CN111060544A - 一种Ti-Al系合金粉末的电子探针样品制备方法及显微偏析的检测方法 - Google Patents

一种Ti-Al系合金粉末的电子探针样品制备方法及显微偏析的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Ti‑Al系合金粉末的电子探针样品制备方法及显微偏析的检测方法，属于粉末冶金钛合金加工技术领域。该方法包括：(1)按比例配比Ti‑Al系合金粉末和导电镶嵌料粉末；(2)将混合均匀的粉末进行热镶嵌；(3)将镶嵌后的试样进行粗磨、精磨、抛光和清洗，即得本发明的电子探针样品；(4)采用电子探针将不同粒径的电子探针样品沿着粉末截面的直径方向进行EPMA定量线扫分析，每个粉末颗粒的测试点不少于10个，测试主要合金元素(如Al)的含量，并表征粉末颗粒的显微偏析情况。本发明操作简便灵活，实验成功率高，易于推广，应用前景广阔。

Description

一种Ti-Al系合金粉末的电子探针样品制备方法及显微偏析 的检测方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金钛合金加工技术领域，具体涉及一种Ti-Al系合金粉末的电子探针样品制备方法及显微偏析的检测方法。
背景技术
Ti-Al系金属间化合物(主要包括Ti3Al、Ti2AlNb与TiAl)具有较低的密度、较高的比强度、高的耐热性、良好的抗蠕变和抗氧化性能。Ti2AlNb合金密度比Ni基高温合金小，但在抗拉强度、抗蠕变性能、抗氧化性和高温疲劳性能方面可与Ni基高温合金相媲美。TiAl合金密度约为4g/cm3，室温塑性低、抗氧化和蠕变性能好，使用温度为650～900℃；Ti2AlNb合金和Ti3Al基合金密度相当，约为5.3g/cm3，使用温度为650～750℃，但Ti2AlNb合金的强度、塑性和抗蠕变性能均优于Ti3Al基合金，Ti3Al基合金在550℃会产生非常严重的环境诱发脆化效应，基于这些现象Ti-Al系合金的研究工作主要集中于Ti2AlNb及TiAl合金。
Ti2AlNb合金复杂构件目前主要采用锻造+机加工的成形工艺；此方法存在材料利用率低、机加工周期长、锻件表层及心部组织与力学性能不一致等问题，难以满足现代航空发动机高可靠性的要求。目前国际上常用精密铸造的方法制备TiAl合金构件。但TiAl合金由于其熔体流动性差、过热度低等原因，在铸造过程中易产生宏观成分偏析、缩孔和缩松等铸造缺陷。近些年来，随着粉末冶金技术的发展和制粉技术的进步，通过预合金粉末热等静压近净成形工艺能够制备显微组织均匀、晶粒细小、无宏观偏析的Ti-Al系合金构件，克服了精密铸造难以避免的铸造缺陷，因此受到越来越多研究机构的关注。
Ti2AlNb合金化程度高，Al和Nb含量均超过20％(at.％)；TiAl合金化程度高，Al含量超过45％(at.％)；因此在制备粉末的过程中可能会造成成分偏析。由于Ti-Al系合金相变区间窄，Al含量微小的变化会导致相变区间的变化从而导致材料显微组织及力学性能发生显著的变化，因此针对粉末颗粒显微偏析样品的制备及后续的检测表征具有重大意义。目前，国内外关于Ti-Al系粉末的电子探针样品制备方法及显微偏析的检测方法公开报道十分罕见，因此，设计一种Ti-Al系粉末的电子探针样品制备方法及显微偏析的检测方法十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ti-Al系合金粉末的电子探针样品制备方法及显微偏析的检测方法，该方法操作简单，实验结果可信度高。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种Ti-Al系合金粉末的电子探针样品制备方法，包括如下步骤：
(1)采用60目标准筛筛选Ti-Al系合金粉末，以获得小于60目且颗粒均匀的Ti-Al系合金粉末；
(2)采用200目标准筛筛选导电镶嵌料粉末，以获得颗粒细小且均匀的导电镶嵌料粉末；
(3)将筛选后的Ti-Al系合金粉末和导电镶嵌料粉末按照1：(6～10)的体积比例混合；
(4)将混合粉末放入全自动金相试样镶样机内，均匀搅拌1-30min，使两种粉末充分均匀混合，然后进行热镶嵌，获得镶嵌试样；
(5)将所得镶嵌试样依次进行粗磨、精磨、抛光、清洗和吹干处理后，即获得所述电子探针样品。
上述步骤(2)中，所述导电镶嵌料粉末为Technotherm 3000黑色导电型热镶嵌料。
上述步骤(5)中，所述粗磨处理是在金相研磨机上，采用800#水砂纸对镶嵌试样进行处理。
上述步骤(5)中，所述精磨处理是在金相研磨机上，依次采用2000#和5000#水砂纸对镶嵌试样进行处理。
上述步骤(5)中，所述抛光处理是采用40-100纳米的SiO2抛光液对精磨处理后的镶嵌试样进行处理。
上述步骤(5)中，所述清洗处理是将抛光处理后的试样依次采用丙酮和清水各清洗1-30min。
上述步骤(5)中，采用热风枪对镶嵌试样进行吹干处理。
利用制备的电子探针样品进行Ti-Al系合金粉末的显微偏析检测，该检测方法是采用电子探针将不同粒径的电子探针样品沿着样品截面的直径方向进行EPMA定量线扫分析，每个粉末颗粒的测试点不少于10个，测试Ti-Al系合金中主要合金元素(如Al)的含量，并表征Ti-Al系合金粉末颗粒的显微偏析情况。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明操作简单，实验结果可信度高。
2、使用Technotherm 3000导电型热镶嵌料制备Ti-Al系粉末电子探针样品，样品表面不需要经过预处理(如喷金、喷碳等)就可以采用电子探针进行显微偏析检测，排除了预处理对合金主要元素(如Al或Nb)的干扰，同时也排除了电子探针工作时电压损失(小于0.5％)。
3、本发明可拓展到合金化程度高的高温合金粉末(如Fe、Co、Ni基高温合金粉末)电子探针样品制备及显微偏析的检测。
附图说明
图1为本发明方法中所用美国标乐(Buehler)SimpliMetTM3000全自动电动液压镶样机。
图2为Ti-Al系合金粉末的电子探针样品。
图3为本发明方法中所用JEOL JXA-8230电子探针显微分析仪。
图4为Ti2AlNb粉末的显微偏析检测结果；其中：(a)沿着粉末截面的直径方向进行EPMA定量线扫分析路径；(b)粉末颗粒电子探针面扫结果；(c)不同颗粒大小的Ti2AlNb粉末显微偏析结果。
图5为TiAl粉末的显微偏析检测结果；其中：(a)沿着粉末截面的直径方向进行EPMA定量线扫分析路径；(b)粉末颗粒电子探针面扫结果；(c)不同颗粒大小的TiAl粉末显微偏析结果。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中所用Ti-Al系合金粉末的成分见表1和表2，各实施例中使用美国标乐(Buehler)SimpliMetTM3000全自动电动液压镶样机(图1)进行样品的热镶嵌，使用电子探针显微分析仪(图3)进行试样的显微偏析检测。
表1.实施例1所用Ti2AlNb合金成分(wt.％)
Figure BDA0002311561270000041
表2.实施例2所用TiAl合金成分(wt.％)
Figure BDA0002311561270000042
实施例1:
采用60目标准筛筛选Ti2AlNb粉末，获得小于60目颗粒细小且均匀的Ti2AlNb粉末。采用200目标准筛筛选导电镶嵌料粉末，以便获得颗粒细小且均匀的导电镶嵌料粉末。将筛选后的Ti2AlNb合金粉末和导电镶嵌料粉末按照1：10的体积比例混合。将配比好的两种粉末放入全自动金相试样镶样机内，均匀搅拌10min，使两种粉末充分均匀混合，然后进行热镶嵌。在金相研磨机上，采用800#水砂纸对镶嵌试样进行粗磨处理。在金相研磨机上，依次采用2000#和5000#水砂纸对镶嵌试样进行精磨处理。采用50纳米SiO2抛光液对精磨处理后的镶嵌试样进行抛光处理。将抛光处理后的试样在数控超声波清洗器中依次采用丙酮和清水清洗10min。将清洗后的样品采用采用热风枪吹干，即得本发明的电子探针样品。采用电子探针将不同粒径的Ti2AlNb粉末沿着粉末截面的直径方向进行EPMA定量线扫分析，每个粉末颗粒的测试点为25个，测试主要合金元素Al和Nb的含量，并表征粉末颗粒的显微偏析情况。对得到的Ti2AlNb粉末电子探针样品进行显微偏析表征，实验结果图如图4所示。
实施例2:
采用60目标准筛筛选TiAl粉末，获得小于60目颗粒细小且均匀的TiAl粉末。采用200目标准筛筛选导电镶嵌料粉末，以便获得颗粒细小且均匀的导电镶嵌料粉末。将筛选后的TiAl合金粉末和导电镶嵌料粉末按照1：10的体积比例混合。将配比好的两种粉末放入全自动金相试样镶样机内，均匀搅拌10min，使两种粉末充分均匀混合，然后进行热镶嵌。在金相研磨机上，采用800#水砂纸对镶嵌试样进行粗磨处理。在金相研磨机上，依次采用2000#和5000#水砂纸对镶嵌试样进行精磨处理。采用50纳米SiO2抛光液对精磨处理后的镶嵌试样进行抛光处理。将抛光处理后的试样在数控超声波清洗器中依次采用丙酮和清水清洗10min。将清洗后的样品采用采用热风枪吹干，即得本发明的电子探针样品。采用电子探针将不同粒径的TiAl粉末沿着粉末截面的直径方向进行EPMA定量线扫分析，每个粉末颗粒的测试点为25个，测试主要合金元素Al、Cr和Nb的含量，并表征粉末颗粒的显微偏析情况。对得到的TiAl粉末电子探针样品进行显微偏析表征，实验结果图如图5所示。

Claims (8)

1.一种Ti-Al系合金粉末的电子探针样品制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：
(1)采用60目标准筛筛选Ti-Al系合金粉末，以获得小于60目且颗粒均匀的Ti-Al系合金粉末；
(2)采用200目标准筛筛选导电镶嵌料粉末，以获得颗粒细小且均匀的导电镶嵌料粉末；
(3)采用将筛选后的Ti-Al系合金粉末和导电镶嵌料粉末按照1：(6～10)的体积比例混合；
(4)将混合粉末放入全自动金相试样镶样机内，均匀搅拌1-30min，使两种粉末充分均匀混合，然后进行热镶嵌，获得镶嵌试样；
(5)将所得镶嵌试样依次进行粗磨、精磨、抛光、清洗和吹干处理后，即获得所述电子探针样品。
2.根据权利要求1所述的Ti-Al系合金粉末的电子探针样品制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述导电镶嵌料粉末为Technotherm 3000黑色导电型热镶嵌料。
3.根据权利要求1所述的Ti-Al系合金粉末的电子探针样品制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述粗磨处理是在金相研磨机上，采用800#水砂纸对镶嵌试样进行处理。
4.根据权利要求1所述的Ti-Al系合金粉末的电子探针样品制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述精磨处理是在金相研磨机上，依次采用2000#和5000#水砂纸对镶嵌试样进行处理。
5.根据权利要求1所述的Ti-Al系合金粉末的电子探针样品制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述抛光处理是采用40-100纳米的SiO2抛光液对精磨处理后的镶嵌试样进行处理。
6.根据权利要求1所述的Ti-Al系合金粉末的电子探针样品制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述清洗处理是将抛光处理后的试样依次采用丙酮和清水各清洗1-30min。
7.根据权利要求1所述的Ti-Al系合金粉末的电子探针样品制备方法，其特征在于：步骤(5)中，采用热风枪对镶嵌试样进行吹干处理。
8.一种利用权利要求1所述方法制备的电子探针样品进行Ti-Al系合金粉末的显微偏析检测方法，其特征在于：该检测方法是采用电子探针将不同粒径的电子探针样品沿着样品截面的直径方向进行EPMA定量线扫分析，每个粉末颗粒的测试点不少于10个，测试Ti-Al系合金中主要合金元素(如Al)的含量，并表征Ti-Al系合金粉末颗粒的显微偏析情况。
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