CN111098610B

CN111098610B - 真空干燥装置和真空干燥条件的确定方法

Info

Publication number: CN111098610B
Application number: CN201811267493.XA
Authority: CN
Inventors: 魏雄伟; 唐卫东; 杨曦
Original assignee: Guangdong Juhua Printing Display Technology Co Ltd
Current assignee: Guangdong Juhua Printing Display Technology Co Ltd
Priority date: 2018-10-29
Filing date: 2018-10-29
Publication date: 2021-10-12
Anticipated expiration: 2038-10-29
Also published as: CN111098610A

Abstract

本发明公开了一种真空干燥条件的确定方法和真空干燥装置。真空干燥装置包括：抽真空机构、加热机构、真空干燥腔、形貌检测组件和控制机构。采用该真空干燥装置对OLED器件需要干燥的功能膜层进行干燥，且在干燥过程中可以对功能膜层的形貌进行实时扫描检测，实现对功能膜层的形貌变化的实时监控；并可以通过对预设真空干燥条件下功能膜层形貌的实时平整度信号和基板形貌的初始平整度信号进行比较，得到适合所述功能膜层干燥的真空干燥条件。进一步地，在该真空干燥条件下对待干燥的功能膜层进行干燥，能够提高功能层成膜的均匀性，达到提高显示器件性能的效果。

Description

真空干燥装置和真空干燥条件的确定方法

技术领域

本发明涉及真空干燥技术领域，特别是涉及一种真空干燥装置和真空干燥条件的确定方法。

背景技术

喷墨印刷工艺，能够大幅地提高材料的利用率，降低生产成本，且能实现大尺寸面板的生产，因此被行业看好，是大尺寸OLED(Organic Light-Emitting Diode，有机电致发光二极管)、QLED(Quantum Dot Light Emitting Diodes，量子点电致发光二极管)面板生产工艺的研究热点。

传统的OLED喷墨印刷制备过程，通常是在已进行ITO(Indium Tin Oxide，氧化铟锡)图案化的基板上，通过喷墨打印技术，在基板的像素坑中，形成各功能层，打印后的功能层需要进行真空干燥处理。在真空干燥过程中，需要根据打印的功能层，设置合适的真空干燥条件，如真空度、时间、温度等，以获得形貌良好的膜层，进而得到性能优良的印刷显示器或者面板。现行的工艺流程(方法)是在真空干燥设备对基板上打印的功能层进行处理后，再运用台阶仪、白光干涉仪等测试仪器，对基板上打印的功能层进行形貌扫描，获得了功能层的形貌数据后，反推之前设置的真空干燥条件是否合适。如此，使用台阶仪、白光干涉仪等仪器对基板进行形貌扫描，存在测试时间长，滞后的问题，无法实时监测真空干燥过程中基板上打印的功能层的形貌变化，因此，有待改进。

发明内容

基于此，有必要提供一种真空干燥装置，能够实时监测真空干燥过程中功能膜层的形貌变化。

一种真空干燥装置，包括：

真空干燥腔，所述真空干燥腔中设有工作台，所述工作台用于承载基板或设有待干燥的功能膜层的基板；

加热机构，用于使所述真空干燥腔达到预设温度并控制预设真空干燥时间；

抽真空机构，用于使所述真空干燥腔达到预设真空度；

形貌检测组件，包括光源、光接收机构和信号处理机构；所述光源和所述光接收机构设于所述真空干燥腔内，所述光源用于向所述工作台发射光；所述光接收机构用于接收经所述基板散射的光，并转换成基板的初始平整度光信号，还用于在预设真空干燥条件下接收经所述功能膜层散射的光，并转换成所述功能膜层的实时平整度光信号；所述信号处理机构与所述光接收机构连接，用于根据所述基板初始平整度光信号和所述功能膜层的实时平整度光信号，确定所述功能膜层的真空干燥条件；

其中，所述预设真空干燥条件包括所述预设温度、所述预设真空度和所述预设真空干燥时间。

上述真空干燥装置包括抽真空机构、加热机构、设有工作台的真空干燥腔、形貌检测组件和控制机构，其中形貌检测组件包括光源、光接收机构和信号处理机构，光源和光接收机构设于真空干燥腔内，通过控制机构控制抽真空机构、加热机构、信号处理机构的运行，采用该真空干燥装置对OLED/QLED器件需要干燥的功能膜层进行干燥，且在干燥过程中可以对功能膜层的形貌进行实时扫描检测，实现对功能膜层的形貌变化的实时监控；并可以通过对预设真空干燥条件下功能膜层形貌的实时平整度信号和基板形貌的初始平整度信号进行比较，得到适合所述功能膜层干燥的真空干燥条件。进一步地，在该真空干燥条件下对待干燥的功能膜层进行干燥，能够提高功能层成膜的均匀性，达到提高显示器件性能的效果。

在其中一个实施例中，所述信号处理机构包括比较模块和处理模块，所述比较模块用于比较所述基板初始平整度光信号和所述功能膜层的实时平整度光信号的强度，所述处理模块用于根据比较结果确定所述功能膜层的真空干燥条件。

在其中一个实施例中，所述光源射向所述工作台的出射光的角度可调节，所述出射光与所述工作台的夹角为α，0<α<90°。

进一步地，5°≤α≤30°。

在其中一个实施例中，所述光源的光谱波长为400nm～1000nm。

进一步地，所述光源的光谱波长为550nm～780nm。

在其中一个实施例中，所述光接收机构设于所述光源射向所述工作台形成的光斑的中心点的正上方。

在其中一个实施例中，所述形貌检测组件还包括透镜，所述透镜为平凹透镜，所述平凹透镜设于所述光接收机构和所述工作台之间，且所述平凹透镜的平面与所述工作台平行。

在其中一个实施例中，所述真空干燥装置还包括控制机构，所述控制机构与所述加热机构、所述抽真空机构、所述信号处理机构电连接，用于控制所述加热机构、所述抽真空机构、所述信号处理机构的运行，并接收来自所述信号处理机构输出的所述真空干燥条件，根据所述真空干燥条件控制所述加热机构、所述抽真空机构、所述信号处理机构的运行。

本发明另一目的在于提供一种真空干燥条件的确定方法，包括以下真空干燥条件的确定步骤：

获取基板的初始平整度光信号；

预设真空干燥条件，所述预设真空干燥条件包括预设真空干燥时间、预设温度和预设真空度，将设有待干燥的功能膜层的所述基板于所述预设温度和所述预设真空度下进行预设真空干燥时间的干燥处理，并对所述基板上的功能膜层的形貌进行实时扫描检测，获取所述干燥处理的过程中若干个所述功能膜层的实时平整度光信号；

根据所述功能膜层的实时平整度光信号与所述基板的初始平整度光信号，确定所述功能膜层的真空干燥条件。

本发明上述方法通过在功能膜层的干燥过程中对其形貌进行实时扫描检测，获取若干所述功能膜层在干燥过程中的实时平整度光信号，能够实时的反映该时间段内的预设的真空干燥条件是否适宜；然后将若干所述功能膜层的实时平整度光信号与所述基板的初始平整度光信号一一进行比较，获得所述功能膜层的真空干燥条件。

进一步地，在该干燥条件下对待干燥的功能膜层进行干燥，能提高功能膜层成膜的均匀性，达到提高显示器件性能的效果。

在其中一个实施例中，根据所述功能膜层的实时平整度光信号与所述基板的初始平整度光信号，确定所述功能膜层的真空干燥条件的步骤包括如下步骤：

将所述若干个所述功能膜层的实时平整度光信号与所述基板平整度的初始平整度光信号的强度一一进行比较，获取与所述基板的初始平整度光信号的强度差值最小的所述功能膜层的实时平整度光信号对应的时间点，并确定于所述干燥处理的过程中零至该时间点所对应的所述预设真空干燥条件为所述功能膜层的真空干燥条件。

在其中一个实施例中，所述确定方法还包括对确定的所述功能膜层的真空干燥条件进行验证的步骤，所述验证的步骤为：将设有待干燥的功能膜层的所述基板于所述确定的所述功能膜层的真空干燥条件下进行干燥处理，对干燥后的所述功能膜层进行性能检测，判断所述功能膜层是否合格，如果不合格，则重新预设真空干燥条件，并重复所述真空干燥条件的确定步骤。

附图说明

图1为本发明一实施方式的真空干燥装置结构示意图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“安装于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连通”另一元件，它可以是直接连通到另一个元件或者可能同时存在居中元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

请参阅图1，本发明一实施方式的真空干燥装置10，包括：抽真空机构100、加热机构200、真空干燥腔300和形貌检测组件400。

在本实施方式中，抽真空机构100，用于使真空干燥腔300达到预设的真空度。

抽真空机构100与真空干燥腔300相连，用于使真空干燥腔300达到预设的真空度。进一步地，真空干燥腔300还包括至少1个出气口与抽真空机构100相连，所述出气口用于提供真空干燥腔300中气体的进出通道。

在一实施例中，抽真空机构100能够使真空干燥腔300内的真空度范围控制在1×10^-6Pa～1000Pa。

在一实施例中，抽真空机构100包括泵体，所述泵体选自干泵、分子泵和冷泵中的至少一种。

在一实施例中，抽真空机构100的泵体包括相组合的干泵110和分子泵120。其中，干泵110与分子泵120相连，分子泵120与真空干燥腔300相连。如此，可以通过干泵110和分子泵120共同工作，使真空干燥腔300中的压力有效地稳定控制在1×10^-6Pa～1000Pa。

加热机构200用于使真空干燥腔300达到预设的温度，并控制预设真空干燥时间。

需要说明的是，加热机构200，可以是独立设置于真空干燥腔300的外部并与真空干燥腔300相连，也可以设于真空干腔300的内部。比如，可设于工作台310的底部；也可以与工作台310集成，用于对真空干燥腔300进行加热。

本实施方式对加热机构200的加热方式不做限定，可以选自电阻丝加热、红外线加热、电磁波加热等。较佳地，加热机构200直接对工作台310加热，从而达到给基板、功能层薄膜和真空干燥腔100加热的效果。另外，加热源的位置也可均匀分布于真空干燥腔300的底部。

优选地，加热机构200为加热板，加热板与工作台310集成一体。

在本实施方式中，真空干燥腔300中设有工作台310，工作台310用于承载基板或设有待干燥的功能膜层的基板。

在本实施方式中，形貌检测组件400，用于检测位于工作台310上的样品的形貌；形貌检测组件400包括光源410、光接收机构420和信号处理机构430。

光源410和光接收机构420设于真空干燥腔300内，光源410用于向工作台310发射光；光接收机构420用于接收光源410发射的光经工作台310上的基板反射的光，并将其转换为基板的初始平整度光信号，还用于在预设真空干燥条件下接收光源410发射的光经功能膜层反射的的光，并将其转换为功能膜层的实时平整度光信号；信号处理机构430与光接收机构420相连，用于比较基板的初始平整度光信号和功能膜层的实时平整度光信号的强度，并根据比较结果确定真空干燥条件；进而可以采用确定的真空干燥条件对待干燥功能膜进行干燥，提高成膜均匀性，并在干燥过程中监控膜层的形貌变化。

其中，预设真空干燥条件包括真空干燥腔内的温度、真空度和干燥时间。

可以理解，预设真空干燥条件可根据实际需要进行预设和调节，即干燥时间的长短、真空度的大小、温度的高低均可以根据需要进行预设和调节。比如某一时间段的温度和真空度维持在特定的数值和范围内，接下来的另一时间段的温度和真空度维持在另一特定的数值和范围内，或者接下来的另一时间段的温度和/或真空度按一定速率变化；例如，将干燥时间预设为50s，其中0～10s的真空度设为100Pa，温度设为95℃，11s～20s的真空度按照固定的速率下降至10Pa，温度设为90℃，21s～35s的真空度设为1Pa，温度设为90℃，36s～40s真空度按照一定速率下降至10^-3Pa，温度设为105℃，41s～50s的真空度设为10^-3Pa，温度设为85℃。

在一实施例中，信号处理机构430包括比较模块和处理模块(图未示)，比较模块用于比较基板初始平整度光信号和功能膜层的实时平整度光信号的强度，处理模块用于根据比较结果确定功能膜层的真空干燥条件。

在一实施例中，光源410射向工作台310的出射光的角度可调节，所述出射光与工作台的夹角为α，且0<α<90°。

较优地，5°≤α≤30°。

在一实施例中，光源410可以安装于真空干燥腔300的腔室内壁上，也可以安装于工作台310上。具体以能够实现光源410射向工作台310的光与工作台的夹角范围在0<α<90°为准。

在一实施例中，光源410的发射光的光谱波长为400nm～1000nm。

较优地，光源410的发射光的光谱波长为550nm～780nm。

在一实施例中，光源410的扫描频率为0.01Hz～1Hz。如此，能够实现不同时间点的实时扫描检测。

在一实施例中，光接收机构420设于工作台310的上方，且与工作台310相对设置，其可安装于真空干燥腔300的腔室内壁上。具体地，光接收机构420设于光源410射向工作台310形成的光斑的中心点的正上方，即假设工作台310的上表面为镜面，光源410射向工作台的光经过平面反射，出射光不会被光接收机构420所接收到。

在一实施例中，光源410射向工作台310形成的光斑面积，不小于基板上单个像素坑的面积。

可以理解，基板上具有多个的像素坑，当光斑面积与单个像素坑面积相等时，是以单个像素坑中膜层的形貌及其膜层形貌变化趋势代表检测区域的膜层形貌及其膜层形貌变化趋势。同样地，光斑面积大于单个像素坑的面积，则是以光斑照射区域中所有像素坑中的膜层形貌及膜层形貌变化趋势的平均值做表征。

在一实施例中，形貌检测组件400还包括透镜421，透镜421位于光接收机构420和工作台310之间，且与工作台310平行设置。

较优的，透镜421为平凹透镜，平凹透镜的平面与工作台310平行。

在一实施例中，光源410射向工作台310的光有1～50束。

在一实施例中，光接收机构420的数量与光源410射向工作台310的光束数相同。

可以理解，光接收机构420可以与射向工作台310的光束的数量匹配，或者光接收机构420的数量为1个，即光接收机构类似于照相机，照相机的的镜头很小，但可以拍下广阔区域的图像。当光源接收机构420的数量超过1个时，每一个光源接收机构420设置在对应所述光源射向所述工作台形成的光斑的中心点的正上方。

优选地，每个光源接收机构420与基板上的像素点一一对应，且通过控制光源接收机构与像素点的距离，入射光的角度，使其仅仅接收同一像素点膜层的散射光。

在一个实施例中，真空干燥装置10还包括控制机构500。

控制机构500与抽真空机构100、加热机构200、信号处理机构430电连接，用于控制抽真空机构100、加热机构200、信号处理机构430的运行，并接收来自信号处理机构430输出的真空干燥条件，根据该真空干燥条件控制抽真空机构100、加热机构200、信号处理机构430的运行。

控制机构500可以用于真空干燥条件的设定，并对所有部件进行实时采集数据、分析数据、按最优值迅速地对所有部件发送指令，进行过程控制和监控。

本发明另一实施方式真空干燥条件的确定方法，包括以下步骤S100～S300。

S100、获取基板的初始平整度光信号。

S200、预设真空干燥条件，包括预设真空干燥时间、预设温度和预设真空度，将设有待干燥的功能膜层的基板于预设温度和预设真空度下进行预设真空干燥时间的干燥处理，并对基板上的功能膜层的形貌进行实时扫描检测，获取干燥处理过程中若干个功能膜层的实时平整度光信号。

S300、根据功能膜层的实时平整度光信号与基板的初始平整度光信号，确定功能膜层的真空干燥条件。

在一实施例中，根据功能膜层的实时平整度光信号与基板的初始平整度光信号，确定功能膜层的真空干燥条件的步骤包括如下步骤：

将若干个功能膜层的实时平整度光信号与基板平整度的初始平整度光信号的强度一一进行比较，获取与初始平整度光信号的强度差值最小的实时平整度光信号对应的时间点，并确定于所述干燥处理的过程中零至该时间点所对应的预设真空干燥条件为功能膜层的真空干燥条件，即0至该时间点为干燥时间、0至该时间点对应的预设温度和预设真空度分别为该功能膜层的干燥温度和真空度。

在一实施例中，所述确定方法还包括对功能膜层的真空干燥条件进行验证的步骤S400：将待干燥的功能膜层于上述真空干燥条件下进行干燥处理，对干燥后的功能膜层进行性能检测，判断功能层是否合格，如果不合格，则重新预设真空干燥条件，并重复真空干燥条件的确定步骤S100～S300。

具体地，将待干燥的功能膜层于上述真空干燥条件下进行干燥处理，干燥后的功能膜层的性能检测可采用常规的白光干涉或台阶仪检测膜层的形貌，判断反应功能膜层的干燥条件是否合适，如果不合适，则重新预设真空干燥条件，即重新预设干燥过程中各参数的变化关系式。

在一实施例中，采用上述实施方式的真空干燥装置10进行OLED器件中基板上的有机功能层的真空干燥，其过程如下：

在于基板上沉积功能层之前，将基板置于工作台310上，利用形貌检测组件400进行基板的形貌检测，获得所述基板的初始平整度光信号，记为T₀。

预设真空干燥条件，将具有待干燥的有机功能层的基板置于工作台310上，关闭真空干燥腔的舱门。启动抽真空机构300，开始抽真空，抽至真空干燥腔300的气压维持在设定的真空度，同时利用加热机构200对真空干燥腔进行加热，在干燥过程中，利用形貌检测组件400对基板上的有机功能层进行实时检测，获得所述有机功能层在干燥过程中不同时间点的若干个实时平整度光信号，记为Tn，n＝1、2、3、4……n，n表示扫描检测次数，其中，T1表示对有机功能层的第1次检测的光信号，第1次检测对应的时间点为t1，该光信号T1反应0～t1时间段内对应有机功能层真空干燥后的形貌状况；依次类推，第2次检测对应的时间点为t2，T2反应为0～t2时间段有机功能层真空干燥后的形貌状况。在该步骤中，形貌检测组件对基板上的有机功能层进行实时形貌检测的扫描频率可以为0.01Hz～1Hz。

通过比较真空干燥过程中，基板的初始平整度光信号T₀和真空干燥过程中有机功能层的实时平整度光信号Tn的强度大小，来确定干燥条件，具体的，当ΔT＝Tn-T₀的值最小时，有机功能层的实时平整度光信号Tn所对应0～tn时间段的干燥条件即为有机功能层的真空干燥条件。

具体地，在沉积功能层之前，先将基板传入真空干燥腔300中，置于工作台310上，利用形貌检测组件400对其进行扫描检测，获得基板的初始平整度形貌T₀。

然后，于基板上进行喷墨打印，沉积有机功能层，沉积有机功能层后，将基板迅速传入真空干燥腔中，通过控制机构500预设真空干燥条件，控制并启动抽真空机构100、加热机构200和形貌检测组件400，在真空干燥过程中对基板上的有机功能层进行实时形貌检测，例如，光源410发出一束射向工作台310的光，光束与工作台310的夹角为15°，光谱为590nm～650nm的可见光，光源410的扫描频率设为0.1Hz，从而获得有机功能层形貌的实时平整度光信号T₁、T₂、T₃…Tn，达到在干燥过程中实时监控有机功能层的形貌变化的作用。

通过一一比较基板的初始平整度光信号T₀和干燥过程中功能层的实时平整度光信号Tn强度，以ΔT＝Tn-T₀的值最小时Tn所对应0～tn时间段的真空干燥条件为有机功能层的真空干燥条件。从而可以采用所述的真空干燥条件对待干燥的有机功能层进行真空干燥，获得高质量的有机功能层。

可以理解，在膜层干燥过程中，膜层的形貌会发生变化，当有机功能层的形貌表现平整时，射向基板的光线绝大部分被有机功能层的表面反射掉，而倾斜和竖直方向几乎没有散射光，设置在基板正上方的光接收机构420接收不到散射光或者接收到的光信号极弱，可以通过对光接收机构420预设的背景信号予以过滤消除，进而显示的图像是暗的；当有机功能层的形貌表现不平整时，不平整的有机功能层则会散射很多入射光，倾斜和竖直方向上会有较多散射光被光接收机构420接收并检测到，经信号处理机构处理后，显示的不平整区域的图像则是亮的，由此可根据光源接收机构获取的散射光强度反应膜层形貌的是否平整，从而实现实时监控。根据预设的真空干燥条件，以及对应的有机功能层形貌变化趋势，可以确定适合待干燥有机功能层干燥的真空干燥条件，以获得高质量的有机功能层。比如，以ΔT＝Tn-T₀的值为有机功能层的形貌变化值，当ΔT的值为最小值时，即表示有机功能层的表面最为平整，形貌最好，从有机功能层进入真空干燥腔内开始至Tn所对应时间点tn的这一时间段内的真空干燥条件，即为该有机功能层最佳的真空干燥条件。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.一种真空干燥装置，其特征在于，包括：

抽真空机构，用于使所述真空干燥腔达到预设真空度；

2.根据权利要求1所述的真空干燥装置，其特征在于，所述信号处理机构包括比较模块和处理模块，所述比较模块用于比较所述基板初始平整度光信号和所述功能膜层的实时平整度光信号的强度，所述处理模块用于根据比较结果确定所述功能膜层的真空干燥条件。

3.根据权利要求1所述的真空干燥装置，其特征在于，所述光源射向所述工作台的出射光的角度可调节，所述出射光与所述工作台的夹角为α，且0<α<90°。

4.根据权利要求1所述的真空干燥装置，其特征在于，所述光源的光谱波长为400nm～1000nm。

5.根据权利要求1所述的真空干燥装置，其特征在于，所述光接收机构设于所述光源射向所述工作台形成的光斑的中心点的正上方。

6.根据权利要求1所述的真空干燥装置，其特征在于，所述形貌检测组件还包括透镜，所述透镜为平凹透镜，所述平凹透镜设于所述光接收机构和所述工作台之间，且所述平凹透镜的平面与所述工作台平行。

7.根据权利要求1～6任一所述的真空干燥装置，其特征在于，所述真空干燥装置还包括控制机构，所述控制机构与所述加热机构、所述抽真空机构、所述信号处理机构电连接，用于控制所述加热机构、所述抽真空机构、所述信号处理机构的运行，并接收来自所述信号处理机构输出的所述真空干燥条件，根据所述真空干燥条件控制所述加热机构、所述抽真空机构、所述信号处理机构的运行。

8.一种真空干燥条件的确定方法，其特征在于，包括以下真空干燥条件的确定步骤：

获取基板的初始平整度光信号；

9.根据权利要求8所述的真空干燥条件的确定方法，其特征在于，根据所述功能膜层的实时平整度光信号与所述基板的初始平整度光信号，确定所述功能膜层的真空干燥条件的步骤包括如下步骤：

10.根据权利要求8所述的真空干燥条件的确定方法，其特征在于，所述确定方法还包括对确定的所述功能膜层的真空干燥条件进行验证的步骤，所述验证的步骤为：将设有待干燥的功能膜层的所述基板于所述确定的所述功能膜层的真空干燥条件下进行干燥处理，对干燥后的所述功能膜层进行性能检测，判断所述功能膜层是否合格，如果不合格，则重新预设真空干燥条件，并重复所述真空干燥条件的确定步骤。