CN111069332A - 一种小径薄壁钼及钼合金管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种小径薄壁钼及钼合金管的制备方法,包括以下步骤:将钼粉末或钼合金粉末压制成棒坯,再将棒坯烧结成棒材并将棒材矫直,然后钻孔制备成管状钼或钼合金,并在其内外表面涂上润滑剂,依次经温轧机送料、低温轧制、出料成型加工成管坯;置于管式退火炉中退火,之后空冷或炉冷;管坯外表面均匀涂覆润滑剂,内孔径插入金属芯棒,之间采用过度配合连接,然后烘干或自然风干;进行多道次空芯或带芯温态拉拔,得到小径薄壁钼或钼合金管。本发明得到的钼及钼合金细长薄壁管材具有表面质量好、几何尺寸精度高、力学性能优良并且便于批量化加工的特点,能有效解决钼及钼合金细长薄壁管的加工难题。
Description
技术领域
本发明属于难熔金属变形加工方法技术领域,具体涉及一种小径薄壁钼及钼合金管的制备方法。
背景技术
金属钼的熔点为2623℃,耐高温蒸汽氧化温度可达1000℃,丧失拉伸和蠕变强度的温度大于1500℃,钼及其合金具有良好的耐腐蚀性、耐磨性、密封焊接性及辐照脆性等。该材料的这些特性能够满足在恶劣工况条件,细长薄壁管材依然可以长时间正常使用。
目前,制造钼管靶材的方法有以下几种。(1)挤压—轧制法制取钼管。该方法是将金属钼铸锭钻孔或压制,或烧结空心粉末冶金锭坯,经高温挤压后,再在中等温度800℃左右进行轧制完成钼管的进一步加工。(2)旋压法制取钼管。该方法是将电弧铸锭轧制的板材卷筒焊接或用粉末冶金法制成管型坯料,在旋压机上经加热旋薄来完成钼管的加工。(3)深冲—拉伸法制取钼管。该方法是将薄的钼板材深冲而成。厚度小于0.5mm的钼板采用冷冲法,厚度大于0.5mm的钼板采用热冲法。而管材长度的增加与拉伸的直径有关。为使板坯具有良好的冲压性能,通常采用交叉压延的钼板作坯料。此法支取小规格钼管成品率低。(4)粉末冶金法制取钼管。该方法是将金属钼粉经胶套装料和等静压机压制成坯,再将管坯在真空炉或气氛炉中烧结来完成钼管的制造。
现查询相关专利:公布号为CN104646929A,发明名称为“钼管靶材的制备方法”的专利,它是以钼粉为原料,包括钼锭制备、一次机加工、挤压、热处理及二次机加工成成品钼管;公布号为CN101052740A,发明名称为“管型靶”的专利,它是通过挤压完成钼或钼合金管的生产;公布号为CN103978345A,发明名称为“一种管状钼靶材的制备方法”的专利,它是通过等静压机压坯成型、烧结、热挤压的方法制备出钼靶材。
上述制备方法和专利,都可以完成钼及钼合金管状靶材的制备。但是,对于直径小于10mm,壁厚小于0.5mm,长度大于4000mm的细长薄壁钼及钼合金管靶材制备,受到加工装置和技术的限制,上述方法和专利都难以达到。目前,细长薄壁钼及钼合金管的加工关键技术已成为遏制细长薄壁钼及钼合金管批量化制备的瓶颈。因此,对细长薄壁钼及钼合金管制备方法的研究和工业化试验并形成专利技术意义重大,而且目前国内未见相关有效专利。
发明内容
本发明的目的在于提供一种小径薄壁钼及钼合金管的制备方法,得到的钼及钼合金细长薄壁管材具有表面质量好、几何尺寸精度高、力学性能优良并且便于批量化加工的特点,能有效解决钼及钼合金细长薄壁管的加工难题。
本发明所采用的技术方案是:一种小径薄壁钼及钼合金管的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、管坯加工
将钼粉末或钼合金粉末装入胶套模具内压实,连同胶套模具一块置于等静压设备内压制成棒坯,再将该棒坯在真空烧结炉中烧结成棒材并将棒材在矫直机上矫直,然后在深孔钻钻床上沿棒材轴向中心钻通孔,制备成管状钼或钼合金,并在其内外表面涂上润滑剂,依次经温轧机送料、低温轧制、出料成型加工成管坯;
步骤2、热处理
将步骤1中制成的管坯置于管式退火炉中退火,之后空冷或炉冷后得到去除残余内应力的管坯;
步骤3、表面润滑处理
将步骤2中得到的去除残余内应力的管坯外表面均匀涂覆润滑剂,内孔径插入金属芯棒,金属芯棒外表面与管坯内表面之间采用过度配合的方式连接,然后烘干或自然风干;
步骤4、拉拔成型
采用拉丝机和拉伸模具对步骤3中经表面润滑处理后的管坯进行多道次空芯或带芯温态拉拔,得到小径薄壁钼或钼合金管。
本发明的特点还在于,
步骤1中将棒材先在深孔钻钻床上钻完通孔后,以通孔的中心轴为参照,再在车床上来车削经钻完通孔后的棒材外表面。
步骤1中经温轧机制备管坯时的轧制温度为700℃-900℃,轧制力为110KN-190KN。
步骤2将管坯置于管式退火炉中在850℃-1050℃的温度条件下退火,保温10min-60min,退火过程通入还原性气氛即氢气保护。
步骤3中的润滑剂为石墨乳润滑剂或二硫化钼乳状润滑剂。
步骤3中的烘干方式为在温度为120℃-200℃的烘箱中烘干,烘干时间30min-120min。
步骤3中金属芯棒为钨钼合金材料。
步骤4中拉伸模具个数为2-4个;拉伸模具孔型为圆柱形且圆孔的直径小于管坯的外径而不小于钼或钼合金管的外径,每道次拉拔的速率为1mm/s-5mm/s,道次加工率为5%-20%,加热区域的温度为450℃-1000℃,拉伸模具的温度300℃-800℃。
用卡尺和粗糙度检测仪对步骤4中得到钼或钼合金管的外径、壁厚、长度及表面粗糙度进行测量,将满足设计要求的钼或钼合金管去除表面油污,再经酸碱洗除去氧化层,矫直后切去两头成为钼或钼合金成品管材。
钼或钼合金管碱洗去氧化层的具体步骤包括:将质量分数大于96%的片状纯苛性钠置于碱洗槽内,给碱洗槽加热至400℃-600℃直到苛性钠完全融化,再将钼或钼合金管用起吊装置放入碱洗槽内,高温碱洗2min-5min,然后迅速将钼或钼合金管置于装有纯净水的清洗槽浸泡10min-25min,完成钼或钼合金管的碱洗。
本发明的有益效果是:
1)本发明工艺可靠,加工效率高,在制备钼及钼合金管坯时,将矫直后的钼及钼合金棒材先在深孔钻钻床上钻完通孔后,以孔的中心轴为参照,再在车床上来车削经钻完通孔后的棒材外表面,从而保证了经深孔钻钻床钻孔后钼及钼合金管壁厚度的均匀性,提高了钻孔的成品率。
2)管坯加工质量高,在温度为700℃-900℃工况下,经温轧机送料、低温轧制、出料成型加工成的管坯,表面质量好,力学性能优良,几何尺寸已接近成品钼及钼合金管的设计要求,降低了后续拉拔成型步骤的加工难度。
3)本发明结合钼及钼合金材料的特性,先对钼及钼合金管坯进行去应力退火处理,采用拉丝机和拉伸模具,在低温条件下,分别选用空芯和带芯两种拉拔工艺,通过控制拉拔设备的工艺参数、拉拔过程中的润滑工艺,使得钼及钼合金管坯具有较好的加工塑性,实现了钼及钼合金管坯的温态拉拔成型,并成功拉拔出了表面质量好、几何尺寸精度高且综合力学性能优良的细长薄壁钼及钼合金管材。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种小径薄壁钼及钼合金管的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、管坯加工
采用液-液掺杂的方法,将钼粉和其他合金粉末按钼合金要求的比例混合均匀得到钼合金粉末,将钼粉末或钼合金粉末装入胶套模具内压实,连同胶套模具一块置于等静压设备内压制成棒坯,再将该棒坯在真空烧结炉中烧结成棒材,由于在烧结的过程中棒材内部应力的变化会使其发生小幅度弯曲变形,此时需要将棒材在矫直机上矫直,然后在深孔钻钻床上沿棒材轴向中心钻通孔,钻完通孔后,以通孔的中心轴为参照,再在车床上来车削经钻完通孔后的棒材外表面,制备成管状钼或钼合金,并在其内外表面涂上润滑剂,依次经温轧机送料、低温轧制、出料成型加工成管坯,经温轧机制备管坯时的轧制温度为700℃-900℃,轧制力为110KN-190KN,经温轧机送料、低温轧制、出料成型加工成的管坯,表面质量好,力学性能优良,几何尺寸已接近成品钼及钼合金管的设计要求,降低了后续拉拔成型步骤的加工难度;
步骤2、热处理
将步骤1中制成的管坯置于管式退火炉中退火,在850℃-1050℃的温度条件下,保温10min-60min,退火的气氛是在还原性气氛-氢气的保护下完成的,之后空冷或炉冷后得到去除残余内应力的管坯;
步骤3、表面润滑处理
将步骤2中得到的去除残余内应力的管坯外表面均匀涂覆石墨乳润滑剂或二硫化钼乳状润滑剂,内孔径插入钨钼合金材料的金属芯棒,金属芯棒外表面与管坯内表面之间采用过度配合的方式连接,然后在温度为120℃-200℃的烘箱中烘干,烘干时间为30min-120min或自然风干;
步骤4、拉拔成型
采用拉丝机和拉伸模具对步骤3中经表面润滑处理后的管坯进行多道次空芯或带芯温态拉拔,在拉拔小车的牵引下,管坯经过拉伸模具入口区的充分润滑、工作区的受力变形、定径区的尺寸定型以及出口区,实现了钼及钼合金管坯的温态拉拔成型,并成功拉拔出了表面质量好、几何尺寸精度高且综合力学性能优良的细长薄壁钼及钼合金管材。其中,拉伸模具个数为2-4个;拉伸模具孔型为圆柱形且圆孔的直径小于管坯的外径而不小于钼或钼合金管的外径,每道次拉拔的速率为1mm/s-5mm/s,道次加工率为5%-20%,加热区域的温度为450℃-1000℃,拉伸模具的温度300℃-800℃。
用卡尺和粗糙度检测仪对所述步骤4中得到钼或钼合金管的外径、壁厚、长度及表面粗糙度进行测量,将满足设计要求的钼或钼合金管去除表面油污,再经酸碱洗除去氧化层,矫直后切去两头成为钼或钼合金成品管材;否则,返回步骤2依次处理,直到满足要求。其中,钼或钼合金管碱洗去氧化层的具体步骤包括:将质量分数大于96%的片状纯苛性钠置于碱洗槽内,给碱洗槽加热至400℃-600℃直到苛性钠完全融化,再将钼或钼合金管用起吊装置放入碱洗槽内,高温碱洗2min-5min,然后迅速将钼或钼合金管置于装有纯净水的清洗槽浸泡10min-25min,完成钼或钼合金管的碱洗。
实施例1
将钼粉装入胶套模具内压实,连同胶套模具一块置于等静压设备内压制成棒坯,再将该棒坯在真空烧结炉中烧结成棒材,将棒材在矫直机上校直,然后在深孔钻钻床上沿棒材轴向中心打通孔,钻完通孔后,以通孔的中心轴为参照,再在车床上来车削经钻完通孔后的棒材外表面,制备成管材,并在其内外表面涂上润滑剂,在700℃温度条件下、轧制力为110KN,经温轧机送料、轧制、出料加工成的管坯。
将轧制成的管坯置于管式退火炉中,在850℃的温度条件下,保温60min,空冷后得到去除残余内应力的钼管坯。管式退火炉内通入还原性气氛—氢气作为保护气氛。
将去除残余内应力的管坯的外表面均匀涂覆石墨乳润滑剂,然后在温度为120℃的烘箱中烘干,烘干时间为120min。
进行空芯拉拔前,拉丝机加热炉炉膛加热区恒定温度设定在450℃,拉伸模具预热温度300℃。设定每道次变形量在5%。将捻头后的管坯快速穿过加热区和已预热的孔径为的YG6硬质合金拉伸模具孔并送入夹料钳处夹紧,启动拉丝机,选择拉拔速度为1mm/s,完成第一道次管坯的温拔。按照相同的方法,再经过2个道次的连续温拔即可得到所需的细长薄壁管材长度为4.5m,粗糙度1.2μm。
再在500℃温度下,将钼管用起吊装置放入碱洗槽内,高温碱洗2min,然后迅速将钼管置于装有纯净水的清洗槽浸泡10min,除去氧化层,矫直后切去两头成为成品管材。
本实施例温态拉拔后的细长薄壁钼管材性能如下:抗拉强度(Rm):802MP;屈服强度(Rp0.2):651MP MP;延伸率(A):13.5%。
实施例2
将钼粉装入胶套模具内压实,连同胶套模具一块置于等静压设备内压制成棒坯,再将该棒坯在真空烧结炉中烧结成棒材,将棒材在矫直机上校直,然后在深孔钻钻床上沿棒材轴向中心打通孔,钻完通孔后,以通孔的中心轴为参照,再在车床上来车削经钻完通孔后的棒材外表面,制备成管材,并在其内外表面涂上润滑剂,在750℃温度条件下、轧制力为120KN,经温轧机送料、轧制、出料加工成的管坯。
将轧制成的管坯置于管式退火炉中,在850℃的温度条件下,保温40min,炉冷后得到去除残余内应力的钼管坯。管式退火炉内通入还原性气氛—氢气作为保护气氛。
将去除残余内应力的管坯的外表面均匀涂覆石墨乳润滑剂,然后在温度为150℃的烘箱中烘干,烘干时间为60min。
进行空芯拉拔前,拉丝机加热炉炉膛加热区恒定温度设定在600℃,拉伸模具预热温度600℃。设定每道次变形量在15%。将捻头后的管坯快速穿过加热区和已预热的孔径为的YG6硬质合金拉伸模具孔并送入夹料钳处夹紧,启动拉丝机,选择拉拔速度为3mm/s,完成第一道次管坯的温拔。按照相同的方法,再经过2个道次的连续温拔即可得到所需的细长薄壁管材长度为4m,粗糙度0.6μm。
再在400℃温度下,将钼管用起吊装置放入碱洗槽内,高温碱洗3min,然后迅速将钼管置于装有纯净水的清洗槽浸泡15min,除去氧化层,矫直后切去两头成为成品管材。
本实施例温态拉拔后的细长薄壁钼管材性能如下:抗拉强度(Rm):805MP;屈服强度(Rp0.2):658MP MP;延伸率(A):21.0%。
实施例3
首先,采用液-液掺杂的方法,将钼粉和其他合金粉末按钼合金要求的比例混合均匀,然后将钼合金粉装入胶套模具内压实,连同胶套模具一块置于等静压设备内压制成棒坯,再将该棒坯在真空烧结炉中烧结成棒材,将棒材在矫直机上校直,然后在深孔钻钻床上沿棒材轴向中心打通孔,钻完通孔后,以通孔的中心轴为参照,再在车床上来车削经钻完通孔后的棒材外表面,制备成管状钼合金,并在其内外表面涂上润滑剂,在850℃温度条件下、轧制力为150KN,经温轧机送料、轧制、出料加工成的管坯。
将轧制成的管坯置于管式退火炉中,在900℃的温度条件下,保温30min,空冷后得到去除残余内应力的钼合金管坯。管式退火炉内通入还原性气氛—氢气作为保护气氛。
将去除残余内应力的管坯的外表面均匀涂覆石墨乳润滑剂,然后在温度为150℃的烘箱中烘干,烘干时间为60min。
进行空芯拉拔前,拉丝机加热炉炉膛加热区恒定温度设定在600℃,拉伸模具预热温度600℃。设定每道次变形量在15%。将捻头后的管坯快速穿过加热区和已预热的孔径为的YG6硬质合金拉伸模具孔并送入夹料钳处夹紧,启动拉丝机,选择拉拔速度为3mm/s,完成第一道次管坯的温拔。按照相同的方法,再经过2个道次的连续温拔即可得到所需的细长薄壁管材长度为4m,粗糙度0.6μm。
再在400℃温度下,将钼合金管用起吊装置放入碱洗槽内,高温碱洗3min,然后迅速将钼合金管置于装有纯净水的清洗槽浸泡15min,除去氧化层,矫直后切去两头成为成品管材。
本实施例温态拉拔后的Mo-La合金细长薄壁管材性能如下:抗拉强度(Rm):812MP;屈服强度(Rp0.2):665MP MP;延伸率(A):24.5%。
实施例4
首先,采用液-液掺杂的方法,将钼粉和其他合金粉末按钼合金要求的比例混合均匀,然后将钼合金粉装入胶套模具内压实,连同胶套模具一块置于等静压设备内压制成棒坯,再将该棒坯在真空烧结炉中烧结成棒材,将棒材在矫直机上校直,然后在深孔钻钻床上沿棒材轴向中心打通孔,钻完通孔后,以通孔的中心轴为参照,再在车床上来车削经钻完通孔后的棒材外表面,制备成管状钼合金,并在其内外表面涂上润滑剂,在900℃温度条件下、轧制力为190KN,经温轧机送料、轧制、出料加工成的管坯。然后将轧制成的管坯置于管式退火炉中,在1050℃的温度条件下,保温10min,炉冷后得到去除残余内应力的管坯,管式退火炉内通入还原性气氛—氢气作为保护气氛。再在管坯的外表面均匀涂覆二硫化钼乳状润滑剂,然后在温度为200℃的烘箱中烘干,烘干时间为30min。进行带芯整体拉拔前,炉膛加热区温度设定在1000℃,拉伸模具预热温度800℃,设定每道次变形量在20%。先从已捻头的管坯尾部插入的钨合金长芯杆,随后将其快速穿过加热区和已预热的孔径为的YG6硬质合金拉伸模具孔并送入夹料钳处夹紧,启动拉丝机,拉拔速度为5mm/s。待完成第一模温拔后,退出原长芯杆而依次分别改穿和长芯杆,拉拔模具分别更换和按照第一模温拔工艺,再经过3个道次连续温拔即可得到所需细长薄壁管材长度为4.2m,粗糙度0.8μm。再在600℃温度下,将钼合金管用起吊装置放入碱洗槽内,高温碱洗5min,然后迅速将钼合金管置于装有纯净水的清洗槽浸泡25min,除去氧化层,矫直后切去两头成为成品管材。
本实施例温态拉拔后的Mo-La合金细长薄壁管材性能如下:抗拉强度(Rm):827MP;屈服强度(Rp0.2):679MP;延伸率(A):26.5%。
Claims (10)
1.一种小径薄壁钼及钼合金管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、管坯加工
将钼粉末或钼合金粉末装入胶套模具内压实,连同胶套模具一块置于等静压设备内压制成棒坯,再将该棒坯在真空烧结炉中烧结成棒材并将棒材在矫直机上矫直,然后在深孔钻钻床上沿棒材轴向中心钻通孔,制备成管状钼或钼合金,并在其内外表面涂上润滑剂,依次经温轧机送料、低温轧制、出料成型加工成管坯;
步骤2、热处理
将步骤1中制成的管坯置于管式退火炉中退火,之后空冷或炉冷后得到去除残余内应力的管坯;
步骤3、表面润滑处理
将步骤2中得到的去除残余内应力的管坯外表面均匀涂覆润滑剂,内孔径插入金属芯棒,金属芯棒外表面与管坯内表面之间采用过度配合的方式连接,然后烘干或自然风干;
步骤4、拉拔成型
采用拉丝机和拉伸模具对步骤3中经表面润滑处理后的管坯进行多道次空芯或带芯温态拉拔,得到小径薄壁钼或钼合金管。
2.如权利要求1所述的一种小径薄壁钼及钼合金管的制备方法,其特征在于,所述步骤1中将棒材先在深孔钻钻床上钻完通孔后,以通孔的中心轴为参照,再在车床上来车削经钻完通孔后的棒材外表面。
3.如权利要求1所述的一种小径薄壁钼及钼合金管的制备方法,其特征在于,所述步骤1中经温轧机制备管坯时的轧制温度为700℃-900℃,轧制力为110KN-190KN。
4.如权利要求1所述的一种小径薄壁钼及钼合金管的制备方法,其特征在于,所述步骤2将管坯置于管式退火炉中在850℃-1050℃的温度条件下退火,保温10min-60min,退火过程通入还原性气氛即氢气保护。
5.如权利要求1所述的一种小径薄壁钼及钼合金管的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的润滑剂为石墨乳润滑剂或二硫化钼乳状润滑剂。
6.如权利要求1所述的一种小径薄壁钼及钼合金管的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的烘干方式为在温度为120℃-200℃的烘箱中烘干,烘干时间30min-120min。
7.如权利要求1所述的一种小径薄壁钼及钼合金管的制备方法,其特征在于,所述步骤3中金属芯棒为钨钼合金材料。
8.如权利要求1所述的一种小径薄壁钼及钼合金管的制备方法,其特征在于,所述步骤4中拉伸模具个数为2-4个;拉伸模具孔型为圆柱形且圆孔的直径小于管坯的外径而不小于钼或钼合金管的外径,每道次拉拔的速率为1mm/s-5mm/s,道次加工率为5%-20%,加热区域的温度为450℃-1000℃,拉伸模具的温度300℃-800℃。
9.如权利要求1所述的一种小径薄壁钼及钼合金管的制备方法,其特征在于,用卡尺和粗糙度检测仪对所述步骤4中得到钼或钼合金管的外径、壁厚、长度及表面粗糙度进行测量,将满足设计要求的钼或钼合金管去除表面油污,再经酸碱洗除去氧化层,矫直后切去两头成为钼或钼合金成品管材。
10.如权利要求9所述的一种小径薄壁钼及钼合金管的制备方法,其特征在于,所述钼或钼合金管碱洗去氧化层的具体步骤包括:将质量分数大于96%的片状纯苛性钠置于碱洗槽内,给碱洗槽加热至400℃-600℃直到苛性钠完全融化,再将钼或钼合金管用起吊装置放入碱洗槽内,高温碱洗2min-5min,然后迅速将钼或钼合金管置于装有纯净水的清洗槽浸泡10min-25min,完成钼或钼合金管的碱洗。
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