CN111057336A - 一种食品用复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种食品用复合膜及其制备方法，涉及食品保鲜技术领域。所述食品用复合膜的原料包括聚乙烯醇和曲酸。食品用复合膜的制备方法包括以下步骤：将聚乙烯醇浸泡在水中以获得吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒；将所述吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒加热至融化后，加入甘油，搅拌获得混合液；向所述混合液中加入曲酸，搅拌混匀得铸膜液；将所述铸膜液铺在成膜装置中，烘制成膜，得食品用复合膜。本发明旨在提供一种力学性能好且保鲜效果好的食品用复合膜。

Description

一种食品用复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品保鲜技术领域，特别涉及一种食品用复合膜及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，新鲜畜禽肉成为人们餐桌上必不可少的食品之一。通常会采用保鲜膜对畜禽肉进行包装，以延长畜禽肉的保质期，避免其变质。
目前主流的保鲜膜通常采用海藻酸钠、壳聚糖等物质作为原料，这类保鲜膜虽然满足了食用安全和绿色环保的要求，但普遍存在力学性能差、保鲜效果不明显等问题。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种食品用复合膜及其制备方法，旨在提供一种力学性能好且保鲜效果好的食品用复合膜。
为实现上述目的，本发明提出一种食品用复合膜，所述食品用复合膜的原料包括聚乙烯醇和曲酸。
可选地，所述食品用复合膜的原料还包括水和甘油。
可选地，所述食品用复合膜的原料还包括硼酸。
本发明还提出一种食品用复合膜的制备方法，用于制备如上所述的食品用复合膜，所述食品用复合膜的制备方法包括以下步骤：
将聚乙烯醇浸泡在水中以获得吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒；
将所述吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒加热至融化后，加入甘油，搅拌获得混合液；
向所述混合液中加入曲酸，搅拌混匀得铸膜液；
将所述铸膜液铺在成膜装置中，烘制成膜，得食品用复合膜。
可选地，将聚乙烯醇浸泡在水中以获得吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒的步骤中，所述聚乙烯醇的重量与水的体积比为1～3：100。
可选地，每100份所述吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒中，加入0.5～1.5份甘油以及1～2份曲酸。
可选地，所述将所述吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒加热至融化后，加入甘油，搅拌获得混合液的步骤中，
加热方式为沸水浴加热，加热时间为30～40min；和/或，
搅拌时间为20～40min。
可选地，所述将所述吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒加热至融化后，加入甘油，搅拌获得混合液的步骤之后，所述向所述混合液中加入曲酸，搅拌混匀得铸膜液的步骤之前，还包括：向所述混合液中加入硼酸，搅拌均匀。
可选地，所述向所述混合液中加入曲酸，搅拌混匀得铸膜液的步骤包括：
向所述混合液中加入曲酸，搅拌20～40min后，超声20～40min得铸膜液。
可选地，所述将所述铸膜液铺在成膜装置中，烘制成膜，得食品用复合膜的步骤包括：将所述铸膜液铺在成膜装置中，于20～40℃下烘烤11～13h，然后升温至40～50℃，烘烤4～6h，得食品用复合膜。
本发明技术方案中，将曲酸与聚乙烯醇作为原料制备食品用复合膜，曲酸分子中的羟甲基与聚乙烯醇中游离态的羟基反应，形成稳定的网状结构，从而提高了复合膜的断裂拉伸应变率和拉伸强度；同时，曲酸具有广谱抑菌效果，从而使得复合膜同样具有良好的抑菌效果，有效延长了食品的货架期。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1制得的食品用复合膜的电镜图；
图2为本发明实施例2制得的食品用复合膜的电镜图；
图3为本发明实施例3制得的食品用复合膜的电镜图；
图4为本发明实施例4制得的食品用复合膜的电镜图；
图5为本发明实施例5制得的食品用复合膜的电镜图；
图6为本发明实施例6制得的食品用复合膜的电镜图；
图7为本发明实施例7制得的食品用复合膜的电镜图；
图8为纯聚乙烯醇膜的电镜图；
图9为力学性能测试中断裂拉伸应变率和拉伸强度的变化趋势图；
图10为抑菌测试中菌落总数的变化图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
目前主流的保鲜膜通常采用海藻酸钠、壳聚糖等物质作为原料，这类保鲜膜虽然满足了食用安全和绿色环保的要求，但普遍存在力学性能差、保鲜效果不明显等问题。
鉴于此，本发明提出一种食品用复合膜，以聚乙烯醇和曲酸原料，制备出力学性能和保鲜效果均较好的聚乙烯醇/曲酸食品用复合膜。具体地，所述食品用复合膜的原料包括聚乙烯醇和曲酸。
本发明技术方案中，将曲酸与聚乙烯醇作为原料制备食品用复合膜，曲酸分子中的羟甲基与聚乙烯醇中游离态的羟基反应，形成稳定的网状结构，从而提高了复合膜的断裂拉伸应变率和拉伸强度；同时，曲酸具有广谱抑菌效果，从而使得复合膜同样具有良好的抑菌效果，有效延长了食品的货架期。
在本实施例中，食品用复合膜的原料还包括水和甘油。甘油作为增塑剂，用以改善复合膜的功能特性，使其具有更好的延伸性；聚乙烯醇分子中含有亲水基团羟基，与水接触后，聚乙烯醇交联体中的羟基游离于网络之外，更容易与曲酸分子发生反应，形成网状结构。
此外，本发明食品用复合膜的原料还包括硼酸，经发明人研究发现，添加硼酸后制成的复合膜的力学性能进一步加强，具有更好的断裂拉伸应变率和拉伸强度。
本发明还提出一种食品用复合膜的制备方法，用于制备如上所述的食品用复合膜。食品用复合膜的制备方法包括以下步骤：
步骤S10、将聚乙烯醇浸泡在水中以获得吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒。
本实施例将聚乙烯醇和水按照g：mL＝1～3：100的比例混合，然后浸泡至聚乙烯醇充分吸水溶胀。具体地，浸泡时间为1～3h。
步骤S20、将所述吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒加热至融化后，加入甘油，搅拌获得混合液。
在具体实施时，可以采用沸水浴加热的方式，将吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒加热至完全融化，形成胶液，其中，沸水浴温度为95～100℃，加热时间优选为30～40min。然后加入甘油搅拌20～40min，其中，甘油的加入量与吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒的重量的比例为0.5～1.5：100。甘油用于改善复合膜的功能特性，使其具有更好的延伸性，但甘油添加量过高也会导致复合膜的溶水时间缩短，在0.5～1.5：100的添加量范围内，甘油可以在兼顾溶水时间的同时，最大限度地提升复合膜的力学性能。
其中，搅拌的方式有多种，可以机械搅拌，也可以磁力搅拌。
步骤S30、向所述混合液中加入曲酸，搅拌混匀得铸膜液。
曲酸的加入量与吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒的重量的比例为1～2：100。
在实施步骤S30时，可以按照如下步骤操作：包括：
步骤S31、向所述混合液中加入曲酸，搅拌20～40min后，超声20～40min得铸膜液。
步骤S40、将所述铸膜液铺在成膜装置中，烘制成膜，得食品用复合膜。
成膜装置可以是15×15cm塑料皿或者圆盘、方盘等，铸膜液的倒入量以成膜的厚度为准，例如，可以将30-50ml膜液倒入15×15cm塑料皿中。
本实施例烘制成膜的步骤分为两步，具体实施时，步骤S40包括：
步骤S41、将所述铸膜液铺在成膜装置中，于20～40℃下烘烤11～13h，然后升温至40～50℃，烘烤4～6h，得食品用复合膜。
此外，在本发明方法的另一实施例中，食品用复合膜的制备方法包括以下步骤：
步骤S10、将聚乙烯醇浸泡在水中以获得吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒。
步骤S20、将所述吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒加热至融化后，加入甘油，搅拌获得第一混合液。
步骤S210、向所述第一混合液中加入硼酸，搅拌均匀，得第二混合液。
步骤S30、向所述第二混合液中加入曲酸，搅拌混匀得铸膜液。
步骤S40、将所述铸膜液铺在成膜装置中，烘制成膜，得食品用复合膜。
通过在原料中添加硼酸，对复合膜进行改性修饰，从而进一步增强了复合膜的力学性能。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
称取3g聚乙烯醇加入到100mL蒸馏水中浸泡1.5h，然后将吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒置于沸水浴中加热30min至完全融化，加入甘油，磁力搅拌20min，加入曲酸，磁力搅拌20min，放入超声仪中消泡40min，得到铸膜液。其中，甘油的加入量为吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒重量的0.5％，曲酸的加入量为吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒重量的1％。
将铸膜液铺在成膜装置中，于30℃下烘烤11h，然后升温至50℃，烘烤4h，揭膜得到聚乙烯醇/曲酸食品用复合膜。
实施例2
称取1g聚乙烯醇加入到100mL蒸馏水中浸泡2h，然后将吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒置于沸水浴中加热35min至完全融化，加入甘油，磁力搅拌40min，加入曲酸，磁力搅拌40min，放入超声仪中消泡33min，得到铸膜液。其中，甘油的加入量为吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒重量的1.2％，曲酸的加入量为吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒重量的1.4％。
将铸膜液铺在成膜装置中，于20℃下烘烤13h，然后升温至40℃，烘烤4.2h，揭膜得到聚乙烯醇/曲酸食品用复合膜。
实施例3
称取2.2g聚乙烯醇加入到100mL蒸馏水中浸泡1h，然后将吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒置于沸水浴中加热40min至完全融化，加入甘油，磁力搅拌35min，加入曲酸，磁力搅拌35min，放入超声仪中消泡30min，得到铸膜液。其中，甘油的加入量为吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒重量的1.5％，曲酸的加入量为吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒重量的1.6％。
将铸膜液铺在成膜装置中，于40℃下烘烤12.5h，然后升温至42℃，烘烤6h，揭膜得到聚乙烯醇/曲酸食品用复合膜。
实施例4
称取2.5g聚乙烯醇加入到100mL蒸馏水中浸泡3h，然后将吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒置于沸水浴中加热36min至完全融化，加入甘油，磁力搅拌30min，加入曲酸，磁力搅拌30min，放入超声仪中消泡20min，得到铸膜液。其中，甘油的加入量为吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒重量的1％，曲酸的加入量为吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒重量的2％。
将铸膜液铺在成膜装置中，于35℃下烘烤12h，然后升温至45℃，烘烤5h，揭膜得到聚乙烯醇/曲酸食品用复合膜。
实施例5
称取2.5g聚乙烯醇加入到100mL蒸馏水中浸泡3h，然后将吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒置于沸水浴中加热36min至完全融化，加入甘油，磁力搅拌30min，再加入硼酸，搅拌30min后，最后加入曲酸，磁力搅拌30min，放入超声仪中消泡20min，得到铸膜液。其中，甘油的加入量为吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒重量的1％；曲酸的加入量为吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒重量的2％；硼酸的加入量为吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒重量的0.1％。
将铸膜液铺在成膜装置中，于35℃下烘烤12h，然后升温至45℃，烘烤5h，揭膜得到聚乙烯醇/曲酸食品用复合膜。
实施例6
称取2.5g聚乙烯醇加入到100mL蒸馏水中浸泡3h，然后将吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒置于沸水浴中加热36min至完全融化，加入甘油，磁力搅拌30min，再加入硼酸，搅拌30min后，最后加入曲酸，磁力搅拌30min，放入超声仪中消泡20min，得到铸膜液。其中，甘油的加入量为吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒重量的1％；曲酸的加入量为吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒重量的2％；硼酸的加入量为吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒重量的0.5％。
将铸膜液铺在成膜装置中，于35℃下烘烤12h，然后升温至45℃，烘烤5h，揭膜得到聚乙烯醇/曲酸食品用复合膜。
实施例7
称取2.5g聚乙烯醇加入到100mL蒸馏水中浸泡3h，然后将吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒置于沸水浴中加热36min至完全融化，加入甘油，磁力搅拌30min，再加入硼酸，搅拌30min后，最后加入曲酸，磁力搅拌30min，放入超声仪中消泡20min，得到铸膜液。其中，甘油的加入量为吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒重量的1％；曲酸的加入量为吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒重量的2％；硼酸的加入量为吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒重量的1％。
将铸膜液铺在成膜装置中，于35℃下烘烤12h，然后升温至45℃，烘烤5h，揭膜得到聚乙烯醇/曲酸食品用复合膜。
性能测试：
(一)力学性能测试
(1)电镜观察
对比例：只采用聚乙烯醇、水和甘油作为原料制成的纯聚乙烯醇膜。
使用电子显微镜观测实施例1至7以及对比例制得的复合膜，结果如图1至图8所示。将图1～7与图8进行对比，可以看出，相较对比例，各实施例复合膜呈现出更加致密的微观结构。
(2)按照GB/T 1040.3-2006《塑料拉伸性能的测定第3部分:薄膜和薄片的试验条件》规定的方法，采用TA物性测定仪检测实施例1至4制得的复合膜以及没有添加曲酸的纯聚乙烯醇膜的力学特性，测试项目包括断裂拉伸应变率和拉伸强度。并根据结果绘制变化趋势图如图9所示。
从图9中可以看出，添加曲酸后，复合膜的断裂拉伸应变率和拉伸强度均明显提高，且随着曲酸含量的增多，提升幅度更大。
(3)溶水时间：取剪裁成2cm×2cm规格的膜样品，置于盛满90℃水的烧杯中，开始计时，当一段时间后阳光下观察水中无颗粒物时，停止计时，膜溶解耗费时间为溶水时间。结果如表1所示。
检测对象：
实验组1至4：分别对应实施例1至4制得的复合膜；
对照组：除将聚乙烯醇改为海藻酸钠外，其他步骤与实施例4相同。
表1溶水时间对比(s)
实验组1 实验组2 实验组3 实验组4 对照组
溶水时间(s) 113 129 134 159 65
从上表可以看出，相较对照组，各实验组的溶水时间明显更长，说明本发明提供的复合膜不易被水融化，更适于生鲜肉类的保鲜。
(二)抑菌性能测试
将鸭肉均匀切块，每块40-60g，放于无菌托盘中。用实施例1至4制得的复合膜包裹无菌托盘以作为实验组；没有用复合抗菌膜包裹作为空白组；用没有添加曲酸的复合膜包裹无菌托盘以作为对照组。然后，放置于10℃贮藏环境中，分别于0、2、4、6、8d取样测定菌落总数，结果如图10所示。其中，对照组复合膜制备方法为：除不添加曲酸外，其他步骤与实施例1相同。
菌落总数以及TVB-N值均参照GB 16869-2005鲜冻禽产品，具体地，菌落总数不超过5×105CFU/g，TVB-N值不超过15mg/100g。
结果分析：从图10可以看出，鸭肉中菌落总数在第0d时为3.85lg CFU/g，随贮藏时间的延长，空白组在第4d时，菌落总数达到8.60lg CFU/g，成为变质肉；对照组在第4d时，菌落总数达到5.89lg CFU/g，基本成为变质肉；而实验组在8d时，菌落总数才达到变质肉标准。显然，相较空白组和对照组，各实验组中菌落总数的变化受到明显抑制，且在10℃储藏条件下，相较空白组至少延长了鸭肉4天的货架期。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种食品用复合膜，其特征在于，所述食品用复合膜的原料包括聚乙烯醇和曲酸。
2.如权利要求1所述的食品用复合膜，其特征在于，所述食品用复合膜的原料还包括水和甘油。
3.如权利要求2所述的食品用复合膜，其特征在于，所述食品用复合膜的原料还包括硼酸。
4.一种食品用复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚乙烯醇浸泡在水中以获得吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒；
将所述吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒加热至融化后，加入甘油，搅拌获得混合液；
向所述混合液中加入曲酸，搅拌混匀得铸膜液；
将所述铸膜液铺在成膜装置中，烘制成膜，得食品用复合膜。
5.如权利要求4所述的食品用复合膜的制备方法，其特征在于，将聚乙烯醇浸泡在水中以获得吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒的步骤中，每100mL水中加入(1～3)g所述聚乙烯醇。
6.如权利要求4所述的食品用复合膜的制备方法，其特征在于，每100份所述吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒中，加入0.5～1.5份甘油以及1～2份曲酸。
7.如权利要求4所述的食品用复合膜的制备方法，其特征在于，所述将所述吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒加热至融化后，加入甘油，搅拌获得混合液的步骤中，
加热方式为沸水浴加热，加热时间为30～40min；和/或，
搅拌时间为20～40min。
8.如权利要求4所述的食品用复合膜的制备方法，其特征在于，所述将所述吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒加热至融化后，加入甘油，搅拌获得混合液的步骤之后，所述向所述混合液中加入曲酸，搅拌混匀得铸膜液的步骤之前，还包括：向所述混合液中加入硼酸，搅拌均匀，其中，每100份所述吸水溶胀的聚乙烯醇颗粒中，加入0.1～1份硼酸。
9.如权利要求4所述的食品用复合膜的制备方法，其特征在于，所述向所述混合液中加入曲酸，搅拌混匀得铸膜液的步骤包括：
向所述混合液中加入曲酸，搅拌20～40min后，超声20～40min得铸膜液。
10.如权利要求4所述的食品用复合膜的制备方法，其特征在于，所述将所述铸膜液铺在成膜装置中，烘制成膜，得食品用复合膜的步骤包括：将所述铸膜液铺在成膜装置中，于20～40℃下烘烤11～13h，然后升温至40～50℃，烘烤4～6h，得食品用复合膜。
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