CN111087010A - 一种新型铁磁性铜铁复合颗粒及其制备方法 - Google Patents

一种新型铁磁性铜铁复合颗粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种新型铁磁性铜铁复合颗粒及其制备方法，得到的新型铁磁性铜铁复合颗粒，在Fe掺杂含量为3‑10mol%内，饱和磁化强度达到0.5‑2.0emu/g，矫顽力达到780‑820 Oe。该种新型铁磁性铜铁复合颗粒具有优良磁性的全氧化物Cu1‑xFexO体系的铁磁性颗粒，铁磁性颗粒可均匀镶嵌在反铁磁CuO中间，形成良好的铁磁/反铁磁耦合界面，在交换偏置体系中具有优良的交换偏置效应，是制备与铁磁/反铁磁系统交换偏置效应相关的电子器件的优良材料，可应用到一维、二维及三维电器件中。

Description

一种新型铁磁性铜铁复合颗粒及其制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属磁性材料制备领域，具体涉及一种新型铁磁性铜铁复合颗粒及其制备方法。
背景技术
与铁磁性材料密切相关的铁磁性/反铁磁性系统交换偏置效应，是磁性存储器基本构件的物理基础之一，在自旋电子学器件制备中具有非常重要的价值。铁磁性材料的磁性能，决定了铁磁/反铁磁系统交换偏置效应的结果，进而影响电子器件的性能。
目前对铁磁性/反铁磁性系统复合材料的研究，主要集中在如Co/CoO、Ni/NiO、Fe/Fe3O4 和Fe/Fe2O3 等方面，且绝大部分复合材料的研究制备，集中在二维薄膜方面，但该种磁性材料的存在磁化强度不高、应用受限等问题，使得磁性材料综合应用性能不高，该种薄膜结构的交换偏置效应材料，受制备工艺，颗粒大小等的因素的影响，性质不稳定，且只能应用在二维电子器件方面，应用领域十分受限，经济价值较低。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本发明提供一种新型铁磁性铜铁复合颗粒及其制备方法，以实现以下发明目的：
1、增大磁性材料的磁化强度
2、扩展磁性材料的应用范围
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种新型铁磁性铜铁复合颗粒，其特征在于，在Fe掺杂含量为3-10mol%内，饱和磁化强度达到0.5-2 .0emu/g，矫顽力达到780-820 Oe；
所述新型铁磁性铜铁复合颗粒制备方法，其特征在于，所述制备方法，包括溶液配制、沉淀、洗涤、烘干、预烧、烧结步骤；
所述溶液配制，其特征在于， FeCl3·6H2O占的FeCl3·6H2O和CuCl2·2H2O摩尔总量的3%-10%；超声频率为20-25Hz，超声时间10-12分钟；
所述沉淀，沉淀剂是碳酸氢氨，浓度为0.2-0.3g/mL，碳酸氢氨溶液以2mL/分钟流速缓慢加入，每2分钟采用pH试纸测试一次，使反应后的PH值保持在7-8；
所述洗涤，用去离子水反复洗涤沉淀多次，直至洗涤溶液从蓝色洗至无色；
所述烘干，干燥温度为120-130℃，干燥时间为2-3小时；
所述预烧，先将沉淀物研磨成面粉状，后再300-350℃下预烧3-4小时；
所述烧结，需圆形模具中用10MPa的压力压制成直径为1cm、厚度为1mm的小圆片，后置于400-600℃温度下烧结6-6.5小时；
本文采用溶胶-凝胶法和化学共沉淀法，制备出具有优良磁性的全氧化物Cu1-xFexO体系的铁磁性颗粒，该铁磁性颗粒可均匀镶嵌在反铁磁CuO中间，形成良好的铁磁/反铁磁耦合界面，在交换偏置体系中具有优良的交换偏置效应，是制备与铁磁/反铁磁系统交换偏置效应相关的电子器件的优良材料，可应用到一维、二维及三维电器件中。
采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
1、采用本发明的制备方法制备的新型磁性铜铁复合颗粒，具有明显的磁滞回线和矫顽力，具有良好的铁磁性能；随着Fe掺杂浓度的增加，产品的饱和磁化强度和矫顽力大小也随之增加，具体地说，在Fe掺杂含量为3-10mol%内，饱和磁化强度达到0.5-2 .0emu/g，矫顽力达到780-820 Oe；
2、采用本发明的制备方法制备的新型磁性铜铁复合颗粒，样品的零场冷曲线(ZFC)和场冷(FC)曲线在整个测试温区都不重合，说明存在着很强的反铁磁耦合，而场冷FC曲线随着温度的下降而上升，产品表现出明显的铁磁行为，在低温区，磁化强度随温度变化较小，基本上达到了饱和；零场冷却ZFC曲线却随着温度的减少而下降，表现出明显的磁阻塞过程，形成良好的交换偏置现象；
3、采用本发明的制备方法制备的新型磁性铜铁复合颗粒，可均匀分散在CuO基体中间，制备出xCuFe2O4/(1-x)CuO（x=0、0.01、0.03、0.05、0.1、0.15）系列块材复合样品，形成铁磁性/反铁磁性复合系统，能够形成良好铁磁/反铁磁耦合界面，在交换偏置体系中具有优良的交换偏置效应，进而可应用到一维、二维和三维电器件中。
附图说明：
图1 多种新型铁磁性铜铁复合颗粒Cu1-xFexO(x=0.03，0.05，0.08，and0.1)样品在10K下的磁滞回线；
图2 Fe含量对样品矫顽力和饱和磁化强度的影响曲线；
图3 铁掺杂浓度为5%(x=0.05)的样品的零场冷曲线(ZFC)和场冷(FC)曲线。
具体实施方式：
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种新型铁磁性铜铁复合颗粒及其制备方法
以制备铁磁性铜铁复合颗粒Cu1-xFexO，其中x=0.05为例，具体制备方法包括以下步骤：
1) 溶液配制
将分析纯的FeCl3·6H2O和CuCl2·2H2O固体做为原始材料，碳酸氢氨为沉淀剂，操作过程如下：
称取0.808g（0.003mol）的FeCl3·6H2O溶于20ml的去离子水中，搅拌均匀后得到褐红色的透明溶液；
随后称量9.664g（0.057mol） 的CuCl2·2H2O搅拌加入到上述褐红色溶液中，搅拌后得到蓝色透明溶液A，将溶液A超声波振荡10分钟，超声频率20MHz，使金属离子充分溶解水中；
2) 沉淀
另取一烧杯，加入40ml去离子水，称量10g的碳酸氢铵溶解于水中，搅拌，振荡，直到完全溶解；
将上述溶解好的碳酸氢氨溶液以2mL/分钟流速缓慢的加入到溶液A中，立即会出现暗褐色的浑浊出现，在滴加碳酸氢铵过程中，每2分钟采用pH试纸测试一次，使反应后的PH值保持在7.0-7.2；
注意，这时候碳酸氢铵加入到A中的速度一定要适宜，因为这个过程是沉淀剂与金属阳离子发生反应产生不溶于水的氢氧化物，如果速度过快，则反应快，容易造成反应不完全；
3）洗涤
将沉淀物滤出，用去离子水反复洗涤上述沉淀多次，去除溶液中的氯离子和碳酸氢根离子，最初沉淀后的水溶液呈现蓝色，随着洗涤次数的增加，直到溶液无色；
4）烘干
洗涤完成后，将烧杯中的水尽量倒掉，留下杯底的沉淀物，然后在放在烘箱中120℃烘干，干燥时间为2小时；
5）预烧
烘干后得到的干燥物在坩埚里面，手工研磨成面粉状细粉末，放入到箱式炉中300℃预烧3小时，得到黑色粉末；
6）烧结
预烧后的黑色粉末，冷却至室温，继续研磨1小时，成为面粉状细粉末，使其颗粒充分混合；
然后在圆形模具中用10MPa的压力压制成直径为1cm、厚度为1mm的小圆片；接着把样品置于坩埚内并放入箱式电阻炉中，在空气氛围中烧结，选择温度为400℃，时间为6小时，空气中随炉冷却，即可得到铁磁性铜铁复合颗粒。
实施例2一种新型铁磁性铜铁复合颗粒及其制备方法
以制备铁磁性铜铁复合颗粒Cu1-xFexO，其中x=0.1为例，具体制备方法包括以下步骤：
1) 溶液配制
将分析纯的FeCl3·6H2O和CuCl2·2H2O固体做为原始材料，碳酸氢氨为沉淀剂，操作过程如下：
称取1.622g（0.006mol）的FeCl3·6H2O溶于50ml的去离子水中，搅拌均匀后得到褐红色的透明溶液；
随后称量9.210g（0.054mol） 的CuCl2·2H2O搅拌加入到上述褐红色溶液中，搅拌后得到蓝色透明溶液A，将溶液A超声波振荡12分钟，超声频率25MHz，使金属离子充分溶解水中；
2) 沉淀
另取一烧杯，加入50ml去离子水，称量12g的碳酸氢铵溶解于水中，搅拌，振荡，直到完全溶解；
将上述溶解好的碳酸氢氨溶液以2mL/分钟流速缓慢的加入到溶液A中，立即会出现暗褐色的浑浊出现，在滴加碳酸氢铵过程中，每2分钟采用pH试纸测试一次，使反应后的PH值保持在7.5-7.6；
注意，这时候碳酸氢铵加入到A中的速度一定要适宜，因为这个过程是沉淀剂与金属阳离子发生反应产生不溶于水的氢氧化物，如果速度过快，则反应快，容易造成反应不完全；
3）洗涤
将沉淀物滤出，用去离子水反复洗涤上述沉淀多次，去除溶液中的氯离子和碳酸氢根离子，最初沉淀后的水溶液呈现蓝色，随着洗涤次数的增加，直到溶液无色；
4）烘干
洗涤完成后，将烧杯中的水尽量倒掉，留下杯底的沉淀物，然后在放在烘箱中120℃烘干，干燥时间为3小时；
5）预烧
烘干后得到的干燥物在坩埚里面，手工研磨成面粉状细粉末，放入到箱式炉中300℃预烧4小时，得到黑色粉末；
6）烧结
预烧后的黑色粉末，冷却至室温，继续研磨1小时，成为面粉状细粉末，使其颗粒充分混合；
然后在圆形模具中用10MPa左右的压力压制成直径为1cm、厚度为1mm的小圆片；接着把样品置于坩埚内并放入箱式电阻炉中，在空气氛围中烧结，选择温度为500℃，时间为6.5小时，空气中随炉冷却，即可得到铁磁性铜铁复合颗粒。
实施例3一种新型铁磁性铜铁复合颗粒及其制备方法
以制备铁磁性铜铁复合颗粒Cu1-xFexO，其中x=0.08为例，具体制备方法包括以下步骤：
1) 溶液配制
将分析纯的FeCl3·6H2O和CuCl2·2H2O固体做为原始材料，碳酸氢氨为沉淀剂，操作过程如下：
称取1.351g（0.005mol）的FeCl3·6H2O溶于50ml的去离子水中，搅拌均匀后得到褐红色的透明溶液；
随后称量9.80g（0.0575mol） 的CuCl2·2H2O搅拌加入到上述褐红色溶液中，搅拌后得到蓝色透明溶液A，将溶液A超声波振荡12分钟，超声频率25MHz，使金属离子充分溶解水中；
2) 沉淀
另取一烧杯，加入50ml去离子水，称量14g的碳酸氢铵溶解于水中，搅拌，振荡，直到完全溶解；
将上述溶解好的碳酸氢氨溶液以2mL/分钟流速缓慢的加入到溶液A中，立即会出现暗褐色的浑浊出现，在滴加碳酸氢铵过程中，每2分钟采用pH试纸测试一次，使反应后的PH值保持在7.8-8；
注意，这时候碳酸氢铵加入到A中的速度一定要适宜，因为这个过程是沉淀剂与金属阳离子发生反应产生不溶于水的氢氧化物，如果速度过快，则反应快，容易造成反应不完全；
3）洗涤
将沉淀物滤出，用去离子水反复洗涤上述沉淀多次，去除溶液中的氯离子和碳酸氢根离子，最初沉淀后的水溶液呈现蓝色，随着洗涤次数的增加，直到溶液无色；
4）烘干
洗涤完成后，将烧杯中的水尽量倒掉，留下杯底的沉淀物，然后在放在烘箱中130℃烘干，干燥时间为3小时；
5）预烧
烘干后得到的干燥物在坩埚里面，手工研磨成面粉状细粉末，放入到箱式炉中350℃预烧4小时，得到黑色粉末；
6）烧结
预烧后的黑色粉末，冷却至室温，继续研磨2小时，成为面粉状细粉末，使其颗粒充分混合；
然后在圆形模具中用10MPa左右的压力压制成直径为1cm、厚度为1mm的小圆片；接着把样品置于坩埚内并放入箱式电阻炉中，在空气氛围中烧结，选择温度为600℃，时间为6.5小时，空气中随炉冷却，即可得到铁磁性铜铁复合颗粒。
采用上述方案制备出亚铁磁CuFe2O4颗粒镶嵌在反铁磁CuO颗粒中间，形成铁磁性/反铁磁性复合系统，能够形成良好铁磁/反铁磁耦合界面，在交换偏置体系中具有优良的交换偏置效应，进而可应用到一维、二维和三维电器件中。

Claims (8)

1.一种新型铁磁性铜铁复合颗粒，其特征在于，其是全氧化物体系的铁磁性颗粒，在Fe掺杂含量为3-10mol%内，饱和磁化强度达到0.5-2 .0emu/g，矫顽力达到780-820 Oe。
2.一种新型铁磁性铜铁复合颗粒制备方法，其特征在于，所述制备方法，包括溶液配制、沉淀、洗涤、烘干、预烧、烧结步骤。
3.根据权利要求2所述的制备方法，所述溶液配制，其特征在于， FeCl3·6H2O占的FeCl3·6H2O和CuCl2·2H2O摩尔总量的3%-10%，超声频率为20-25Hz，超声时间10-12分钟。
4.根据权利要求2所述的制备方法，所述沉淀，沉淀剂是碳酸氢氨，浓度为0.2-0.3g/mL，碳酸氢氨溶液以2mL/分钟流速缓慢加入，每2分钟采用pH试纸测试一次，使反应后的PH值保持在7-8。
5.根据权利要求2所述的制备方法，所述预烧，先将沉淀物研磨成面粉状，后再300-350℃下预烧3-4小时。
6.根据权利要求2所述的制备方法，所述烧结，需圆形模具中用10MPa的压力压制成直径为1cm、厚度为1mm的小圆片，后置于400-600℃温度下烧结6-6.5小时。
7.根据权利要求2所述的制备方法，所述洗涤，用去离子水反复洗涤沉淀多次，直至洗涤溶液从蓝色洗至无色。
8.根据权利要求2所述的制备方法，所述烘干，干燥温度为120-130℃，干燥时间为2-3小时。
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