CN111138978A - 一种超双疏涂层及其制备方法和表面润湿性转换方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超双疏涂层及其制备方法和表面润湿性转换方法，配制超双疏涂料，采用喷涂工艺将超双疏涂料涂覆在基底表面，固化，得到超双疏涂层；表面润湿性转换时，将涂覆有超双疏涂层的基板紧贴设置在两块电极板之间，并将底层电极板置于加热装置上；将两块电极板分别与直流电源的正负极连接；反复向超双疏涂层注入电荷‑加热‑断电‑加热，实现所述超双疏涂层的表面润湿性的可逆转换；通过喷涂混合配制溶液，将构建一种复合微纳米结构超双疏结构，该微纳米复合结构有益于电荷注入并留存于，能够满足表面润湿性的转换；在直流电场和温度升高的共同刺激的情况下，电荷被注入并积聚在固体表面，电荷在固体表面积聚后实现表面润湿性的改变。

Description

一种超双疏涂层及其制备方法和表面润湿性转换方法
技术领域
本发明属于超疏水超疏油涂层技术领域，特别涉及一种超双疏涂层及其制备方法和表面润湿性转换方法。
背景技术
具有可切换润湿性的功能表面由于其在药物释放、微流体装置、催化反应、储能、自清洁涂层、油水分离等领域的潜在应用，近年来引起了广泛的关注。这一切换通常是以外部物理和化学刺激作为基础，从而改变表面润湿行为；其中外部物理刺激最常见的是靠电润湿，即将电源一端与电极板连接，另一端通过导线插入电极板表面水滴中，并通过电源的开闭，实现电极板电润湿变化；其原理是在固液界面产生电荷，从而改变涂层表面的润湿性，但这种工艺只能实现一定范围幅度内的润湿性变化接触角范围一般为30-70°，润湿性变化接触角可改变的范围很小，且对于超双疏涂层无法实现由超双疏性和超双亲性的可逆转换。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种超双疏涂层及其制备方法和表面润湿性转换方法，以解决现有技术中，超双疏涂层无法实现由超双疏性和超双亲性的可逆转换。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种超双疏涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、配制超双疏涂料，具体的：
首先，在乙醇中加入纳米SiO2和微米SiO2，搅拌，得到均匀溶液；
然后，在均匀溶液中加入氨水和去离子水，搅拌，得到均匀混合物；
最后，在均匀混合物中加入正硅酸乙酯、全氟硅基三甲氧基硅烷及清漆，搅拌至溶液均匀无分层，得到所述超双疏涂料；
步骤2、采用喷涂工艺，将步骤1中的超双疏涂料涂覆在基底表面，固化，得到所述的超双疏涂层。
进一步的，步骤1中，配制超双疏涂料时，具体为：
步骤11、称取0.5-2g的纳米SiO2和0.25-1g的微米SiO2，加入10-100mL的乙醇中，搅拌，得到均匀溶液；
步骤12、取2-10mL氨水和1-5mL去离子水，加入步骤11中的均匀溶液中，搅拌，得到均匀混合物；
步骤13，取0.05-0.5mL正硅酸乙酯、0.05-1mL全氟硅基三甲氧基硅烷及1-2mL清漆，加入步骤12中的均匀混合物中，搅拌至溶液均匀无分层，得到所述的超双疏涂料。
进一步的，步骤1中，纳米SiO2采用直径尺寸16-25nm的纳米SiO2；微米SiO2采用直径尺寸5-50μm的微米SiO2。
进一步的，步骤11中，搅拌时间为5-20min，搅拌速率为200-300r/min；步骤12中，搅拌时间为60-120min，搅拌速率为150-300r/min；步骤13中搅拌时间为48-72h，搅拌速率为300-500r/min。
进一步的，步骤2中，固化温度为常温条件下，固化时间为24-48h。
本发明还提供了一种超双疏涂层，利用所述的一种超双疏涂层的制备方法制备得到。
本发明还提供了一种超双疏涂层的表面润湿性转换方法，包括以下步骤：
步骤1、将涂覆有超双疏涂层的基板紧贴设置在两块电极板之间，并将底层电极板置于加热装置上；将两块电极板分别与直流电源的正负极连接；
步骤2、开启电源，通过直流电源向超双疏涂层注入电荷，并利用加热装置，对超双疏涂层加热，至水滴能够超双疏涂层表面无法滑落，所述超双疏涂层的表面润湿性由超双疏性转换为超双亲性；
步骤3、关闭电源，利用加热装置，对超双疏涂层加热，至水滴能够超双疏涂层表面滑落，所述超双疏涂层的表面润湿性有超双亲性转换为超双疏性；
步骤4、重复步骤2、3，实现所述超双疏涂层的表面润湿性的可逆转换。
进一步的，步骤2中，直流电源的电压为200-2000V，通电时间为15min-24h。
进一步的，步骤2中，加热装置的加热温度为150-300℃，加热时间为15-60min。
进一步的，步骤3中，加热装置的加热温度为150-300℃，加热时间为1.5-8h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种超双疏涂层的制备方法，通过采用纳米及微米SiO2形成微纳复合结构，该结构具有空间孔隙结构，为电荷提供了有利的容纳空间，有益于电荷的注入存留及消散，能够满足涂层表面润湿性能的转换。
本发明还提供了一种超双疏涂层的表面润湿性转换方法，与现有的电润湿，不同之处在于，本发明中通过采用在直流电场和温度升高的共同刺激的情况下，电荷被注入并积聚在超双疏涂层的固体表面，电荷在其固体表面积聚后由于润湿性的原理，会发生表面润湿性变化，使超双疏涂层的表面润湿性由超双疏性提高到超两亲性；同时，通过加热会加速固体表面电荷的流失，电荷一旦流失便会失去积聚现象，由于润湿性原理使超双疏涂层的表面润湿性由超两亲性恢复到超双疏性，实现了所述超双疏涂层表面润湿性的可逆多次重复的转换；本发明润湿性能变化范围较大，其润湿性变化接触角能够在0-180°之间连续可逆变化。
本发明与现有技术中将注入电荷固液界面进行润湿性能改变的不同之处在于，本发明是通过电荷注入涂层固体表面积聚从而引发的润湿性变化现象，并且本发明通过加热的方式既加快了电荷的注入，利于电荷积聚使得超双疏涂层向超双亲涂层转换；超双疏涂层的微纳复合结构，在加热条件下又加快了电荷的流失，利于电荷流失使得超双亲涂层向超双疏涂层转换。
附图说明
图1为本发明中的一种超双疏涂层的表面润湿性转换装置结构示意图；
图2为本发明中的一种超双疏涂层的表面润湿性转换方法流程示意图。
其中，1直流电源，2电极板，3超双疏涂层，4基板，5加热装置。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
本发明提供了一种超双疏涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、配制超双疏涂料，具体为：
步骤11、称取0.5-2g的纳米SiO2和0.25-1g的微米SiO2，加入10-100mL的乙醇中，搅拌，得到均匀溶液；其中，纳米SiO2采用直径尺寸16-25nm的纳米SiO2；微米SiO2采用直径尺寸5-50μm的微米SiO2；搅拌时间为5-20min，搅拌速率为200r/min。
步骤12、取2-10mL氨水和1-5mL去离子水，加入步骤11中的均匀溶液中，搅拌，得到均匀混合物；搅拌时间为60-120min，搅拌速率为200r/min；氨水的浓度为25％；
步骤13，取0.05-0.5mL正硅酸乙酯、0.05-1mL全氟硅基三甲氧基硅烷及1-2mL清漆，加入步骤12中的均匀混合物中，搅拌至溶液无明显分层，均匀一体时；搅拌时间为48-72h，搅拌速率为400r/min；得到所述的超双疏涂料；
步骤2、采用喷涂工艺，将步骤1中的超双疏涂料涂覆在基底表面，固化；固化温度为常温条件下，固化时间为24-48h；得到所述的超双疏涂层。
本发明还提供了一种超双疏涂层的表面润湿性转换方法，包括以下步骤：
步骤1、将涂覆有超双疏涂层3的基板4紧贴设置在两块电极板2之间，并将底层电极板2置于加热装置上；将两块电极板2分别与直流电源1的正负极连接；直流电源1的电压为200-2000V。
步骤2、开启电源，通过直流电源向超双疏涂层注入电荷，通电时间为15min-24h；并利用加热装置5，对超双疏涂层加热至去离子水水滴在超双疏涂层上，水滴无法滑落，此时超双疏涂层表面的润湿性由超双疏性转换为超双亲性；
步骤3、关闭电源，利用加热装置，对超双疏涂层加热至去离子水水滴能够超双疏涂层表面滑落，所述超双疏涂层的表面润湿性有超双亲性转换为超双疏性；加热装置的加热温度为150-300℃，加热时间为1.5-8h；
步骤4、重复步骤2、3，能够实现所述超双疏涂层的表面润湿性的可逆转换。
实施例1
本发明提供了一种超双疏涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、配制超双疏涂料，具体为：
步骤11、称取0.5g的纳米SiO2和0.25g的微米SiO2，加入10mL的乙醇中，搅拌，得到均匀溶液；其中，纳米SiO2采用直径尺寸16-25nm的纳米SiO2；微米SiO2采用直径尺寸5-50μm的微米SiO2；搅拌时间为5min，搅拌速率为300r/min。
步骤12、取2mL氨水和1mL去离子水，加入步骤11中的均匀溶液中，搅拌，得到均匀混合物；搅拌时间为120min，搅拌速率为100r/min；氨水的浓度为25％；
步骤13，取0.05mL正硅酸乙酯、0.05mL全氟硅基三甲氧基硅烷及1mL清漆，加入步骤12中的均匀混合物中，搅拌至溶液无明显分层，均匀一体时；搅拌时间为48h，搅拌速率为500r/min；得到所述的超双疏涂料。
步骤2、采用喷涂工艺，将步骤1中的超双疏涂料涂覆在基底表面，固化；固化温度为常温条件下固化时间为24h；得到所述的超双疏涂层。
根据实施例1所述的制备方法制备得到的超双疏涂层的表面润湿性转换方法，包括以下步骤：
步骤1、将涂覆有超双疏涂层的基板紧贴设置在两块电极板之间，并将底层电极板置于加热装置上；将两块电极板分别与直流电源的正负极连接；直流电源的电压为2000V。
步骤2、开启电源，通过直流电源向超双疏涂层注入电荷，通电时间为15min；并利用加热装置，对超双疏涂层加热至去离子水水滴在超双疏涂层上，水滴无法滑落，此时超双疏涂层表面的润湿性由超双疏性转换为超双亲性；加热温度为150℃，加热时间为60min；
步骤3、关闭电源，利用加热装置，对超双疏涂层加热至去离子水水滴能够超双疏涂层表面滑落，所述超双疏涂层的表面润湿性有超双亲性转换为超双疏性；加热装置的加热温度为300℃，加热时间为1.5h；
步骤4、重复步骤2、3，能够实现所述超双疏涂层的表面润湿性的可逆转换。
利用表面接触角度测试仪，对实施例1中所述的超双疏涂层表面润湿性转换过程水滴的接触角进行测量，测量结果可得，本实施例中超双疏涂层的润湿性变化接触角能够在0-180°连续可逆转化。
实施例2
本发明提供了一种超双疏涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、配制超双疏涂料，具体为：
步骤11、称取1g的纳米SiO2和0.5g的微米SiO2，加入50mL的乙醇中，搅拌，得到均匀溶液；其中，纳米SiO2采用直径尺寸16-25nm的纳米SiO2；微米SiO2采用直径尺寸25μm的微米SiO2；搅拌时间为10min，搅拌速率为250r/min。
步骤12、取2mL氨水和2.5mL去离子水，加入步骤11中的均匀溶液中，搅拌，得到均匀混合物；搅拌时间为60min，搅拌速率为300r/min；氨水的浓度为25％；
步骤13，取0.25mL正硅酸乙酯、0.5mL全氟硅基三甲氧基硅烷及1.5mL清漆，加入步骤12中的均匀混合物中，搅拌至溶液无明显分层，均匀一体时；搅拌时间为60h，搅拌速率为400r/min；得到所述的超双疏涂料。
步骤2、采用喷涂工艺，将步骤1中的超双疏涂料涂覆在基底表面，固化；固化温度为常温条件下，固化时间为36h；得到所述的超双疏涂层。
根据实施例2所述的制备方法制备得到的超双疏涂层的表面润湿性转换方法，包括以下步骤：
步骤1、将涂覆有超双疏涂层的基板紧贴设置在两块电极板之间，并将底层电极板置于加热装置上；将两块电极板分别与直流电源的正负极连接；直流电源的电压为1000V。
步骤2、开启电源，通过直流电源向超双疏涂层注入电荷，通电时间为10h；并利用加热装置，对超双疏涂层加热至去离子水水滴在超双疏涂层上，水滴无法滑落，此时超双疏涂层表面的润湿性由超双疏性转换为超双亲性；加热温度为300℃，加热时间为15min；
步骤3、关闭电源，利用加热装置，对超双疏涂层加热至去离子水水滴能够超双疏涂层表面滑落，所述超双疏涂层的表面润湿性有超双亲性转换为超双疏性；加热装置的加热温度为210℃，加热时间为5h；
步骤4、重复步骤2、3，能够实现所述超双疏涂层的表面润湿性的可逆转换。
利用表面接触角度测试仪，对实施例2中所述的超双疏涂层表面润湿性转换过程水滴的接触角进行测量，测量结果可得，本实施例中超双疏涂层的润湿性变化接触角能够在0-180°连续可逆转化。
实施例3
本发明提供了一种超双疏涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、配制超双疏涂料，具体为：
步骤11、称取2g的纳米SiO2和1g的微米SiO2，加入100mL的乙醇中，搅拌，得到均匀溶液；其中，纳米SiO2采用直径尺寸16-25nm的纳米SiO2；微米SiO2采用直径尺寸50μm的微米SiO2；搅拌时间为20min，搅拌速率为200r/min。
步骤12、取2mL氨水和2.5mL去离子水，加入步骤11中的均匀溶液中，搅拌，得到均匀混合物；搅拌时间为100min，搅拌速率为200r/min；氨水的浓度为25％；
步骤13，取0.5mL正硅酸乙酯、1mL全氟硅基三甲氧基硅烷及2mL清漆，加入步骤12中的均匀混合物中，搅拌至溶液无明显分层，均匀一体时；搅拌时间为72h，搅拌速率为300r/min；得到所述的超双疏涂料。
步骤2、采用喷涂工艺，将步骤1中的超双疏涂料涂覆在基底表面，固化；固化温度为常温条件下，固化时间为48h；得到所述的超双疏涂层。
根据实施例3所述的制备方法制备得到的超双疏涂层的表面润湿性转换方法，包括以下步骤：
步骤1、将涂覆有超双疏涂层的基板紧贴设置在两块电极板之间，并将底层电极板置于加热装置上；将两块电极板分别与直流电源的正负极连接；直流电源的电压为200V。
步骤2、开启电源，通过直流电源向超双疏涂层注入电荷，通电时间为24h；并利用加热装置，对超双疏涂层加热至去离子水水滴在超双疏涂层上，水滴无法滑落，此时超双疏涂层表面的润湿性由超双疏性转换为超双亲性；加热温度为200℃，加热时间为30min；
步骤3、关闭电源，利用加热装置，对超双疏涂层加热至去离子水水滴能够超双疏涂层表面滑落，所述超双疏涂层的表面润湿性有超双亲性转换为超双疏性；加热装置的加热温度为150℃，加热时间为8h；
步骤4、重复步骤2、3，能够实现所述超双疏涂层的表面润湿性的可逆转换。
利用表面接触角度测试仪，对实施例2中所述的超双疏涂层表面润湿性转换过程水滴的接触角进行测量，测量结果可得，本实施例中超双疏涂层的润湿性变化接触角能够在0-180°连续可逆转化。
以上所述仅表示本发明的优选实施方式，任何人在不脱离本发明的原理下而做出的结构变形、改进和润饰等，这些变形、改进和润饰等均视为在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种超双疏涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、配制超双疏涂料，具体的：
首先，在乙醇中加入纳米SiO2和微米SiO2，搅拌，得到均匀溶液；
然后，在均匀溶液中加入氨水和去离子水，搅拌，得到均匀混合物；
最后，在均匀混合物中加入正硅酸乙酯、全氟硅基三甲氧基硅烷及清漆，搅拌至溶液均匀无分层，得到所述超双疏涂料；
步骤2、采用喷涂工艺，将步骤1中的超双疏涂料涂覆在基底表面，固化，得到所述的超双疏涂层。
2.根据权利要求1所述的一种超双疏涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，配制超双疏涂料时，具体为：
步骤11、称取0.5-2g的纳米SiO2和0.25-1g的微米SiO2，加入10-100mL的乙醇中，搅拌，得到均匀溶液；
步骤12、取2-10mL氨水和1-5mL去离子水，加入步骤11中的均匀溶液中，搅拌，得到均匀混合物；
步骤13，取0.05-0.5mL正硅酸乙酯、0.05-1mL全氟硅基三甲氧基硅烷及1-2mL清漆，加入步骤12中的均匀混合物中，搅拌至溶液均匀无分层，得到所述的超双疏涂料。
3.根据权利要求1所述的一种超双疏涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，纳米SiO2采用直径尺寸16-25nm的纳米SiO2；微米SiO2采用直径尺寸5-50μm的微米SiO2。
4.根据权利要求2所述的一种超双疏涂层的制备方法，其特征在于，步骤11中，搅拌时间为5-20min，搅拌速率为200-300r/min；步骤12中，搅拌时间为60-120min，搅拌速率为150-300r/min；步骤13中搅拌时间为48-72h，搅拌速率为300-500r/min。
5.根据权利要求1所述的一种超双疏涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中，固化温度为常温条件下，固化时间为24-48h。
6.一种超双疏涂层，其特征在于，利用权利要求1-5任意一项所述的一种超双疏涂层的制备方法制备得到。
7.一种超双疏涂层的表面润湿性转换方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将涂覆有超双疏涂层的基板紧贴设置在两块电极板之间，并将底层电极板置于加热装置上；将两块电极板分别与直流电源的正负极连接；
步骤2、开启电源，通过直流电源向超双疏涂层注入电荷，并利用加热装置，对超双疏涂层加热，至水滴能够超双疏涂层表面无法滑落，所述超双疏涂层的表面润湿性由超双疏性转换为超双亲性；
步骤3、关闭电源，利用加热装置，对超双疏涂层加热，至水滴能够超双疏涂层表面滑落，所述超双疏涂层的表面润湿性有超双亲性转换为超双疏性；
步骤4、重复步骤2、3，实现所述超双疏涂层的表面润湿性的可逆转换。
8.根据权利要求7所述的一种超双疏涂层的表面润湿性转换方法，其特征在于，步骤2中，直流电源的电压为200-2000V，通电时间为15min-24h。
9.根据权利要求7所述的一种超双疏涂层的表面润湿性转换方法，其特征在于，步骤2中，加热装置的加热温度为150-300℃，加热时间为15-60min。
10.根据权利要求7所述的一种超双疏涂层的表面润湿性转换方法，其特征在于，步骤3中，加热装置的加热温度为150-300℃，加热时间为1.5-8h。
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