CN111100632B - 紫外上转换发光材料及其在共聚焦显微镜实时观察微生物对uvc响应中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种紫外上转换发光材料及其在共聚焦显微镜实时观察微生物对UVC响应中的应用，本发明所提供的紫外上转换材料，其被450nm~510nm的可见低能光激发后可以辐射出UVC波段的高能紫外光。本发明通过使用共聚焦显微镜的激光激发上述发光材料，可以实时观察细菌在UVC下作出的反应，同时避免了从外部用紫外灯照射对环境和人体造成的影响，为未来对细菌的研究提供了有效的途径。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，具体地说是紫外上转换发光材料及其在共聚焦显微镜实时观察微生物对UVC响应中的应用。
背景技术
自从列文霍格发现微生物以来，显微镜已经成为研究微生物的重要工具。传统的光学显微镜使用的是场光源，标本上每一点的图像都会受到邻近点的衍射或散射光的干扰。激光共聚焦显微镜利用激光束经照明针孔形成点光源对标本内焦平面的每一点扫描，标本上的被照射点，在探测针孔处成像，由探测针孔后的光点倍增管（PMT）或冷电耦器件（cCCD）逐点或逐线接收，迅速在计算机监视器屏幕上形成荧光图像。
显微镜观察的主要功能是光学表征，最终目的是治疗疾病和消除病原体。目前，抗生素滥用引起的超级细菌的出现是一个急待解决的问题。由于太阳光谱中的UVC部分在穿透地球臭氧层时被吸收，导致地球表面大多数生物还没有开发出一种抵御UVC的机制。微生物学研究表明，暴露于UVC辐射下会导致微生物核酸的光化学变化，从而削弱微生物的繁殖能力，使其失去活性。然而，与治疗微生物灭活相比，在显微镜下观察UVC对其形态结构、生长、繁殖、生理代谢和遗传变异的影响更有意义。目前想要观察细菌在UVC下作出的反应，需要提供额外的UVC光源，在UVC对细菌进行照射后再在共聚焦显微镜下进行观察，额外的UVC光源不仅会使UVC辐射至周围环境，也无法做到实时观察细菌的变化。目前，还没有关于共聚焦显微镜实时观察微生物对UVC响应的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种紫外上转换发光材料及其在共聚焦显微镜实时观察微生物对UVC响应中的应用，以解决现有技术必须通过额外的UVC光源辐射细菌进行研究的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种紫外上转换发光材料，所述发光材料被450~510nm的可见低能光激发后可以辐射出UVC波段的高能紫外光，所述发光材料的化学式为：Li2Sr0.99SiO4:1%Pr3+、Ba1.99SiO4:1%Pr3+、Y0.99BO3:1%Pr3+、LiY0.99F4:1%Pr3+或者Y0.99PO4:1%Pr3+。
上述的发光材料在共聚焦显微镜实时观察微生物对UVC响应中的应用。
上述的应用具体包括以下步骤：
a、将所述发光材料涂在载玻片上，使发光材料在载玻片上形成薄层；
b、在发光材料薄层上滴加预先染色后的菌液，然后盖上盖玻片，并将样品置于共聚焦显微镜的载物台上，利用共聚焦显微镜自带的激光激发载玻片上的发光材料，使发光材料辐射UVC；
c、通过共聚焦显微镜实时观察微生物在UVC下的响应情况。
所述共聚焦显微镜的激光波长为488 nm。
其特征在于，所述发光材料薄层的厚度可使共聚焦显微镜的激光穿透。
制备硅酸盐基质紫外上转换材料Li2Sr0.99SiO4:1%Pr3+。按照下面步骤制备紫外上转换发光材料Li2Sr0.99SiO4:1%Pr3+。
a、按照Li2Sr0.99SiO4:1%Pr3+中各元素的化学计量比，准确称取SiO2、Li2CO3、SrCO3和Pr6O11为原料；
b、将称好的原料放入球磨罐内，加入Na2CO3和无水乙醇并充分研磨混合4~6h，然后将混合物在75~85℃下干燥1~3h；
c、将干燥后的混合物装入氧化铝坩埚中，然后在550~650℃下煅烧10~14h，之后升温至800~900℃并恒温煅烧2~6h，自然降至室温，粉碎研磨后即得紫外上转换发光材料Li2Sr0.99SiO4:1%Pr3+。
所述Na2CO3加入的摩尔量为原料SrCO3摩尔量的0.5%。
制备硅酸盐基质紫外上转换材料Ba1.99SiO4:1%Pr3+。按照下面步骤制备紫外上转换发光材料Ba1.99SiO4:1%Pr3+。
a、按照Ba1.99SiO4:1%Pr3+中各元素的化学计量比，准确称取SiO2、BaCO3和Pr6O11为原料；
b、将称好的原料放入球磨罐内，加入Na2CO3和无水乙醇并充分研磨混合4~6h，然后将混合物在75~85℃下干燥1~3h；
c、将干燥后的混合物装入氧化铝坩埚中，在1350℃下煅烧4h，之后降温至800℃煅烧1h，然后自然降至室温，粉碎研磨后即得紫外上转换发光材料Ba1.99SiO4:1%Pr3+。
所述Na2CO3加入的摩尔量为原料BaCO3摩尔量的0.5%。
制备硼酸盐基质紫外上转换材料Y0.99BO3:1%Pr3+。按照下面步骤制备紫外上转换发光材料Y0.99BO3:1%Pr3+。
a、按照Y0.99BO3:1%Pr3+中各元素的化学计量比，准确称取Y2O3、HBO3和Pr6O11为原料；
b、将称好的原料放入球磨罐内，加入无水乙醇并充分研磨混合4~6h，然后将混合物在75~85℃下干燥1~3h；
c、将干燥后的混合物装入氧化铝坩埚中，在500℃下煅烧1h，之后升温至1000℃煅烧1h，再升温至1250℃煅烧1h，然后自然降至室温，粉碎研磨后即得紫外上转换发光材料Y0.99BO3:1%Pr3+。
制备氟化物基质紫外上转换材料LiY0.99F4:1%Pr3+。按照下面步骤制备紫外上转换发光材料LiY0.99F4:1%Pr3+。
a、按照LiY0.99F4:1%Pr3+中各元素的化学计量比，准确称取Y2O3、Li2CO3、NH4F和Pr6O11为原料；
b、将称好的原料放入球磨罐内，加入无水乙醇并充分研磨混合4~6h，然后将混合物在75~85℃下干燥1~3h；
c、将干燥后的混合物装入氧化铝坩埚中，在450℃下煅烧20min，之后升温至1000℃煅烧2h，然后自然降至室温，粉碎研磨后即得紫外上转换发光材料LiY0.99F4:1%Pr3+。
制备氟化物基质紫外上转换材料Y0.99PO4:1%Pr3+。按照下面步骤制备紫外上转换发光材料Y0.99PO4:1%Pr3+。
a、按照Y0.99PO4:1%Pr3+中各元素的化学计量比，准确称取Y2O3、NH4H2PO4和Pr6O11为原料；
b、将称好的原料放入球磨罐内，加入无水乙醇并充分研磨混合4~6h，然后将混合物在75~85℃下干燥1~3h；
c、将干燥后的混合物装入氧化铝坩埚中，在500℃下煅烧1h，之后升温至1300℃煅烧2h，然后自然降至室温，粉碎研磨后即得紫外上转换发光材料Y0.99PO4:1%Pr3+。
上述的发光材料在共聚焦显微镜实时观察微生物对UVC响应中的应用。所述的应用具体包括以下步骤：
a、将所述发光材料涂在载玻片上，使发光材料在载玻片上形成薄层；
b、在薄层上滴加预先染色后的菌液，然后盖上盖玻片，并将样品置于共聚焦显微镜的载物台上，利用共聚焦显微镜自带的激光激发载玻片上的发光材料，使发光材料辐射UVC；
c、通过共聚焦显微镜实时观察微生物在UVC下的响应情况。
所述共聚焦显微镜的激光波长为488 nm。
所述紫外上转换材料薄层的厚度可使共聚焦显微镜的激光穿透。
本发明的发光材料的激发光波长与共聚焦显微镜的自带激光波长相近，且发光材料的发射光可以被DNA吸收并发生反应。本发明通过特定的发光材料与共聚焦显微镜一起构建UC共焦显微镜，从而实现利用共焦显微镜实时观察微生物在UVC照射下的反应，进而可研究UVC对其形态结构、生长、繁殖、生理代谢和遗传变异的影响。
通过使用共聚焦显微镜的高激发密度的激光激发可见-紫外上转换材料，可以实现实时观察细菌在UVC下作出反应的同时，避免了从外部用紫外灯照射，由于UVC穿透性较差，因此可以被限定在载玻片和盖玻片之间，避免了对环境和人体造成的不必要的伤害，为未来对细菌的研究提供了有效的途径。
附图说明
图1为样品Li2Sr0.99SiO4:1%Pr3+的激发和发射光谱图。
图2为Li2Sr0.99SiO4:1%Pr3+在450 nm光照激发下的发射光谱曲线以及细菌DNA的吸光曲线。
图3为样品Ba1.99SiO4:1%Pr3+的激发和发射光谱图。
图4为Ba1.99SiO4:1%Pr3+在450 nm光照激发下的发射光谱曲线以及细菌DNA的吸光曲线。
图5为样品Y0.99BO3:1%Pr3+的激发和发射光谱图。
图6为Y0.99BO3:1%Pr3+在450 nm光照激发下的发射光谱曲线以及细菌DNA的吸光曲线。
图7为样品LiY0.99F4:1%Pr3+的激发和发射光谱图。
图8为LiY0.99F4:1%Pr3+在450 nm光照激发下的发射光谱曲线以及细菌DNA的吸光曲线。
图9为样品Y0.99PO4:1%Pr3+的激发和发射光谱图。
图10为Y0.99PO4:1%Pr3+在450 nm光照激发下的发射光谱曲线以及细菌DNA的吸光曲线。
图11为实施例1的发光材料在共聚焦显微镜实时观察细菌对UVC响应中的应用图片。
具体实施方式
下面实施例用于进一步详细说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法（包括细菌染色）、设备等均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1 硅酸盐基质紫外上转换材料Li2Sr0.99SiO4:1%Pr3+。
按照下面步骤制备紫外上转换发光材料Li2Sr0.99SiO4:1%Pr3+。
a、将纯度不小于99.99%的SiO2、Li2CO3、SrCO3和Pr6O11按照化学式Li2Sr0.99SiO4:1%Pr3+中的化学计量比准确称量，并加入Na2CO3，Na2CO3加入的摩尔量为原料SrCO3摩尔量的0.5%。
b、将称好的上述原料放入球磨罐内，加入适量无水乙醇在球磨机上以230rpm的转速进行充分研磨混合5h，将混合物放在热空气消毒箱内，在80℃下干燥2h。
c、将干燥的混合物装入氧化铝坩埚，并在马弗炉中以600℃煅烧12h，之后再以850℃恒温煅烧4h，然后自然降温至室温，粉碎研磨后即得到紫外上转换发光材料Li2Sr0.99SiO4:1%Pr3+。
对所制备的紫外上转换材料Li2Sr0.99SiO4:1%Pr3+进行发射和激发光谱的测试，所得结果见图1、图2所示。图1为样品Li2Sr0.99SiO4:1%Pr3+的激发和发射光谱，450 nm波长的光激发效果最好，与共聚焦显微镜的自带激光波长相一致。图2为Li2Sr0.99SiO4:1%Pr3+在450nm光照激发下的发射光谱曲线以及细菌DNA的吸光曲线，可见样品发出的光可以被DNA吸收并发生反应。
实施例2 硅酸盐基质紫外上转换材料Ba1.99SiO4:1%Pr3+。
按照下面步骤制备紫外上转换发光材料Ba1.99SiO4:1%Pr3+。
a、按照Ba1.99SiO4:1%Pr3+中各元素的化学计量比，准确称取SiO2、BaCO3和Pr6O11为原料；
b、将称好的原料放入球磨罐内，加入Na2CO3和无水乙醇并充分研磨混合5h，然后将混合物在80℃下干燥2h；所述Na2CO3加入的摩尔量为原料BaCO3摩尔量的0.5%。
c、将干燥后的混合物装入氧化铝坩埚中，在1350℃下煅烧4h，之后降温至800℃煅烧1h，然后自然降至室温，粉碎研磨后即得紫外上转换发光材料Ba1.99SiO4:1%Pr3+。
对所制备的紫外上转换材料Ba1.99SiO4:1%Pr3+进行发射和激发光谱的测试，所得结果见图3、图4所示。图3为样品Ba1.99SiO4:1%Pr3+的激发和发射光谱，450 nm波长的光激发效果最好，与共聚焦显微镜的自带激光波长相一致。图4为Ba1.99SiO4:1%Pr3+在450 nm光照激发下的发射光谱曲线以及细菌DNA的吸光曲线，可见样品发出的光可以被DNA吸收并发生反应。
实施例3 硼酸盐基质紫外上转换材料Y0.99BO3:1%Pr3+。
按照下面步骤制备紫外上转换发光材料Y0.99BO3:1%Pr3+。
a、按照Y0.99BO3:1%Pr3+中各元素的化学计量比，准确称取Y2O3、HBO3和Pr6O11为原料；
b、将称好的原料放入球磨罐内，加入无水乙醇并充分研磨混合4h，然后将混合物在85℃下干燥1h；
c、将干燥后的混合物装入氧化铝坩埚中，在500℃下煅烧1h，之后升温至1000℃煅烧1h，再升温至1250℃煅烧1h，然后自然降至室温，粉碎研磨后即得紫外上转换发光材料Y0.99BO3:1%Pr3+。
对所制备的紫外上转换材料Y0.99BO3:1%Pr3+进行发射和激发光谱的测试，所得结果见图5、图6所示。图5为样品Y0.99BO3:1%Pr3+的激发和发射光谱，450 nm波长的光激发效果最好，与共聚焦显微镜的自带激光波长相一致。图6为Y0.99BO3:1%Pr3+在450 nm光照激发下的发射光谱曲线以及细菌DNA的吸光曲线，可见样品发出的光可以被DNA吸收并发生反应。
实施例4 氟化物基质紫外上转换材料LiY0.99F4:1%Pr3+。
按照下面步骤制备紫外上转换发光材料LiY0.99F4:1%Pr3+。
a、按照LiY0.99F4:1%Pr3+中各元素的化学计量比，准确称取Y2O3、Li2CO3、NH4F和Pr6O11为原料；
b、将称好的原料放入球磨罐内，加入无水乙醇并充分研磨混合6h，然后将混合物在75℃下干燥3h；
c、将干燥后的混合物装入氧化铝坩埚中，在450℃下煅烧20min，之后升温至1000℃煅烧2h，然后自然降至室温，粉碎研磨后即得紫外上转换发光材料LiY0.99F4:1%Pr3+。
对所制备的紫外上转换材料LiY0.99F4:1%Pr3+进行发射和激发光谱的测试，所得结果见图7、图8所示。图7为样品LiY0.99F4:1%Pr3+的激发和发射光谱，450 nm波长的光激发效果最好，与共聚焦显微镜的自带激光波长相一致。图8为LiY0.99F4:1%Pr3+在450 nm光照激发下的发射光谱曲线以及细菌DNA的吸光曲线，可见样品发出的光可以被DNA吸收并发生反应。
实施例5 氟化物基质紫外上转换材料Y0.99PO4:1%Pr3+。
按照下面步骤制备紫外上转换发光材料Y0.99PO4:1%Pr3+。
a、按照Y0.99PO4:1%Pr3+中各元素的化学计量比，准确称取Y2O3、NH4H2PO4和Pr6O11为原料；
b、将称好的原料放入球磨罐内，加入无水乙醇并充分研磨混合5h，然后将混合物在80℃下干燥2h；
c、将干燥后的混合物装入氧化铝坩埚中，在500℃下煅烧1h，之后升温至1300℃煅烧2h，然后自然降至室温，粉碎研磨后即得紫外上转换发光材料Y0.99PO4:1%Pr3+。
对所制备的紫外上转换材料Y0.99PO4:1%Pr3+进行发射和激发光谱的测试，所得结果见图9、图10所示。图9为样品Y0.99PO4:1%Pr3+的激发和发射光谱，450 nm波长的光激发效果最好，与共聚焦显微镜的自带激光波长相一致。图10为Y0.99PO4:1%Pr3+在450 nm光照激发下的发射光谱曲线以及细菌DNA的吸光曲线，可见样品发出的光可以被DNA吸收并发生反应。
实施例6
实施例1制备的发光材料在共聚焦显微镜实时观察微生物对UVC响应中的应用。所述的应用具体包括以下步骤：
a、将少量发光材料的粉末涂在载玻片上，使发光材料在载玻片上形成一层Li2Sr0.99SiO4:1%Pr3+薄层；Li2Sr0.99SiO4:1%Pr3+薄层的厚度可使共聚焦显微镜的激光穿透，共聚焦显微镜的自带激光的波长为488 nm。
b、在Li2Sr0.99SiO4:1%Pr3+薄层上滴加预先染色后的菌液，然后盖上盖玻片，并将样品置于共聚焦显微镜的载物台上，利用共聚焦显微镜自带的激光激发载玻片上的发光材料，使发光材料辐射UVC；由于可见光穿透性强，UVC穿透性较差，488 nm穿透载玻片对样品进行激发，同时样品被激发辐射出的UVC无法透过盖玻片辐射到环境中，也避免了UVC辐射至环境中造成不必要的伤害。
c、通过共聚焦显微镜实时观察微生物在UVC下的响应情况，Li2Sr0.99SiO4:1%Pr3+辐射的UVC作用于其上方的菌液，通过共聚焦显微镜下方的探测器探测到的光信号传输到电脑上可进行实时的成像，从而可以边观察边记录，实现有效信息的及时保存。如图11所示，左图（a）为共聚焦显微镜488 nm激光激发样品时的实物照片，右图（b）为激光激发样品下使用紫外成像仪探测到的样品发出的紫外光子数。
本发明在实时观察细菌在UVC下作出反应的同时，避免了从外部用紫外灯照射，而采用了从内部产生UVC作用于细菌，这样做避免了UVC对环境和人体造成的不必要的伤害，也达到了实时观察细菌变化的目的，为未来细菌的研究中提供了有效的途径。
Claims (3)
1.一种紫外上转换发光材料在共聚焦显微镜实时观察微生物对UVC响应中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
a、将所述发光材料涂在载玻片上，使发光材料在载玻片上形成薄层；
b、在发光材料薄层上滴加预先染色后的菌液，然后盖上盖玻片，并将样品置于共聚焦显微镜的载物台上，利用共聚焦显微镜自带的激光激发载玻片上的发光材料，使发光材料辐射UVC；
c、通过共聚焦显微镜实时观察微生物在UVC下的响应情况；
所述发光材料被450~510nm的可见低能光激发后可以辐射出UVC波段的高能紫外光，所述发光材料的化学式为：Li2Sr0.99SiO4:1%Pr3+、Ba1.99SiO4:1%Pr3+、Y0.99BO3:1%Pr3+、LiY0.99F4:1%Pr3+或者Y0.99PO4:1%Pr3+。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述共聚焦显微镜的激光波长为488 nm。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述发光材料薄层的厚度可使共聚焦显微镜的激光穿透。
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2019
- 2019-12-20 CN CN201911329827.6A patent/CN111100632B/zh active Active
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 陈璐.太阳光激发下的高效UV上转换材料的研究.《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技Ⅰ辑》.2019,第B020-805页. * |
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|---|---|
| CN111100632A (zh) | 2020-05-05 |
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