法，
其特征在于，
激光功率为至少150W且至多250W。
18.根据权利要求15所述的方法，
其特征在于，
轨迹间距为至少80且至多120μm。
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