CN111068593A - 流化床反应器及其应用方法以及烃油脱硫方法 - Google Patents

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Abstract

流化床反应器及其应用方法以及烃油脱硫方法，流化床反应器包括下部的反应段(3)和上部的沉降段，由分隔构件(14)将所述的沉降段分隔为沉降段上部空间和沉降段下部空间，所述的分隔构件(14)由类锥体和下料管(17)组成，其顶部锥体裙边与反应器筒体无缝连接，所述的沉降段上部空间内设置流体导向结构(9)，所述的流体导向结构(9)经输送管(8)穿过所述的分隔构件(14)开口于沉降段上部空间，所述的分隔构件(14)的下料管(17)底部开口于反应段(3)内，所述的沉降段上部空间顶部经过滤器设置气体出口。本发明提供的流化床反应器能够将分离的催化剂细粉颗粒及时输送到反应器的密相床层，显著地减少流化床反应器沉降区中催化剂颗粒的悬浮量，延长装置操作周期。

Description

流化床反应器及其应用方法以及烃油脱硫方法
技术领域
本发明涉及一种炼油化工领域的流化床反应器及其应用方法，更具体地说，涉及一种流化床反应器及采用这种流化床反应器的汽油吸附脱硫方法。
背景技术
随着环保要求的不断提高，汽油硫含量的指标正日趋严格。这就对汽油脱硫技术提出了更高的要求。流化床汽油脱硫工艺是一种重要汽油脱硫工艺。
CN1658965A提出一种从含烃流体中脱硫的方法和装置，其中通过改进含烃流体与吸硫固体颗粒在流化床反应器内的接触加强脱硫。反应器采用流化床反应器，反应器自下而上为用于反应的催化剂床层直筒段、扩径段和用于颗粒沉降的直筒段；反应器顶部设有过滤器，用于气固分离。反应器床层区域设有一系列垂直隔开的加强气固接触的构件。这种反应器结构存在催化剂细粉悬浮在反应器上方的沉降空间不能及时排出反应器的缺陷。
CN101780389A提出了一种用于汽油脱硫的流化床反应器。反应器自上至下依次包括分离段、扩张段、反应段。反应器中设有自动反冲洗过滤器、除尘器、催化剂床层、防倒流分布器和防冲分布器，反应器外接有还原器和接收器。装置可以及时、自动、高效地恢复过滤器的过滤性能、减少劳动强度；避免催化剂颗粒倒流到反应器下方。从而使气体在整个反应器截面均匀分布；有效减少气体的含尘量，从而大幅减少自动反冲洗过滤器的负荷，有效延长自动反冲洗过滤器操作周期；避免流入的气体冲击防倒流分布器，促进气体均匀分布，提高反应器的效益。但是反应器内存在催化剂细粉悬浮在反应器上方的沉降空间不能及时排出反应器。
流化床汽油脱硫工艺采用流化吸附反应器，反应产物通过反应器顶部设置的粉尘过滤器离开反应器，分离的催化剂的固体颗粒则通过设置在反应器上部床层料面下方的排料管引出反应器，随后进入再生器和还原器中进行再生和还原。然而，在流化吸附反应器中，催化剂的细粉及颗粒长期磨损产生的细粉会被扬析到流化床的沉降空间长期悬浮，使得悬浮颗粒没有机会返回到流化床密相床层，也不能排出反应器，长期下来则影响着装置的稳定运行。在汽油吸附脱硫反应器沉降空间内颗粒难以沉降的原因在于：气体整体自下而上流动，径向截面上气体基本上是向上运动，这使得沉降空间截面上大部分区域内的颗粒受到气体向上曳力的机会较多，一旦颗粒速度小于其终端速度，颗粒难以沉降下来。
因此，需要提供一种新的吸附脱硫反应器，该反应器不仅能够实现吸附脱硫，而且能够将反应器中形成的催化剂细粉及时移出反应体系，实现装置的稳定、长周期运转。
发明内容
本发明要解决的技术问题是在现有技术的基础上，提供了能够将反应器沉降空间的颗粒回收到催化剂床层的流化床反应器以及该流化床反应器的应用方法，该流化床反应器能显著减少流化床反应器沉降区中催化剂颗粒的悬浮量。
一种流化床反应器，包括下部的反应段3和上部的沉降段，其特征在于，由分隔构件14将所述的沉降段分隔为沉降段上部空间和沉降段下部空间，所述的分隔构件14由类锥体和下料管17组成，其顶部锥体裙边与反应器筒体无缝连接，所述的沉降段上部空间内设置流体导向结构9，所述的流体导向结构9经输送管8穿过所述的分隔构件14，开口于沉降段下部空间，所述的分隔构件14的下料管17底部开口于反应段3内，所述的沉降段上部空间顶部设置气体出口；
所述的流体导向结构9由集气室95、出口通道96和进料通道98组成，所述的进料通道98垂直设置于集气室下方，一端与集气室相通，另一端与输送管8相连通；所述的出口通道96一端与集气室95相通，另一端开口于所述的沉降段上部空间，所述的出口通道96的出口位置在其与集气室连接位置之下，两者的高度差为10-500mm。
所述类锥体为单个锥体表面或者是由多个平面围成的上大下小的多面锥体的面结构。
上述的流化床反应器的应用方法，流化床反应器内装填细粉状催化剂颗粒，原料从流化床反应器的底部进入，与催化剂颗粒接触发生反应，同时带动催化剂颗粒向上运动，使其处于流化状态；部分催化剂颗粒随反应油气上升到沉降段，气固流体通过输送管进入流体导向结构，经过出口通道以旋流的方式进入沉降段的上部空间，部分颗粒在旋流的作用下分离沉降下来进入分隔构件的料腿返回催化剂床层，另一部分颗粒吸附在过滤器上，在过滤器反吹时掉落下来，沉降到分隔构件的料腿中，经过气固分离后的油气产物经气体出口进入后续的分离系统。
一种烃油脱硫的方法，采用上述的流化床反应器，流化床反应器内装填吸附脱硫催化剂，含硫烃油原料从流化床反应器的底部进入，在吸附脱硫条件下与吸附脱硫催化剂接触发生反应，同时带动催化剂颗粒向上运动，使其处于流化状态；部分催化剂颗粒随反应油气上升到沉降段，气固流体通过输送管进入流体导向结构，经过出口通道以旋流的方式进入沉降段的上部空间，部分颗粒在旋流的作用下分离沉降下来进入分隔构件的料腿返回催化剂床层，另一部分颗粒吸附在过滤器上，在过滤器反吹时掉落下来，沉降到分隔构件的料腿中，经过气固分离后的油气产物经气体出口进入后续的分离系统。
本发明提供的流化床反应器及其应用方法，以及烃油脱硫方法的有益效果为：
本发明提供的流化床反应器，由于沉降区通过含有倾斜分隔板的分隔构件分隔为沉降段上部空间和沉降段下部空间，沉降段下部空间不设置气固分离器，一方面简化了装置结构设计，另一方减少了气固分离器对颗粒的破碎作用。
来自沉降段下部空间的气固流体通过输送管进入到沉降段上部空间，经过流体导向结构，气固流体产生旋流。流体导向结构的出口通道的对流体流动具有约束作用，一方面形成旋流，另一方面特殊出口通道截面法向使得流体流出出口通道时不会冲击反应器器壁和过滤器，避免颗粒破碎和过滤器上颗粒吸附。
经过旋流大部分颗粒能够沉降下来，沉降下来的颗粒经分隔构件的料腿返回催化剂床层，然后经催化剂出料口排出反应器，减少反应器内细粉含量。少量的颗粒随着气流向上流动经过过滤器分离，在过滤器进行气固分离时，颗粒在过滤器上形成滤饼，在过滤器反吹时，由于沉降段上部区域径向截面上气体不是垂直向上流动，而是以不均匀流速流动，使得过滤器上的滤饼在反吹后能够沉降下来，避免了下落的颗粒又被上升的气体夹带上去，有效降低沉降区内催化剂细粉的悬浮浓度，避免催化剂细粉在沉降段上部区域内累积，从而使流化床反应器能稳定长周期运转，获得良好且稳定的反应效果。
由于烃油脱硫工艺采用的脱硫吸附剂强度低、易破粹，采用本发明提供的流化床反应器能够明显减少脱硫吸附剂破粹形成细粉，具有很好的经济效益。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明提供的流化床反应器第一种实施方式的结构示意图；
图2为本发明提供的流化床反应器第二种实施方式的结构示意图；
图3为流体导向结构在反应器中的俯视图；
图4为流体导向结构的正视图；
图5为流体导向结构的俯视图。
附图标记说明：
1-原料进料管 2-催化剂进料管
3-反应段 4-沉降段下部空间
8-输送管 9-流体导向结构
10-沉降段外壁 11-沉降段上部空间
12-过滤器 13-气体出口
14-分隔构件 15-档板
16-弧形挡板 17-分隔构件的料腿
18-料腿出口 19-催化剂出料管
95-集气室 121-过滤器的外部轮廓
951-集气室上围板 952-集气室下围板
953-集气室内围板 954-集气室外围板
955、956-集气室两侧围板 96-出口通道
98-进料通道 961-出口通道的上围板
962-出口通道的外围板 963-出口通道的内围板
964-出口通道的下围板。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
为了降低汽油吸附脱硫反应器沉降空间难以沉降、颗粒浓度持续增加的问题，在沉降空间增加分隔构件，改变气固流体在沉降空间径向截面气体流动的不均匀，减少颗粒在沉降空间径向截面受力均匀性，减小局部区域颗粒所受曳力，促使颗粒沉降。
一种流化床反应器，包括下部的反应段3和上部的沉降段，其特征在于，由分隔构件14将所述的沉降段分隔为沉降段上部空间11和沉降段下部空间4，所述的分隔构件14由类锥体和下料管17组成，其顶部锥体裙边与反应器筒体无缝连接，所述的沉降段上部空间内设置流体导向结构9，所述的流体导向结构9经输送管8穿过所述的分隔构件14，所述的输送管8下端开口位于沉降段下部空间4，所述分隔构件14的料腿17底部开口于反应段3内，所述的沉降段上部空间顶部设置气体出口13；
所述的流体导向结构9由集气室95、出口通道96和进料通道98组成，所述的进料通道98垂直设置于集气室下方，一端与集气室相通，另一端与输送管8相连通；所述的出口通道96一端与集气室95相通，另一端开口于所述的沉降段上部空间，所述的出口通道96的出口位置在其与集气室连接位置之下，两者的高度差为10-500mm。
优选地，所述的反应区3的上部设置催化剂出料口19，所述的分隔构件的料腿17出口18和所述的催化剂出料口19位于基本同一水平线。
优选地，所述的分隔构件14的锥体为单个锥体或者多个多边形开口与倾斜挡板围成；所述的单个锥体的锥面角或多个倾斜挡板与水平面的夹角为35°-60°。
优选地，所述的出口通道是由上下外内4块围板围成的区域，其横截面为矩形，所述的出口通道开口的高宽比为2～5：1。
优选地，所述出口通道在水平面上的投影为圆弧型通道，圆弧型出口通道的外沿半径R1与反应器沉降段上部空间的半径R的比值为0.6～0.95，更优选0.7～0.9。
优选地，所述的圆弧型出口通道在水平面投影的弧长与圆周长的比值为0.01～0.4，更优选0.05～0.2。
优选地，所述的弧型通道在水平面投影的弧型通道出口法向量与沉降区在此处切线的夹角a为6～20°，优选为8～15°。
优选地，所述的出口通道的出入口的高度差L为100～400mm。
优选地，所述的沉降段上部空间顶部设置过滤器，所述的沉降段上部空间经过滤器与气体出口相通。
优选地，所述的出口通道最低端在轴向位置上高于过滤器的最低端。
优选地，所述输送管与所述的沉降段的截面积之比为0.01-0.04，更优选0.02～0.03。
本发明提供的流化床反应器中，所述分隔构件为轴对称结构，也可为非轴对称结构，所述分隔构件由上部具有一定倾斜角的挡板围成，底部连接料腿；其中所述挡板可为平板、圆弧板等各种结构形式的板材构成，只要构成类似漏斗状结构即可。更进一步地，所述分隔结构的径向截面为上大下小，所述漏斗侧壁由1块或多块围板构成，其上方开口截面为不规则多边形。分隔构件为单个锥面，或者是由倾斜挡板围成的多个类锥形的集合，所述的单个锥体的锥面角或多个倾斜挡板与水平面的夹角为30°～70°，优选为35°～60°。所述多个类锥形优选1～9个。
所述每个类锥体状都连接有料腿17，每个类锥体的料腿可以伸入反应段的催化剂床层，优选漏斗的料腿汇集成一个料腿，漏斗料腿汇集成一个料腿中间连接管道的倾斜角大于45°。
所述的流体导向结构9可以是一个或多个，当流体导向结构设置多个时，流体导向出口结构的出口朝向按照相同方式排布。所述反应器气体出气口设置有过滤器12，过滤器12伸入沉降段上部区域；所述过滤器设置有能够将沉积在所述过滤器上的颗粒物吹落的自动反吹装置。所述流体导向结构设置在沉降段上部空间的位置：流体导向结构的出口下沿至少不低于过滤器滤管的最低端。
本发明提供的流化床反应器在使用时，所述的流化床反应器的所述流体导向出口结构9的出口气速为3～12m/s，优选4～9m/s。
本发明提供的流化床反应器的应用方法，流化床反应器内装填细粉状催化剂颗粒，原料从流化床反应器的底部进入，与催化剂颗粒接触发生反应，同时带动催化剂颗粒向上运动，使其处于流化状态；部分催化剂颗粒随反应油气上升到沉降段，气固流体通过输送管进入流体导向结构，经过出口通道以旋流的方式进入上部的沉降空间，部分颗粒在旋流的作用下分离沉降下来进入分隔构件的料腿返回催化剂床层，另一部分颗粒在气流的作用下吸附在过滤器上，在过滤器反吹时掉落下来，沉降到分隔构件的料腿中，经过气固分离后的油气产物进入后续的分离系统。
优选地，所述流体导向出口结构的出口气速为3～12m/s，更优选4～9m/s。
本发明提供的流化床反应器适用于含硫烃油脱硫工艺中。
一种烃油脱硫的方法，采用本发明提供的流化床反应器，流化床反应器内装填吸附脱硫催化剂，含硫烃油原料从流化床反应器的底部进入，在吸附脱硫条件下与吸附脱硫催化剂接触发生反应，同时带动催化剂颗粒向上运动，使其处于流化状态；部分催化剂颗粒随反应油气上升到沉降段，气固流体通过输送管进入流体导向结构，经过出口通道以旋流的方式进入上部的沉降空间，部分颗粒在旋流的作用下分离沉降下来进入分隔构件的料腿返回催化剂床层，另一部分颗粒在气流的作用下吸附在过滤器上，在过滤器反吹时掉落下来，沉降到分隔构件的料腿中，经过气固分离后的油气产物进入后续的分离系统。
本发明提供的烃油脱硫方法中，所述的含硫烃油原料为含硫石脑油，包括催化裂化石脑油、直馏汽油等烃油馏分。
所述的吸附脱硫催化剂为活性组元Ni和/或Co，与ZnO、基质氧化铝和氧化硅中一种或几种的耐热无机氧化物载体组成。
所述的吸附脱硫条件为：反应温度为350～440℃，氢气和汽油的摩尔比为0.1～0.4,重时空速为0.2～0.6h-1,绝对压力2.0～3.0MPa。
以下结合附图详细说明本发明提供的流化床反应器的具体实施方式：
附图1为本发明提供的流化床反应器一种实施方式的结构示意图，如附图1所示，流化床反应器主体的内部空间自下而上包括反应段3和沉降段。所述沉降段设有分隔构件14，将沉降段分成沉降段上部空间11和沉降段下部空间4的，其中沉降段上部空间设有过滤器12和流体导向结构9。所述过滤器12与气体出口13相连通。所述流体导向结构9设有通过穿过挡板15的输送管8将来自沉降段下部空间4的气固流体改变流体流动方向以旋流的方式进入沉降段上部区域11。
所述分隔构件14包含多个由分隔板15围成类似锥体结构的构件，分隔构件14底部连接料腿17，用于收集沉降段上部空间内沉降下来的颗粒并返回反应段催化剂床层。
所述流体导向结构9由集气室95、出口通道96、进料通道98组成，所述出口通道96能够使流出的流体以旋流方式进入沉降段上部空间。所述进料通道98在集气室的下方，其上端与集气室95相连通，下端与输送管8相连通。所述出口通道98由上下内外四块围板围成的区域，其一端与集气室相连通，另一端为开口结构，开口朝向沉降段上部空间；出口通道98的上围板961和下围板964在空间上的面为平行面，同样出口通道的内围板962和外围板963在空间上的面为平行面。所述通道开口为矩形，其宽高比为2～5：1。所述出口通道的在水平面上的投影为圆弧型通道，弧型通道的外沿半径与反应器沉降区域的半径比值为0.6～0.95，优选0.7～0.9。弧型通道的与集气室相接的入口和出口的高度差L为0～500mm，优选100～400mm。弧型通道在水平面投影的弧长与圆周长的比值为度为0.01～0.4，优选0.05～0.2。所述弧型通道出口法向量与沉降区在此处切线的夹角a为6～20°，优选为8～15°。
附图3为流体导向结构在反应器中的俯视图，如附图3所示，优选地，所述流体导向结构9出口与过滤器之间设置弧形挡板16，其目的在于防止来自流体导向结构9的流体对过滤器的冲击。弧形挡板16过滤器同轴心，弧形挡板16的高度不小于流体导向出口结构的出口高度，弧形挡板位于流体导向结构9出口的斜前方，半径要大于过滤器外围轮廓半径至少200mm。
图2示本发明提供的流化床反应器第二种实施方式的结构示意图，分隔构件14包含多个类似漏斗结构的构件，相邻构件漏斗上沿是焊接的，各漏斗构件的料腿17汇集到一个料腿18上。分隔构件设有多个类似漏斗的构件，有助于节省构件主体部分(即漏斗部分)所占轴向上的沉降空间。
附图4为流体导向结构的正视图；附图5为流体导向结构的俯视图；如附图4可见，所述的流体导向结构9由集气室95、出口通道96和进料通道98组成。所述的进料通道98垂直设置于集气室下方，一端与集气室95相通，另一端与输送管8相连通；所述的出口通道96一端与集气室95相通，另一端开口于所述的沉降段上部空间。如附图5可见，圆弧型出口通道的外沿半径R1与反应器沉降段上部空间的半径R的比值为0.6～0.95，优选0.7～0.9。
以下通过实施例说明本发明提供的流化床反应器的应用方法和效果。
实施例和对比例中：
所采用的催化剂为中石化南京催化剂厂生产的S Zorb催化剂，牌号为FCAS-R09，催化剂的性质在表1中列出。
含硫烃油采用含硫汽油，取自中国石油化工股份有限公司燕山石油化工分公司，性质见表2。
流化床反应器中的吸附脱硫条件包括：接触的温度为400℃，以绝对压力计，压力为2.8MPa，含硫烃原料的重时空速为4h-1。
主要分析测试方法：
颗粒粒度采用马尔文激光颗粒测量仪进行测量，孔体积采用压汞法进行测量。比表面积采用BET的方法测量，其它参数均为常规分析方法。
稀相密度的测量方法：通过测量沉降空间轴向上不同位置(间距L)的压差P1，稀相颗粒密度等于p1/(g L)-油气密度，g为重力加速度。
催化剂损耗的计算方法:再生器沉降空间设置有气固分离器，经气固分离器分离后的气体进入细粉收集罐，气体所夹带的细粉被收集下来。一定时间内细粉收集罐收集的细粉质量和汽油加工的比值为催化剂的剂耗。
表1
Figure BDA0001833140670000121
表2
Figure BDA0001833140670000122
实施例1：
采用如图1所示的流化床反应器，结构如下：反应器沉降区内设有1个分隔构件14，挡板15的倾斜角为60°，分隔构件14开口截面为圆形。沉降区的上部设置金属滤管式过滤器13，沉降段下部区域4不设置气固分离装置。进入上部沉降空间的输送管和流体导向出口结构设有2个，沿圆周均匀分布，输送管8的管口伸出分隔构件14的距离为200mm。流体导向出口结构9的出口通道开口的高宽比为3：1，出口通道外面围板的半径与沉降区半径之比为0.9。所述弧型通道出口法向量与沉降区在此处切线的夹角a为10°，弧型通道在水平面投影的弧长与圆周长的比值为度为0.1。输送管8的截面积与沉降区截面积之比0.03。出口通道倾斜向下，出口通道出入口的距离为100mm，流体导向出口结构9的出口气速为9m/s。
将氢气和含硫汽油以0.3：1的摩尔比通过原料进料管1送入流化床反应器的反应区中(表观气速为0.3m/s)，与通过催化剂进料管2送入的催化剂接触，以脱除含硫烃原料中的至少部分硫元素。
进入沉降段下部空间的气固流体首先通过输送管进入流体导向结构，经倾斜向下的出口通道以旋流的方式进入沉降段上部空间，部分颗粒在旋流的作用下分离沉降下来进入分隔构件的料腿返回反应段的催化剂床层，另一部分颗粒在气流的作用下吸附在过滤器上，在过滤器反吹时掉落下来，沉降到分隔构件的料腿中。经过气固分离后的油气产物进入后续的分离系统。
装置连续进行500小时。反应过程中，监测以下指标：(1)过滤器压降；(2)流化床反应器沉降段上部空间中的稀相密度，结果在表3中列出。装置运行500小时，处理每吨油的平均剂耗为0.058kg催化剂。
表3
Figure BDA0001833140670000131
实施例2
实施例2采用与实施例1相同的反应器，附图1所示的流化床反应器，与实施例1不同的是：弧型通道的外沿半径R1与反应器沉降段上部空间的半径比值为0.6，所述弧型通道出口法向量与沉降区在此处切线的夹角a为8°，弧型通道在水平面投影的弧长与圆周长的比值为度为0.05。输送管8的截面积与沉降区截面积之比0.025。流体导向出口结构9的出口气速为6m/s。出口通道倾斜向下，出口通道出入口的距离为300mm。
反应体系和方法、含硫烃油原料、反应条件同实施例1。
装置连续进行500小时。反应过程中，监测以下指标：(1)过滤器压降；(2)流化床反应器沉降区上部空间中的稀相密度，结果在表4中列出。装置运行500小时，处理每吨油的平均剂耗为0.055kg催化剂。
表4
Figure BDA0001833140670000141
实施例3
实施例3采用如图2所示的流化床反应器，反应器沉降区内设有9个分隔构件14及其料腿，构成分隔构件的挡板15的倾斜角最小为45°，各个分隔构件14开口截面为不规则多边形。沉降区的上部设置金属滤管式过滤器13。进入上部沉降空间的输送管和流体导向出口结构设有3个，沿圆周均匀分布。流体导向出口结构9的出口通道开口的高宽比为4：1，出口通道外面围板的半径与沉降区半径之比为0.9。弧型通道出口法向量与沉降区在此处切线的夹角a为15°，弧型通道在水平面投影的弧长与圆周长的比值为度为0.2。输送管8的截面积与沉降区截面积之比0.03。出口通道倾斜向下，出口通道出入口的距离为400mm。
流体导向出口结构9的出口气速为4m/s。
反应体系和方法、含硫烃油原料、反应条件同实施例1。
装置连续进行500小时。反应过程中，监测以下指标：(1)过滤器压降；(2)流化床反应器沉降区上部空间中的稀相密度，结果在表5中列出。装置运行500小时，处理每吨油的平均剂耗为0.053kg催化剂。
表5
Figure BDA0001833140670000151
对比例1
采用现有技术中常规的流化床反应器，，流化床反应器由下至上分为反应段和沉降段，沉降段内并不设有分隔构件。反应器顶部设置过滤器，过滤器的气体出口为流化床反应器的反应油气出口。
反应体系和方法、含硫烃油原料、反应条件同实施例1。
装置连续进行500小时。反应过程中，监测以下指标：(1)过滤器压降；(2)流化床反应器沉降区上部空间中的稀相密度，结果在表6中列出。装置运行500小时，处理每吨油的平均剂耗为0.052kg催化剂。
表6
Figure BDA0001833140670000152
实施例4
采用的流化床反应器与实施例1不同的是，进入上部沉降空间的流体导向出口结构为草帽结构：即穿过分隔构件的输送管开口上方设置人字环形挡板。人字环形挡板位于过滤器下方。输送管8的截面积与沉降区截面积之比0.02。
反应体系和方法、含硫烃油原料、反应条件同实施例1。
装置连续进行500小时。反应过程中，监测以下指标：(1)过滤器压降；(2)流化床反应器沉降区上部空间中的稀相密度，结果在表7中列出。
表7
Figure BDA0001833140670000161
实施例5
采用的流化床反应器与实施例1中的流化床反应器不同之处在于，流体导向出口结构为普通的旋流结构，其出口通道出口的大小和实施例1相同，但出口方向实施例1不同，其出口通道的出口法向与以沉降区圆心的圆相切,相当于实施例1中弧型通道出口法向量与沉降区在此处切线的夹角a为0。流体到输送管8的截面积与沉降区截面积之比0.03。
反应体系和方法、含硫烃油原料、反应条件同实施例1。
装置连续进行500小时。反应过程中，监测以下指标：(1)过滤器压降；(2)流化床反应器沉降区上部空间中的稀相密度，结果在表8中列出。装置运行500小时，处理每吨油的平均剂耗为0.08kg催化剂。
表8
Figure BDA0001833140670000162
这样，根据实施例1～5的结果可以看出，采用本发明的反应器构件进行汽油脱硫反应，可以有效地降低过滤器的压降，有助于延长装置操作周期。
从实施例1和2和对比例1的结果可以看出，实施例2在连续运转过程中，沉降区的上腔室的稀相密度较小且基本不随时间发生变化，因此本发明的流化床反应器通过设置分隔构件可以有效地降低流化床反应器的沉降区内的颗粒悬浮浓度，延长连续运转周期。
将实施例2和实施例4进行比较可以看出，与对比例2相比，改变进入上部沉降空间的流体导向出口结构的结构参数，可以显著降低过滤器压降的增加，使进入沉降区的上部空间的颗粒明显减少，降低稀相空间颗粒浓度。
将实施例1和2和实施例5的结果可以看出，尽管下部沉降空间设置气固分离器有助于降低上部沉降空间的颗粒浓度，但造成过滤器的压降和剂耗增加，说明本发明有利于可以有效地降低流化床反应器过滤器压降，可延长装置运转周期。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (19)

1.一种流化床反应器，包括下部的反应段(3)和上部的沉降段，其特征在于，由分隔构件(14)将所述的沉降段分隔为沉降段上部空间和沉降段下部空间，所述的分隔构件(14)由类锥体和下料管(17)组成，其顶部锥体裙边与反应器筒体无缝连接，所述的沉降段上部空间内设置流体导向结构(9)，所述的流体导向结构(9)经输送管(8)穿过所述的分隔构件(14)，开口于沉降段下部空间，所述的分隔构件(14)的下料管(17)底部开口于反应段(3)内，所述的沉降段上部空间顶部设置气体出口(13)；
所述的流体导向结构(9)由集气室(95)、出口通道(96)和进料通道(98)组成，所述的进料通道(98)垂直设置于集气室下方，一端与集气室相通，另一端与输送管(8)相连通；所述的出口通道(96)一端与集气室(95)相通，另一端开口于所述的沉降段上部空间，所述的出口通道(96)的出口位置在其与集气室连接位置之下，两者的高度差为10-500mm。
2.按照权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述的反应区(3)的上部设置催化剂出料口(19)，所述的分隔构件的下料管(17)开口和所述的催化剂出料口(19)位于基本同一水平线。
3.按照权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述的分隔构件(14)的锥体为单个锥体或者多个多边形开口与倾斜挡板围成；所述的单个锥体的锥面角或多个倾斜挡板与水平面的夹角为35°-60°。
4.按照权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述的出口通道(96)是由上下外内4块围板围成的区域，其横截面为矩形，所述的出口通道开口的高宽比为2～5：1。
5.按照权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述出口通道(96)的水平面上的投影为圆弧型，圆弧型出口通道的外沿半径R1与反应器沉降段上部空间的半径R的比值为0.6～0.95。
6.按照权利要求5所述的流化床反应器，其特征在于，所述的圆弧型出口通道的外沿半径R1与反应器沉降段上部空间的半径R的比值为0.7～0.9。
7.按照权利要求5所述的流化床反应器，其特征在于，所述的圆弧型出口通道在水平面投影的弧长与圆周长的比值为0.01～0.4。
8.按照权利要求7所述的流化床反应器，其特征在于，所述的圆弧型出口通道在水平面投影的弧长与圆周长的比值为0.05～0.2。
9.按照权利要求5所述的流化床反应器，其特征在于，所述的圆弧型出口通道在水平面投影的出口法向量与此处切线的夹角a为6～20°，优选为8～15°。
10.按照权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述的出口通道的出口位置在其与集气室连接位置的高度差为100-400mm。
11.按照权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述的沉降段上部空间顶部设置过滤器(12)，所述的沉降段上部空间经过滤器与气体出口相通。
12.按照权利要求11所述的流化床反应器，其特征在于，所述的出口通道最低端在轴向位置上高于过滤器的最低端。
13.按照权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述输送管(8)与所述的沉降段的截面积之比为0.01-0.04，优选0.02-0.03。
14.按照权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述流体导向结构(9)出口与过滤器之间设置弧形挡板(16)，所述的弧形挡板(16)与过滤器同轴设置，所述弧形挡板(16)的高度不小于流体导向结构的出口位置的高度。
15.权利要求1-14所述的流化床反应器的应用方法，其特征在于，流化床反应器内装填细粉状催化剂颗粒，原料从流化床反应器的底部进入，与催化剂颗粒接触发生反应，同时带动催化剂颗粒向上运动，使其处于流化状态；部分催化剂颗粒随反应油气上升到沉降段，气固流体通过输送管进入流体导向结构，经过出口通道以旋流的方式进入上部的沉降空间，部分颗粒在旋流的作用下分离沉降下来进入分隔构件的料腿返回催化剂床层，另一部分颗粒吸附在过滤器上，在过滤器反吹时掉落下来，沉降到分隔构件的料腿中，经过气固分离后的油气产物由气体出口进入后续的分离系统。
16.按照权利要求15所述的流化床反应器的应用方法，其特征在于，所述流体导向结构的出口气速为3～12m/s。
17.根据权利要求16所述的流化床反应器的应用方法，其特征在于，所述流体导向结构的出口气速为4～9m/s。
18.一种烃油脱硫的方法，其特征在于，采用权利要求1-14所述的流化床反应器，流化床反应器内装填吸附脱硫催化剂，含硫烃油原料从流化床反应器的底部进入，在吸附脱硫条件下与吸附脱硫催化剂接触发生反应，同时带动催化剂颗粒向上运动，使其处于流化状态；部分催化剂颗粒随反应油气上升到沉降段，气固流体通过输送管进入流体导向结构，经过出口通道以旋流的方式进入上部的沉降空间，部分颗粒在旋流的作用下分离沉降下来进入分隔构件的料腿返回催化剂床层，另一部分颗粒吸附在过滤器上，在过滤器反吹时掉落下来，沉降到分隔构件的料腿中，经过气固分离后的油气产物由气体出口进入后续的分离系统。
19.按照权利要求18所述的烃油脱硫方法，其特征在于，所述的含硫烃油原料为汽油馏分；所述的吸附脱硫催化剂由活性组元Ni和/或Co，与选自ZnO、基质氧化铝和氧化硅中的一种或几种无机氧化物载体组成；所述的吸附脱硫条件为：反应温度为350-440℃，氢气和汽油的摩尔比为0.1-0.4,重时空速为0.2-0.6h-1,绝对压力2.0-3.0MPa。
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