CN111139372B - 一种含有贵稀有金属的钯合金及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有贵稀有金属的钯合金及其制备方法和用途，属于贵金属电工合金材料技术领域。所述钯合金按合金成分配比(质量％)为：W 5～20，Ni 0.05～3.0，Pt 0.05～3.0，Au 0.05～3.0，Cr 0.05～3.0，Nb 0.05～3.0，Re 0.05～3.0，Ta 0.05～3.0，余量为Pd。采用定向凝固、拉拔、轧制等方法制备上述钯合金，其化学成分均匀，可连续加料、合金化熔炼、定向凝固结晶，棒坯铸锭的尺寸为Φ8mm～Φ30mm，含氧量≤100ppm。本发明的钯合金明显细化了合金的晶粒组织，克服了传统熔炼法制备钯钨合金存在的组织偏析、疏松、缩孔、低密度等缺陷；真空定向凝固使合金的加工效率、成品率、组织性能一致均不同程度得到提高，本发明的合金可用做电阻材料、应变材料、触头材料等元器件。

Description

一种含有贵稀有金属的钯合金及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种含有贵稀有金属的钯合金及其制备方法和用途，属于贵金属电工合金材料及工程应用技术领域。
背景技术
钯钨合金具有适中的电阻率、低的电阻温度系数、低电噪、低而稳定的接触电阻、高强度、高弹性，常用作电子、电器仪表、精密电位器、电机等的电阻、应变弹性、滑动触点和电刷等元器件的材料。
1959年Pd-W合金最早在德国被推荐为精密电位计电阻合金，60年代初期，前苏联就开始将Pd-W20合金用于Fc较大的电位计中。在研究及推广Pd-W20合金方面，在前苏联得到有效而广泛地应用，他们认为该合金是最有前途的贵金属精密电工材料。多元Pd合金具有高的弧度和耐磨损性能，Darling认为这样的合金难于加工，但是CaB等人则认为可拉至细线。前苏联60年代初期，就开始将Pd-W20合金用于电位计中。
目前，国内外常见的钯基合金材料主要有Pd-Ag、Pd-Mo、Pd-V，以及Pd-Au等电工材料，Pd-W合金的电阻率达到183μΩ·cm，电阻温度系数6.3×10-5/℃，Au-Pd基系Au38Pd50Fe11Al1合金电阻率达到230μΩ·cm，但电阻温度系数为-1.35×10-5/℃，综合考虑技术性能和经济价格，开发Pd-W合金也是不错的选择；传统的制备方法主要是真空熔炼和水冷铜模一次浇注法，存在的主要问题有：(1)钯钨合金系主要是二元、三元系合金，存在导电、导热性能不稳定，合金的强度低、耐磨损性能差、软化温度低、电阻率低、耐腐蚀性差等；(2)铸锭存在组织偏析、疏松、缩孔、密度低等缺陷；(3)合金加工困难，加工效率只有30％、成品率只有40％，组织性能一致性只有50％等。
不添加贱金属元素的贵金属合金的电阻率并不高，往往在50μΩ·cm以下。添加了多元贱金属的贵金属合金一般电阻率较高，有一个或多个面心立方晶体结构的贵金属基体组元，至少有一个具有体心立方结构的主要合金化组元，两种不同晶型的组元会形成固溶体。固溶造成晶格点阵畸变的有效程度可能相当大，导致剩余电阻提高；并在适当条件下(如退火慢冷)有利于减少态电子数目，有利于形成明显的原子短程有序，这是造成高阻的根本原因，而不是长程有序或尺寸因素。因此，通过添加W、Ni、Pt、Au、Cr、Nb、Re、Ta等多种元素，来抑制原子短程有序到长程有序的转变，稳定合金的组织性能，提高合金的软化温度和电阻率，是国内外最新的研究发展方向。
国际上有关的研发和生产国家(公司)主要有：俄罗斯(Supermetal公司)、德国(Doduco、SIEMENS公司)、日本(日立、田中公司)、美国(Dupont、Mallory公司)等。在国内，诸如贵研铂业股份有限公司、北京有色金属研究院、北京有色金属及稀土研究所、西北有色金属研究院等单位也进行了大量的研发和生产工作。
其中，贵研铂业股份有限公司长期从事电工合金材料的研究和开发工作，该公司选择贵金属(Pd、Pt、Au、)、稀有金属(W、Ni、Cr、Nb、Re、Ta)多种元素作为添加合金元素，发现添加贵金属和稀有金属可有效地促进合金组织的细化过程，形成多相金属间化合物(如WNi2、NiCr、Au3Pt2、Nb2Pd、TaRe2)，并且均匀弥散地分布于合金的晶内和晶界上，明显强化了合金的组织结构，提高了合金的力学、电学、热学性能，提高了合金的高温强度、软化温度、电阻率等，然而这些第二相对合金材料的塑性和加工性能影响不大。因此，本发明对促进电器仪表、精密电位器的弹性应变、滑动触点和电刷材料的发展，具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题包括：
(1)细化合金的晶粒组织，使得合金组织无偏析、成分无偏析；(2)克服多元合金加工困难等问题，使合金的加工效率提高、成品率提高、组织性能一致提高；(3)提升合金的技术性能，使其应用领域得到拓展，产品质量得到提高。
本发明所公开的一种含有贵金属和稀有金属(PdWNiPtAuCrNbReTa合金，以下简称贵稀有金属)的钯合金及其制备方法和用途，属于贵金属电工合金材料及工程应用技术领域。
本发明的一种含有贵稀有金属的钯合金及其制备方法和用途，通过添加贵金属和稀有金属元素，再结合真空熔炼合金化、定向凝固结晶技术的优化集成，为新型钯合金电工材料及制品的研发和制备加工提供了新途径。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
一种含有贵稀有金属的钯合金，按合金成分配比(质量％)为：W 3～20，Ni 0.05～3.0，Pt 0.05～3.0，Au 0.05～3.0，Cr 0.05～3.0，Nb 0.05～3.0，Re 0.05～3.0，Ta 0.05～3.0；余量为Pd。
一种含有贵稀有金属的钯钨合金的制备方法，包含下列工艺步骤：
(1)在真空中频熔炼炉中，将本发明所述的含有贵稀有金属的钯合金的化学成分配置，并熔炼为合金锭；
(2)将定向凝固炉升温至1200℃～1300℃后，加入步骤(1)中的合金锭，进行熔化；
(3)待合金完全熔化后，精炼10min～20min，开始定向凝固，凝固棒坯的直径为Φ8mm～Φ30mm；定向凝固的速度为5mm/min～20mm/min；
(4)定向凝固完如需继续熔炼和凝固，则再按上述步骤(1)、(2)、(3)进行定向凝固，如此反复，直至完成所有合金锭的制备。
进一步地，所述真空中频熔炼炉的炉内真空度：<5×10－3Pa；所述定向凝固炉的炉内真空度：<5×10－3Pa，并满足使合金成分均匀、氧化造渣少的要求。
一种含有贵稀有金属的钯合金的丝材加工方法，包含下列工艺步骤：
(1)将本发明所述的含有贵稀有金属的钯合金的棒坯经过热轧开坯、采用拉丝机进行拉丝加工，道次变形量控制在10％～20％，真空热处理温度为700℃～800℃、时间为1h～2h；
(2)表面处理，采用机械抛光和人工检查进行表面清理；
(3)再根据使用要求，对拉丝加工的丝材进行精加工。
一种本发明所述的含有贵稀有金属的钯合金的用途，其特征在于：
根据使用要求，再进行丝材的精加工，最终制备得到PdWNiPtAuCrNbReTa合金材料及制品，可以用于包括电工领域的应变丝、电阻丝、触头丝、电刷丝等元器件，还可以在电子、电力、能源、机电、交通等行业中作为电阻材料、应变材料、触头材料等元器件使用。
本发明的有益效果包括：钯钨合金添加多元合金元素后，明显细化了合金的晶粒组织，合金无组织偏析和成分偏析；真空熔炼定向凝固技术，使加工效率提高10％、成品率提高20％、组织性能一致提高15％；多元系钯钨合金技术性能得到较大提升，拓展了材料用途和产品质量。
本发明的含有贵稀有金属的钯合金的制备方法和用途涉及真空熔炼、定向凝固、拉拔、轧制等先进加工技术，制备上述多元系钯合金，其化学成分均匀，可连续加料、合金化熔炼、定向凝固结晶，铸锭无偏析、缩孔、疏松和氧化等缺陷。多元钯合金加工流程短，制备工艺简单，成品率高、组织性能一致好，具有导电、导热性好，室温强度高，耐磨损，耐腐蚀，软化温度和电阻率高等特点，用于电阻材料、应变材料、触头材料等元器件。
附图说明
图1是本发明的含有贵稀有金属的钯合金的按合金成分配比(质量％)：“W3％、Ni0.5％、Pt0.5％、Au0.5％、Cr0.5％、Nb0.5％、Re0.5％、Ta0.5％，余量为Pd”的合金金相组织图。
具体实施方式
下面给出了本发明的一种含有贵稀有金属的钯合金的四种合金成分的具体实施方式：
合金成分实施例1：
按合金成分配比(质量％)W3％、Ni0.5％、Pt0.5％、Au0.5％、Cr0.5％、Nb0.5％、Re0.5％、Ta0.5％，余量为Pd。
合金成分实施例2：
按合金成分配比(质量％)W5％、Ni0.7％、Pt0.7％、Au0.7％、Cr0.7％、Nb0.7％、Re0.7％、Ta0.7％，余量为Pd。
合金成分实施例3：
按合金成分配比(质量％)W7％、Ni1％、Pt1％、Au1％、Cr1％、Nb1％、Re1％、Ta1％，余量为Pd。
合金成分实施例4：
按合金成分配比(质量％)W9％、Ni1.2％、Pt1.2％、Au1.2％、Cr1.2％、Nb1.2％、Re1.2％、Ta1.2％，余量为Pd。
本发明的含有贵稀有金属的钯合金的制备方法及用途的实施例：
制备方法及用途实施例1：
(1)在100KW真空中频熔炼炉中(炉内真空度：<5×10－3Pa)，将本发明所述的含有贵稀有金属的钯合金的化学成分配置(上述成分实施例1：)并熔炼为合金锭；(2)将定向凝固炉升温至1200℃，加入步骤(1)中的合金锭，待合金完全熔化后，精炼10min，开始定向结晶凝固，凝固棒坯直径为Φ8mm；定向凝固速度为5mm/min；(3)含有贵稀有金属的钯合金的棒坯，经过800℃热轧开坯、采用拉丝机进行拉丝加工，道次变形量为20％，中间热处理温度为700℃、时间为1h；精加工为直径0.1mm的丝材，主要用于电工、电子行业的电阻材料和弹性应变材料等。
制备方法及用途实施例2：
(1)在100KW真空中频熔炼炉中(炉内真空度：<5×10－3Pa)，将本发明所述的含有贵稀有金属的钯合金的化学成分配置(上述成分实施例2：)并熔炼为合金锭；(2)将定向凝固炉升温至1250℃，加入步骤(1)中的合金锭，待合金完全熔化后，精炼10min，开始定向结晶凝固，凝固棒坯直径为Φ9mm；定向凝固速度为6mm/min；(3)含有贵稀有金属的钯合金的棒坯，经过850℃热轧开坯、采用拉丝机进行拉丝加工，道次变形量为18％，中间热处理温度为750℃、时间为1.5h；精加工为直径0.3mm的丝材，主要用于电工、电子行业的电阻材料和弹性应变材料等。
制备方法及用途实施例3：
(1)在100KW真空中频熔炼炉中(炉内真空度：<5×10－3Pa)，将本发明所述的含有贵稀有金属的钯合金的化学成分配置(上述成分实施例2：)并熔炼为合金锭；(2)将定向凝固炉升温至1280℃，加入步骤(1)中的合金锭，待合金完全熔化后，精炼10min，开始定向结晶凝固，凝固棒坯直径为Φ10mm；定向凝固速度为8mm/min；(3)含有贵稀有金属的钯合金的棒坯，经过880℃热轧开坯、采用拉丝机进行拉丝加工，道次变形量为15％，中间热处理温度为780℃、时间为1.5h；精加工为直径0.4mm的丝材，主要用于电力、机电行业的弹性应变材料和触头材料等。
制备方法及用途实施例4：
(1)在100KW真空中频熔炼炉中(炉内真空度：<5×10－3Pa)，将本发明所述的含有贵稀有金属的钯合金的化学成分配置(上述成分实施例2：)并熔炼为合金锭；(2)将定向凝固炉升温至1300℃，加入步骤(1)中的合金锭，待合金完全熔化后，精炼10min，开始定向结晶凝固，凝固棒坯直径为Φ15mm；定向凝固速度为10mm/min；(3)含有贵稀有金属的钯合金的棒坯，经过900℃热轧开坯、采用拉丝机进行拉丝加工，道次变形量为12％，中间热处理温度为800℃、时间为2.0h；精加工为直径0.5mm的丝材，主要用于能源、机电、交通行业的弹性应变材料和触头材料等。
本发明含有贵稀有金属的钯合金的四种合金的具体实施例和部分现有合金材料对比例，包含材料的电阻率、退火硬度、加工硬度、退火强度、加工强度等技术性能对比如表1所示。
表1含有贵稀有金属的钯合金材料及部分现有技术的合金材料的技术性能指标对比表
Figure BDA0002367718350000071
从钯合金的四种合金成分、制备工艺和表1的对比结果可以看出，本发明的实施例材料的有益效果在于：
钯合金添加多元合金元素后，钯钨多元合金的电阻率增加，合金的硬度和强度指标较现有牌号合金低，因此，多元新型钯合金的塑性和加工性能得到改善，综合考虑，性能指标较好的是1号和2号成分合金。因此，含有贵稀有金属的钯合金拓展了钯钨合金材料的用途；真空熔炼、定向凝固、拉拔等先进加工技术，加工工艺流程短、成品率高、组织性能一致好，具有电阻率高、硬度高、强度高、软化温度高等特点，在电阻材料、应变材料、触头材料等领域，具有广阔的应用前景。

Claims (4)

1.一种含有贵稀有金属的钯合金的制备方法，其特征在于包含下列工艺步骤：
(1)在真空中频熔炼炉中，将按合金成分配比(质量％)为：
W3～20，Ni 0.05～3.0，Pt 0.05～3.0，Au 0.05～3.0，Cr 0.05～3.0，Nb0.05～3.0，Re0.05～3.0，Ta 0.05～3.0，余量为Pd的化学成分配置，并熔炼为合金锭；
(2)将真空定向凝固炉升温至1200℃～1300℃后，加入步骤(1)中的合金锭，进行熔化；
(3)待合金完全熔化后，精炼10min～20min，开始定向凝固，凝固结晶棒坯直径为Φ8mm～Φ30mm；定向凝固的速度为5mm/min～20mm/min；
(4)定向凝固完如需继续熔炼和凝固，则再按步骤(1)、(2)、(3)进行定向凝固，如此反复，直至完成所有合金锭的制备。
2.根据权利要求1所述的含有贵稀有金属的钯合金的制备方法，其特征在于：
所述真空中频熔炼炉的炉内真空度：<5×10－3Pa。
3.根据权利要求1或2所述的含有贵稀有金属的钯合金的制备方法，其特征在于：
所述定向凝固炉的炉内真空度：<5×10－3Pa，并满足使合金成分均匀、氧化造渣少的要求。
4.一种含有贵稀有金属的钯合金的丝材加工方法，其特征在于包含下列工艺步骤：
(1)将按照权利要求1至3任一项所述的含有贵稀有金属的钯合金的制备方法制备得到的合金锭制备棒坯，经过热轧开坯、采用拉丝机进行拉丝加工，道次变形量控制在10％～20％，真空热处理温度为700℃～800℃、时间为1h～2h；
(2)表面处理，采用机械抛光和人工检查进行表面清理；
(3)再根据使用要求，对拉丝加工的丝材进行精加工。
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