CN111100163A - 一种马拉硫磷原药及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种马拉硫磷原药，原药按质量百分比包括以下几种组分：顺丁烯二酸：20‑26%，乙醇：12‑18%，催化剂：3‑5%，甲基硫化物：1‑4%，助剂：2.6‑3.8%，溶剂：4‑8%，稳定剂：1‑4%，光稳定剂：3.6‑4.8%，悬浮剂：0.2‑0.5%，余量为去离子水，本发明有效的提升了马拉硫磷稳定性，便于储存和运输，含硫磷废水量减少80%，有效控降环保处理成本，减少环境影响，减轻环保压力。
Description
技术领域
本发明涉及杀虫剂制备技术领域，具体的说是一种马拉硫磷原药及其制备方法。
背景技术
马拉硫磷是一种高效低毒广谱杀虫剂，具有良好的触杀，胃毒和一定的熏蒸作用，无内吸作用。进入虫体后氧化成马拉氧磷，更能发挥毒杀作用。马拉硫磷毒性低，残效期短，对刺吸式口器和咀嚼式口器的害虫都有效。更多用于防治小麦、水稻、蔬菜、棉花、果树、茶叶等作物上的多种害虫，是飞机超低容量喷雾最佳的选择药剂。本发明的研发就是为了优化工艺、节能降耗、提高收率，进一步保障废水达标排放，取得更好的经济效益和环境效益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种马拉硫磷原药及其制备方法，有效的提升了马拉硫磷稳定性，便于储存和运输，含硫磷废水量减少80%，有效控降环保处理成本，减少环境影响，减轻环保压力。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：
一种马拉硫磷原药，原药按质量百分比包括以下几种组分：顺丁烯二酸：20-26%，乙醇：12-18%，催化剂：3-5%，甲基硫化物：1-4%，助剂：2.6-3.8%，溶剂：4-8%，稳定剂：1-4%，光稳定剂：3.6-4.8%，悬浮剂：0.2-0.5%，余量为去离子水。
本发明进一步限定的技术方案是：
前述的马拉硫磷原药，催化剂为四甲基氢氧化铵；助剂为酸以及碱；溶剂为水；稳定剂为亚硝酸乙酯；光稳定剂为紫外线吸收剂、自由基捕获剂或者氢过氧化物分解剂中的一种；悬浮剂为有效成份顺丁烯二酸、分散剂、增稠剂、抗沉淀剂、消泡剂、防冻剂的组合物。
前述的马拉硫磷原药，原药按质量百分比包括以下几种组分：顺丁烯二酸：20%，乙醇：12%，催化剂：3%，甲基硫化物：1%，助剂：2.6%，溶剂：4%，稳定剂：1%，光稳定剂：3.6%，悬浮剂：0.2%，余量为去离子水。
前述的马拉硫磷原药，原药按质量百分比包括以下几种组分：顺丁烯二酸：26%，乙醇：18%，催化剂：5%，甲基硫化物：4%，助剂：3.8%，溶剂：8%，稳定剂：4%，光稳定剂：4.8%，悬浮剂：0.5%，余量为去离子水。
前述的马拉硫磷原药，原药按质量百分比包括以下几种组分：顺丁烯二酸：24%，乙醇：16%，催化剂：4%，甲基硫化物：2%，助剂：3.2%，溶剂：6%，稳定剂：2%，光稳定剂：4.2%，悬浮剂：0.3%，余量为去离子水。
前述的马拉硫磷原药的制备方法，方法包括以下几个步骤：
（一）将顺丁烯二酸与乙醇酯化反应，得到顺丁二酸二乙酯，再加入催化剂以及光稳定剂进行搅拌，搅拌时间为20-30min，搅拌速度为550-600 r/min；
（二）将步骤（一）搅拌合成后的产物与甲基硫化物合成，接着加入助剂、溶剂以及悬浮剂进行搅拌，搅拌时间为30-40min，搅拌速度为880-900 r/min；
（三）在步骤（二）所制得的产物中加入稳定剂和去离子水，制成马拉硫磷。
前述的马拉硫磷原药的制备方法，方法包括以下几个步骤：
（一）将顺丁烯二酸与乙醇酯化反应，得到顺丁二酸二乙酯，再加入催化剂以及光稳定剂进行搅拌，搅拌时间为20min，搅拌速度为550 r/min；
（二）将步骤（一）搅拌合成后的产物与甲基硫化物合成，接着加入助剂、溶剂以及悬浮剂进行搅拌，搅拌时间为30min，搅拌速度为880 r/min；
（三）在步骤（二）所制得的产物中加入稳定剂和去离子水，制成马拉硫磷。
前述的马拉硫磷原药的制备方法，方法包括以下几个步骤：
（一）将顺丁烯二酸与乙醇酯化反应，得到顺丁二酸二乙酯，再加入催化剂以及光稳定剂进行搅拌，搅拌时间为30min，搅拌速度为600 r/min；
（二）将步骤（一）搅拌合成后的产物与甲基硫化物合成，接着加入助剂、溶剂以及悬浮剂进行搅拌，搅拌时间为40min，搅拌速度为900 r/min；
（三）在步骤（二）所制得的产物中加入稳定剂和去离子水，制成马拉硫磷。
前述的马拉硫磷原药的制备方法，方法包括以下几个步骤：
（一）将顺丁烯二酸与乙醇酯化反应，得到顺丁二酸二乙酯，再加入催化剂以及光稳定剂进行搅拌，搅拌时间为25min，搅拌速度为570 r/min；
（二）将步骤（一）搅拌合成后的产物与甲基硫化物合成，接着加入助剂、溶剂以及悬浮剂进行搅拌，搅拌时间为35min，搅拌速度为890r/min；
（三）在步骤（二）所制得的产物中加入稳定剂和去离子水，制成马拉硫磷。
本发明的有益效果是：
本发明所制备出的原药其合成反应中加入的催化剂为四甲基氢氧化铵，有效提升反应效率，在反应处理后加入稳定剂亚硝酸乙酯，有效提升马拉硫磷稳定性，便于储存和运输。采用本工艺，含硫磷废水量减少80%，有效控降环保处理成本，减少环境影响，减轻环保压力；本发明采用催化湿式氧化+生化处理组合污水处理工艺，有机磷转化率达到99％以上，可生化值达到0.6以上，并入公司生化系统处理后，达到园区 COD≤500mg/l接管标准。
具体实施方式
实施例1
本实施例是一种马拉硫磷原药，原药按质量百分比包括以下几种组分：顺丁烯二酸：20%，乙醇：12%，催化剂：3%，甲基硫化物：1%，助剂：2.6%，溶剂：4%，稳定剂：1%，光稳定剂：3.6%，悬浮剂：0.2%，余量为去离子水；
催化剂为四甲基氢氧化铵；助剂为酸以及碱；溶剂为水；稳定剂为亚硝酸乙酯；光稳定剂为紫外线吸收剂、自由基捕获剂或者氢过氧化物分解剂中的一种；悬浮剂为有效成份顺丁烯二酸、分散剂、增稠剂、抗沉淀剂、消泡剂、防冻剂的组合物；
上述的顺丁烯二酸与乙醇酯化反应，得到顺丁二酸二乙酯，再加入催化剂以及光稳定剂进行搅拌，搅拌时间为20min，搅拌速度为550 r/min；
（二）将步骤（一）搅拌合成后的产物与甲基硫化物合成，接着加入助剂、溶剂以及悬浮剂进行搅拌，搅拌时间为30min，搅拌速度为880 r/min；
（三）在步骤（二）所制得的产物中加入稳定剂和去离子水，制成马拉硫磷。
实施例2
本实施例是一种马拉硫磷原药，原药按质量百分比包括以下几种组分：顺丁烯二酸：26%，乙醇：18%，催化剂：5%，甲基硫化物：4%，助剂：3.8%，溶剂：8%，稳定剂：4%，光稳定剂：4.8%，悬浮剂：0.5%，余量为去离子水；
催化剂为四甲基氢氧化铵；助剂为酸以及碱；溶剂为水；稳定剂为亚硝酸乙酯；光稳定剂为紫外线吸收剂、自由基捕获剂或者氢过氧化物分解剂中的一种；悬浮剂为有效成份顺丁烯二酸、分散剂、增稠剂、抗沉淀剂、消泡剂、防冻剂的组合物；
上述的马拉硫磷原药的制备方法，方法包括以下几个步骤：
（一）将顺丁烯二酸与乙醇酯化反应，得到顺丁二酸二乙酯，再加入催化剂以及光稳定剂进行搅拌，搅拌时间为20min，搅拌速度为550 r/min；
（二）将步骤（一）搅拌合成后的产物与甲基硫化物合成，接着加入助剂、溶剂以及悬浮剂进行搅拌，搅拌时间为30min，搅拌速度为880 r/min；
（三）在步骤（二）所制得的产物中加入稳定剂和去离子水，制成马拉硫磷。
实施例3
本实施例是一种马拉硫磷原药，原药按质量百分比包括以下几种组分：顺丁烯二酸：24%，乙醇：16%，催化剂：4%，甲基硫化物：2%，助剂：3.2%，溶剂：6%，稳定剂：2%，光稳定剂：4.2%，悬浮剂：0.3%，余量为去离子水；
催化剂为四甲基氢氧化铵；助剂为酸以及碱；溶剂为水；稳定剂为亚硝酸乙酯；光稳定剂为紫外线吸收剂、自由基捕获剂或者氢过氧化物分解剂中的一种；悬浮剂为有效成份顺丁烯二酸、分散剂、增稠剂、抗沉淀剂、消泡剂、防冻剂的组合物；
上述的马拉硫磷原药的制备方法，方法包括以下几个步骤：
（一）将顺丁烯二酸与乙醇酯化反应，得到顺丁二酸二乙酯，再加入催化剂以及光稳定剂进行搅拌，搅拌时间为25min，搅拌速度为570 r/min；
（二）将步骤（一）搅拌合成后的产物与甲基硫化物合成，接着加入助剂、溶剂以及悬浮剂进行搅拌，搅拌时间为35min，搅拌速度为890r/min；
（三）在步骤（二）所制得的产物中加入稳定剂和去离子水，制成马拉硫磷。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种马拉硫磷原药，其特征在于，所述的原药按质量百分比包括以下几种组分：顺丁烯二酸：20-26%，乙醇：12-18%，催化剂：3-5%，甲基硫化物：1-4%，助剂：2.6-3.8%，溶剂：4-8%，稳定剂：1-4%，光稳定剂：3.6-4.8%，悬浮剂：0.2-0.5%，余量为去离子水。
2.如权利要求1所述的马拉硫磷原药，其特征在于：所述的催化剂为四甲基氢氧化铵；所述的助剂为酸以及碱；所述的溶剂为水；所述的稳定剂为亚硝酸乙酯；所述的光稳定剂为紫外线吸收剂、自由基捕获剂或者氢过氧化物分解剂中的一种；所述的悬浮剂为有效成份顺丁烯二酸、分散剂、增稠剂、抗沉淀剂、消泡剂、防冻剂的组合物。
3.如权利要求1所述的马拉硫磷原药，其特征在于：所述的原药按质量百分比包括以下几种组分：顺丁烯二酸：20%，乙醇：12%，催化剂：3%，甲基硫化物：1%，助剂：2.6%，溶剂：4%，稳定剂：1%，光稳定剂：3.6%，悬浮剂：0.2%，余量为去离子水。
4.如权利要求1所述的马拉硫磷原药，其特征在于：所述的原药按质量百分比包括以下几种组分：顺丁烯二酸：26%，乙醇：18%，催化剂：5%，甲基硫化物：4%，助剂：3.8%，溶剂：8%，稳定剂：4%，光稳定剂：4.8%，悬浮剂：0.5%，余量为去离子水。
5.如权利要求1所述的马拉硫磷原药，其特征在于：所述的原药按质量百分比包括以下几种组分：顺丁烯二酸：24%，乙醇：16%，催化剂：4%，甲基硫化物：2%，助剂：3.2%，溶剂：6%，稳定剂：2%，光稳定剂：4.2%，悬浮剂：0.3%，余量为去离子水。
6.如权利要求1所述的马拉硫磷原药的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下几个步骤：
（一）将顺丁烯二酸与乙醇酯化反应，得到顺丁二酸二乙酯，再加入催化剂以及光稳定剂进行搅拌，搅拌时间为20-30min，搅拌速度为550-600 r/min；
（二）将步骤（一）搅拌合成后的产物与甲基硫化物合成，接着加入助剂、溶剂以及悬浮剂进行搅拌，搅拌时间为30-40min，搅拌速度为880-900 r/min；
（三）在步骤（二）所制得的产物中加入稳定剂和去离子水，制成马拉硫磷。
7.如权利要求6所述的马拉硫磷原药的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下几个步骤：
（一）将顺丁烯二酸与乙醇酯化反应，得到顺丁二酸二乙酯，再加入催化剂以及光稳定剂进行搅拌，搅拌时间为20min，搅拌速度为550 r/min；
（二）将步骤（一）搅拌合成后的产物与甲基硫化物合成，接着加入助剂、溶剂以及悬浮剂进行搅拌，搅拌时间为30min，搅拌速度为880 r/min；
（三）在步骤（二）所制得的产物中加入稳定剂和去离子水，制成马拉硫磷。
8.如权利要求6所述的马拉硫磷原药的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下几个步骤：
（一）将顺丁烯二酸与乙醇酯化反应，得到顺丁二酸二乙酯，再加入催化剂以及光稳定剂进行搅拌，搅拌时间为30min，搅拌速度为600 r/min；
（二）将步骤（一）搅拌合成后的产物与甲基硫化物合成，接着加入助剂、溶剂以及悬浮剂进行搅拌，搅拌时间为40min，搅拌速度为900 r/min；
（三）在步骤（二）所制得的产物中加入稳定剂和去离子水，制成马拉硫磷。
9.如权利要求6所述的马拉硫磷原药的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下几个步骤：
（一）将顺丁烯二酸与乙醇酯化反应，得到顺丁二酸二乙酯，再加入催化剂以及光稳定剂进行搅拌，搅拌时间为25min，搅拌速度为570 r/min；
（二）将步骤（一）搅拌合成后的产物与甲基硫化物合成，接着加入助剂、溶剂以及悬浮剂进行搅拌，搅拌时间为35min，搅拌速度为890r/min；
（三）在步骤（二）所制得的产物中加入稳定剂和去离子水，制成马拉硫磷。
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