CN111057531B - 增效剂以及复合驱油体系 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合驱油体系，包括增效剂，以及聚表剂，余量的水。本发明利用聚表剂与增效剂两者之间的协同作用，驱油效果良好，是一种聚驱后进一步提高采收率的新思路。其中，聚表剂为改性后的聚合物，相比普通线性聚合物性能更优越，而增效剂是一种新型的表面活性剂，具有增粘性、抗盐性、超低界面张力。该聚表剂/增效剂二元体系，体系粘度更高、界面张力超低、抗剪切能力更强，可大大提高采收率。同时，增效剂在极低的使用浓度下就可使二元体系与原油形成超低的油/水界面张力。另外体系还具有优异的热稳定性、耐盐性能等，可用作三次采油驱油剂，有效提高原油采收率。

Description

增效剂以及复合驱油体系
技术领域
本发明涉及化学驱油剂技术领域，尤其涉及一种增效剂以及一种复合驱油体系。
背景技术
随着油田的不断开发，大部分油田相继进入高含水开发后期，需要探索和攻关各类油层进一步大幅度提高采收率技术，其中一类油层主要采取聚合物驱开发，普通聚合物的驱油机理已决定了聚合物驱对提高洗油效率的幅度不大，采用聚合物驱后仍有50％的原油在地层未动用。在一类油层聚驱后，油层非均质性加强，开采难度较大，必须增大驱替剂的流度控制能力，扩大波及体积，更有效的提高采收率，目前正在探索聚驱后提高采收率技术。二类油层聚合物驱经过多年研究，提高采收率在8个百分点左右，三元复合驱现场试验证明提高采收率可达20个百分点左右，但从现场试验来看由于体系中碱的存在，会对地层和油井带来伤害，引起腐蚀设备和管道等问题，影响正常生产，且碱会严重降低聚合物的粘度，为达到所需粘度只能提高聚合物的使用浓度，使得采油成本提高，仍存在结垢严重，另外采出液破乳困难，处理难度也较大。
为避免含碱三元复合驱体系的不利因素，表面活性剂/聚合物二元复合驱技术成为近年来研究的热点。二元体系不含碱，可使聚合物的粘度和弹性得到保持，同时高效驱油用表面活性剂可使配方具有较高的洗油效率。无碱二元复合驱技术的难点之一是高效表面活性剂的研制：在无碱条件可与原油达到超低界面张力(10-3mN/m数量级及以下)，因此对驱油用活性剂提出了很高的要求。甜菜碱型两性表面活性剂因其分子结构中同时存在阴阳离子，其分子在油水界面排列比较紧密、在无碱条件降低油水界面张力的能力更强，具有优良的应用性能，有着良好的抗盐性、抗温性、低吸附损失、乳化性和配伍性能，有广阔的发展前景。烷基酰胺羧基甜菜碱和羟磺基甜菜碱都是优良的驱油剂，已有相关专利和文献报道，但单剂均难以和原油达到超低界面张力。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种增效剂以及一种复合驱油体系，具有良好的驱油效果。
为解决以上技术问题，本发明提供了一种增效剂，包括：三乙醇胺腰果酸酯甜菜碱表面活性剂、酰胺类表面活性剂和助剂；
所述三乙醇胺腰果酸酯甜菜碱表面活性剂具有式Ⅰ所示结构：
Figure BDA0002336743270000021
其中，R为-C15H31、-C15H29、-C15H27或-C15H25；Y为-CH2COO或-CH2CH(OH)CH2SO3。
所述三乙醇胺腰果酸酯甜菜碱表面活性剂是以腰果酸为原料，经过酯化反应、季铵化反应制备得到。
反应方程式如下：
酯化反应：
Figure BDA0002336743270000022
季铵化反应：
Figure BDA0002336743270000023
具体的，包括以下步骤：
S1)腰果酸和三乙醇胺，在催化剂的作用下，进行酯化反应，得到三乙醇胺腰果酸酯；
S2)三乙醇胺腰果酸酯与氯乙酸钠或3-氯-2-羟基丙磺酸钠进行季铵化反应，得到三乙醇胺腰果酸酯甜菜碱表面活性剂。
所述催化剂优选为对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠、磷酸、亚磷酸、次亚磷酸、磷酸酯中的一种或几种。
所述酯化反应的溶剂优选为甲苯。反应过程中，所述甲苯也可用作携水剂，即带水剂。
所述腰果酸与三乙醇胺的摩尔比优选为1～2:1。
所述反应的温度优选为130～180℃，反应时间优选为5～10h。
所述季铵化反应的溶剂优选为短链醇-水溶液。
所述短链醇优选为甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种。
所述季铵化反应的温度优选为70～80℃，反应时间优选为3～10h。
在本发明的一些具体实施例中，所述三乙醇胺腰果酸酯甜菜碱表面活性剂按照以下方法制备：
(1)三乙醇胺腰果酸酯的制备：
在四口烧瓶中按比例加入腰果酸和三乙醇胺，腰果酸与三乙醇胺的摩尔比为1～2:1，以甲苯做溶剂和携水剂，携水剂用量为反应物总量的30％～40％，搅拌加热待四口烧瓶中的反应物全部熔融后加入少量催化剂，催化剂用量为反应物总量的0.1％～0.4％，在130～180℃下酯化脱水5～10h，至分水器中的水量不再增加。反应过程中持续通入氮气保护，以防反应物被氧化，同时氮气也可带走反应过程中的水以推动反应的正向进行。降温后，减压蒸馏除去甲苯，得到三乙醇胺腰果酸酯。
(2)三乙醇胺腰果酸酯甜菜碱表面活性剂的制备：
在盛有三乙醇胺腰果酸酯的三口瓶中加适量的短链醇-水溶液，开动搅拌，温度升至70℃打开回流水，逐渐滴加氯乙酸钠或3-氯-2-羟基丙磺酸钠溶液，按氯乙酸钠或3-氯-2-羟基丙磺酸钠与酯化反应中三乙醇胺摩尔比1:1称取，控制瓶内反应温度70-80℃，保持反应3～10h，结束反应。用水洗去未反应的氯乙酸钠或3-氯-2-羟基丙磺酸钠和生成的氯化钠，减压蒸馏除去短链醇和水，所得产物以柱层析法分离提纯得到三乙醇胺腰果酸酯甜菜碱表面活性剂。
本发明提供的上述三乙醇胺腰果酸酯甜菜碱表面活性剂，具有普通表面活性剂的乳化、降低界面张力等作用，且由于分子中具有酯键容易降解，可单独作为表面活性剂使用，也可与其他表面活性剂及添加剂复配使用。
使上述三乙醇胺腰果酸酯甜菜碱表面活性剂与酰胺类表面活性剂和助剂复配，得到所述增效剂。
其中，所述酰胺类表面活性剂选自以下的一种或多种：
烷醇酰胺类表面活性剂如椰油酸二乙醇酰胺、椰油酸单乙醇酰胺，烷基葡萄糖酰胺类表面活性剂如葡萄糖酰胺、N-烷基葡萄糖酰胺、双头基葡萄糖酰胺等，N-脂酰胺基羧酸盐类表面活性剂如月桂酰两性乙酸钠、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰甘氨酸钾等，以及含酰胺基团的甜菜碱类表面活性剂如椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱等。
所述助剂选自醇类助剂，如甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇和戊醇等中的一种或多种。
本发明优选的，所述增效剂由以下重量配比的组分组成：
Figure BDA0002336743270000041
所述三乙醇胺腰果酸酯甜菜碱表面活性剂的含量更优选为35～40重量份。
所述酰胺类表面活性剂的含量更优选为8～10重量份。
所述助剂的含量更优选为4～6重量份。
所述去离子水的含量更优选为20～40重量份。
本发明优选的，先将三乙醇胺腰果酸酯甜菜碱表面活性剂与助剂充分搅拌混匀，再与酰胺类表面活性剂混合均匀得到增效剂复配体系。
本发明提供了一种复合驱油体系，包括上述增效剂，以及聚表剂，余量的水。
本发明将上述增效剂与聚表剂混合，二者之间具有协同作用，具有更加优异的界面性能，与原油形成超低界面张力可达10-5mN/m，还具有增黏性、抗盐性、抗剪切性等性能，可用于油田三次采油生产中提高采收率。
所述聚表剂具有式Ⅱ所示结构：
Figure BDA0002336743270000051
其中，R为
Figure BDA0002336743270000052
R1优选为C8～C20的烷基；进一步优选为C8～C16的烷基。
R2优选为带有双键的阴离子单体聚合后的支链基团；
所述带有双键的阴离子单体优选为丙烯酸、甲基丙烯酸、2-甲基丙烯酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲丙磺酸、3-丙烯酰亚胺基-3-甲基丁酸、衣康酸和乙烯基苯磺酸中的一种或多种。
所述x，y，z为聚合度，优选的，15000≥x≥20，70000≥y≥100，70000≥z≥100。
所述增效剂的质量含量优选为0.02wt％～0.6wt％，更优选为0.05wt％～0.3wt％。
所述聚表剂的质量含量优选为0.02wt％～0.5wt％，更优选为0.05wt％～0.15wt％。
所述水的质量含量优选为98.9wt％～99.96wt％，更优选为99.55wt％～99.90wt％。
在实际应用中，由于油藏条件不一，原油性质、地下水矿化度、地层渗透率各异，因此可以针对不同的油藏条件进行不同组分、不同比例的复配，以达到最佳驱油效果。
与现有技术相比，本发明提供了一种复合驱油体系，包括增效剂，以及聚表剂，余量的水。本发明利用聚表剂与增效剂两者之间的协同作用，驱油效果良好，是一种聚驱后进一步提高采收率的新思路。其中，聚表剂为改性后的聚合物，相比普通线性聚合物性能更优越，而增效剂是一种新型的表面活性剂，具有增粘性、抗盐性、超低界面张力。该聚表剂/增效剂二元体系，体系粘度更高、界面张力超低、抗剪切能力更强，可大大提高采收率。
同时，增效剂在极低的使用浓度下就可使二元体系与原油形成超低的油/水界面张力。另外体系还具有优异的热稳定性、耐盐性能等，可用作三次采油驱油剂，有效提高原油采收率。
附图说明
图1为500mg/L聚表剂与不同浓度增效剂体系界面张力随时间的变化曲线；
图2为45℃下，聚表剂及二元体系热稳定性结果；
图3为30d后，二元体系界面张力测试结果；
图4为聚表剂与二元体系剪切恢复性的对比曲线图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的增效剂以及复合驱油体系进行详细描述。
以下实施例中采用的华鼎HDP-Ⅱ型聚表剂，结构如式Ⅱ所示，其中，R1为C12的直链烷基，R2为2-甲基丙烯酸钠单体聚合后的支链基团，分子量为800万。
实施例1
在带有温度计、搅拌的四口烧瓶中加入17.2g(0.05mol)腰果酸(R为-C15H27)，8.63g甲苯溶剂，在连续搅拌和氮气保护的条件下升温到100℃，加入7.45g(0.05mol)三乙醇胺，0.05g对甲苯磺酸催化剂，升温至160℃，增大搅拌速度，反应6h，至分水器中的水量不再增加，反应过程中持续通入氮气保护，以防反应物被氧化，同时氮气也可带走反应过程中的水以推动反应的正向进行。减压蒸馏除去甲苯，得到三乙醇胺腰果酸酯。
将第一步制得的三乙醇胺腰果酸酯装进带有搅拌、温度计和恒压滴液漏斗的三口瓶中，加入10％的异丙醇溶液作为溶剂，控制温度80℃，在不断搅拌的条件下逐滴滴入14.55g质量浓度40％的氯乙酸钠溶液，在回流状态下反应5h，将反应液趁热除去未反应的氯乙酸钠和生成的氯化钠，减压蒸馏除去异丙醇和水，所得产物以柱层析法分离提纯得到腰果酸三乙醇胺单酯甜菜碱表面活性剂。
取三乙醇胺腰果酸酯甜菜碱表面活性剂40份，椰油酸单乙醇酰胺9份，正丁醇5份，去离子水27份，混合搅拌20min均匀，得到复配后的增效剂。
实施例2
在带有温度计、搅拌的四口烧瓶中加入17.2g(0.05mol)腰果酸(R为-C15H27)，8.63g甲苯溶剂，在连续搅拌和氮气保护的条件下升温到100℃，加入7.45g(0.05mol)三乙醇胺，0.05g对甲苯磺酸催化剂，升温至160℃，增大搅拌速度，反应6h，至分水器中的水量不再增加，反应过程中持续通入氮气保护，以防反应物被氧化，同时氮气也可带走反应过程中的水以推动反应的正向进行。减压蒸馏除去甲苯，得到三乙醇胺腰果酸酯。
将第一步制得的三乙醇胺腰果酸酯装进带有搅拌、温度计和恒压滴液漏斗的三口瓶中，加入10％的正丁醇溶液作为溶剂，控制温度70℃，在不断搅拌的条件下逐滴滴入21.2g质量浓度45％的3-氯-2-羟基丙磺酸钠溶液，在回流状态下反应6h，将反应液趁热除去未反应的3-氯-2-羟基丙磺酸钠和生成的氯化钠，减压蒸馏除去正丁醇和水，所得产物以柱层析法分离提纯得到腰果酸三乙醇胺单酯甜菜碱表面活性剂。
取三乙醇胺腰果酸酯甜菜碱表面活性剂36份，椰油酸二乙醇酰胺8份，正丁醇4份，去离子水24份，混合搅拌20min均匀，得到复配后的增效剂。
应用例1：
用大庆油田地层模拟水配制5000mg/L的华鼎HDP-Ⅱ型聚表剂，稀释到500mg/L，与实施例1所得增效剂配成二元复合体系，其中增效剂浓度分别800mg/L、1000mg/L、1200mg/L、1500mg/L、2000mg/L、3000mg/L、4000mg/L、5000mg/L，用大庆原油，测试仪器为TX500C界面张力仪，转速为5000转/min，45℃下测定体系界面张力。模拟地层水离子组成见表1所示，界面张力测量结果如表2所示。
表1模拟地层水离子组成
Figure BDA0002336743270000071
表2 500mg/L聚表剂与不同浓度增效剂二元体系油水界面张力测定结果
Figure BDA0002336743270000072
Figure BDA0002336743270000081
图1是500mg/L聚表剂与不同浓度增效剂体系界面张力随时间的变化曲线图。
由图1可以看出，聚表剂与不同浓度的增效剂复配使用可使体系的界面张力达到超低10-3mN/m数量级，甚至到10-5mN/m，说明增效剂的超低界面张力浓度窗口很宽，且与聚表剂复配使用具有高效的协同作用。
应用实施例2
用大庆油田地层模拟水(离子组成如表1所示)配制5000mg/L的华鼎HDP-Ⅱ型聚表剂，稀释到500mg/L，与实施例1所得增效剂配成二元复合体系，其中增效剂浓度分别500mg/L、800mg/L、1000mg/L、1500mg/L，在45℃下，用BROOKFIELD LVDV3T粘度计测定体系粘度，结果如下表3所示：
表3 500mg/L聚表剂与不同浓度增效剂二元体系粘度测定结果
Figure BDA0002336743270000082
应用实施例3
用大庆油田地层模拟水配制5000mg/L的华鼎HDP-Ⅱ型聚表剂，稀释到800mg/L，与1000mg/L实施例2所得增效剂配成二元复合体系，将体系溶液与空白对比溶液分别装入耐热安瓿瓶中封口，放置45℃恒温箱中，于不同的天数取出测定粘度值。
聚表剂及二元体系的粘度热稳定性结果如图2所示。
由图2可以看出相比单独聚表剂的粘度，二元体系的粘度增加5倍以上，加入增效剂后，体系的粘度及热稳定性得以提高。
应用实施例4
用大庆油田地层模拟水配制5000mg/L的华鼎HDP-Ⅱ型聚表剂，稀释到800mg/L，与1000mg/L实施例2所得增效剂配成二元复合体系，测定体系初始界面张力值，将体系分别于室温及45℃下放置，于30d后测定体系界面张力值，结果如下图3所示。
由图3可以看出，在有氧条件下，无论是室温放置还是45℃放置，30d后，界面张力均能保持在10-3mN/m以下。
应用实施例5
用大庆油田地层模拟水配制5000mg/L的华鼎HDP-Ⅱ型聚表剂，稀释到800mg/L，与1000mg/L实施例2所得增效剂配成二元复合体系，用Waring搅拌器一级搅拌剪切20s，测定体系剪切后的粘度值，将剪切后的溶液置于45℃恒温箱中，于不同的天数取出测定粘度值，对比聚表剂与二元体系的剪切恢复性能，结果如下图4所示。
由图4可以看出，聚表剂/增效剂二元体系的剪切恢复性能优于单独聚表剂，粘度恢复期延长，且粘度保留率也大大提高。
应用实施例6
用大庆油田地层模拟水配制不同驱油体系，所用聚表剂为HDP-Ⅱ型聚表剂，增效剂为实施例2所得增效剂。用二类油层贝雷岩心进行室内岩心驱替实验，水驱至含水98％后，转注0.57PV普通中分聚合物驱(所用聚合物为SNF3640C，浓度1500mg/L)，再水驱至含水98％以上，转注0.5PV不同体系驱，最后水驱至含水98％以上结束实验，结果如下表4所示：
表4不同体系岩心驱替实验结果
Figure BDA0002336743270000091
由表4可以看出，在聚驱的基础之上，聚表剂/增效剂二元体系驱较聚表剂驱提高采收率程度增高。
由上述实施例可知，本发明提供的复合驱油体系，体系粘度较高、界面张力较低、抗剪切能力更强，同时具有优异的热稳定性，可大大提高采收率。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种增效剂，其特征在于，包括：三乙醇胺腰果酸酯甜菜碱表面活性剂、酰胺类表面活性剂和助剂；
所述三乙醇胺腰果酸酯甜菜碱表面活性剂具有式Ⅰ所示结构：
Figure FDA0003319404150000011
其中，R为-C15H31、-C15H29、-C15H27或-C15H25；Y为-CH2COO或-CH2CH(OH)CH2SO3。
2.根据权利要求1所述的增效剂，其特征在于，所述酰胺类表面活性剂为烷醇酰胺类表面活性剂、烷基葡萄糖酰胺类表面活性剂、N-脂酰胺基羧酸盐类表面活性剂和含酰胺基团的甜菜碱类表面活性剂中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的增效剂，其特征在于，所述酰胺类表面活性剂为椰油酸二乙醇酰胺、椰油酸单乙醇酰胺、葡萄糖酰胺、双头基葡萄糖酰胺、月桂酰两性乙酸钠、月桂酰肌氨酸钠、椰油酰甘氨酸钾和椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰胺丙基甜菜碱中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的增效剂，其特征在于，所述助剂为醇类助剂。
5.根据权利要求4所述的增效剂，其特征在于，所述助剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇和戊醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的增效剂，其特征在于，所述增效剂由以下重量配比的组分组成：
Figure FDA0003319404150000012
7.一种复合驱油体系，其特征在于，包括权利要求1～6任一项所述的增效剂，以及聚表剂，余量的水。
8.根据权利要求7所述的复合驱油体系，其特征在于，所述增效剂的质量含量为0.02wt％～0.6wt％，所述聚表剂的质量含量为0.02wt％～0.5wt％。
9.根据权利要求7所述的复合驱油体系，其特征在于，所述聚表剂具有式Ⅱ所示结构：
Figure FDA0003319404150000021
其中，R为
Figure FDA0003319404150000022
R1为C8～C20的烷基；
R2为带有双键的阴离子单体聚合后的支链；
x，y，z为聚合度，15000≥x≥20，70000≥y≥100，70000≥z≥100。
10.根据权利要求9所述的复合驱油体系，其特征在于，所述带有双键的阴离子单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、2-甲基丙烯酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲丙磺酸、3-丙烯酰亚胺基-3-甲基丁酸、衣康酸和乙烯基苯磺酸中的一种或多种。
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