CN1111222A - 制备钛酸锶系多功能陶瓷的液相涂覆法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种陶瓷技术领域的制备钛酸锶系 多功能陶瓷的液相涂覆法，其工艺步骤为：第一步，用 常规方法制备钛酸锶陶瓷基片，抛磨，称重；第二步， 根据基片的重量配制一定浓度的碱金属盐溶液；第三 步，将一定量的碱金属盐溶液涂覆到基片表面，烘干； 第四步，在氧气氛中热处理。本发明的涂覆物是能溶 于水的碱金属盐类。该方法能准确地控制涂覆量，有 效地控制陶瓷的晶界和调节电性能参数，提高产品性 能的一致性和重复性。

Description

本发明属于功能陶瓷技术领域，更进一步是涉及到碱金属离子的液相涂覆技术。
钛酸锶（SrTiO3）系电容-压敏电阻多功能陶瓷是一种利用陶瓷晶界效应的半导体陶瓷。为获得其功能，在制备中一般需经过两个重要过程：一是晶粒半导化过程;二是晶界形成过程。晶粒半导化通常是掺杂少量施主性添加剂（如：Nb2O5，Y2O3等），在还原性气氛中高温烧结而得以实现;而晶界形成过程是氧以及受主性杂质在晶粒边界的扩散的过程。形成钛酸锶系陶瓷晶界的方法主要有：在原材料中直接掺入受主杂质，利用烧结过程中受主杂质在晶界上的偏析形成晶界层。如：用Li+作为受主杂质掺杂，低温一次烧成SrTiO3边界层电容器陶瓷（徐保民等，硅酸盐学报，Vol.20，No.1，p.16，1992）。这种方法受主杂质的偏析量和晶界层厚度等难以控制;采用气相扩散法，将已烧成的半导化的陶瓷基体用受主杂质气相扩散进入晶界，形成晶界层。用这种方法，选择能在高温下气化的受主氧化物范围很窄;涂覆热扩散法，即在已烧成的半导化的陶瓷基体表面上涂覆一种或多种受主杂质，在高温下中进行二次热处理。这种方法在制备晶界层电容器陶瓷中使用较普遍。该方法主要涉及两个问题：一是涂覆物的选择，二是涂覆方法。用于制备边界层电容器的涂覆物，如：Bi2O3、PbO、CuO等（①M.Fujimoto等，J.Am.Ceram.Soc.，Vol.68，No.4，169，1985。②P.E.C.Franken等，J.Am.Ceram.Soc.，Vol.64，No.12，687，1981）均在晶界处形成了绝缘的第二相，而且扩散层较厚，这对陶瓷要有良好的压敏特性是不利的。采用碱金属氧化物Na2O涂覆，能获得较好的电容-压敏特性（M.Fujimoto等，J.Am.Ceram.Soc.，Vol.68，No.11，C-300，1985）。但是，以上的涂覆均为固相涂覆，在陶瓷基片上的涂覆量以及在热处理时的扩散量难以控制和掌握，这样将导致产品性能的一致性和重复性很差。
本发明目的在于为获得高性能的电容-压敏电阻多功能陶瓷提供了一种制备方法，即液相涂覆的方法。该方法能准确地控制涂覆量，有效地控制晶界的形成，以致调节电性能参数，提高产品性能的一致性和重复性。
本发明的关键是在SrTiO3陶瓷的晶界形成过程中采用碱金属离子液相涂覆热扩散技术，其工艺步骤如下：
第一步：用常规方法制备钛酸锶系陶瓷基片，抛磨，称重;
第二步：根据基片的重量配置一定浓度的碱金属盐溶液;
第三步：将一定量的该碱金属盐溶液涂覆到基片表面，烘干;
第四步：在氧气氛中热处理。
本发明中所采用的涂覆物是能溶于水的碱金属盐类。
涂覆前已半导化的SrTiO3陶瓷基片（后面简称基片）用常规的方法获得，即：将SrTiO3（99.5mol%），Nb2O5（0.5mol%），Al2O3（0.04wt%），SiO2（0.2wt%）混合，压成φ12mm的圆片，在N2.H2还原性气氛中1400～1450℃烧成，随炉自然冷却。
将基片抛磨到厚度为0.5～2mm，称出每个基片的平均重量，并折算出每个基片所含的SrTiO3的摩尔数。将碱金属盐中的一种或两种按涂覆量为0.2～2.0mol%的比例范围配制成溶液。根据计算出的每个基片所含的SrTiO3的摩尔数确定出每个基片的溶液涂覆量。用吸管，将溶液滴到基片的两个表面上，烘干。然后在900～1200℃。
本发明的实施例1，用Na2CO3作为涂覆物。基片的厚度为1mm，溶液的浓度按碱金属离子的含量（以后简称涂覆浓度）为0.5mol%，每个基片上滴40微升为参考来配制，其溶液的浓度为280克/升。如欲涂覆浓度为0.75mol%，则可在基片上滴60微升的溶液。其涂覆量，热处理条件，以及相对应的电性能参数均例于表1。
表1
编号 涂覆浓度(mol%) 热处理条件(℃) (min) V1mA(V/mm) α 视在介电系数（频率＝10KHZ)
1 0.2 1000  90 7.1 10 8.2×104
2 0.5 1000  90 14.8 15 6.8×104
3 1.5 1000  90 32.5 19 5.5×104
4 0.5 900   60 11.8 8.5 7.0×104
5 0.5 1000  60 16.2 14 5.2×104
6 0.5 1100  60 29.7 16 4.9×104
7 0.5 1000  120 22.8 19 5.0×104
8 1.0 1100  90 29.5 20 5.2×104
本发明的实施例2，用Li2CO3作为涂覆物。其余步骤如实施例1，其涂覆量，热处理条件，以及相对应的电性能参数均例于表2。
表2
编号 涂覆浓度(mol%) 热处理条件(℃) (min) V1mA(V/mm) α 视在介电系数（频率＝10KHZ)
1 0.5 1000  90 21.1 15 6.6×104
2 0.5 1050  90 58.7 12 2.8×104
表1和表2中所提到的V1mA为阈值电压，α为非线性系数，即：α＝1/Log（V10mA/V1mA）
（其中V1mA、V10mA为流经陶瓷两端电流为1mA、10mA时的电压）。
本发明采用碱金属离子液相涂覆热扩散技术，陶瓷的压敏特性比较明显;另外，可以不改变基片的组成，只要通过改变涂覆离子种类、涂覆离子浓度以及热处理温度、时间，冷却方式等就可控制晶界的扩散层，从而控制样品的电性能，并在一定的范围内调节电容-压敏陶瓷的电性能参数，这样可使制备工艺简化，产品性能的一致性和重复性大大提高，成本大大降低。

Claims (4)

1、制备钛酸锶系多功能陶瓷的液相涂覆法，其特征在于，液相涂覆的工艺步骤如下：
第一步：用常规方法制备钛酸锶系陶瓷基片，抛磨，称重；
第二步：根据基片的重量配置一定浓度的碱金属盐溶液；
第三步：将一定量的该碱金属盐溶液涂覆到基片表面，烘干；
第四步：在氧气氛中热处理。
2、如权利要求1所述的液相涂覆法，其特征在于：所述的涂覆到基片表面的碱金属盐溶液中碱金属离子的含量为0.2～2.0摩尔百分比。
3、如权利要求1所述的液相涂覆法，其特征在于：所述的热处理温度为900～1200℃，保温时间为15～120分钟。
4、制备钛酸锶系多功能陶瓷的液相涂覆法，其特征在于：制备钛酸锶系多功能陶瓷所用的涂覆物为能溶于水的碱金属的盐类。
CN 94119602 1994-12-10 1994-12-10 制备钛酸锶系多功能陶瓷的液相涂覆法 Pending CN1111222A (zh)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108558391A (zh) * 2018-06-26 2018-09-21 桂林电子科技大学 一种具有巨压电响应的无铅压电陶瓷及其制备方法

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