CN111066793A - 含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂及其制备方法，该杀菌剂组合物的有效成分为啶氧菌酯和春雷霉素二元复配，其中，啶氧菌酯和春雷霉素的质量比为1:9～9:1。所述啶氧菌酯和春雷霉素二者在杀菌剂组合物中的质量百分含量为10％～40％。所述杀菌剂组合物以啶氧菌酯和春雷霉素为有效成分和农药上允许的助剂配制成的微胶囊悬浮剂。本发明啶氧菌酯和春雷霉素复配后，杀菌效果高效、持久，速效性得到显著的提升，单用啶氧菌酯或春雷霉素，长期使用，容易使病害产生抗药性，导致用药量增加，防效降低，持效期缩短，不利于环境。不同作用机理的有效成分进行复配，可以明显提高防效，降低农药使用量扩大杀菌谱，提高杀菌效率。

Description

含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药制剂领域，具体涉及含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂及其制备方法。
背景技术
啶氧菌酯的作用机理与特点：线粒体呼吸抑制剂，即通过在细胞色素b和C1间电子转移抑制线粒体的呼吸。适宜作物与安全性麦类：如小麦、大麦、燕麦及黑麦；摧荐剂量下对作物安全、无药害。其防治对象广谱、内吸性杀菌剂。主要用于防治麦类的叶面病害，如叶枯病、叶锈病、颖枯病、褐斑病、白粉病等，与现有strobilurin类杀菌剂相比，对小麦叶祜病、网斑病和云纹病有更强的治疗效果。
春雷霉素的作用机理是抑制真菌中甾醇的前体一一羊毛甾醇或24-亚甲基二氢芈毛醉l4位上的脱甲基化作用，即脱甲基化抑制剂(DMIs)。不仅具有很好的内吸活性、优异的保护、治疗和铲除活性，且持效期长。通过大量的田间药效试验，结果表明，春雷霉素对作物不仅具有良好的安全性，防病治病效果好，而且增产明显，同三唑类杀茵剂相比，春雷霉素具有更广谱的杀菌活性。
农药微胶囊是一种利用天然或合成高分子成膜材料，通过物理、化学方法形成核-壳结构微小容器，将农药包覆其中的一种新型农药剂型，与常规农药剂型相比，微胶囊剂型具有延长持效期、提高农药有效利用率、减少或避免农药因外界环境造成的分解流失、减轻毒性和药害，降低对环境污染等作用。
有鉴于此，特此提出本发明。
发明内容
本发明的一个目的在于提供含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂及其制备方法，啶氧菌酯和春雷霉素复配可以解决时效性差的问题，增长药效时间，同时可以扩大防治谱，降低用药量，减轻对环境的影响。
本发明啶氧菌酯和春雷霉素复配后，杀菌效果高效、持久，速效性得到显著的提升，单用啶氧菌酯或春雷霉素，长期使用，容易使病害产生抗药性，导致用药量增加，防效降低，持效期缩短，不利于环境。不同作用机理的有效成分进行复配，可以明显提高防效，降低农药使用量扩大杀菌谱，提高杀菌效率。
本发明通过如下技术方案实现：
含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂，该复配微胶囊悬浮剂的有效成分为啶氧菌酯和春雷霉素二元复配，其中，啶氧菌酯和春雷霉素的质量比为1:9～9:1。
进一步的，所述啶氧菌酯和春雷霉素的质量比为1:3～3:1。
进一步的，所述啶氧菌酯和春雷霉素二者在复配微胶囊悬浮剂中的质量百分含量为10％～40％。
进一步的，啶氧菌酯和春雷霉素二者在复配微胶囊悬浮剂中的质量百分含量为20％～30％。
按照本领域技术人员所公知的方法，所述杀菌剂复配微胶囊悬浮剂以啶氧菌酯和春雷霉素为有效成分和农药上允许的助剂配制成的微胶囊悬浮剂，所述悬浮剂由以下质量百分比的组分组成：啶氧菌酯和春雷霉素10％～40％，脲醛树脂预聚体5％～20％、氨基淀粉1％～5％、消泡剂剂0.1％～1.2％、改性剂1％～2％、PH值调节剂1％～6％、乳化剂1％～8％、溶剂油1％～5％，水补足。
所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、多聚丙二醇中的一种或两种的混合物；所述乳化剂为非离子型表面活性剂和/或阴离子型表面活性剂其中一种或几种的混合物；所述非离子型表面活性剂选自苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚甲醛树脂聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚其中一种或几种的混合物；所述阴离子型表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钙其中一种或几种的混合物。
所述溶剂油为甲苯、二甲苯等的一种或几种的混合物。
所述改性剂为聚硅氧烷。
优选的，PH调节剂为氢氧化钠、乙酸、氨水、磷酸、醋酸、柠檬酸中的一种。
本发明的另一目的在于提供含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂制备方法，以啶氧菌酯和春雷霉素为囊芯，以脲醛树脂预聚体、氨基淀粉为囊壁，通过原位聚合法制备得到。
进一步的，所述制备方法包括下述步骤：
(1)尿素按质量百分比60～90％溶解于质量浓度为37％的甲醛溶液中，加入PH值调节剂调节PH值至7.5-8.5，升温至60-80℃，保温反应1-2h，得脲醛树脂预聚体；
(2)将啶氧菌酯和春雷霉素溶于溶剂油中，加入乳化剂1％～10％，混合均匀，再加入去离子水搅拌乳化5-30min，得O/W乳液体系；
(3)在搅拌条件下，向O/W乳液体系滴加脲醛树脂预聚体和氨基淀粉的混合溶液，然后滴加PH值调节剂调节PH值，升温至35-55℃，保温反应0.7-1.5h，最后加入消泡剂、改性剂，用去离子水补足至100％；
(4)加入PH值调节剂调节PH值至7.0。
氨基淀粉是一种改性淀粉，含有大量的游离氨基，能够分别与甲醛的羰基和尿素的氨基反应形成交联体网状结构，包裹囊芯，同时可显著降低壁材中游离的甲醛与尿素含量。
添加的改性剂，聚硅氧烷，由于-Si-O-Si-的存在能够降低壁材之间的动、静摩擦系数，平衡反应进程，减少囊壁的结块、沉淀。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂可以解决时效性差的问题，增长药效时间，同时可以扩大防治谱，降低用药量，减轻对环境的影响；同时该悬浮剂的质量稳定性高，分散性好，长期储存析水少，无结底沉淀现象，保证了产品质量的稳定性和药效。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述，本发明不局限于这些实施例，凡是与本发明解决问题思路相适应的实例，均在本发明的保护范围内：
实施例1：含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂及其制备方法，由表一中所述组分构成：
表一 实施例1所述各组分及其所占质量百分比
组分 百分比
啶氧菌酯 5％
春雷霉素 15％
聚二甲基硅氧烷 1％
苯乙基酚聚氧乙烯醚 4％
十二烷基硫酸钠 1％
乙酸 0.2％
多聚丙二醇 0.2％
氢氧化钠 0.1％
二甲苯 2％
水 余量
制备方法：将尿素按质量百分比60％溶解于质量浓度为37％的甲醛溶液81％中，加入PH值调节剂调节PH值至7.5-8.5，升温至60-80℃，保温反应1-2h，得脲醛树脂预聚体；将啶氧菌酯和春雷霉素溶于溶剂油中，加入乳化剂，混合均匀，再加入去离子水搅拌乳化5-30min，得O/W乳液体系；在搅拌条件下，向O/W乳液体系滴加脲醛树脂预聚体和氨基淀粉的混合溶液，然后滴加PH值调节剂调节PH值，升温至35℃，保温反应1.5h，最后加入消泡剂、改性剂，用去离子水补足至100％；加入PH值调节剂调节PH值至7.0。
实施例2：含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂及其制备方法，由表二中所述物质构成：
表二 实施例2所述各组分及其所占质量百分比
Figure BDA0002260176970000041
Figure BDA0002260176970000051
制备方法：将尿素按质量百分比60％溶解于质量浓度为37％的甲醛溶液，加入PH值调节剂调节PH值至7.5-8.5，升温至60-80℃，保温反应1-2h，得脲醛树脂预聚体；将啶氧菌酯和春雷霉素溶于溶剂油中，加入乳化剂，混合均匀，再加入去离子水搅拌乳化5-30min，得O/W乳液体系；在搅拌条件下，向O/W乳液体系滴加脲醛树脂预聚体和氨基淀粉的混合溶液，然后滴加PH值调节剂调节PH值，升温至45℃，保温反应1h，最后加入消泡剂、改性剂，用去离子水补足至100％；加入PH值调节剂调节PH值至7.0。
实施例3：含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂及其制备方法，由表三中所述物质构成：
表三 实施例3所述各组分及其所占质量百分比
Figure BDA0002260176970000052
Figure BDA0002260176970000061
制备方法：将尿素按质量百分比90％溶解于质量浓度为37％的甲醛溶液，加入PH值调节剂调节PH值至7.5-8.5，升温至60-80℃，保温反应1-2h，得脲醛树脂预聚体；将啶氧菌酯和春雷霉素溶于溶剂油中，加入乳化剂，混合均匀，再加入去离子水搅拌乳化30min，得O/W乳液体系；在搅拌条件下，向O/W乳液体系滴加脲醛树脂预聚体和氨基淀粉的混合溶液，然后滴加PH值调节剂调节PH值，升温至55℃，保温反应0.7h，最后加入消泡剂、改性剂，用去离子水补足至100％；出料：加入PH值调节剂调节PH值至7.0。
实施例4：含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂及其制备方法，由表四中所述物质构成：
表四 实施例4所述各组分及其所占质量百分比
Figure BDA0002260176970000062
制备方法：将尿素按质量百分比70％溶解于质量浓度为37％的甲醛溶液，加入PH值调节剂调节PH值至7.5-8.5，升温至60-80℃，保温反应1-2h，得脲醛树脂预聚体；将啶氧菌酯和春雷霉素溶于溶剂油中，加入乳化剂，混合均匀，再加入去离子水搅拌乳化30min，得O/W乳液体系；在搅拌条件下，向O/W乳液体系滴加脲醛树脂预聚体和氨基淀粉的混合溶液，然后滴加PH值调节剂调节PH值，升温至45℃，保温反应1h，最后加入消泡剂、改性剂，用去离子水补足至100％；加入PH值调节剂调节PH值至7.0。
实施例5：含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂及其制备方法，由表五中所述物质构成：
表五 实施例5所述各组分及其所占质量百分比
Figure BDA0002260176970000071
制备方法：将尿素按质量百分比70％溶解于质量浓度为37％的甲醛溶液，加入PH值调节剂调节PH值至7.5-8.5，升温至60-80℃，保温反应1-2h，得脲醛树脂预聚体；将啶氧菌酯和春雷霉素溶于溶剂油中，加入乳化剂，混合均匀，再加入去离子水搅拌乳化30min，得O/W乳液体系；在搅拌条件下，向O/W乳液体系滴加脲醛树脂预聚体和氨基淀粉的混合溶液，然后滴加PH值调节剂调节PH值，升温至45℃，保温反应1h，最后加入消泡剂、改性剂，用去离子水补足至100％；加入PH值调节剂调节PH值至7.0。
实施例6：含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂及其制备方法，由表六中所述物质构成：
表六 实施例6所述各组分及其所占质量百分比
Figure BDA0002260176970000081
制备方法：将尿素按质量百分比70％溶解于质量浓度为37％的甲醛溶液，加入PH值调节剂调节PH值至7.5-8.5，升温至60-80℃，保温反应1-2h，得脲醛树脂预聚体；将啶氧菌酯和春雷霉素溶于溶剂油中，加入乳化剂，混合均匀，再加入去离子水搅拌乳化30min，得O/W乳液体系；在搅拌条件下，向O/W乳液体系滴加脲醛树脂预聚体和氨基淀粉的混合溶液，然后滴加PH值调节剂调节PH值，升温至45℃，保温反应1h，最后加入消泡剂、改性剂，用去离子水补足至100％；加入PH值调节剂调节PH值至7.0。
实施例7：含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂及其制备方法，由表七中所述物质构成：
表七 实施例7所述各组分及其所占质量百分比
Figure BDA0002260176970000082
Figure BDA0002260176970000091
制备方法：将尿素按质量百分比60％溶解于质量浓度为37％的甲醛溶液，加入PH值调节剂调节PH值至7.5-8.5，升温至60-80℃，保温反应1-2h，得脲醛树脂预聚体；将啶氧菌酯和春雷霉素溶于溶剂油中，加入乳化剂，混合均匀，再加入去离子水搅拌乳化30min，得O/W乳液体系；在搅拌条件下，向O/W乳液体系滴加脲醛树脂预聚体和氨基淀粉的混合溶液，然后滴加PH值调节剂调节PH值，升温至45℃，保温反应1h，最后加入消泡剂、改性剂，用去离子水补足至100％；加入PH值调节剂调节PH值至7.0。
实施例8：含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂及其制备方法，由表八中所述物质构成：
表八 实施例8所述各组分及其所占质量百分比
Figure BDA0002260176970000092
Figure BDA0002260176970000101
制备方法：将尿素按质量百分比60％溶解于质量浓度为37％的甲醛溶液，加入PH值调节剂调节PH值至7.5-8.5，升温至60-80℃，保温反应1-2h，得脲醛树脂预聚体；将啶氧菌酯和春雷霉素溶于溶剂油中，加入乳化剂，混合均匀，再加入去离子水搅拌乳化30min，得O/W乳液体系；在搅拌条件下，向O/W乳液体系滴加脲醛树脂预聚体和氨基淀粉的混合溶液，然后滴加PH值调节剂调节PH值，升温至45℃，保温反应1h，最后加入消泡剂、改性剂，用去离子水补足至100％；加入PH值调节剂调节PH值至7.0。
由上述实施例制备得到的啶氧菌酯和春雷霉素微胶囊悬浮剂稳定性高，持效期长，其复配可以扩大防治谱，降低用药量，减轻对环境的影响。

Claims (10)

1.含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂，其特征在于，该复配微胶囊悬浮剂的有效成分为啶氧菌酯和春雷霉素二元复配，其中，啶氧菌酯和春雷霉素的质量比为1:9～9:1。
2.据权利要求1所述含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述啶氧菌酯和春雷霉素的质量比为1:3～3:1。
3.根据权利要求1所述含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述啶氧菌酯和春雷霉素二者在复配微胶囊悬浮剂中的质量百分含量为10％～40％。
4.根据权利要求3所述含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述啶氧菌酯和春雷霉素二者在复配微胶囊悬浮剂中的质量百分含量为20％～30％。
5.根据权利要求3所述含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述微胶囊悬浮剂由以下质量百分比的组分组成：啶氧菌酯和春雷霉素10％～40％，脲醛树脂预聚体5％～20％、氨基淀粉1％～5％、消泡剂剂0.1％～1.2％、改性剂1％～2％、PH值调节剂1％～6％、乳化剂1％～8％、溶剂油1％～5％，水补足。
6.根据权利要求2所述含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、多聚丙二醇中的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求2所述含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述乳化剂为非离子型表面活性剂和/或阴离子型表面活性剂其中一种或几种的混合物；所述非离子型表面活性剂选自苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚甲醛树脂聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚其中一种或几种的混合物；所述阴离子型表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钙其中一种或几种的混合物。
8.根据权利要求2所述含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述溶剂油为甲苯、二甲苯等的一种或几种的混合物。
9.含啶氧菌酯和春雷霉素复配微胶囊悬浮剂的制备方法，其特征在于，以啶氧菌酯和春雷霉素为囊芯，以脲醛树脂预聚体、氨基淀粉为囊壁，通过原位聚合法制备得到。
10.根据权利要求9所述制备方法，其特征在于，所述脲醛树脂预聚体的制备方法包括下述步骤：
(1)尿素按质量百分比60～90％溶解于质量浓度为37％的甲醛溶液中，加入PH值调节剂调节PH值至7.5-8.5，升温至60-80℃，保温反应1-2h，得脲醛树脂预聚体；
(2)将啶氧菌酯和春雷霉素溶于溶剂油中，加入乳化剂1％～10％，混合均匀，再加入去离子水搅拌乳化5-30min，得O/W乳液体系；
(3)在搅拌条件下，向O/W乳液体系滴加脲醛树脂预聚体和氨基淀粉的混合溶液，然后滴加PH值调节剂调节PH值，升温至35-55℃，保温反应0.7-1.5h，最后加入消泡剂、改性剂，用去离子水补足至100％；
(4)加入PH值调节剂调节PH值至7.0。
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