CN111113717A - 一种聚氨酯复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚氨酯复合材料的制备方法，包括增强材料和辅材的真空干燥步骤和聚氨酯树脂的真空灌注固化步骤，真空干燥步骤和真空灌注固化步骤在真空灌注模塑装置中依次进行。本发明对增强材料和辅材进行的干燥处理效果好、效率高，能有效减少制备的大尺寸聚氨酯复合材料的缺陷、提升其成型效率和力学性能，与现有生产线的适配性好，操作简单易行，适合大规模生产。

Description

一种聚氨酯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种聚氨酯复合材料的制备方法。
背景技术
聚氨酯是一种由异氰酸酯与端羟基化合物反应生成的聚合物，拥有优异的机械强度和氧化稳定性、较高的柔曲性和回弹性、优良的耐溶剂及耐火性等，广泛应用于复合材料、涂料、粘合剂、泡沫塑料、纤维及弹性体等领域。但聚氨酯树脂的端羟基化合物组份常具有吸湿性，在常温下可与水先反应生成不稳定的氨基甲酸，并分解成胺和二氧化碳。反应生成的胺在过量异氰酸酯存在下易进一步反应生成脲、聚脲等，起到扩链的作用，将极大影响热固性聚氨酯复合材料的性能甚至使其制品报废。特别是以热固性聚氨酯树脂为基体材料制造的大尺寸复合材料制品，由于其尺寸较大，增强材料体系中含水量相应提高，使得制品性能下降，给复合材料的生产带来诸多影响。因此，如何在大尺寸热固性聚氨酯复合材料的生产中解决材料体系的祛湿问题成为关键。
目前对增强材料中水分的去除方式为预先对增强材料和辅材在干燥箱中进行干燥，再进行铺设和灌注等后续过程，但该方法仍然受到环境湿度的影响，干燥效果不佳，而且无法排除灌注设备本身存在的水分对产品的影响，会降低产品的成品率和质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的不足，提供一种聚氨酯复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种聚氨酯复合材料的制备方法，包括增强材料和辅材的真空干燥步骤和聚氨酯树脂的真空灌注固化步骤，所述真空干燥步骤和真空灌注固化步骤在真空灌注模塑装置中依次进行。
上述技术方案的设计思路在于，由于在外部使用其他设备对增强材料和辅材预先进行干燥再进行铺设和灌注，会造成在转移过程中，增强材料和辅材会接触到外部环境和空气，干燥效果会受到环境湿度的影响，因此将增强材料和辅材在真空灌注模塑中进行，能够降低环境湿度对干燥效果的影响，同时，将增强材料铺设完毕后再进行祛湿，可无缝衔接聚氨酯树脂的灌注过程，在聚氨酯树脂灌注之前一直保持增强材料和辅材的干燥从而保证聚氨酯复合材料的成品率和质量，本技术方案尤其适用于大尺寸聚氨酯复合材料的制备(大尺寸聚氨酯复合材料中增强材料的用量增多，所含水分也随之增加，因此对增强材料的祛湿较为困难)。
作为上述技术方案的优选，所述真空干燥步骤的具体操作为：将所述增强材料和辅材铺设到所述真空灌注模塑装置中，保持真空灌注模塑装置内部为真空状态，开启真空灌注模塑装置的加热功能，对增强材料和辅材进行干燥。
作为上述技术方案的优选，所述真空灌注模塑装置内部的真空度小于30mbar。通过将真空灌注模塑装置内的真空度限定为小于30mbar的值，能够降低增强材料和真空灌注模塑装置中各类辅材的水分的沸点，使祛湿过程无需保持特别高的温度，可以提高祛湿的效率和效果，还能节省能耗、降低成本。
作为上述技术方案的优选，所述真空灌注模塑装置设定的加热温度为比所述真空度下水的沸点高10～15℃。通过参照水在各真空压力下的沸点，设定祛湿方法中各项温度能够有效去除材料体系中的水分，进一步提升祛湿过程的效率和效果，从而减少聚氨酯复合材料成品的缺陷。
作为上述技术方案的优选，所述真空灌注模塑装置的加热时间为2～10小时。通过限定不同种类和质量的增强材料的祛湿时间的范围，能够保证增强材料和真空灌注模塑装置中各类辅材中的水分完全除尽。
作为上述技术方案的优选，所述真空灌注模塑装置内部的真空状态是通过将所述真空灌注模塑装置的密封、从真空灌注模塑装置的注胶管道向外抽气实现的。通过向注胶管道抽气保持负压来实现祛湿过程的真空环境，无需改变现有真空灌注模塑装置的结构，对现有生产线的适配性好，操作简单易行；同时，注胶管道的直径一般较真空灌注模塑装置的抽气管道直径大得多，因此从注胶管道抽气能够提高气流流速、抽气效率以及除湿效果。
作为上述技术方案的优选，所述真空灌注模塑装置的抽气管道的气体流动方向为由所述真空灌注塑模装置内向外单向流动。通过限定抽气管道的气体流向为单向，能够省去在对真空灌注模塑装置内部保持真空前的密封操作，可直接从注胶管道抽气，从而简化操作、提高祛湿效率。
作为上述技术方案的优选，所述真空灌注固化步骤的具体操作为：待真空干燥步骤完成后，从所述真空灌注模塑装置的抽气管道向外抽气，通过注胶管道将聚氨酯树脂注入真空灌注模塑装置内，对所述聚氨酯树脂进行固化，得到聚氨酯复合材料。
作为上述技术方案的优选，所述聚氨酯树脂为热固性聚氨酯树脂，所述聚氨酯树脂在进行真空灌注固化步骤前的温度控制在20～25℃；聚氨酯树脂在进行真空灌注固化步骤过程中的温度控制在20～35℃。通过控制热固性聚氨酯树脂在灌注前和灌注过程中的温度，能够减少聚氨酯树脂原料的提前固化现象，防止因提前固化造成灌注效果不佳、产品成品率低的问题，从而提高聚氨酯复合材料的成品率和质量。
作为上述技术方案的优选，所述固化的具体操作为：先将所述聚氨酯树脂在50℃固化2小时，再将所述聚氨酯树脂加热到70～80℃固化2～4小时。上述固化操作选择梯度升温的方式，可防止一步直接升温时树脂反应速率过快造成发热量急剧增加，导致制品出现大面积发白等可能造成报废的缺陷，从而保证产品的成品率和质量。
作为上述技术方案的优选，所述增强材料为玻璃纤维、碳纤维、硼纤维、陶瓷纤维、玄武岩纤维等无机纤维中的一种或多种。
作为上述技术方案的优选，所述辅材为导流介质和免打磨布。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明能够避免环境湿度对祛湿效果的影响，减少制备的聚氨酯复合材料(特别是大尺寸聚氨酯复合材料)的缺陷，无需改变现有真空灌注模塑装置的结构，对现有生产线的适配性好，操作简单易行；同时，本发明设计了独特的聚氨酯复合材料固化工艺，能够加快聚氨酯树脂的固化反应速率，大幅提升产品成型效率和力学性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例的聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备所需原料和设备，该设备选择VARTM成形工艺常用的真空灌注模塑装置，比如CN105563855A专利中提到的装置。
(2)在真空灌注模塑装置中完成玻璃纤维、免打磨布、导流网及注胶管道的铺设。将真空灌注模塑装置进行密封，在真空灌注模塑装置注胶管道外接移动式真空泵，开启真空灌注模塑装置并设置加热温度为37℃，关闭真空灌注模塑装置的抽气系统，打开外接真空泵进行抽气，保持真空灌注模塑装置内部真空度为26mbar，对玻璃纤维和导流网进行祛湿处理5小时，将材料体系中的水分通过导流网及注胶管道导出；
(3)待真空干燥步骤完成后，从所述真空灌注模塑装置的抽气管道向外抽气，通过所述注胶管道将聚氨酯树脂注入真空灌注模塑装置内，对所述聚氨酯树脂进行固化，固化完成后对产品进行脱模、切边，得到聚氨酯复合材料；其中，灌注和固化的方案如下：
灌注前，保持聚氨酯树脂温度应为20℃；灌注过程中，控制真空灌注模塑装置内部增强材料和辅材的材料体系温度为20℃、控制真空灌注模塑装置温度为20℃；固化过程中，对聚氨酯复合材料在50℃保持2小时，然后再加热至70℃保持4小时。
实施例2
本实施例的聚氨酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备所需原料和设备，该设备选择VARTM成形工艺常用的真空灌注模塑装置，比如CN105563855A专利中提到的装置。
(2)在真空灌注模塑装置中完成玻璃纤维、免打磨布、导流网及注胶管道的铺设。将真空灌注模塑装置进行密封，在真空灌注模塑装置注胶管道外接移动式真空泵，开启真空灌注模塑装置并设置加热温度为30℃，关闭真空灌注模塑装置的抽气系统，打开外接真空泵进行抽气，保持真空灌注模塑装置内部真空度为13mbar，对玻璃纤维和导流网进行祛湿处理3小时，将材料体系中的水分通过导流网及注胶管道导出；
(3)待真空干燥步骤完成后，从真空灌注模塑装置的抽气管道向外抽气，通过注胶管道将聚氨酯树脂注入真空灌注模塑装置内，对聚氨酯树脂进行固化，固化完成后对产品进行脱模、切边，得到聚氨酯复合材料；其中，灌注和固化的方案如下：
灌注前，保持聚氨酯树脂温度应为25℃；灌注过程中，控制增强材料和真空灌注模塑装置中各类辅材的材料体系温度为35℃、控制真空灌注模塑装置温度为40℃；固化过程中，对聚氨酯复合材料在50℃保持2小时，然后再加热至75℃保持2小时。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚氨酯复合材料的制备方法，包括增强材料和辅材的真空干燥步骤和聚氨酯树脂的真空灌注固化步骤，其特征在于，所述真空干燥步骤和真空灌注固化步骤在真空灌注模塑装置中依次进行。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空干燥步骤的具体操作为：将所述增强材料和辅材铺设到所述真空灌注模塑装置中，保持真空灌注模塑装置内部为真空状态，开启真空灌注模塑装置的加热功能，对增强材料和辅材进行干燥。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述真空灌注模塑装置内部的真空度小于30mbar。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述真空灌注模塑装置设定的加热温度比所述真空度下水的沸点高10～15℃。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述真空灌注模塑装置的加热时间为2～10小时。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述真空灌注模塑装置内部的真空状态是通过将真空灌注模塑装置密封、从所述真空灌注模塑装置的注胶管道向外抽气实现的。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述真空灌注模塑装置的抽气管道的气体流动方向为由所述真空灌注塑模装置内部向外单向流动。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空灌注固化步骤的具体操作为：待真空干燥步骤完成后，从所述真空灌注模塑装置的抽气管道向外抽气，通过所述注胶管道将聚氨酯树脂注入真空灌注模塑装置内，对所述聚氨酯树脂进行固化，得到聚氨酯复合材料。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯树脂为热固性聚氨酯树脂，所述聚氨酯树脂在进行真空灌注固化步骤前的温度控制在20～25℃；聚氨酯树脂在进行真空灌注固化步骤过程中的温度控制在20～35℃。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯树脂为热固性聚氨酯树脂，所述固化的具体操作为：先将所述聚氨酯树脂在50℃固化2小时，再将聚氨酯树脂加热到70～80℃固化2～4小时。
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