CN111122018A - 一种基于各向异性湿法刻蚀制备介电层的方法、介电层、柔性压力传感器 - Google Patents

一种基于各向异性湿法刻蚀制备介电层的方法、介电层、柔性压力传感器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于各向异性湿法刻蚀制备介电层的方法，包括制备离子凝胶、制作模板和翻模步骤。该方法利用硅的各向异性湿法刻蚀原理在硅片上刻蚀出随机分布的不同尺寸的金字塔微结构，并以此为模板制作具有随机交错分布的山脊形微结构的介电层。制备工艺简单，成本较低，适合于批量化生产。应用上述介电层制备的柔性电容传感器拥有极高的灵敏度，同时还具有较强的柔性，可以任意弯曲。在44Pa的压强下灵敏度有145.5kPa‑1，而当压强为30kPa时，灵敏度仍然有32.2kPa‑1。传感器的柔韧性表现在当传感器弯折180°时，其仍能正常工作。

Description

一种基于各向异性湿法刻蚀制备介电层的方法、介电层、柔性 压力传感器
技术领域
本发明涉及柔性传感器技术领域，特别是涉及一种基于各向异性湿法刻蚀制备介电层的方法、介电层、柔性压力传感器。
背景技术
电容式压力传感器的结构主要分为上下极板和中间介电层三个部分，通过施加压力改变极板间的距离和极板与介电层的接触面积，从而改变电容值，但是这种改变是非常有限的，因此人们开始研究新型介电层材料，来加快电容值的改变。近年来，离子凝胶逐渐走入了人们的视野。它由聚合物和离子液体组成，在外部电场的作用下，其内部的非易失性的正负离子会向上下极板运动，从而在介电层与极板的接触面形成双电层(EDL)。由于该双电层厚度为纳米级别，所以具有超高的界面电容值。因此基于离子凝胶的电容传感器便不再仅仅依赖于上下极板之间距离的变化，而是更加依赖于极板与介电层的接触面积，超高的界面电容值会使得即使在微小的面积变化下，电容值的改变量也会非常大，这为传感器的高灵敏度提供了帮助。
为了更容易增加极板与介电层的接触面积，一种常见的方式是在介电层中增加微结构。比如有利用溶剂蒸发吸收制作中空结构、利用光刻工艺制作模板翻模来制作金字塔或圆柱结构、利用植物叶片翻模制作圆锥或砂纸翻模制作半球结构，甚至还有在这之上制作二级结构，这些都能提高传感器的灵敏度，有的还可以通过改变为微结构的大小和密度来提升传感器诸如检测范围、响应时间和弛豫时间、最低检测限等性能。
Zhiguang Qiu,Yongbiao Wan,Chuan Fei Guo.etc.Ionic Skin withBiomimetic Dielectric Layer Templated from Calathea ZebrineLeaf.Adv.Funct.Mater.2018,28,1802343公开了一种斑马叶圆锥模板，其翻模形成相互独立的圆锥，如图1所示，当施加压力时，极板与介电层的接触面积的变化是以每个圆锥为单位计算的，变化率较小。
此外，以上方法工艺流程都比较复杂，成本较高，或者模板一致性不佳，选择比较困难。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中利用光刻模板翻模制作微结构，形状单一，制作成本太高的缺陷，而提供一种基于各向异性湿法刻蚀制备介电层的方法。该方法利用硅的各向异性湿法刻蚀原理在硅片上刻蚀出随机分布的不同尺寸的金字塔形微结构，并以此为模板制作具有随机交错分布的山脊形微结构的介电层，相比于传统的模板翻模而来的独立的微结构，本发明的微结构是连续的。
本发明的另一个目的，是提供一种介电层，该介电层具有随机交错分布的山脊形的微结构。
本发明的另一个目的，是提供一种柔性压力传感器，具有较高的灵敏度。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种基于各向异性湿法刻蚀制备介电层的方法，包括以下步骤：
步骤1：制备离子凝胶
将P(VDF-HFP)完全溶解于丙酮中，然后加入[EMI][TFSA]，充分搅拌得离子凝胶；
步骤2：制作模板
首先将硅片一次浸泡在HF水溶液中去除所述硅片表面的氧化层，然后二次浸泡在腐蚀液中刻蚀出金字塔形状的凸起形成模板；
步骤3：翻模
将步骤1所得离子凝胶涂覆在步骤2所得模板上，匀胶处理后干燥固化成膜，将固化后的离子凝胶膜从所述模板上撕下得介电层。
在上述技术方案中，步骤1中，P(VDF-HFP)与丙酮的质量比为1：(7-10)，P(VDF-HFP)与[EMI][TFSA]的质量比为5：(4-6)。
在上述技术方案中，步骤1中，所述充分搅拌条件为磁力搅拌，以800-1000r/min的速度搅拌1-4h。
在上述技术方案中，步骤2中，所述HF水溶液中HF和水的质量比例为9：(1-3)，所述一次浸泡的时间为5-10min。
在上述技术方案中，步骤2中，所述腐蚀液中KOH的质量分数为1％～5％，异丙醇的质量分数为5％～15％，余量为去离子水，所述腐蚀液的温度为70-90℃，所述二次浸泡时间为45-75min，优选60-65min。
在上述技术方案中，步骤3中，所述匀胶处理条件为，使用匀胶机以500-1000r/min的速度匀胶60-100s。
本发明的另一方面，上述方法制备得到的介电层，所述介电层上形成有交错分布的山脊形微结构，所述交错分布的山脊形微结构的高度为2-5μm，宽度为2-5μm。
本发明的另一方面，一种柔性压力传感器，由两个导电电极和夹装在两个导电电极之间的上述介电层封装而成；其中所述导电电极的制备方法为，将银纳米线溶液均匀的涂在CPI薄膜上，干燥后得导电电极。
本发明的另一方面，上述柔性压力传感器在电子材料领域中的应用，在44Pa的压强下灵敏度为25.1-145.5kPa-1，而当压强为30kPa时，灵敏度为3.7-32.2kPa-1。
在上述技术方案中，所述柔性压力传感器弯折180°时，其仍能正常工作。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明利用硅的各向异性湿法刻蚀原理在硅片上刻蚀出随机分布的不同尺寸的金字塔形微结构，并以此为模板制作具有随机交错分布的山脊形微结构的介电层,相比于传统的模板翻模而来的独立的微结构，本发明的微结构是随机交错分布的连续山脊，并且山脊的高度、宽度都不尽相同，因此接触面积的变化是以每条山脊为单位计算的，变化率相对于相互独立的微结构会有很大的提高。
2.本发明提供的介电层的制备方法，制备工艺简单，成本较低，适合于批量化生产。
3.本发明提供的柔性压力传感器拥有极高的灵敏度，同时还具有较强的柔性，可以任意弯曲。在44Pa的压强下灵敏度可达145.5kPa-1，而当压强为30kPa时，灵敏度仍然达32.2kPa-1。传感器的柔韧性表现在当传感器弯折180°时，其仍能正常工作。
附图说明
图1所示为背景技术中斑马叶圆锥模板及其翻模形成的介电层的SEM图。
图中，a为斑马叶圆锥模板，b为翻模形成的介电层。
图2所示为实施例1中模板的SEM图。
图3所示为实施例1中制备的介电层的SEM图。
图4所示为柔性压力传感器的灵敏度曲线图。
图5所示为图3在小压力范围下的局部放大图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种基于各向异性湿法刻蚀制备介电层的方法，包括以下步骤：
步骤1：制备离子凝胶
按照质量比为1：7的比例，将聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(P(VDF-HFP))和丙酮加入烧杯中，在室温下放在磁力搅拌仪上，以800r/min的速度搅拌1h。为防止丙酮挥发，须用锡纸将烧杯密封。待P(VDF-HFP)完全溶解在丙酮中后，再往烧杯中加入1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰)酰胺(简称[EMI][TFSA])作为离子导体，并继续在室温下以800r/min的速度进行搅拌1h，搅拌完成后便可制得离子凝胶。
步骤2：制作模板
首先按体积比为1：9的比例往烧杯中加入去离子水和HF溶液，再将硅片(N型单抛，100晶向，厂家为中诺新材)放入溶液中，在室温下浸泡8min，以去除硅片表面的氧化层。然后用去离子水配置KOH质量分数为2％和异丙醇(IPA)质量分数为8％的腐蚀液，并将腐蚀液加热到80℃，再将除掉氧化层的硅片放入其中，浸泡刻蚀60min，利用硅的各向异性湿法刻蚀原理在硅片上刻蚀出随机分布的不同尺寸的金字塔，如图1所示。刻蚀期间需要不停搅拌以清理掉硅片表面的气泡，使腐蚀液与硅片充分接触。最后刻蚀完后用去离子水清洗，并放入干燥箱中以50℃的环境干燥15min。
步骤3：翻模
先将硅片放在匀胶机上固定好，再将离子凝胶均匀快速地涂抹在硅片上，然后设置转速为500r/min，时间60s，启动匀胶机进行匀胶。在往模板上涂抹离子凝胶的时候一定要快，防止离子凝胶表层和里层固化不均，导致介电层制作失败。固化完后，不能直接撕下介电层，应将其放入真空干燥箱中，以50℃的环境真空干燥12h，最后才能撕下离子凝胶薄膜。最后翻模后形成的微结构为高低不同、交错分布的山脊，高度和宽度为2-5微米。
如图2所示，翻模后形成的介电层的微结构是随机交错分布的连续山脊，并且山脊的高度、宽度都不尽相同，因此接触面积的变化是以每条山脊为单位计算的，变化率相对于相互独立的微结构会有很大的提高。
一种柔性压力传感器，由两个导电电极和夹装在两个导电电极之间的上述制备的介电层封装而成；
其中所述导电电极的制备方法为，选取一块4平方厘米的聚酰亚胺薄膜(CPI)，在其表面边缘滴落200uL银纳米线溶液(厂家为先锋纳米，浓度为10mg/mL，其中银纳米线直径30nm，长度20um)，并立刻用一根圆柱形的铁棒将银纳米线滚涂到整个CPI薄膜上，每次滚涂完后静置干燥15分钟，然后将上述操作重复三次，最后待其干燥后便可制得导电电极。
柔性压力传感器的组装方法，将两片宽1cm、长2cm的电极以有银纳米线的一面相向放置，并用导电胶带将电极信号引出，电极彼此重叠1cm。然后再将边长为1.2cm×1.2cm的实施例1制备的介电层放在电极重叠区域，最后用两片宽1.5cm、长2.5cm的CPI薄膜将传感器包裹起来，并用胶水将CPI薄膜四周贴合，完成封装。
如图3，图4所示，其中编号为1的曲线是该柔性压力传感器的灵敏度曲线，横坐标为对传感器所施加的压强大小，纵坐标为传感器的电容变化率，由图可知，在44Pa的压强下灵敏度为145.5kPa-1，响应时间可以达到45ms。说明本发明传感器能够灵敏的检测出极低的压力变化。而当压强为30kPa时，灵敏度为32.2kPa-1，说明在压强增大后，其灵敏度仍然很高。另外由图可知，其在0～10kPa的压强下的灵敏度的线性度表现非常优秀，几乎为一条直线，良好的线性度表明本发明传感器的输出数据非常容易拟合，极大地降低了数据处理时间，从而也很容易判断出异常信号，有利于传感器的应用。在10kPa-30kPa的压强下的线性度逐步下降，但同压力下灵敏度仍比独立的微结构介电层制成的传感器高。
该柔性压力传感器的最小检测范围可以达到0.5Pa，同时我们的传感器还能稳定运行6200次，其柔韧性表现在当传感器弯折180°时，其仍能正常工作。
实施例2
应用实施例1中的制备介电层方法，其中改变模板制备步骤中浸泡刻蚀时间60min为45min，得到的介电层应用同样的导电电极封装成柔性压力传感器。
如图3，图4所示，其中编号为2的曲线是该柔性压力传感器的灵敏度曲线，在44Pa的压强下灵敏度有25.1kPa-1，较刻蚀时间为60分钟的传感器有所下降。而当压强为30kPa时，灵敏度仍然有3.7kPa-1，较刻蚀时间为60分钟的传感器有所下降。传感器的柔韧性表现在当传感器弯折180°时，其仍能正常工作。
实施例3
应用实施例1中的制备介电层方法，其中改变模板制备步骤中浸泡刻蚀时间60min为75min，得到的介电层应用同样的导电电极封装成柔性压力传感器.
如图3，图4所示，其中编号为3的曲线是该柔性压力传感器的灵敏度曲线，在44Pa的压强下灵敏度有78.2kPa-1，较刻蚀时间为60分钟的传感器有所下降。而当压强为30kPa时，灵敏度仍然有29.7kPa-1，较刻蚀时间为60分钟的传感器有所下降。传感器的柔韧性表现在当传感器弯折180°时，其仍能正常工作。
依照本发明内容进行工艺参数调整，均可制备本发明的介电层，并表现出与实施例1基本一致的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于各向异性湿法刻蚀制备介电层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备离子凝胶
将P(VDF-HFP)完全溶解于丙酮中，然后加入[EMI][TFSA]，充分搅拌得离子凝胶；
步骤2：制作模板
首先将硅片一次浸泡在HF水溶液中去除所述硅片表面的氧化层，然后二次浸泡在腐蚀液中刻蚀出金字塔形状的凸起形成模板；
步骤3：翻模
将步骤1所得离子凝胶涂覆在步骤2所得模板上，匀胶处理后干燥固化成膜，将固化后的离子凝胶膜从所述模板上撕下得介电层。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，P(VDF-HFP)与丙酮的质量比为1：(7-10)，P(VDF-HFP)与[EMI][TFSA]的质量比为5：(4-6)。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述充分搅拌条件为磁力搅拌，以800-1000r/min的速度搅拌1-4h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述HF水溶液中HF和水的质量比例为9：(1-3)，所述一次浸泡的时间为5-10min。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2中，所述腐蚀液中KOH的质量分数为1％～5％，异丙醇的质量分数为5％～15％，余量为去离子水，所述腐蚀液的温度为70-90℃，所述二次浸泡时间为45-75min，优选60-65min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，所述匀胶处理条件为，使用匀胶机以500-1000r/min的速度匀胶60-100s。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的介电层，其特征在于，所述介电层上形成有交错分布的山脊形微结构，所述交错分布的山脊形微结构的高度为2-5μm，宽度为2-5μm。
8.一种柔性压力传感器，其特征在于，由两个导电电极和夹装在两个导电电极之间的如权利要求7所述的介电层封装而成；其中所述导电电极的制备方法为，将银纳米线溶液均匀的涂在CPI薄膜上，干燥后得导电电极。
9.如权利要求8所述的柔性压力传感器在电子材料领域中的应用，其特征在于，在44Pa的压强下灵敏度为25.1-145.5kPa-1，而当压强为30kPa时，灵敏度为3.7-32.2kPa-1。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述柔性压力传感器弯折180°时，其仍能正常工作。
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