CN111077733A - 一种cf基板用光致变色型负性光刻胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种CF基板用光致变色型负性光刻胶及其制备方法，其特征在于，将二季戊四醇六丙烯酸酯、1‑羟基环己基苯基甲酮、过氧化二苯甲酰，按配方混合均匀得到混合物A；将3,4‑环氧甲基3,4‑环氧甲酸酯、环己烷‑1,2‑二羧酸二缩水甘油酯、[环戊二烯‑铁‑对二甲苯]六氟磷盐按配方混合均匀得到混合物B；将混合物A、混合物B同时加入全密封不透光的不锈钢桶，开启搅拌，边搅拌边加入苯并螺吡喃类化合物，至混合均匀后得到最终产品。本发明具有改善了BM材料为了提高遮光浓度增加厚度而导致的固化不完全的缺点。解决了BM材料使用在RBG成膜之后无法精确对位的难题，先对位，曝光后BM材料变色，具有遮光性，达到遮光浓度的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种CF基板用光致变色型负性光刻胶的制备方法，尤其涉及一种CF基板用黑色矩阵材料，属于液晶显示面板技术领域。
背景技术
显示屏(Panel)是TET-LCD中最核心的部分，背光板射出的光线通过偏光板滤掉其他方向的光线，以特定方向的光线使液晶分子扭转。TFT阵列开关控制液晶的扭转，调整光线的亮度，在CF基板上随着RGB三原色的光亮变化，得到所需的色彩显示。
CF基板上除了RGB色层外，每个子像素之间用黑色矩阵BM隔开。BM的基本功能是遮光，提高对比度，避免相连色层混色，减少外界光反射，防止外界光线照射TFT器件的a-Si层而增加漏电流。所以BM材料的遮光浓度OD越高越好。最早使用Cr金属，遮光浓度可以到5.0以上，但反射率高达60％。也有用掺入炭黑的丙烯树脂，遮光浓度在3.0左右，提高炭黑含量或增加膜厚可以提高OD 值，但炭黑含量提高绝缘性能下降，膜厚增加则难以深层固化。CNIO8490738A 中提到使用黑色多孔二氧化钛粒子作为遮光材料，提高遮光性，并提高深层固化性能。CNl08803238A中提到以一定量的具有低介电常数和低反射率的染料取代部分炭黑,而形成上述全新的黑色矩阵复合材料,相比现有技术中的炭黑类黑色矩阵材料,可降低其导电性,从而使其在应用时,可避免高介电常数的炭黑导致中的失效的问题。国内外研究集中在如何在提高OD值的同时降低炭黑对导电性的影响以及如何增强厚层固化的问题上。
BM材料的常规工艺是先清洗玻璃基板，进行BM材料涂布，使用BM材料可以做到基本没有反射光现象(反射率小于5％)，有利于后面RGB色层成膜时可以清楚的实现对准，精度较高。随后进行光刻处理，使用加有Pelicle膜的MASK 用棱镜扫描方式进行扫描，光照到的BM材料被留下，使用碱性显影液去除没有光照到的图案。
然而，除了传统工艺外，改变工艺流程，对CF的结构进行改进：将BM材料涂覆放到RBG色层成膜之后，BM图形要能与RBG图形匹配，由于现有的BM材料是黑色，会覆盖所有颜色，如此MASK遮光板无法对准BM材料应该在的位置，无法对位，自然也就保证不了高精度的要求。如何解决由于结构和工艺改变而对 BM材料的需求，目前国内外并没有相关研究及产品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：如何提供一种可光致变色并且具有优异深层固化能力的负性光刻胶(BM材料)的制备方法，如何解决BM材料在使用中RBG成膜之后无法精确对位的难题，如何改善了BM材料为了提高遮光浓度增加厚度而导致的固化不完全的缺点。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是提供了一种CF基板用光致变色型负性光刻胶，其特征在于，按重量份数计，其配方包括：
本发明还提供了上述CF基板用光致变色型负性光刻胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将二季戊四醇六丙烯酸酯、1-羟基环己基苯基甲酮、过氧化二苯甲酰，按配方保证在密封不透光中混合均匀得到混合物A；
步骤2：将3,4-环氧甲基3,4-环氧甲酸酯、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、 [环戊二烯-铁-对二甲苯]六氟磷盐按配方保证在密封不透光中混合均匀得到混合物B；
步骤3：将混合物A、混合物B同时加入到全密封不透光的容器中，开启搅拌，边搅拌边加入苯并螺吡喃类化合物，至混合均匀后得到最终产品即CF基板用光致变色型负性光刻胶。
优选的，按重量份数，所述的步骤1中，二季戊四醇六丙烯酸酯、1-羟基环己基苯基甲酮与过氧化二苯甲酰的比例为5-30份：2-5份：2-5份。
优选的，按重量份数，所述的步骤2中，3,4-环氧甲基3,4-环氧甲酸酯、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、[环戊二烯-铁-对二甲苯]六氟磷盐的比例为 40-60份：30-50份：5-15份。
优选的，按重量份数，所述步骤三中的苯并螺吡喃类化合物的为1-2份本发明采用的原理有：
本发明使用脂环族环氧树脂阳离子引发体系(将3,4-环氧甲基3,4-环氧甲酸酯、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、[环戊二烯-铁-对二甲苯]六氟磷盐) 与丙烯酸树脂自由基引发体系(二季戊四醇六丙烯酸酯+1-羟基环己基苯基甲酮) 复配，并以热引发(过氧化二苯甲酰)及辅助固化，实现厚层固化，促使固化完全。加入苯并螺吡喃类化合物作为光致变色材料，该材料在该树脂体系中UV光致变色不可逆。
1、UV深层固化
使用阳离子光固化原理,阳离子光聚合同自由基聚合相比对光的依赖不同。如果没有光的照射,自由基聚合立刻终止,而阳离子光聚合只有在开始阶段需要光的照射,然后即使没有光也可以继续进行聚合,这就是所谓的“暗聚合”或“活性聚合”。由于这个特点,使其非常适合厚涂层和有颜色的固化。
2、光致变色原理
化合物受到一定波长的光照时发生特定的化学反应，由于结构的改变导致其吸收光谱发生变化,颜色发生了变化，例如，经UV光照后，化合物由无色透明变成了不透明的深色。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
特征1：改善了BM材料为了提高遮光浓度增加厚度而导致的固化不完全的缺点。
特征2：解决了BM材料使用在RBG成膜之后无法精确对位的难题，先对位，曝光后BM材料变色，具有遮光性，达到遮光浓度的要求。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并作详细说明如下。
实施例1
本发明提供一种CF基板用光致变色型负性光刻胶，具体配方如下：
上述CF基板用光致变色型负性光刻胶的制备方法，具体包括如下步骤：
1、将二季戊四醇六丙烯酸酯20份、1-羟基环己基苯基甲酮4份、过氧化二苯甲酰3份，按配方在全密封不透光的不锈钢桶中混合均匀得到混合物A；
2、将3,4-环氧甲基3,4-环氧甲酸酯50份、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯40份、[环戊二烯-铁-对二甲苯]六氟磷盐10份按配方在全密封不透光的不锈钢桶中混合均匀得到混合物B
3、将混合物A、混合物B同时加入全密封不透光的不锈钢桶，开启搅拌，边搅拌边加入苯并螺吡喃类化合物2份，至混合均匀后得到最终产品。
实施例2
本发明提供一种CF基板用光致变色型负性光刻胶，具体配方如下：
上述CF基板用光致变色型负性光刻胶的制备方法，具体包括如下步骤：
1、将二季戊四醇六丙烯酸酯10份、1-羟基环己基苯基甲酮2份、过氧化二苯甲酰2份，按配方在全密封不透光的不锈钢桶中混合均匀得到混合物A；
2、将3,4-环氧甲基3,4-环氧甲酸酯60份、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯50份、[环戊二烯-铁-对二甲苯]六氟磷盐10份按配方在全密封不透光的不锈钢桶中混合均匀得到混合物B
3、将混合物A、混合物B同时加入全密封不透光的不锈钢桶，开启搅拌，边搅拌边加入苯并螺吡喃类化合物2份，至混合均匀后得到最终产品。
实施例3
本发明提供一种CF基板用光致变色型负性光刻胶，具体配方如下：
上述CF基板用光致变色型负性光刻胶的制备方法，具体包括如下步骤：
1、将二季戊四醇六丙烯酸酯10份、1-羟基环己基苯基甲酮2份、过氧化二苯甲酰2份，按配方在全密封不透光的不锈钢桶中混合均匀得到混合物A；
2、将3,4-环氧甲基3,4-环氧甲酸酯60份、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯50份、[环戊二烯-铁-对二甲苯]六氟磷盐15份按配方在全密封不透光的不锈钢桶中混合均匀得到混合物B
3、将混合物A、混合物B同时加入全密封不透光的不锈钢桶，开启搅拌，边搅拌边加入苯并螺吡喃类化合物2份，至混合均匀后得到最终产品。
本发明使用脂环族环氧树脂阳离子引发体系(将3,4-环氧甲基3,4-环氧甲酸酯、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、[环戊二烯-铁-对二甲苯]六氟磷盐) 与丙烯酸树脂自由基引发体系(二季戊四醇六丙烯酸酯+1-羟基环己基苯基甲酮) 复配，并以热引发(过氧化二苯甲酰)及辅助固化，实现厚层固化，促使固化完全。加入苯并螺吡喃类化合物作为光致变色材料，该材料在该树脂体系中UV光致变色不可逆。
表1
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 |
| UV照射前遮光浓度 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 3.5 |
| UV照射后遮光浓度 | 4.0 | 4.1 | 4.2 | 3.5 |
| 可UV固化深度um | 3 | 3 | 3 | 1.5 |
| 挥发份％ | 1.0 | 0.9 | 1.0 | 50％ |
对比例为北京科华微电子材料有限公司BN303系列紫外负型光刻胶。
测试方法：
1、遮光浓度(OD值)：OD＝lg(入射光/透射光)或OD＝lg(1/透光率)
将负性光刻胶在玻璃基板上制成1um的膜，在紫外辐射剂量200mJ/cm2的条件下曝光。固化后的膜通过使用光密度仪LS117测量，得出OD值。
2、固化深度：在紫外辐射剂量200mJ/cm2的条件下曝光，观察固定厚度1um、1.5um、2um、3um的底层是否固化完全。(自己制定的测试标准)
固化膜底部指触不粘手；
附着力0级定为固化完全，依据GB/T 9286-1998色漆和清漆漆膜的划格试验；
3、挥发份：GB/T 15022.2-2007电气绝缘用树脂基活性复合物第2部分：试验方法
由测试数据可知，实施例中BM材料无色透明，1um成膜厚度下，在UV照射前OD值低(0.5)，无色透明，UV照射之后，OD值最高提升到4.2，具有遮光性，并高于同膜厚的对比例BN303。因此实施例的具有UV照射前无色透明，UV照射后具备优于对比例的遮光性。
由于阳离子固化机理，实施例具备深层固化特点，实施例可UV固化的深度是对比例BN303的2倍。
此外实施例BM材料基本没有溶剂，由于树脂本身的低粘特性，不需要额外添加溶剂，只有少量小分子物质挥发；而对比例为了实现低粘度，含有50％以上的溶剂。
Claims (5)
1.一种CF基板用光致变色型负性光刻胶，其特征在于，按重量份数计，其配方包括：
2.如权利要求1所述的一种CF基板用光致变色型负性光刻胶的制备方法，其特征在于，所述二季戊四醇六丙烯酸酯、1-羟基环己基苯基甲酮与过氧化二苯甲酰的重量比为(5-30)：(2-5)：(2-5)。
3.如权利要求1所述的一种CF基板用光致变色型负性光刻胶的制备方法，其特征在于，所述的3,4-环氧甲基3,4-环氧甲酸酯、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、[环戊二烯-铁-对二甲苯]六氟磷盐的重量比为(40-60)：(30-50)：(5-15)。
4.如权利要求1所述的一种CF基板用光致变色型负性光刻胶的制备方法，其特征在于，按重量份数，所述的二季戊四醇六丙烯酸酯、1-羟基环己基苯基甲酮与过氧化二苯甲酰构成A组份，3,4-环氧甲基3,4-环氧甲酸酯、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、[环戊二烯-铁-对二甲苯]六氟磷盐构成B组份。
5.一种权利要求1-4任意一项所述的CF基板用光致变色型负性光刻胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将二季戊四醇六丙烯酸酯、1-羟基环己基苯基甲酮、过氧化二苯甲酰，按配方保证在全密封不透光的容器中混合均匀得到A组份；
步骤2：将3,4-环氧甲基3,4-环氧甲酸酯、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、[环戊二烯-铁-对二甲苯]六氟磷盐按配方保证在全密封不透光的容器中混合均匀得到B组份；
步骤3：将A组份、B组份同时加入到全密封不透光的容器中，开启搅拌，边搅拌边加入苯并螺吡喃类化合物，至混合均匀后得到最终产品即CF基板用光致变色型负性光刻胶。
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