CN111115593B - 一种单晶炉尾气连续在线回收装置及方法 - Google Patents
一种单晶炉尾气连续在线回收装置及方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种单晶炉尾气连续在线回收装置及方法，C组设备包括预加热器、预催化反应器和预冷却器串联在一起的设备组；A组设备包括由加热器A、催化反应器A和冷却器A1串联在一起的设备组，还包括由反应器A和冷却器A2串联在一起的设备组；B组设备包括由加热器B、催化反应器B和冷却器B1串联在一起的设备组，还包括由反应器B和冷却器B2串联在一起的设备组；单晶炉尾气首先经尾气入口进入C组设备进行预脱氧，然后按工作和再生的步骤交替进入A组和B组设备，A组设备和B组设备分别处于一组工作过程一组再生过程，两种过程循环交替进行，以实现单晶炉尾气的连续回收。本发明稳定并且可靠。
Description
技术领域
本发明属于气体回收设备领域，涉及一种单晶炉尾气连续在线回收装置及方法。
背景技术
在采用减压充氩法生产太阳能电池用单晶硅时，使用真空泵抽出单晶炉内的尾气。尾气主要成分为氩气，同时尾气中含有大量的氢气、烷烃、一氧化碳及二氧化碳等杂质，且杂质含量相对较高，该尾气直接排放会对环境造成污染。经氩气连续在线回收方法及装置去除该尾气中所含的杂质首先对保护环境有重大意义，同时回收的高纯度氩气可以回用到单晶硅的生产过程中，对节能降耗具有重大的经济效益。现有技术中的单晶炉尾气回收系统为间歇式的氩气回收，在氩气的回收过程中因管路故障或人为操作造成的额外泄露会引起回收氩气纯度下降、无法回用；系统再生时间过长经常造成无法连续工作；催化剂活性下降甚至活性丧失会造成的氩气回收系统失效。
发明内容
发明目的
为规避在氩气回收过程中，因生产过程中的故障或人为操作造成的额外泄露引起回收氩气纯度下降，无法回用的风险；为规避在氩气回收过程中，因系统再生时间过长造成的无法连续工作的风险；为规避在氩气回收过程中，因系统再生阶段催化剂超温造成的催化剂活性下降甚至活性丧失造成的氩气回收系统失效的风险，本发明提出了一种稳定并且可靠的单晶炉尾气连续在线回收装置及方法。
技术方案
一种单晶炉尾气连续在线回收方法：
C组设备包括预加热器、预催化反应器和预冷却器串联在一起的设备组；
A组设备包括由加热器A、催化反应器A和冷却器A1串联在一起的设备组，还包括由反应器A和冷却器A2串联在一起的设备组；
B组设备包括由加热器B、催化反应器B和冷却器B1串联在一起的设备组，还包括由反应器B和冷却器B2串联在一起的设备组；
单晶炉尾气首先经尾气入口进入C组设备进行预脱氧，然后按工作和再生的步骤交替进入A组和B组设备，A组设备和B组设备分别处于一组工作过程一组再生过程，两种过程循环交替进行，以实现单晶炉尾气的连续回收。
所述A组设备和B组设备还同时连接有高纯氩气入口和压缩空气入口。
所述预催化反应器内装填有脱氧剂；所述催化反应器A和催化反应器B内装填有氩气净化催化剂；所述反应器A和反应器B中装填有分子筛吸附剂。
所述工作过程是指将单晶炉尾气净化为高纯氩气的过程，再生过程是指让因单晶炉尾气净化过程失去活性的氩气净化催化剂和吸附饱和的分子筛吸附剂恢复工作能力的过程，再生过程包括氩气净化催化剂预吹冷、氩气净化催化剂冷再生、分子筛吸附剂热再生、反复充放压置换和分子筛吸附剂吹冷。
所述催化反应器A、催化反应器B、反应器A和反应器B外侧皆设有冷却盘管。一种单晶炉尾气连续在线回收装置，预加热器的进气端口通过管道连接有尾气入口，预加热器的出气端口通过管道连接预催化反应器的进气端口，预催化反应器的出气端口通过管道连接预冷却器的进气端口，预冷却器的出气端口通过管道同时连接切换阀门A1的一端和切换阀门B1的一端，切换阀门A1的另一端通过管道同时连接加热器A、切换阀门A7和切换阀门A8的一端，切换阀门A8的另一端通过管道同时连接切换阀门V1、切换阀门V2和切换阀门B8的一端，切换阀门V1的另一端通过管道连接有高纯氩气入口，切换阀门V2的另一端通过管道连接有压缩空气入口，切换阀门B8的另一端和切换阀门B1的另一端通过管道同时与切换阀门B7的一端和加热器B的一端相连，切换阀门B7的另一端和切换阀门A7的另一端通过管道同时与切换阀门A6的一端和切换阀门B6的一端相连，加热器A的另一端通过管道连接切换阀门A9和催化反应器A的一端，催化反应器A的另一端通过管道连接冷却器A1的一端，冷却器A1的另一端通过管道连接切换阀门A2的一端，切换阀门A2的另一端与切换阀门A6的另一端同时通过管道连接切换阀门A3的一端，切换阀门A3的另一端和切换阀门A9的另一端同时与切换阀门A11的一端和反应器A的一端通过管道连接，反应器A的另一端通过管道连接冷却器A2的一端，冷却器A2的另一端通过管道连接切换阀门A10、切换阀门A5和切换阀门A4的一端，切换阀门A10的另一端通过管道连接切换阀门B11的一端，切换阀门B11的另一端通过管道连接切换阀门B3、反应器B和切换阀门B9的一端，切换阀门B9的另一端与加热器B的另一端通过管道连接催化反应器B的一端，催化反应器B的另一端通过管道连接冷却器B1的一端，冷却器B1的另一端通过管道连接切换阀门B2的一端，切换阀门B2的另一端与切换阀门B6的另一端和切换阀门B3的另一端通过管道连接在一起，反应器B的另一端通过管道连接冷却器B2的一端，冷却器B2的另一端通过管道连接切换阀门B10的一端、切换阀门B5的一端和切换阀门B4的一端，切换阀门B10的另一端通过管道连接切换阀门A11的另一端，切换阀门A5的另一端和切换阀门B5的另一端同时通过管道连接再生废气排放口，切换阀门A4的另一端和切换阀门B4的另一端通过管道连接回收氩气出口；
所述预催化反应器内装填有脱氧剂；所述催化反应器A和催化反应器B内装填有氩气净化催化剂；所述反应器A和反应器B中装填有分子筛吸附剂。
所述预加热器、加热器A和加热器B为电阻式、蒸汽式、导热油或导热盐式加热器，所述预冷却器、冷却器A1、冷却器B1、冷却器A2和冷却器B2为自然对流式式风冷或强制式风冷或管壳式水冷换热器。
所述预催化反应器、催化反应器A、催化反应器B、反应器A和反应器B外侧皆设有冷却盘管。
一种使用如上述的单晶炉尾气连续在线回收装置的回收方法：
C组设备包括预加热器、预催化反应器和预冷却器串联在一起的设备组；
A组设备包括加热器A、催化反应器A和冷却器A1串联在一起的设备组，还包括有反应器A和冷却器A2串联在一起的设备组；
B组设备包括加热器B、催化反应器B和冷却器B1串联在一起的设备组，还包括有反应器B和冷却器B2串联在一起的设备组；单晶炉尾气首先经尾气入口进入C组设备进行预脱氧，然后按工作和再生的步骤交替进入A组和B组设备，A组设备和B组设备分别处于一组工作过程一组再生过程，两种状态循环交替进行，以实现单晶炉尾气的连续回收；
预催化反应器内装填有脱氧剂；
A组设备和B组设备的工作、再生过程按以下步骤实现：
A组工作：
工艺气进入加热器A；加热器A出口温度设置为100～600℃，经加热的工艺气进入催化反应器A，催化反应器A的工作温度为100～580℃；催化反应器A内装填有氩气净化催化剂；工艺气中的杂质一氧化碳、氢和烷烃被氩气净化催化剂转化为水和二氧化碳得以脱除，此时工艺气组成为氩气、水和二氧化碳；出催化反应器A的工艺气进入冷却器A1被冷却至30～60℃，经冷却的工艺气进入反应器A，反应器A内装填有分子筛吸附剂；工艺气中的杂质水和二氧化碳被分子筛吸附剂吸附，此时的工艺气组成为高纯氩气，出反应器A的高纯氩气经冷却器A2后经回收氩气出口出系统实现单晶炉尾气的回收；
B组再生分为a)、b)、c)、d)、e)、f)五步工序进行：
a)A组工作，B组再生：催化反应器B 23冷吹，反应器B 25等待；
切换阀门B1、切换阀门B2、切换阀门B6、切换阀门A7、切换阀门A2、切换阀门A3和切换阀门A4处于开启状态，其它切换阀门均处于关闭状态；加热器A处于开启状态，加热器B处于关闭状态，冷却器A1和冷却器B1处于工作过程，冷却器A2和冷却器B2处于关闭状态，该工序下，催化反应器B的冷却盘管处于进空气状态；
经C组设备的工艺气路径为加热器B—催化反应器B—冷却器B1—加热器A—催化反应器A—冷却器A1—反应器A—冷却器A2—回收氩气出口；
B组再生前刚结束工作周期，加热器B,催化反应器为工作温度，经C组设备的工艺气和催化反应器B的冷却盘管共同对加热器B,催化反应器进行吹冷，冷吹过程中被加热的工艺气经冷却器B1冷却后进入依次进入加热器A、催化反应器A、冷却器A1、反应器A和冷却器A2，后经回收氩气出口出系统实现单晶炉尾气的回收；该工序持续时间为1～2h或者以催化反应器B内温度降至40～120℃；
b)A组工作，B组再生：催化反应器B无热再生，反应器B等待；
切换阀门A1、切换阀门A2、切换阀门A3、切换阀门A4、切换阀门V1、切换阀门V2、切换阀门B8、切换阀门B2、切换阀门B3和切换阀门B5开启，其它切换阀门处于关闭状态；加热器A处于开启状态，加热器B处于关闭状态，冷却器A1、冷却器B1处于工作过程，冷却器A2、冷却器B2处于关闭状态，该工序下，催化反应器B的冷却盘管处于进空气状态，通过控制切换阀门V1和切换阀门V2的开度，向催化反应器B内通入空气和高纯氩气组成的混合气；
经C组设备的工艺气路径为：加热器A—催化反应器A—冷却器A1—反应器A—冷却器A2—回收氩气出口；
混合气的路径为：高纯氩气入口+压缩空气入口—加热器B—催化反应器B—冷却器B1—反应器B—冷却器B2—再生废气排放口；
催化反应器B内的氩气净化催化剂经上一个工作周期后处于还原状态，通入的混合气中的氧气与处于还原态的氩气净化催化剂反应，与氩气净化催化剂反应后的混合气经冷却器B1冷却后再经反应器B、冷却器B2、再生废气排放口作为再生废气出系统；
该工序持续时间为1～4h；
c)A组工作，B组再生：催化反应器B等待，反应器B加热再生；
切换阀门A1、切换阀门A2、切换阀门A3、切换阀门A4、切换阀门V2、切换阀门B8、切换阀门B9和切换阀门B5开启，其它切换阀门处于关闭状态；，加热器B处于开启状态，加热器B出口温度设置为100～320℃，冷却器A1和冷却器B2处于工作过程，冷却器B1和冷却器A2处于关闭状态，该工序下，通过控制切换阀门V2的开度，持续向反应器B中通入经加热器B加热的空气，以实现对加热器B中的吸附剂的加热再生；
经C组设备的工艺气路径为：加热器A—催化反应器A—冷却器A1—反应器A—冷却器A2—回收氩气出口；
空气的路径为：压缩空气入口—加热器B—催化反应器B—反应器B—冷却器B2—再生废气排放口；
经控制切换阀门V2由压缩空气入口通入加热器B的压缩空气被加热至100～320℃，反应器B内的分子筛吸附剂被热空气加热，吸附在分子筛吸附剂中的水和氧被解吸，从而实现分子筛吸附剂的再生；
该工序持续时间为2～4h或者以反应器B内温度升高至220℃作为该工序结束的标志；
d)A组工作，B组再生：催化反应器B置换，反应器B置换；
切换阀门A1、切换阀门A2、切换阀门A3、切换阀门A4、切换阀门V1、切换阀门B8、切换阀门B9、切换阀门B2、切换阀门B3和切换阀门B5开启，其它切换阀门处于关闭状态；加热器B处于关闭状态，冷却器A1和冷却器B2处于工作过程，冷却器B1和冷却器A2处于关闭状态，通过控制切换阀门V1开启，切换阀门B5关闭向系统通入高纯氩气进行充压，再通过控制切换阀门V1关闭，切换阀门B5开启进行泄压；
经C组设备的工艺气路径为：加热器A—催化反应器A—冷却器A1—反应器A—冷却器A2—回收氩气出口；
高纯氩气的路径为：高纯氩气入口—加热器B—催化反应器B—冷却器B1—反应器B—冷却器B2—再生废气排放口；
在该工序下，经过5～10次反复充放压，直到将催化反应器B、反应器B、加热器B、冷却器B1和冷却器B2及相连管路中的空气全部置换为高纯氩气；
e)A组工作，B组再生：催化反应器B等待，反应器B冷吹；
切换阀门A1、切换阀门A2、切换阀门A6、切换阀门B6、切换阀门B3、切换阀门B10、切换阀门A11和切换阀门A4开启，其它切换阀门处于关闭状态；加热器A处于开启状态，加热器B处于关闭状态，冷却器A1和冷却器B2处于工作过程，冷却器B1和冷却器A2处于关闭状态，该工序下反应器B的冷却盘管处于进空气状态；
经C组设备的工艺气路径为：加热器A—催化反应器A—冷却器A1—反应器B—冷却器B2—反应器A—冷却器A2—回收氩气出口；
工艺气经该路径，对反应器B内被加热再生的分子筛吸附剂进行冷吹，同时由冷却盘管带走反应器B表面的热量，从而减少冷吹的时间；
该工序持续时间为2～6h或者以反应器B内温度降至40℃；
f)A组工作，B组再生：催化反应器B等待，反应器B等待；
切换阀门A1、切换阀门A2、切换阀门A3和切换阀门A4开启，其它切换阀门处于关闭状态；加热器B处于关闭状态，冷却器A1处于工作过程，冷却器B1、冷却器A2和冷却器B2处于关闭状态；
经C组设备的工艺气路径为：加热器A—催化反应器A—冷却器A1—反应器A—冷却器A2—回收氩气出口；
该工序下，仅A组进行单晶炉尾气的回收，B组完全处于等待状态，直到切换周期的到来，根据实际工艺，切换周期为8～24h。
优点及效果
通过预催化脱氧方法及装置，有效处理了非常规工况泄露入系统的空气，规避了在氩气回收过程中，因生产过程中的故障或人为操作造成的额外泄露引起回收氩气含氧量超标，无法回用的风险；
通过反应器周圈缠绕冷却盘管对反应器进行快速冷却，可快速带走反应器的热量，减少再生过程中的冷吹时间，规避在氩气回收过程中，因系统再生时间过长造成的无法连续工作的风险；
由于催化反应器中装填的氩气净化催化剂活性组分在再生的过程中是放热反应，反应原理为CAT+O2＝CATO+热量，反应释放的热量会导致氩气净化催化剂升温，一旦氩气净化催化剂温度超过活性组分的塔曼温度即会导致氩气净化催化剂中的活性组分烧结而失活。为保证氩气净化催化剂的活性，催化反应器中的氩气净化催化剂再生温度应低于塔曼温度，可使用两种方法，一是降低氩气净化催化剂再生的起始温度，同时在氩气净化催化剂再生过程中及时移除产生的热量；二是控制再生气中氧气的含量。通过反应器周圈缠绕的冷却盘管对反应器进行快速冷却的方法及装置，同时通过对催化反应器进行冷吹的方法可有效降低催化反应器中氩气净化催化剂的再生起始温度，于再生过程中，同时通过冷却盘管对催化反应器进行冷却，可移除部分再生过程中产生的热量，由此可预防装填在催化反应器中的氩气净化催化剂于再生阶段飞温而导致的氩气净化催化剂活性组分烧结，规避因活性组分烧结造成的氩气净化催化剂活性下降甚至活性丧失造成的氩气回收系统最终失效的风险。
附图说明
图1是本发明方法及装置的示意图；
图2是包含冷却盘管的反应器的示意简图；
附图标记说明：
11-尾气入口，12-高纯氩气入口，13-压缩空气入口，14-回收氩气出口，15-再生废气排放口，21-预催化反应器，22-催化反应器A，23-催化反应器B，24-反应器A，25-反应器B，31-预加热器，32-加热器A，33-加热器B，41-预冷却器，42-冷却器A1，43-冷却器B1，44-冷却器A2，45-冷却器B2，51-冷却盘管，61-切换阀门V1，62-切换阀门V2，101-切换阀门A1，102-切换阀门A2，103-切换阀门A3，104-切换阀门A4，105-切换阀门A5，106-切换阀门A6，107-切换阀门A7，108-切换阀门A8，109-切换阀门A9，110-切换阀门A10，111-切换阀门A11，201-切换阀门B1，202-切换阀门B2，203-切换阀门B3，204-切换阀门B4，205-切换阀门B5，206-切换阀门B6，207-切换阀门B7，208-切换阀门B8，209-切换阀门B9，210-切换阀门B10，211-切换阀门B11。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
如图1和图2所示，一种单晶炉尾气连续在线回收方法：
C组设备包括预加热器31、预催化反应器21和预冷却器41串联在一起的设备组；
A组设备包括由加热器A 32、催化反应器A 22和冷却器A1 42串联在一起的设备组，还包括由反应器A 24和冷却器A2 44串联在一起的设备组；
B组设备包括由加热器B 33、催化反应器B 23和冷却器B1 43串联在一起的设备组，还包括由反应器B 25和冷却器B2 45串联在一起的设备组；
A组设备和B组设备还同时连接有高纯氩气入口12和压缩空气入口13；
预催化反应器21内装填有脱氧剂；脱氧剂可以通过催化的方式将尾气中因非常规工况泄露入系统中的空气中的氧气脱除。当脱氧剂吸附饱和后，通过加热的方式，使工艺气中含有的一氧化碳、氢还原被氧化的脱氧剂实现再生，重新具备脱除氧气的能力，所述催化反应器A 22和催化反应器B 23内装填有氩气净化催化剂；所述反应器A 24和反应器B 25中装填有分子筛吸附剂。单晶炉尾气首先经尾气入口11进入C组设备进行预脱氧，然后按工作和再生的步骤交替进入A组和B组设备，A组设备和B组设备分别处于一组工作过程一组再生过程，两种过程循环交替进行，以实现单晶炉尾气的连续回收。工作过程是指将单晶炉尾气净化为高纯氩气的过程，再生过程是指让因单晶炉尾气净化过程失去活性的氩气净化催化剂和吸附饱和的分子筛吸附剂恢复工作能力的过程，工作过程中单晶炉尾气中的杂质一氧化碳、氢和烷烃被催化反应器中装填的氩气净化催化剂转化为水和二氧化碳得以脱除，脱除原理为CATO+H2+CO+CnHm＝CAT+H2O+CO2，CATO为氩气净化催化剂的氧化态；CAT为氩气净化催化剂的还原态；水和二氧化碳被反应器中装填的分子筛吸附剂脱除，脱除加热温度设置为100～280℃，优选260℃。加热时间为12～48h，优选36h。该反应实际上是氩气净化催化剂由氧化态到还原态的还原过程；吸附饱和的分子筛吸附剂是指吸附过量的水和二氧化碳后穿透而失去工作能力的分子筛吸附剂；再生过程包括氩气净化催化剂预吹冷、氩气净化催化剂冷再生、分子筛吸附剂热再生、反复充放压置换和分子筛吸附剂吹冷。氩气净化催化剂预吹冷是指向处于再生过程的催化反应器内通常温的单晶炉尾气进行冷吹，使氩气净化催化剂降低至40～120℃，优选40℃。可降低通氩气和空气混合气再生的起始温度，并降低再生的剧烈程度减少瞬间释放的热量。氩气净化催化剂冷再生是指向处于再生过程的催化反应器内的氩气净化催化剂中通入常温空气和氩气的混合气的使氩气净化催化剂氧化重新获得工作能力，冷再生原理为CAT+O2＝CATO+热量；分子筛吸附剂热再生是指向分子筛吸附剂通入加热的空气吹扫使吸附在分子筛吸附剂中的水和二氧化碳解吸而恢复工作能力，热再生原理为变温吸附的高温解析；反复充放压置换是指处于再生过程的催化反应器、反应器内充满空气，通过反复进行泄压、通高纯氩气充压的方法使处于再生过程的催化反应器、反应器内的空气完全置换成高纯氩气的方法；分子筛吸附剂吹冷是指分子筛吸附剂热再生后需通经处于工作过程的催化反应器内装填的氩气净化催化剂脱除杂质一氧化碳、氢气和烷烃仅余水和二氧化碳杂质的常温单晶炉尾气将处于再生过程的反应器内的高温分子筛吸附剂冷吹至40℃的方法。
优选的，催化反应器A 22、催化反应器B 23、反应器A 24和反应器B 25外侧皆设有冷却盘管51，可快速实现氩气净化催化剂预吹冷、分子筛吸附剂吹冷再生过程的快速冷却。
一种单晶炉尾气连续在线回收装置，预加热器31的进气端口通过管道连接有尾气入口11，预加热器31的出气端口通过管道连接预催化反应器21的进气端口，预催化反应器21的出气端口通过管道连接预冷却器41的进气端口，预加热器31、预冷却器41、预催化反应器21及填充在预催化反应器21中的脱氧剂共同组成预催化脱氧系统，预冷却器41的出气端口通过管道同时连接切换阀门A1 101的一端和切换阀门B1 201的一端，切换阀门A1 101的另一端通过管道同时连接加热器A 32、切换阀门A7 107和切换阀门A8 108的一端，切换阀门A8108的另一端通过管道同时连接切换阀门V1 61、切换阀门V2 62和切换阀门B8208的一端，切换阀门V1 61的另一端通过管道连接有高纯氩气入口12，切换阀门V2 62的另一端通过管道连接有压缩空气入口13，切换阀门B8 208的另一端和切换阀门B1 201的另一端通过管道同时与切换阀门B7 207的一端和加热器B33的一端相连，切换阀门B7 207的另一端和切换阀门A7 107的另一端通过管道同时与切换阀门A6 106的一端和切换阀门B6 206的一端相连，加热器A 32的另一端通过管道连接切换阀门A9 109和催化反应器A 22的一端，催化反应器A22的另一端通过管道连接冷却器A1 42的一端，冷却器A1 42的另一端通过管道连接切换阀门A2 102的一端，切换阀门A2 102的另一端与切换阀门A6 106的另一端同时通过管道连接切换阀门A3 103的一端，切换阀门A3 103的另一端和切换阀门A9 109的另一端同时与切换阀门A11 111的一端和反应器A 24的一端通过管道连接，反应器A 24的另一端通过管道连接冷却器A2 44的一端，冷却器A2 44的另一端通过管道连接切换阀门A10 110、切换阀门A5 105和切换阀门A4104的一端，切换阀门A10 110的另一端通过管道连接切换阀门B11 211的一端，切换阀门B11 211的另一端通过管道连接切换阀门B3 203、反应器B 25和切换阀门B9 209的一端，切换阀门B9 209的另一端与加热器B 33的另一端通过管道连接催化反应器B 23的一端，催化反应器B 23的另一端通过管道连接冷却器B1 43的一端，冷却器B1 43的另一端通过管道连接切换阀门B2 202的一端，切换阀门B2 202的另一端与切换阀门B6 206的另一端和切换阀门B3 203的另一端通过管道连接在一起，反应器B 25的另一端通过管道连接冷却器B2 45的一端，冷却器B2 45的另一端通过管道连接切换阀门B10 210的一端、切换阀门B5 205的一端和切换阀门B4 204的一端，切换阀门B10 210的另一端通过管道连接切换阀门A11 111的另一端，切换阀门A5 105的另一端和切换阀门B5 205的另一端同时通过管道连接再生废气排放口15，切换阀门A4 104的另一端和切换阀门B4 204的另一端通过管道连接回收氩气出口14；
所述预催化反应器21内装填有脱氧剂；脱氧剂可以通过催化的方法将尾气中因非常规工况泄露入系统中的空气中的氧气脱除。所述催化反应器A 22和催化反应器B 23内装填有氩气净化催化剂；所述反应器A 24和反应器B 25中装填有分子筛吸附剂。
本实施例的脱氧剂使用辽宁海泰公司的HTO-20型脱氧剂。在预催化反应器21中，控制反应温度在100～600℃，优选120℃，氧气含量可降低至0.5ppm以下。本实施例使用辽宁海泰公司的COR型氩气净化催化剂。本实施例使用UOP公司的13X型分子筛吸附剂(或大连吸附剂厂的13X型分子筛吸附剂)。在反应器A 24和反应器B 25中，水和二氧化碳被分子筛吸附剂吸附去除，二氧化碳含量降低至0.5ppm以下，水份露点降低至-70℃以下。
所述预加热器31、加热器A 32和加热器B 33为电阻式、蒸汽式、导热油或导热盐式加热器，所述预冷却器41、冷却器A1 42、冷却器B1 43、冷却器A2 44和冷却器B2 45为自然对流式式风冷或强制式风冷或管壳式水冷换热器。
所述预催化反应器21、催化反应器A 22、催化反应器B 23、反应器A 24和反应器B25外侧皆设有冷却盘管51。
一种使用上述的单晶炉尾气连续在线回收装置的回收方法：
C组设备包括预加热器31、预催化反应器21和预冷却器41串联在一起的设备组；
A组设备包括加热器A 32、催化反应器A 22和冷却器A1 42串联在一起的设备组，还包括有反应器A 24和冷却器A2 44串联在一起的设备组；
B组设备包括加热器B 33、催化反应器B 23和冷却器B1 43串联在一起的设备组，还包括有反应器B 25和冷却器B2 45串联在一起的设备组；单晶炉尾气首先经尾气入口11进入C组设备进行预脱氧，然后按工作和再生的步骤交替进入A组和B组设备，A组设备和B组设备分别处于一组工作过程一组再生过程，两种状态循环交替进行，以实现单晶炉尾气的连续回收；
预催化反应器21内装填有脱氧剂；脱氧剂可以通过催化的方式将单晶炉尾气中因非常规工况泄露入系统中的空气中的通过化学吸附的方式将氧气脱除，脱除原理为CAT+O2＝CATO。当脱氧剂吸附饱和后，通过加热的方式，使工艺气中含有的一氧化碳、氢还原被氧化的脱氧剂实现再生，重新具备脱除氧气的能力，脱除原理为CATO+H2+CO＝CAT+H2O+CO2，脱除加热温度设置为100～280℃，优选260℃，加热时间为12～48h，优选36h。
A组设备和B组设备的工作、再生过程按以下步骤实现：
A组工作：
工艺气进入加热器A 32；加热器A 32出口温度设置为100～600℃，出口温度优选设置450℃，经加热的工艺气进入催化反应器A 22，催化反应器A 22的工作温度为100～580℃,优选430℃；催化反应器A 22内装填有氩气净化催化剂；工艺气中的杂质一氧化碳、氢和烷烃被氩气净化催化剂转化为水和二氧化碳得以脱除，脱除原理为CATO+H2+CO+CnHm＝CAT+H2O+CO2，此时工艺气组成为氩气、水和二氧化碳；出催化反应器A 22的工艺气进入冷却器A142被冷却至30～60℃，优选40℃，经冷却的工艺气进入反应器A 24，反应器A 24内装填有分子筛吸附剂；工艺气中的杂质水和二氧化碳被分子筛吸附剂吸附，此时的工艺气组成为高纯氩气，出反应器A 24的高纯氩气经冷却器A2 44后经回收氩气出口14出系统实现单晶炉尾气的回收；
B组再生分为a)、b)、c)、d)、e)、f)五步工序进行：
a)A组工作，B组再生：催化反应器B 23冷吹，反应器B 25等待；
切换阀门B1 201、切换阀门B2 202、切换阀门B6 206、切换阀门A7 107、切换阀门A2102、切换阀门A3 103和切换阀门A4 104处于开启状态，其它切换阀门均处于关闭状态；加热器A 32处于开启状态，加热器B 33处于关闭状态，冷却器A1 42和冷却器B1 43处于工作过程，冷却器A2 44和冷却器B2 45处于关闭状态，该工序下，催化反应器B 23的冷却盘管51处于进空气状态；
经C组设备的工艺气路径为加热器B 33—催化反应器B 23—冷却器B1 43—加热器A 32—催化反应器A 22—冷却器A1 42—反应器A 24—冷却器A2 44—回收氩气出口14；
B组再生前刚结束工作周期，加热器B 33,催化反应器23为工作温度，经C组设备的工艺气和催化反应器B 23的冷却盘管51共同对加热器B 33,催化反应器23进行吹冷，冷吹过程中被加热的工艺气经冷却器B1 43冷却后进入依次进入加热器A 32、催化反应器A 22、冷却器A1 42、反应器A 24和冷却器A2 44，后经回收氩气出口14出系统实现单晶炉尾气的回收；
该工序持续时间为1～2h或者以催化反应器B 23内温度降至40～120℃，优选催化反应器B 23内温度降至40℃作为该工序结束的标志。
b)A组工作，B组再生：催化反应器B 23无热再生，反应器B 25等待；切换阀门A1101、切换阀门A2 102、切换阀门A3 103、切换阀门A4 104、切换阀门V1 61、切换阀门V2 62、切换阀门B8 208、切换阀门B2 202、切换阀门B3203和切换阀门B5 205开启，其它切换阀门处于关闭状态；加热器A 32处于开启状态，加热器B 33处于关闭状态，冷却器A1 42、冷却器B1 43处于工作过程，冷却器A2 44、冷却器B2 45处于关闭状态，该工序下，催化反应器B 23的冷却盘管51处于进空气状态，通过控制切换阀门V1 61和切换阀门V2 62的开度，向催化反应器B23内通入空气和高纯氩气组成的混合气；
经C组设备的工艺气路径为：加热器A 32—催化反应器A 22—冷却器A1 42—反应器A 24—冷却器A2 44—回收氩气出口14；
混合气的路径为：高纯氩气入口12+压缩空气入口13—加热器B 33—催化反应器B23—冷却器B1 43—反应器B 25—冷却器B2 45—再生废气排放口15；
催化反应器B 23内的氩气净化催化剂经上一个工作周期后处于还原状态，通入的混合气中的氧气与处于还原态的氩气净化催化剂反应，反应原理为CAT+O2＝CATO+热量；该工序为剧烈的放热反应，a)工序对催化反应器B 23的冷吹降低了氩气净化催化剂的起始温度及初始活性，且冷却盘管51可持续的移除催化反应器B 23外壁的热量，故可实现对氩气净化催化剂再生过程最高温度的控制，由此可预防装填在催化反应器中的氩气净化催化剂于再生阶段飞温而导致的氩气净化催化剂活性组分烧结，规避因活性组分烧结造成的氩气净化催化剂活性下降甚至活性丧失造成的氩气回收系统最终失效的风险；与氩气净化催化剂反应后的混合气经冷却器B1 43冷却后再经反应器B 25、冷却器B2 45、再生废气排放口15作为再生废气出系统；
该工序持续时间为1～4h，优选该工序持续时间为2h；空气和高纯氩气组成的混合气配比为空气：高纯氩气＝1:100～5:100，优选配比为1:100；
c)A组工作，B组再生：催化反应器B 23等待，反应器B 25加热再生；切换阀门A1101、切换阀门A2 102、切换阀门A3 103、切换阀门A4 104、切换阀门V2 62、切换阀门B8 208、切换阀门B9 209和切换阀门B5 205开启，其它切换阀门处于关闭状态；，加热器B 33处于开启状态，加热器B 33出口温度设置为100～320℃，优选出口温度设置为240℃，冷却器A1 42和冷却器B2 45处于工作过程，冷却器B1 43和冷却器A2 44处于关闭状态，该工序下，通过控制切换阀门V2 62的开度，持续向反应器B 25中通入经加热器B 33加热的空气，以实现对加热器B 33中的吸附剂的加热再生；
经C组设备的工艺气路径为：加热器A 32—催化反应器A 22—冷却器A1 42—反应器A 24—冷却器A2 44—回收氩气出口14；
空气的路径为：压缩空气入口13—加热器B 33—催化反应器B 23—反应器B25—冷却器B2 45—再生废气排放口15；
经控制切换阀门V2 62由压缩空气入口13通入加热器B 33的压缩空气被加热至100～320℃，优选240℃后经催化反应器B 23直接进入反应器B 25，反应器B 25内的分子筛吸附剂被热空气加热，吸附在分子筛吸附剂中的水和氧被解吸，从而实现分子筛吸附剂的再生；
该工序持续时间为2～4h或者以反应器B 25内温度升高至220℃作为该工序结束的标志，优选反应器B 25空气出口处温度升高至220℃作为该工序结束的标志；
d)A组工作，B组再生：催化反应器B 23置换，反应器B 25置换；
切换阀门A1 101、切换阀门A2 102、切换阀门A3 103、切换阀门A4 104、切换阀门V161、切换阀门B8 208、切换阀门B9 209、切换阀门B2 202、切换阀门B3203和切换阀门B5 205开启，其它切换阀门处于关闭状态；加热器B 33处于关闭状态，冷却器A1 42和冷却器B2 45处于工作过程，冷却器B1 43和冷却器A244处于关闭状态，通过控制切换阀门V1 61开启，切换阀门B5 205关闭向系统通入高纯氩气进行充压，再通过控制切换阀门V1 61关闭，切换阀门B5 205开启进行泄压；
经C组设备的工艺气路径为：加热器A 32—催化反应器A 22—冷却器A1 42—反应器A 24—冷却器A2 44—回收氩气出口14；
高纯氩气的路径为：高纯氩气入口12—加热器B 33—催化反应器B 23—冷却器B143—反应器B 25—冷却器B2 45—再生废气排放口15；
在该工序下，经过5～10次反复充放压，优选10次反复充放压，直到将催化反应器B23、反应器B 25、加热器B 33、冷却器B1 43和冷却器B2 45及相连管路中的空气全部置换为高纯氩气；
e)A组工作，B组再生：催化反应器B 23等待，反应器B 25冷吹；
切换阀门A1 101、切换阀门A2 102、切换阀门A6 106、切换阀门B6 206、切换阀门B3203、切换阀门B10 210、切换阀门A11 111和切换阀门A4 104开启，其它切换阀门处于关闭状态；加热器A 32处于开启状态，加热器B 33处于关闭状态，冷却器A1 42和冷却器B2 45处于工作过程，冷却器B1 43和冷却器A2 44处于关闭状态，该工序下反应器B 25的冷却盘管51处于进空气状态；
经C组设备的工艺气路径为：加热器A 32—催化反应器A 22—冷却器A1 42—反应器B 25—冷却器B2 45—反应器A 24—冷却器A2 44—回收氩气出口14；工艺气经该路径，对反应器B 25内被加热再生的分子筛吸附剂进行冷吹，同时由冷却盘管51带走反应器B 25表面的热量，从而减少冷吹的时间；
该工序持续时间为2～6h或者以反应器B 25内温度降至40℃，优选反应器B 25内温度降至40℃作为该工序结束的标志；
f)A组工作，B组再生：催化反应器B 23等待，反应器B 25等待；
切换阀门A1 101、切换阀门A2 102、切换阀门A3 103和切换阀门A4 104开启，其它切换阀门处于关闭状态；加热器B 33处于关闭状态，冷却器A1 42处于工作过程，冷却器B143、冷却器A2 44和冷却器B2 45处于关闭状态；
经C组设备的工艺气路径为：加热器A 32—催化反应器A 22—冷却器A142—反应器A 24—冷却器A2 44—回收氩气出口14；
该工序下，仅A组进行单晶炉尾气的回收，B组完全处于等待状态，直到切换周期的到来，根据实际工艺，切换周期为8～24h，优选切换周期为12h。
以上是对本发明涉及一种单晶炉尾气连续在线回收方法及装置A组工作、B组再生工艺过程的描述，B组工作、A组再生为上述描述的镜像过程，此处就不再赘述。
工艺气指尾气经预催化氧化系统后脱除氧气尚未达到回收标准的过程气体；等待是指反应器及反应器内装填的催化剂吸附剂因切换周期未到，暂停工作的状态；切换周期是指催化反应器A 22、催化反应器B 23、反应器A 24和反应器B 25的工作和再生两种工作过程交替的时间段。
工艺气的水和二氧化碳被吸附剂去除，二氧化碳含量降低至0.5ppm以下，水份露点降低至-70℃以下，经净化的工艺气已达到高纯氩气氢气、烷烃、一氧化碳含量＜0.5ppm，二氧化碳含量＜0.5ppm，水含量＜2ppm的标准，实现氩气回收。
以上实施例所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本发明涉及的方法及装置中切换阀门的开闭，加热器控温和冷却器的启动可通过手动或者PLC进行程序控制，无论哪种控制方法只要使用了本方法及装置均在专利权的保护范围中。
Claims (3)
1.一种单晶炉尾气连续在线回收方法，其特征在于：
C组设备包括预加热器(31)、预催化反应器(21)和预冷却器(41)串联在一起的设备组；
A组设备包括由加热器A(32)、催化反应器A(22)和冷却器A1(42)串联在一起的设备组，还包括由反应器A(24)和冷却器A2(44)串联在一起的设备组；
B组设备包括由加热器B(33)、催化反应器B(23)和冷却器B1(43)串联在一起的设备组，还包括由反应器B(25)和冷却器B2(45)串联在一起的设备组；
单晶炉尾气首先经尾气入口(11)进入C组设备进行预脱氧，然后按工作和再生的步骤交替进入A组和B组设备，A组设备和B组设备分别处于一组工作过程一组再生过程，两种过程循环交替进行，以实现单晶炉尾气的连续回收；
所述A组设备和B组设备还同时连接有高纯氩气入口(12)和压缩空气入口(13)；
所述预催化反应器(21)内装填有脱氧剂；所述催化反应器A(22)和催化反应器B(23)内装填有氩气净化催化剂；所述反应器A(24)和反应器B(25)中装填有分子筛吸附剂；
所述工作过程是指将单晶炉尾气净化为高纯氩气的过程，再生过程是指让因单晶炉尾气净化过程失去活性的氩气净化催化剂和吸附饱和的分子筛吸附剂恢复工作能力的过程，再生过程包括氩气净化催化剂预吹冷、氩气净化催化剂冷再生、分子筛吸附剂热再生、反复充放压置换和分子筛吸附剂吹冷；
所述催化反应器A(22)、催化反应器B(23)、反应器A(24)和反应器B(25)外侧皆设有冷却盘管(51)。
2.一种单晶炉尾气连续在线回收装置，其特征在于：预加热器(31)的进气端口通过管道连接有尾气入口(11)，预加热器(31)的出气端口通过管道连接预催化反应器(21)的进气端口，预催化反应器(21)的出气端口通过管道连接预冷却器(41)的进气端口，预冷却器(41)的出气端口通过管道同时连接切换阀门A1(101)的一端和切换阀门B1(201)的一端，切换阀门A1(101)的另一端通过管道同时连接加热器A(32)、切换阀门A7(107)和切换阀门A8(108)的一端，切换阀门A8(108)的另一端通过管道同时连接切换阀门V1(61)、切换阀门V2(62)和切换阀门B8(208)的一端，切换阀门V1(61)的另一端通过管道连接有高纯氩气入口(12)，切换阀门V2(62)的另一端通过管道连接有压缩空气入口(13)，切换阀门B8(208)的另一端和切换阀门B1(201)的另一端通过管道同时与切换阀门B7(207)的一端和加热器B(33)的一端相连，切换阀门B7(207)的另一端和切换阀门A7(107)的另一端通过管道同时与切换阀门A6(106)的一端和切换阀门B6(206)的一端相连，加热器A(32)的另一端通过管道连接切换阀门A9(109)和催化反应器A(22)的一端，催化反应器A(22)的另一端通过管道连接冷却器A1(42)的一端，冷却器A1(42)的另一端通过管道连接切换阀门A2(102)的一端，切换阀门A2(102)的另一端与切换阀门A6(106)的另一端同时通过管道连接切换阀门A3(103)的一端，切换阀门A3(103)的另一端和切换阀门A9(109)的另一端同时与切换阀门A11(111)的一端和反应器A(24)的一端通过管道连接，反应器A(24)的另一端通过管道连接冷却器A2(44)的一端，冷却器A2(44)的另一端通过管道连接切换阀门A10(110)、切换阀门A5(105)和切换阀门A4(104)的一端，切换阀门A10(110)的另一端通过管道连接切换阀门B11(211)的一端，切换阀门B11(211)的另一端通过管道连接切换阀门B3(203)、反应器B(25)和切换阀门B9(209)的一端，切换阀门B9(209)的另一端与加热器B(33)的另一端通过管道连接催化反应器B(23)的一端，催化反应器B(23)的另一端通过管道连接冷却器B1(43)的一端，冷却器B1(43)的另一端通过管道连接切换阀门B2(202)的一端，切换阀门B2(202)的另一端与切换阀门B6(206)的另一端和切换阀门B3(203)的另一端通过管道连接在一起，反应器B(25)的另一端通过管道连接冷却器B2(45)的一端，冷却器B2(45)的另一端通过管道连接切换阀门B10(210)的一端、切换阀门B5(205)的一端和切换阀门B4(204)的一端，切换阀门B10(210)的另一端通过管道连接切换阀门A11(111)的另一端，切换阀门A5(105)的另一端和切换阀门B5(205)的另一端同时通过管道连接再生废气排放口(15)，切换阀门A4(104)的另一端和切换阀门B4(204)的另一端通过管道连接回收氩气出口(14)；
所述预催化反应器(21)内装填有脱氧剂；所述催化反应器A(22)和催化反应器B(23)内装填有氩气净化催化剂；所述反应器A(24)和反应器B(25)中装填有分子筛吸附剂；
所述预催化反应器(21)、催化反应器A(22)、催化反应器B(23)、反应器A(24)和反应器B(25)外侧皆设有冷却盘管(51)；
所述预加热器(31)、加热器A(32)和加热器B(33)为电阻式、蒸汽式、导热油或导热盐式加热器，所述预冷却器(41)、冷却器A1(42)、冷却器B1(43)、冷却器A2(44)和冷却器B2(45)为自然对流式风冷或强制式风冷或管壳式水冷换热器。
3.一种使用如权利要求2所述的单晶炉尾气连续在线回收装置的回收方法，其特征在于：
C组设备包括预加热器(31)、预催化反应器(21)和预冷却器(41)串联在一起的设备组；
A组设备包括加热器A(32)、催化反应器A(22)和冷却器A1(42)串联在一起的设备组，还包括有反应器A(24)和冷却器A2(44)串联在一起的设备组；
B组设备包括加热器B(33)、催化反应器B(23)和冷却器B1(43)串联在一起的设备组，还包括有反应器B(25)和冷却器B2(45)串联在一起的设备组；
单晶炉尾气首先经尾气入口(11)进入C组设备进行预脱氧，然后按工作和再生的步骤交替进入A组和B组设备，A组设备和B组设备分别处于一组工作过程一组再生过程，两种状态循环交替进行，以实现单晶炉尾气的连续回收；
预催化反应器(21)内装填有脱氧剂；
A组设备和B组设备的工作、再生过程按以下步骤实现：
A组工作：
工艺气进入加热器A(32)；加热器A(32)出口温度设置为100～600℃，经加热的工艺气进入催化反应器A(22)，催化反应器A(22)的工作温度为100～580℃；催化反应器A(22)内装填有氩气净化催化剂；工艺气中的杂质一氧化碳、氢和烷烃被氩气净化催化剂转化为水和二氧化碳得以脱除，此时工艺气组成为氩气、水和二氧化碳；出催化反应器A(22)的工艺气进入冷却器A1(42)被冷却至30～60℃，经冷却的工艺气进入反应器A(24)，反应器A(24)内装填有分子筛吸附剂；工艺气中的杂质水和二氧化碳被分子筛吸附剂吸附，此时的工艺气组成为高纯氩气，出反应器A(24)的高纯氩气经冷却器A2(44)后经回收氩气出口(14)出系统实现单晶炉尾气的回收；
B组再生分为a)、b)、c)、d)、e)、f)五步工序进行：
a)A组工作，B组再生：催化反应器B 23冷吹，反应器B 25等待；
切换阀门B1(201)、切换阀门B2(202)、切换阀门B6(206)、切换阀门A7(107)、切换阀门A2(102)、切换阀门A3(103)和切换阀门A4(104)处于开启状态，其它切换阀门均处于关闭状态；加热器A(32)处于开启状态，加热器B(33)处于关闭状态，冷却器A1(42)和冷却器B1(43)处于工作过程，冷却器A2(44)和冷却器B2(45)处于关闭状态，该工序下，催化反应器B(23)的冷却盘管(51)处于进空气状态；
经C组设备的工艺气路径为加热器B(33)—催化反应器B(23)—冷却器B1(43)—加热器A(32)—催化反应器A(22)—冷却器A1(42)—反应器A(24)—冷却器A2(44)—回收氩气出口(14)；
B组再生前刚结束工作周期，加热器B(33) ,催化反应器(23)为工作温度，经C组设备的工艺气和催化反应器B(23)的冷却盘管(51)共同对加热器B(33) ,催化反应器(23)进行吹冷，冷吹过程中被加热的工艺气经冷却器B1(43)冷却后进入依次进入加热器A(32)、催化反应器A(22)、冷却器A1(42)、反应器A(24)和冷却器A2(44)，后经回收氩气出口(14)出系统实现单晶炉尾气的回收；该工序持续时间为1～2h或者以催化反应器B(23)内温度降至40～120℃；
b)A组工作，B组再生：催化反应器B(23)无热再生，反应器B(25)等待；
切换阀门A1(101)、切换阀门A2(102)、切换阀门A3(103)、切换阀门A4(104)、切换阀门V1(61)、切换阀门V2(62)、切换阀门B8(208)、切换阀门B2(202)、切换阀门B3(203)和切换阀门B5(205)开启，其它切换阀门处于关闭状态；加热器A(32)处于开启状态，加热器B(33)处于关闭状态，冷却器A1(42)、冷却器B1(43)处于工作过程，冷却器A2(44)、冷却器B2(45)处于关闭状态，该工序下，催化反应器B(23)的冷却盘管(51)处于进空气状态，通过控制切换阀门V1(61)和切换阀门V2(62)的开度，向催化反应器B(23)内通入空气和高纯氩气组成的混合气；
经C组设备的工艺气路径为：加热器A(32)—催化反应器A(22)—冷却器A1(42)—反应器A(24)—冷却器A2(44)—回收氩气出口(14)；
混合气的路径为：高纯氩气入口(12)+压缩空气入口(13)—加热器B(33)—催化反应器B(23)—冷却器B1(43)—反应器B(25)—冷却器B2(45)—再生废气排放口(15)；
催化反应器B(23)内的氩气净化催化剂经上一个工作周期后处于还原状态，通入的混合气中的氧气与处于还原态的氩气净化催化剂反应，与氩气净化催化剂反应后的混合气经冷却器B1(43)冷却后再经反应器B(25)、冷却器B2(45)、再生废气排放口(15)作为再生废气出系统；
该工序持续时间为1～4h；
c)A组工作，B组再生：催化反应器B(23)等待，反应器B(25)加热再生；
切换阀门A1(101)、切换阀门A2(102)、切换阀门A3(103)、切换阀门A4(104)、切换阀门V2(62)、切换阀门B8(208)、切换阀门B9(209)和切换阀门B5(205)开启，其它切换阀门处于关闭状态；加热器B(33)处于开启状态，加热器B(33)出口温度设置为100～320℃，冷却器A1(42)和冷却器B2(45)处于工作过程，冷却器B1(43)和冷却器A2(44)处于关闭状态，该工序下，通过控制切换阀门V2(62)的开度，持续向反应器B(25)中通入经加热器B(33)加热的空气，以实现对加热器B(33)中的吸附剂的加热再生；
经C组设备的工艺气路径为：加热器A(32)—催化反应器A(22)—冷却器A1(42)—反应器A(24)—冷却器A2(44)—回收氩气出口(14)；
空气的路径为：压缩空气入口 (13)—加热器B (33)—催化反应器B (23)—反应器B(25)—冷却器B2(45)—再生废气排放口(15)；
经控制切换阀门V2(62)由压缩空气入口(13)通入加热器B(33)的压缩空气被加热至100～320℃，反应器B(25)内的分子筛吸附剂被热空气加热，吸附在分子筛吸附剂中的水和氧被解吸，从而实现分子筛吸附剂的再生；
该工序持续时间为2～4h或者以反应器B(25)内温度升高至220℃作为该工序结束的标志；
d)A组工作，B组再生：催化反应器B(23)置换，反应器B(25)置换；切换阀门A1(101)、切换阀门A2(102)、切换阀门A3(103)、切换阀门A4(104)、切换阀门V1(61)、切换阀门B8(208)、切换阀门B9(209)、切换阀门B2(202)、切换阀门B3(203)和切换阀门B5(205)开启，其它切换阀门处于关闭状态；加热器B(33)处于关闭状态，冷却器A1(42)和冷却器B2(45)处于工作过程，冷却器B1 (43)和冷却器A2 (44)处于关闭状态，通过控制切换阀门V1 (61)开启，切换阀门B5(205)关闭向系统通入高纯氩气进行充压，再通过控制切换阀门V1 (61)关闭，切换阀门B5(205)开启进行泄压；
经C组设备的工艺气路径为：加热器A(32)—催化反应器A(22)—冷却器A1(42)—反应器A(24)—冷却器A2(44)—回收氩气出口(14)；
高纯氩气的路径为：高纯氩气入口(12)—加热器B(33)—催化反应器B(23)—冷却器B1(43)—反应器B(25)—冷却器B2(45)—再生废气排放口(15)；在该工序下，经过5～10次反复充放压，直到将催化反应器B(23)、反应器B(25)、加热器B(33)、冷却器B1(43)和冷却器B2(45)及相连管路中的空气全部置换为高纯氩气；
e)A组工作，B组再生：催化反应器B(23)等待，反应器B(25)冷吹；切换阀门A1(101)、切换阀门A2(102)、切换阀门A6(106)、切换阀门B6(206)、切换阀门B3(203)、切换阀门B10(210)、切换阀门A11(111)和切换阀门A4(104)开启，其它切换阀门处于关闭状态；加热器A(32)处于开启状态，加热器B(33)处于关闭状态，冷却器A1(42)和冷却器B2(45)处于工作过程，冷却器B1(43)和冷却器A2(44)处于关闭状态，该工序下反应器B(25)的冷却盘管(51)处于进空气状态；
经C组设备的工艺气路径为：加热器A(32)—催化反应器A(22)—冷却器A1(42)—反应器B(25)—冷却器B2(45)—反应器A(24)—冷却器A2(44)—回收氩气出口(14)；
工艺气经该路径，对反应器B(25)内被加热再生的分子筛吸附剂进行冷吹，同时由冷却盘管(51)带走反应器B(25)表面的热量，从而减少冷吹的时间；
该工序持续时间为2～6h或者以反应器B(25)内温度降至40℃；
f)A组工作，B组再生：催化反应器B(23)等待，反应器B(25)等待；
切换阀门A1(101)、切换阀门A2(102)、切换阀门A3(103)和切换阀门A4(104)开启，其它切换阀门处于关闭状态；加热器B(33)处于关闭状态，冷却器A1(42)处于工作过程，冷却器B1(43)、冷却器A2(44)和冷却器B2(45)处于关闭状态；
经C组设备的工艺气路径为：加热器A(32)—催化反应器A(22)—冷却器A1(42)—反应器 5A(24)—冷却器A2(44)—回收氩气出口(14)；
该工序下，仅A组进行单晶炉尾气的回收，B组完全处于等待状态，直到切换周期的到来，根据实际工艺，切换周期为8～24h。
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN203048598U (zh) * | 2013-01-20 | 2013-07-10 | 廊坊黎明气体有限公司 | 一种高纯度氩气净化装置 |
| CN209052806U (zh) * | 2018-11-23 | 2019-07-02 | 朱刚 | 一种单晶炉氩气回收系统 |
| CN209906346U (zh) * | 2019-03-18 | 2020-01-07 | 华谊高新纯化技术(大连)有限公司 | 一种氮气、氩气、氧气超纯纯化系统 |
| CN211712639U (zh) * | 2020-01-31 | 2020-10-20 | 朱刚 | 一种单晶炉尾气连续在线回收装置 |
-
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN203048598U (zh) * | 2013-01-20 | 2013-07-10 | 廊坊黎明气体有限公司 | 一种高纯度氩气净化装置 |
| CN209052806U (zh) * | 2018-11-23 | 2019-07-02 | 朱刚 | 一种单晶炉氩气回收系统 |
| CN209906346U (zh) * | 2019-03-18 | 2020-01-07 | 华谊高新纯化技术(大连)有限公司 | 一种氮气、氩气、氧气超纯纯化系统 |
| CN211712639U (zh) * | 2020-01-31 | 2020-10-20 | 朱刚 | 一种单晶炉尾气连续在线回收装置 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 何杰等.《工业催化》.中国矿业大学出版社,2014,第82页. * |
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