CN111072308A - 一种混凝土防腐蚀剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种混凝土防腐蚀剂及其制备方法，涉及混凝土技术领域，该混凝土防腐蚀剂由以下重量百分比的成分制成：聚羧酸减水剂3‑6%、端羟基超支化聚酰胺酯2‑4.8%、脂肪酰二乙醇胺0.2‑0.6%、纳米二氧化硅1‑3%、羟丙基甲基纤维素0.5‑1.6%、异辛基三乙氧基硅烷0.1‑0.2%、三乙醇胺0.1‑0.2%，余量为粉煤灰。本发明制备得到的混凝土防腐蚀剂整体稳定性能好，可有效提升混凝土的抗碳化、抗渗、抗冻性能，防腐蚀性能优异。

Description

一种混凝土防腐蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土技术领域，具体涉及一种混凝土防腐蚀剂及其制备方法。
背景技术
混凝土是现代建筑领域中，最重要也是使用量最大的基础建材，钢筋混凝土因其性能优异，被广泛应用到建筑结构中。所以，对混凝土的耐久性、防腐蚀性进行研究是非常重要的，也是非常必要的。但就目前的自然环境因素、施工因素等等影响，混凝土在达到使用年限之前便早早出现问题，影响正常使用。
钢筋混凝土的耐久性问题是全世界都面临的难题，钢筋锈蚀、化学侵蚀、混凝土碳化、冻融破坏、碱骨料反应等都会引起结构耐久性不足，但其中加速混凝土破坏的主要原因是钢筋锈蚀。经一些研究得出，造成混凝土结构加速破坏的首要因素是钢筋锈蚀。钢筋腐蚀已成为威胁结构安全的最主要原因，不仅造成严重的经济损失，而且造成社会资源的浪费。混凝土劣化过程的两个阶段：第一阶段为劣化损伤的前期，称为混凝土损伤的积累潜伏期；第二阶段为劣化损伤加剧的阶段，该阶段一般是在外界环境的作用下产生。钢筋混凝土的耐久性问题主要有以下几种原因：①直接的化学侵蚀，如碳化、酸雨的侵蚀；②冻融破坏，通常导致混凝土发生胀裂；③碱集料反应；④硫酸盐侵蚀；⑤内部加强筋的腐蚀，如钢筋的腐蚀。其中，钢筋的腐蚀和碳化最为常见。
混凝土侵蚀、钢筋锈蚀等引起的混凝土构筑物破坏、失效给社会带来了巨大的经济损失，受到学界普遍关注。提高混凝土基体性能、避免钢筋锈蚀、提高混凝土结构的防腐蚀性能具有极其重大的经济、社会和环境意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种混凝土防腐蚀剂及其制备方法，制备得到的混凝土防腐蚀剂整体稳定性能好，可有效提升混凝土的抗碳化、抗渗、抗冻性能，防腐蚀性能优异。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种混凝土防腐蚀剂，由以下重量百分比的成分制成：聚羧酸减水剂3-6％、端羟基超支化聚酰胺酯2-4.8％、脂肪酰二乙醇胺0.2-0.6％、纳米二氧化硅1-3％、羟丙基甲基纤维素0.5-1.6％、异辛基三乙氧基硅烷0.1-0.2％、三乙醇胺0.1-0.2％，余量为粉煤灰。
本发明中的聚羧酸减水剂可为任意常规的聚羧酸减水剂，优选地，所述聚羧酸减水剂为TK-PCA型聚羧酸系高性能减水剂、SP-40型聚羧酸系高性能减水剂、阻锈型聚羧酸减水剂中的一种。
优选地，所述阻锈型聚羧酸减水剂由以下方法制备得到：
(1)向反应罐中加入对甲苯磺酸，并加入适量水，然后滴加天冬氨酸，搅拌并缓慢加热至110-120℃，反应3-5h，降温至50℃以下，减压浓缩至无水，得天冬氨酸对甲苯磺酸盐；
(2)向100份天冬氨酸氨酸对甲苯磺酸盐中加入60-80份水，升温至90-100℃，然后加入120-150份异丁烯醇聚氧乙烯醚，搅拌60-90min后，滴加过硫酸铵水溶液、巯基丙酸水溶液、丙烯酸，硫酸铵水溶液、巯基丙酸水溶液、丙烯酸均在1.5-2.5h滴加完毕，滴加完后50-55℃下继续反应80-100min，然后加入四乙烯五胺中和，并采用氯化钠溶液和水进行洗涤，将所得产物烘干，得到所述阻锈型聚羧酸减水剂。
优选地，步骤(1)中，对甲苯磺酸和天冬氨酸的摩尔比为2：1。对甲苯磺酸与水的质量比为1：1-1.5。
优选地，步骤(2)中，天冬氨酸氨酸对甲苯磺酸盐与过硫酸铵、巯基丙酸、丙烯酸的质量比为100：3.5-5：1.5-2.5：50-75。过硫酸铵水溶液、巯基丙酸的水溶液的质量浓度均在3-10％之间。
本发明中端羟基超支化聚酰胺酯的制备方法为：以二乙醇胺与丁二酸酐为初始原料，经酯化反应得到AB2型单体；然后在对甲苯磺酸的催化下，采用准一步法反应得到端羟基超支化聚酰胺酯。
优选地，所述纳米二氧化硅的平均粒径为30-60nm；所述粉煤灰的平均粒径为10-80μm。
本发明混凝土防腐蚀剂的制备方法，包括以下步骤：先将聚羧酸减水剂、羟丙基甲基纤维素、脂肪酰二乙醇胺、三乙醇胺与粉煤灰混合均匀，得预混粉料；然后再将预混粉料、端羟基超支化聚酰胺酯、纳米二氧化硅、异辛基三乙氧基硅烷置于高速混合机中混合均匀，即得所述混凝土防腐蚀剂。
本发明的有益效果：
1、本发明聚羧酸减水剂其含有较多的支链和基团，与端羟基超支化聚酰胺酯配合，两者协同，可与混凝土中的各物质结合，在混凝土中形成三维网络结构，形成较大的空间位阻，使混凝土的结构更加稳定，抗裂性提高，能够很好保持混凝土的坍落度。并且可防止有害离子的入侵，防腐蚀性有效加强。
2、本发明阻锈型聚羧酸减水剂含有多种极性基团，其吸附能力强，可通过化学吸附作用在钢筋表面形成难溶性的保护膜，隔离有害离子，有效增加钢筋的防腐蚀能力，阻锈缓蚀效果好。
3、本发明中加入的异辛基三乙氧基硅烷可牢固结合在混凝土表面和空穴中，防止有害离子渗透进入混凝土中，并具有较好的防水作用；加入的脂肪酰二乙醇胺与三乙醇胺配合，具有较好的络合活化作用，并且可在钢筋表面吸附成膜从而延缓钢筋腐蚀。加入的纳米二氧化硅可填充于混凝土的孔隙中，增强混凝土防碳化、防腐蚀、防渗透等性能，并可以增强混凝土的强度。
4、本发明中各物质协同作用，使制备得到的混凝土防腐蚀剂整体稳定性能好，可有效提升混凝土的抗碳化、抗渗、抗冻性能，防腐蚀性能优异，可有效延长混凝土的使用寿命。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种混凝土防腐蚀剂，由以下重量百分比的成分制成：TK-PCA型聚羧酸系高性能减水剂3％、端羟基超支化聚酰胺酯3％、脂肪酰二乙醇胺0.5％、纳米二氧化硅2％、羟丙基甲基纤维素1.2％、异辛基三乙氧基硅烷0.15％、三乙醇胺0.1％，余量为粉煤灰。
纳米二氧化硅的平均粒径为50nm；粉煤灰的平均粒径为80μm。
混凝土防腐蚀剂的制备方法包括以下步骤：先将聚羧酸减水剂、羟丙基甲基纤维素、脂肪酰二乙醇胺、三乙醇胺与粉煤灰混合均匀，得预混粉料；然后再将预混粉料、端羟基超支化聚酰胺酯、纳米二氧化硅、异辛基三乙氧基硅烷置于高速混合机中混合均匀，即得所述混凝土防腐蚀剂。
实施例2：
一种混凝土防腐蚀剂，由以下重量百分比的成分制成：SP-40型聚羧酸系高性能减水剂6％、端羟基超支化聚酰胺酯2％、脂肪酰二乙醇胺0.2％、纳米二氧化硅3％、羟丙基甲基纤维素0.5％、异辛基三乙氧基硅烷0.2％、三乙醇胺0.15％，余量为粉煤灰。
纳米二氧化硅的平均粒径为30nm；所述粉煤灰的平均粒径为10μm。
混凝土防腐蚀剂的制备方法同实施例1。
实施例3：
一种混凝土防腐蚀剂，由以下重量百分比的成分制成：SP-40型聚羧酸系高性能减水剂5％、端羟基超支化聚酰胺酯4.8％、脂肪酰二乙醇胺0.6％、纳米二氧化硅2％、羟丙基甲基纤维素1.6％、异辛基三乙氧基硅烷0.1％、三乙醇胺0.2％，余量为粉煤灰。
纳米二氧化硅的平均粒径为60nm；粉煤灰的平均粒径为50μm。
混凝土防腐蚀剂的制备方法同实施例1。
实施例4：
一种混凝土防腐蚀剂，由以下重量百分比的成分制成：TK-PCA型聚羧酸系高性能减水剂5％、端羟基超支化聚酰胺酯3.5％、脂肪酰二乙醇胺0.5％、纳米二氧化硅2.6％、羟丙基甲基纤维素1.3％、异辛基三乙氧基硅烷0.15％、三乙醇胺0.15％，余量为粉煤灰。
纳米二氧化硅的平均粒径为40nm；粉煤灰的平均粒径为50μm。
混凝土防腐蚀剂的制备方法同实施例1。
实施例5：
一种混凝土防腐蚀剂，由以下重量百分比的成分制成：聚阻锈型聚羧酸减水剂5％、端羟基超支化聚酰胺酯3.5％、脂肪酰二乙醇胺0.5％、纳米二氧化硅2.5％、羟丙基甲基纤维素1.5％、异辛基三乙氧基硅烷0.12％、三乙醇胺0.16％，余量为粉煤灰。
纳米二氧化硅的平均粒径为50nm；粉煤灰的平均粒径为50μm。
阻锈型聚羧酸减水剂由以下方法制备得到：
(1)向反应罐中加入对甲苯磺酸，并加入适量水，然后滴加天冬氨酸，搅拌并缓慢加热至110℃，反应5h，降温至50℃以下，减压浓缩至无水，得天冬氨酸对甲苯磺酸盐；
对甲苯磺酸和天冬氨酸的摩尔比为2：1；对甲苯磺酸与水的质量比为1：1.5。
(2)向100份天冬氨酸氨酸对甲苯磺酸盐中加入60份水，升温至100℃，然后加入120份异丁烯醇聚氧乙烯醚，搅拌90min后，滴加过硫酸铵水溶液、巯基丙酸水溶液、丙烯酸，硫酸铵水溶液、巯基丙酸水溶液、丙烯酸均在1.5-2h之间滴加完毕，滴加完后50℃下继续反应80min，然后加入四乙烯五胺中和，并采用氯化钠溶液和水进行洗涤，将所得产物烘干，得到所述阻锈型聚羧酸减水剂。
其中，天冬氨酸氨酸对甲苯磺酸盐与过硫酸铵、巯基丙酸、丙烯酸的质量比为100：3.5：1.5：50。过硫酸铵水溶液的质量浓度为10％、巯基丙酸的水溶液的质量浓度为10％。
混凝土防腐蚀剂的制备方法同实施例1。
实施例6：
一种混凝土防腐蚀剂，由以下重量百分比的成分制成：阻锈型聚羧酸减水剂4％、端羟基超支化聚酰胺酯4.2％、脂肪酰二乙醇胺0.6％、纳米二氧化硅1.5％、羟丙基甲基纤维素1.6％、异辛基三乙氧基硅烷0.1％、三乙醇胺0.15％，余量为粉煤灰。
纳米二氧化硅的平均粒径为30nm；所述粉煤灰的平均粒径为80μm。
阻锈型聚羧酸减水剂由以下方法制备得到：
(1)向反应罐中加入对甲苯磺酸，并加入适量水，然后滴加天冬氨酸，搅拌并缓慢加热至120℃，反应3h，降温至50℃以下，减压浓缩至无水，得天冬氨酸对甲苯磺酸盐；
对甲苯磺酸和天冬氨酸的摩尔比为2：1；对甲苯磺酸与水的质量比为1：1。
(2)向100份天冬氨酸氨酸对甲苯磺酸盐中加入80份水，升温至90℃，然后加入150份异丁烯醇聚氧乙烯醚，搅拌60min后，滴加过硫酸铵水溶液、巯基丙酸水溶液、丙烯酸，硫酸铵水溶液、巯基丙酸水溶液、丙烯酸均在2-2.5h之间滴加完毕，滴加完后55℃下继续反应100min，然后加入四乙烯五胺中和，并采用氯化钠溶液和水进行洗涤，将所得产物烘干，得到所述阻锈型聚羧酸减水剂。
其中，天冬氨酸氨酸对甲苯磺酸盐与过硫酸铵、巯基丙酸、丙烯酸的质量比为100：5：2.5：75。过硫酸铵水溶液的质量浓度为8％、巯基丙酸的水溶液的质量浓度为3％。
混凝土防腐蚀剂的制备方法同实施例1。
对比例1：
一种混凝土防腐蚀剂，由以下重量百分比的成分制成：端羟基超支化聚酰胺酯6％、脂肪酰二乙醇胺0.5％、纳米二氧化硅2％、羟丙基甲基纤维素1.2％、异辛基三乙氧基硅烷0.15％、三乙醇胺0.1％，余量为粉煤灰。
纳米二氧化硅的平均粒径为50nm；粉煤灰的平均粒径为80μm。
混凝土防腐蚀剂的制备方法参考实施例1。
对比例2：
一种混凝土防腐蚀剂，由以下重量百分比的成分制成：TK-PCA型聚羧酸系高性能减水剂6％、脂肪酰二乙醇胺0.5％、纳米二氧化硅2％、羟丙基甲基纤维素1.2％、异辛基三乙氧基硅烷0.15％、三乙醇胺0.1％，余量为粉煤灰。
纳米二氧化硅的平均粒径为50nm；粉煤灰的平均粒径为80μm。
混凝土防腐蚀剂的制备方法参考实施例1。
本发明中端羟基超支化聚酰胺酯的制备方法为：以二乙醇胺与丁二酸酐为初始原料，经酯化反应得到AB2型单体；然后在对甲苯磺酸的催化下，采用准一步法反应得到端羟基超支化聚酰胺酯。端羟基的超支化聚合物(HBPEA)的制备方法具体参见[翟欣然，赵殊.端羟基超支化聚酰胺酯改性研究[J].化学与黏合,2014,36(6).]所述。
性能测试：
以C30混凝土为测试对象，其中本发明实施例1-6以及对比例1-2中的防腐蚀剂在混凝土中的加入量为混凝土中水泥掺量的5％。
1、耐腐蚀性影响测试
耐腐蚀性试验及电通量试验参照GB/T749-2008《水泥抗硫酸盐侵蚀试验方法》和GB/T 50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》进行测试。
表1：
Figure BDA0002354496510000081
由表1可知，加入有本发明实施例1-6中的混凝土防腐蚀剂的混凝土抗硫酸盐侵蚀系数和抗氯离子渗透性更好，防腐蚀性能好，且效果均优于对比例1-2中的混凝土，可见凝土防腐蚀剂同时含有聚羧酸减水剂、端羟基超支化聚酰胺酯可有效增加混凝土的防腐蚀性。
2、冻融循环、浸烘循环测试
冻融循环、浸烘循环实验参照GB/T50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》进行测试。
表2：
Figure BDA0002354496510000082
Figure BDA0002354496510000091
由表2可知，本发明实施例1-6中的混凝土防腐蚀剂可有效提高混凝土的抗冻融、耐浸烘的次数，且好于对比例1-2，可见混凝土防腐蚀剂同时含有聚羧酸减水剂、端羟基超支化聚酰胺酯可有效增加混凝土防腐蚀剂的稳定性，使环境适应性更好。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种混凝土防腐蚀剂，其特征在于，由以下重量百分比的成分制成：聚羧酸减水剂3-6%、端羟基超支化聚酰胺酯2-4%、脂肪酰二乙醇胺0.2-0.6%、纳米二氧化硅1-3%、羟丙基甲基纤维素0.5-1.6%、异辛基三乙氧基硅烷0.1-0.2%、三乙醇胺0.1-0.2%，余量为粉煤灰。
2.根据权利要求1所述的混凝土防腐蚀剂，其特征在于，所述聚羧酸减水剂为TK-PCA型聚羧酸系高性能减水剂、SP-40型聚羧酸系高性能减水剂、阻锈型聚羧酸减水剂中的一种。
3.根据权利要求2所述的混凝土防腐蚀剂，其特征在于，所述阻锈型聚羧酸减水剂由以下方法制备得到：
（1）向反应罐中加入对甲苯磺酸，并加入适量水，然后滴加天冬氨酸，搅拌并缓慢加热至110-120℃，反应3-5h，降温至50℃以下，减压浓缩至无水，得天冬氨酸对甲苯磺酸盐；
（2）向100份天冬氨酸氨酸对甲苯磺酸盐中加入60-80份水，升温至90-100℃，然后加入120-150份异丁烯醇聚氧乙烯醚，搅拌60-90min后，滴加过硫酸铵水溶液、巯基丙酸水溶液、丙烯酸，硫酸铵水溶液、巯基丙酸水溶液、丙烯酸均在1.5-2.5h滴加完毕，滴加完后50-55℃下继续反应80-100min，然后加入四乙烯五胺中和，并采用氯化钠溶液和水进行洗涤，将所得产物烘干，得到所述阻锈型聚羧酸减水剂。
4.根据权利要求3所述的混凝土防腐蚀剂，其特征在于，步骤（1）中，对甲苯磺酸和天冬氨酸的摩尔比为2：1。
5.根据权利要求3所述的混凝土防腐蚀剂，其特征在于，步骤（1）中，对甲苯磺酸与水的质量比为1：1-1.5。
6.根据权利要求3所述的混凝土防腐蚀剂，其特征在于，步骤（2）中，天冬氨酸氨酸对甲苯磺酸盐与过硫酸铵、巯基丙酸、丙烯酸的质量比为100：3.5-5：1.5-2.5：50-75。
7.根据权利要求3所述的混凝土防腐蚀剂，其特征在于，步骤（2）中，过硫酸铵水溶液、巯基丙酸的水溶液的质量浓度均在3-10%之间。
8.根据权利要求1所述的混凝土防腐蚀剂，其特征在于，所述端羟基超支化聚酰胺酯的制备方法为：以二乙醇胺与丁二酸酐为初始原料，经酯化反应得到 AB2型单体；然后在对甲苯磺酸的催化下，采用准一步法反应得到端羟基超支化聚酰胺酯。
9.根据权利要求1所述的混凝土防腐蚀剂，其特征在于，所述纳米二氧化硅的平均粒径为30-60nm；所述粉煤灰的平均粒径为10-80μm。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的混凝土防腐蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先将聚羧酸减水剂、羟丙基甲基纤维素、脂肪酰二乙醇胺、三乙醇胺与粉煤灰混合均匀，得预混粉料；然后再将预混粉料、端羟基超支化聚酰胺酯、纳米二氧化硅、异辛基三乙氧基硅烷置于高速混合机中混合均匀，即得所述混凝土防腐蚀剂。
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