CN111145962A - 柔性电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了柔性电极及其制备方法。其中，制备柔性电极的方法包括：提供基底，在基底表面依次形成导电层和基线层；刻蚀除去基底；利用柔性基底将产品从刻蚀液中取出，并使基线层置于柔性基底表面；在导电层远离基线层的至少部分表面形成光刻牺牲层，并在光刻牺牲层上设置具有预定图案的光刻胶掩膜版；刻蚀预定图案区域外的光刻牺牲层，以便得到具有预定图案的光刻牺牲层；刻蚀除去未被具有预定图案的光刻牺牲层覆盖部分的导电层和基线层后，除去具有预定图案的光刻牺牲层，得到柔性电极。该方法可同时刻蚀柔性电极中的导电层和基线层双层结构，一次性形成图形化的二维材料导电层和基线层，从而可以有效简化制备工艺、提升制备效率。
Description
技术领域
本发明涉及电子器件微加工技术领域，具体而言，本发明涉及柔性电极及其制备方法。
背景技术
二维材料是指厚度仅有单层或数层原子的晶体或非晶材料，其组成原子通常排布在一个二维空间内，例如，石墨烯是一种典型的二维材料，它具有很高的电子迁移率、超高的热导率、超强的机械性能和很好的光学透光性等。在柔性电子领域，需要一种导电性好、厚度薄、可延展性好的材料来制备导电器件，因而，石墨烯正好符合这种需求，非常适合被用作柔性电子器件中的导电材料。
传统的微加工工艺步骤中，常使用金和聚酰亚胺(PI)材料来制备柔性电子器件，然而，金的图形化和PI材料图形化的工艺完全不同，因此，两者需分别图形化，步骤较为繁琐。因而，现有的制备柔性电子器件的方法仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出制备柔性电极的方法，以及通过该方法制备得到的柔性电极。该制备柔性电极的方法可同时刻蚀柔性电极中的导电层和基线层双层结构，一次性形成图形化的二维材料导电层和基线层，从而可以有效简化制备工艺、提升制备效率。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备柔性电极的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：
(1)提供基底，在所述基底表面依次形成导电层和基线层，得到第一产品；
(2)将所述第一产品置于第一刻蚀液中，以便刻蚀除去所述基底，得到第二产品，然后将所述第二产品置于水中清洗；
(3)提供柔性基底，利用所述柔性基底将所述第二产品从所述水中取出，并使所述第二产品中的所述基线层置于所述柔性基底表面；
(4)在所述导电层远离所述基线层的至少部分表面形成光刻牺牲层，并在所述光刻牺牲层上设置具有第一预定图案的光刻胶掩膜版；
(5)利用第二刻蚀液刻蚀所述第一预定图案区域外的所述光刻牺牲层，以便得到具有第一预定图案的光刻牺牲层；
(6)刻蚀除去未被所述具有第一预定图案的光刻牺牲层覆盖部分的所述导电层和所述基线层后，除去所述具有第一预定图案的光刻牺牲层，得到所述柔性电极。
根据本发明实施例的制备柔性电极的方法，在基线层和导电层表面获得具有第一预定图案的光刻牺牲层后，同时刻蚀除去未被具有第一预定图案的光刻牺牲层覆盖部分的导电层和所述基线层后，一次性形成图形化的二维材料导电层和基线层，实现了导电部分与不导电部分的同时图形化，有效解决了传统微加工工艺步骤中导电部分与不导电部分需要采用不同的工艺分别图形化的问题，从而简化了制备工艺、提升了制备效率。
另外，根据本发明上述实施例的制备柔性电极的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述基底由铜形成。
在本发明的一些实施例中，所述导电层由石墨烯形成。
在本发明的一些实施例中，所述基线层由聚酰亚胺形成。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，在所述基线层形成后，将所得产品加热至80～90℃保温10～15min，继续加热至120～130℃保温30～35min，继续加热至150～160℃保温30～35min，继续加热至200～210℃保温30～35min，继续加热至250～260℃保温30～40min，然后将所得产品冷却，以便使所述基线层固化。
在本发明的一些实施例中，所述第一刻蚀液为氯化铁溶液。
在本发明的一些实施例中，所述光刻牺牲层由钛形成。
在本发明的一些实施例中，所述光刻牺牲层的厚度为50～150nm。
在本发明的一些实施例中，所述第二刻蚀液为氢氟酸溶液。
在本发明的一些实施例中，步骤(6)中，通过反应离子刻蚀方法刻蚀未被所述具有第一预定图案的光刻牺牲层覆盖部分的所述导电层和所述基线层，所述反应离子刻蚀方法的工艺参数包括：氧气流量为15～30sccm，射频功率为100～150W，气压为10～30Pa
在本发明的一些实施例中，步骤(6)中，在所述除去所述具有第一预定图案的光刻牺牲层之后，进一步包括：在所述导电层远离所述基线层的至少部分表面形成保护层；设计具有第二预定图案的掩膜版，利用光刻显影方法将所述第二预定图案转移至所述保护层，得到具有第二预定图案的保护层；对所述保护层进行加热固化，得到所述柔性电极。
在本发明的一些实施例中，所述保护层由光敏聚酰亚胺形成。
在本发明的一些实施例中，所述加热固化包括：将所述保护层加热至80～90℃保温10～15min，继续加热至120～130℃保温30～40min，继续加热至150～160℃保温30～40min，继续加热至200～220℃保温30～40min，继续加热至250～260℃保温30～40min。
在本发明的另一方面，本发明提出了一种柔性电极。根据本发明的实施例，该柔性电极是由上述实施例的制备柔性电极的方法制备得到的。由此，该柔性电极中导线部分的导电层和基线层可同时图形化制备得到，制备方法简单，制备效率高。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的制备柔性电极的方法流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备柔性电极的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：
(1)参考图1a，提供基底100，在基底100表面依次形成导电层200和基线层300，得到第一产品。
根据本发明的实施例，该步骤中，基底的具体种类并不受特别限制，只要能够用于形成导电层即可，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。在一些实施例中，可以采用铜基底，并通过CVD法在铜表面生长石墨烯，从而获得形成有导电层的基底。
根据本发明的实施例，上述导电层由石墨烯(GR)形成。
根据本发明的实施例，上述基线层由聚酰亚胺(PI)形成。
根据本发明的实施例，在基线层形成后，将所得产品加热至80～90℃保温10～15min，继续加热至120～130℃保温30～35min，继续加热至150～160℃保温30～35min，继续加热至200～210℃保温30～35min，继续加热至250～260℃保温30～40min，然后将所得产品冷却，以便使基线层固化，同时降低基线层内的应力。
根据本发明的实施例，在施加基线层材料后，可以利用匀胶机将材料甩匀，再进行后续处理。
(2)参考图1b，将第一产品置于第一刻蚀液中，以便刻蚀除去基底100，得到第二产品，然后将第二产品置于水(优选为去离子水)中清洗。
根据本发明的实施例，第一刻蚀液的种类可以根据基底的种类选择，当基底由铜形成时，第一刻蚀液可以采用氯化铁溶液。由此，可以有效地将基底刻蚀除去，且不会影响产品中的其他部分。
(3)参考图1c，提供柔性基底400，利用柔性基底400将第二产品从水中取出，并使第二产品中的基线层300置于柔性基底400表面。
根据本发明的实施例，柔性基底可以采用PDMS、水凝胶、由聚氨酯膜和丙烯酸粘结剂组成的敷料等。
(4)参考图1d，在导电层200远离基线层300的至少部分表面形成光刻牺牲层500，并在光刻牺牲层上设置具有第一预定图案的光刻胶掩膜版。
根据本发明的实施例，光刻牺牲层可由钛形成，也即是说，光刻牺牲层可以为钛膜。光刻牺牲层可使用电子束蒸发设备在基线层上蒸镀钛获得。
根据本发明的实施例，上述具有第一预定图案的光刻胶掩膜版可以按照以下方法制备得到：设计基线层和导线层图形的掩膜版，使用光刻显影方法，将掩膜版上的图形转移到光刻胶上，以便获得具有第一预定图案的光刻胶掩膜版。
根据本发明的实施例，上述光刻牺牲层的厚度可以为50～150nm，例如50nm、75nm、100nm、125nm、150nm等。
(5)参考图1e，利用第二刻蚀液刻蚀第一预定图案区域外的光刻牺牲层500，以便得到具有第一预定图案的光刻牺牲层500。
根据本发明的实施例，第二刻蚀液的种类可以根据光刻牺牲层的种类选择，当光刻牺牲层由钛形成时，第二刻蚀液可以采用氢氟酸溶液。由此，可以有效地将部分光刻牺牲层刻蚀除去，且不会影响产品中的其他部分。
(6)参考图1f和图1g，刻蚀除去未被具有第一预定图案的光刻牺牲层500覆盖部分的导电层200和基线层300后，除去具有第一预定图案的光刻牺牲层500，得到柔性电极。
根据本发明的实施例，通过反应离子刻蚀方法刻蚀未被具有第一预定图案的光刻牺牲层覆盖部分的导电层和基线层，反应离子刻蚀方法的工艺参数包括：氧气流量为15～30sccm，射频功率为100～150W，气压为10～30Pa。
根据本发明的实施例，参考图1h，在除去具有第一预定图案的光刻牺牲层500之后，进一步包括：在导电层200远离基线层300的至少部分表面形成保护层600；设计具有第二预定图案的掩膜版，利用光刻显影方法将第二预定图案转移至保护层600，得到具有第二预定图案的保护层600；对保护层600进行加热固化，以起到对导电层200和基线层300封装的作用，进而得到柔性电极产品。
根据本发明的实施例，上述保护层可以由光敏聚酰亚胺(光敏PI)形成。
根据本发明的实施例，上述加热固化包括：将保护层加热至80～90℃保温10～15min，继续加热至120～130℃保温30～40min，继续加热至150～160℃保温30～40min，继续加热至200～220℃保温30～40min，继续加热至250～260℃保温30～40min。
在本发明的另一方面，本发明提出了一种柔性电极。根据本发明的实施例，该柔性电极是由上述实施例的制备柔性电极的方法制备得到的。由此，该柔性电极中导线部分的导电层和基线层可同时图形化制备得到，制备方法简单，制备效率高。另外，需要说明的是，前文针对制备柔性电极的方法所描述的全部特征和优点同样适用于该柔性电极产品，在此不再一一赘述。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
参考图1，制备柔性电极：
(1)在CVD铜基石墨烯上形成基线层PI。
(a)将铜基石墨烯置于匀胶机上，在石墨烯上旋涂聚酰亚胺(PI)材料，使用匀胶机将PI甩匀(转速：400转/秒，30秒+4500转/秒，30秒)，固化后得到聚酰亚胺层。固化的工艺为：加热至80～90℃保温10～15分钟，继续加热至120～130℃保温30～35分钟，继续加热至150～160℃保温30～35分钟，继续加热至200～210℃保温30～35分钟，继续加热至250～260℃保温30～40分钟。自然冷却40～60分钟以降低聚酰亚胺层内的应力。
(2)将PI/石墨烯置于柔性基底上。
(b)配置氯化铁刻蚀溶液，将旋涂有PI的铜基石墨烯置于刻蚀溶液中。4小时后，铜被完全刻蚀，将附有石墨烯的PI捞出并放置于去离子水中清洗2小时；
(c)用柔性基底(PDMS)将附有石墨烯的PI从去离子水中捞出，置于空气中晾干4～6小时；此时得到石墨烯/PI/柔性基底的结构。
(3)形成具有电极与导线结构的石墨烯导电层和PI基线层。
(d)使用电子束蒸发设备在上述器件表面蒸镀上一层钛膜。
(e)设计石墨烯电极与导线的掩模版，使用光刻显影方法，将掩模版图形转移到光刻胶上形成石墨烯电极与导线的掩膜图形。
(f)使用氢氟酸(HF)缓冲液刻蚀光刻胶掩膜图形以外的钛，去胶后，钛层覆盖在石墨烯电极与导线表面上。
(g)使用反应离子刻蚀(RIE)方法，刻蚀未被钛层覆盖的石墨烯和PI基线层(条件：氧气15～30sccm，射频100～150W，气压10～30Pa)，形成具有电极与导线结构的石墨烯导电层和PI基线层。
(4)在石墨烯导电层的导线结构上形成保护层。
(h)涂上光敏PI，设计导线掩模版，利用光刻显影方法将掩模版上的图形转移到光敏PI上，以在石墨烯导线上形成光敏PI掩膜图形，加热固化PI层(条件：加热至80℃保温10分钟，继续加热至120～130℃保温30～40分钟，继续加热至150～160℃保温30～40分钟，继续加热至200～220℃保温30～40分钟，继续加热至250～260℃保温30-40分钟)，以对石墨烯导线起到封装保护作用。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种制备柔性电极的方法，其特征在于，包括：
(1)提供基底，在所述基底表面依次形成导电层和基线层，得到第一产品；
(2)将所述第一产品置于第一刻蚀液中，以便刻蚀除去所述基底，得到第二产品，然后将所述第二产品置于水中清洗；
(3)提供柔性基底，利用所述柔性基底将所述第二产品从所述水中取出，并使所述第二产品中的所述基线层置于所述柔性基底表面；
(4)在所述导电层远离所述基线层的至少部分表面形成光刻牺牲层，并在所述光刻牺牲层上设置具有第一预定图案的光刻胶掩膜版；
(5)利用第二刻蚀液刻蚀所述第一预定图案区域外的所述光刻牺牲层，以便得到具有第一预定图案的光刻牺牲层；
(6)刻蚀除去未被所述具有第一预定图案的光刻牺牲层覆盖部分的所述导电层和所述基线层后，除去所述具有第一预定图案的光刻牺牲层，得到所述柔性电极。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基底由铜形成；
所述导电层由石墨烯形成；
任选地，所述基线层由聚酰亚胺形成。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，在所述基线层形成后，将所得产品加热至80～90℃保温10～15min，继续加热至120～130℃保温30～35min，继续加热至150～160℃保温30～35min，继续加热至200～210℃保温30～35min，继续加热至250～260℃保温30～40min，然后将所得产品冷却，以便使所述基线层固化。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一刻蚀液为氯化铁溶液；
任选地，所述第二刻蚀液为氢氟酸溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述光刻牺牲层由钛形成；
任选地，所述光刻牺牲层的厚度为50～150nm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)中，通过反应离子刻蚀方法刻蚀未被所述具有第一预定图案的光刻牺牲层覆盖部分的所述导电层和所述基线层，所述反应离子刻蚀方法的工艺参数包括：氧气流量为15～30sccm，射频功率为100～150W，气压为10～30Pa。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(6)中，在所述除去所述具有第一预定图案的光刻牺牲层之后，进一步包括：
在所述导电层远离所述基线层的至少部分表面形成保护层；
设计具有第二预定图案的掩膜版，利用光刻显影方法将所述第二预定图案转移至所述保护层，得到具有第二预定图案的保护层；
对所述保护层进行加热固化，得到所述柔性电极。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述保护层由光敏聚酰亚胺形成。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述加热固化包括：将所述保护层加热至80～90℃保温10～15min，继续加热至120～130℃保温30～40min，继续加热至150～160℃保温30～40min，继续加热至200～220℃保温30～40min，继续加热至250～260℃保温30～40min。
10.一种柔性电极，其特征在于，所述柔性电极是由权利要求1～9任一项所述的方法制备得到的。
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