CN111048397B - 基于icp-ms的在线检测仪及检测方法 - Google Patents

基于icp-ms的在线检测仪及检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于ICP‑MS的在线检测仪及检测方法，基于ICP‑MS的在线检测仪包括前置处理模块、与前置处理模块的输出端连通的进样控制模块、与进样控制模块的输出端连通的ICP‑MS检测模块以及用于控制前置处理模块、进样控制模块和ICP‑MS检测模块工作的控制模块，前置处理模块包括液化模组、与液化模组的输出端连通的计量模组以及与计量模组的输出端连通的消解模组。本发明的基于ICP‑MS的在线检测仪通过控制模块进行控制，可以根据前置处理模块、进样控制模块和ICP‑MS检测模块的运行状态，通过进样控制模块向ICP‑MS检测模块中输入消解样品，避免带来人为误差和试剂污染，实现在线制样、消解以及检测。

Description

基于ICP-MS的在线检测仪及检测方法
技术领域
本发明涉及空气颗粒物无机元素分析技术领域，特别地，涉及一种基于ICP-MS的在线检测仪。此外，本发明还涉及一种采用上述基于ICP-MS的在线检测仪的在线检测方法。
背景技术
目前随着工业和经济的快速发展以及人口数量的剧增，大气中的重金属污染成为当今世界面临的主要污染之一，其主要来自于工业生产、机动车尾气、采矿、锅炉燃煤和汽车轮胎磨损产生的大量含重金属的有害气体和粉尘。重金属污染物主要附着在PM2.5和PM10颗粒物上，PM2.5和PM10指的是空气动力学当量直径小于等于2.5微米和10微米的可吸入颗粒物，这些可吸入颗粒物具有较强的吸附能力，是包括重金属元素在内的多种污染物的“载体”和“催化剂”，可以在大气中长时间的停留和远距离传输。重金属污染物在自然的大气环境中难以降解，能在动植物体内长期积累，并通过食物链逐步富集，浓度能成几十上百甚至成万倍的增加，最终进入人体并沉积于肺部，直接参与血液循环，对人体的危害程度巨大。因此，对空气中颗粒物成分的检测十分有必要。
目前，空气颗粒物成分检测的在线仪器(无人值守)主要是基于XRF(X射线荧光法)但由于XRF仪器检出限高、检测参数有限以及校准困难等缺陷，导致实际应用性不高。相比而言，ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)的抗干扰能力、准确性和检出限性能更优。由于ICP-MS仪器需要专业的实验人员通过大量的现场操作才能完成检测，目前主要用于实验室检测。ICP-MS仪器需要人工根据仪器运行状态，手动地添加标准样品和待测样品，导致带来人为误差和试剂污染。而且，ICP-MS仪器主要通过实验人员人为地去判断仪器状态，且操作繁杂，很难得到较为精准的检测结果。例如，观察点火处火焰来进行判断。因此，开发一种基于ICP-MS的在线仪器显得尤为重要。
发明内容
本发明提供了一种基于ICP-MS的在线检测仪及检测方法，以解决ICP-MS仪器需要人工根据仪器运行状态，手动地添加待测样品，导致带来人为误差和试剂污染的问题。
本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供了一种基于ICP-MS的在线检测仪，包括前置处理模块、与前置处理模块的输出端连通的进样控制模块、与进样控制模块的输出端连通的ICP-MS检测模块以及用于控制前置处理模块、进样控制模块和ICP-MS检测模块工作的控制模块，前置处理模块包括液化模组、与液化模组的输出端连通的计量模组以及与计量模组的输出端连通的消解模组。
进一步地，液化模组包括采样管路、设置在采样管路上并用于从空气中抽取样气至采样管路中的采样泵、用于产生蒸汽的蒸汽发生装置、设置在采样管路上并与蒸汽发生装置的输出端连通的混气池以及设置在采样管路上并与混气池的输出端连通的样品收集装置，混气池用于使样气与蒸汽混合后冷却液化以制得待测样品。
进一步地，蒸汽发生装置包括用于产生或储存超纯水的超纯水装置以及与超纯水装置的输出端和混气池的输入端分别连通并用于使超纯水蒸发以产生蒸汽的蒸汽发生器。
进一步地，采样管路上设有与混气池的输入端连通并用于对样气中的颗粒物进行切割分类的颗粒物切割器；采样管路上设有与样品收集装置的输出端连通并用于测量采样流量的流量测量装置；采样管路上设有与样品收集装置的输出端和流量测量装置的输入端分别连通并用于过滤杂质以防止杂质堵塞流量测量装置的过滤器。
进一步地，计量模组包括与样品收集装置的输出端和消解模组的输入端分别连通的第一多联体阀、与第一多联体阀连通的第一液位管以及与第一液位管连通并用于将样品收集装置中全部的待测样品抽取至第一液位管中进行液位计量的计量泵。
进一步地，进样控制模块包括与计量模组的输出端和ICP-MS检测模块的输入端分别连通的第二多联体阀，第二多联体阀输入端连通有标准样品管路，消解模组包括与第二多联体阀的输入端连通的消解液管路、与第二多联体阀连通的第二液位管、与第二液位管连通的消解泵以及与第二多联体阀连通的消解池。
本发明另一方面提供了一种基于ICP-MS的在线检测方法，采用上述的基于ICP-MS的在线检测仪，包括以下步骤：a、制样：通过控制模块控制液化模组制得待测样品，通过控制模块控制计量模组对待测样品进行体积计量；b、消解：通过控制模块控制消解模组从计量模组中抽取定量的待测样品，并对定量的待测样品和定量的消解液进行加热消解以制得消解样品；c、检测：通过控制模块控制进样控制模块向ICP-MS检测模块中输入消解样品，通过控制模块控制ICP-MS检测模块对消解样品利用ICP-MS进行检测。
进一步地，步骤a需要进行条件判断，当待测样品的体积小于最低体积或大于最高体积时，结束制样。
进一步地，步骤b需要进行条件判断，当抽取待测样品异常时，结束消解；步骤b需要进行条件判断，当消解温度异常时，结束消解。
进一步地，步骤c需要进行条件判断，当ICP-MS检测模块点火失败时，结束检测。
本发明具有以下有益效果：
本发明的基于ICP-MS的在线检测仪，控制模块可以接收前置处理模块、进样控制模块和ICP-MS检测模块反馈的指令，获得前置处理模块、进样控制模块和ICP-MS检测模块的运行状态，并发出指令控制前置处理模块、进样控制模块和ICP-MS检测模块工作。在控制模块的控制下，液化模组制得待测样品；制样完成后，计量模组对待测样品进行体积计量；消解模组从计量模组中抽取定量的待测样品，并对定量的待测样品和定量的消解液进行加热消解，制得消解样品；进样控制模块向ICP-MS检测模块中输入消解样品，ICP-MS检测模块对消解样品利用ICP-MS进行检测。最后根据定量的待测样品与定量的消解液的体积比例折算出待测样品的浓度，根据待测样品的浓度、待测样品的体积以及采样体积折算出空气中的无机元素的浓度。本发明的基于ICP-MS的在线检测仪通过控制模块进行控制，可以根据前置处理模块、进样控制模块和ICP-MS检测模块的运行状态，通过进样控制模块向ICP-MS检测模块中输入消解样品，避免带来人为误差和试剂污染，实现在线制样、消解以及检测，基于ICP-MS实现对空气颗粒物中的无机元素的在线分析。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照附图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明优选实施例的基于ICP-MS的在线检测仪的示意图；
图2是本发明优选实施例的进样控制模块的示意图；
图3是本发明优选实施例的基于ICP-MS的在线检测仪的流路示意图；
图4是本发明优选实施例的计量模组和消解模组的示意图；
图5是本发明优选实施例的基于ICP-MS的在线检测方法的流程示意图。
附图标记说明：
100、前置处理模块；200、进样控制模块；300、ICP-MS检测模块；400、控制模块；1、计量模组；2、消解模组；3、采样管路；4、采样泵；5、混气池；6、样品收集装置；7、超纯水装置；8、蒸汽发生器；9、颗粒物切割器；10、流量测量装置；11、过滤器；12、第一多联体阀；13、第一液位管；14、计量泵；15、第二多联体阀；16、标准样品管路；17、消解液管路；18、第二液位管；19、消解泵；20、消解池；21、第一标准样品输入端；22、第二标准样品输入端；23、第三标准样品输入端；24、第四标准样品输入端。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
图1是本发明优选实施例的基于ICP-MS的在线检测仪的示意图；图2是本发明优选实施例的进样控制模块的示意图；图3是本发明优选实施例的基于ICP-MS的在线检测仪的流路示意图；图4是本发明优选实施例的计量模组和消解模组的示意图；图5是本发明优选实施例的基于ICP-MS的在线检测方法的流程示意图。
如图1所示，本发明的基于ICP-MS的在线检测仪，包括前置处理模块100、与前置处理模块100的输出端连通的进样控制模块200、与进样控制模块200的输出端连通的ICP-MS检测模块300以及用于控制前置处理模块100、进样控制模块200和ICP-MS检测模块300工作的控制模块400，前置处理模块100包括液化模组、与液化模组的输出端连通的计量模组1以及与计量模组1的输出端连通的消解模组2。
本发明的基于ICP-MS的在线检测仪，控制模块400可以接收前置处理模块100、进样控制模块200和ICP-MS检测模块300反馈的指令，获得前置处理模块100、进样控制模块200和ICP-MS检测模块300的运行状态，并发出指令控制前置处理模块100、进样控制模块200和ICP-MS检测模块300工作。在控制模块400的控制下，液化模组制得待测样品；制样完成后，计量模组1对待测样品进行体积计量；消解模组2从计量模组1中抽取定量的待测样品，并对定量的待测样品和定量的消解液进行加热消解，制得消解样品；进样控制模块200向ICP-MS检测模块300中输入消解样品，ICP-MS检测模块300对消解样品利用ICP-MS进行检测。最后根据定量的待测样品与定量的消解液的体积比例折算出待测样品的浓度，根据待测样品的浓度、待测样品的体积以及采样体积折算出空气中的无机元素的浓度。本发明的基于ICP-MS的在线检测仪通过控制模块400进行控制，可以根据前置处理模块100、进样控制模块200和ICP-MS检测模块300的运行状态，通过进样控制模块200向ICP-MS检测模块300中输入消解样品，避免带来人为误差和试剂污染，实现在线制样、消解以及检测，基于ICP-MS实现对空气颗粒物中的无机元素的在线分析。可选地，消解液是预先配置的，作为标准试剂使用。可选地，ICP-MS检测模块300进样采用ICP-MS检测模块300自带的蠕动泵进行进样抽取。
如图2所示，本实施例中，进样控制模块200包括至少两个标准样品输入端，各个标准样品输入端分别与不同浓度的标准样品连通。在控制模块400的控制下，不同浓度的标准样品输入进样控制模块200，实现从低浓度到高浓度的进样，便于ICP-MS检测模块300实现从低浓度到高浓度的标准曲线参数的采集，以实现无人值守下的标准曲线的自动标定，确保在线检测仪检测的准确性和稳定性。除此之外，当在线检测仪进行待测样品检测时，可以通过对任一标准样品的检测来验证待测样品的检测结果的有效性。可选地，进样控制模块200包括第一标准样品输入端21、第二标准样品输入端22、第三标准样品输入端23以及第四标准样品输入端24。
如图3所示，本实施例中，液化模组包括采样管路3、设置在采样管路3上并用于从空气中抽取样气至采样管路3中的采样泵4、用于产生蒸汽的蒸汽发生装置、设置在采样管路3上并与蒸汽发生装置的输出端连通的混气池5以及设置在采样管路3上并与混气池5的输出端连通的样品收集装置6，混气池5用于使样气与蒸汽混合后冷却液化以制得待测样品。在控制模块400的控制下，采样泵4从空气中抽取样气至采样管路3中。样气进入混气池5中与蒸汽发生装置产生的饱和蒸汽充分混合，样气和蒸汽迅速混合冷却，样气中的颗粒物吸湿长大，样气和蒸汽液化，制得待测样品。然后待测样品进入样品收集装置6中收集。ICP-MS手工实验过程繁琐，需要分别进行滤膜样品采集、滤膜样品消解、消解样品定容以及样品测试。滤膜样品采集需要专业实验人员大量的现场操作方能完成，如滤膜准备、滤膜安装、样品采集等过程费时费力，周期长。滤膜样品消解也是非常复杂，需要进行滤膜剪碎、加消解液消解、加超纯水浸提、定容等步骤，过程复杂，易引入人为误差。通过将样气与蒸汽混合后冷却液化来制得待测样品，可以避免进行滤膜样品采集、滤膜样品消解，简化制样和消解步骤，减少制样和消解的周期。
如图3所示，本实施例中，蒸汽发生装置包括用于产生或储存超纯水的超纯水装置7以及与超纯水装置7的输出端和混气池5的输入端分别连通并用于使超纯水蒸发以产生蒸汽的蒸汽发生器8。超纯水装置7可以产生或储存超纯水。超纯水装置7输出的超纯水输入至蒸汽发生器8中后，蒸汽发生器8可以使超纯水蒸发，产生蒸汽。可选地，蒸汽发生器8对超纯水加热，使超纯水蒸发。
如图3所示，本实施例中，采样管路3上设有与混气池5的输入端连通并用于对样气中的颗粒物进行切割分类的颗粒物切割器9。样气经颗粒物切割器9进入采样管路3中，颗粒物切割器9可以对样气中的颗粒物进行切割分类，得到所需尺寸的颗粒物。可选地，采样管路3上设有与样品收集装置6的输出端连通并用于测量采样流量的流量测量装置10。流量测量装置10可以测量采样流量，然后根据采样流量可以折算出采样体积。可选地，采样管路3上设有与样品收集装置6的输出端和流量测量装置10的输入端分别连通并用于过滤杂质以防止杂质堵塞流量测量装置10的过滤器11。过滤器11可以过滤杂质，防止杂质堵塞流量测量装置10。
如图4所示，本实施例中，计量模组1包括与样品收集装置6的输出端和消解模组2的输入端分别连通的第一多联体阀12、与第一多联体阀12连通的第一液位管13以及与第一液位管13连通并用于将样品收集装置6中全部的待测样品抽取至第一液位管13中进行液位计量的计量泵14。控制第一多联体阀12使样品收集装置6与第一液位管13连通，可以通过计量泵14将样品收集装置6中全部的待测样品抽取至第一液位管13中进行液位计量。
如图4所示，本实施例中，进样控制模块200包括与计量模组1的输出端和ICP-MS检测模块300的输入端分别连通的第二多联体阀15，第二多联体阀15输入端连通有标准样品管路16，消解模组2包括与第二多联体阀15的输入端连通的消解液管路17、与第二多联体阀15连通的第二液位管18、与第二液位管18连通的消解泵19以及与第二多联体阀15连通的消解池20。当在线检测仪进行检测时，具体包括以下两个方面：
进标样组标线时，先控制第二多联体阀15使第二液位管18与标准样品管路16连通，通过消解泵19将标准样品管路16中的标准样品抽取至第二液位管18中进行液位计量。控制第二多联体阀15使第二液位管18与消解池20连通，通过消解泵19将第二液位管18中定量的标准样品泵送至消解池20中。然后控制第二多联体阀15使第二液位管18与消解液管路17连通，通过消解泵19将消解液管路17中的消解液抽取至第二液位管18中进行液位计量。控制第二多联体阀15使第二液位管18与消解池20连通，通过消解泵19将第二液位管18中定量的消解液泵送至消解池20中。通过消解池20对定量的标准样品和定量的消解液进行加热消解，制得消解样品。最后通过消解泵19将消解池20中的消解样品抽回第二液位管18中。控制第二多联体阀15使第二液位管18与ICP-MS检测模块300连通，通过消解泵19将第二液位管18中的消解样品泵送至ICP-MS检测模块300中。通过ICP-MS检测模块300对消解样品利用ICP-MS进行检测。可选地，作为如图2所示的进样控制模块200的具体实施例，进样控制模块200还包括设置在标准样品管路16上的第三多联体阀，第三多联体阀的输入端连通有多个管路，多个管路用于分别向第三多联体阀输入不同浓度的标准样品。在控制模块400的控制下，不同浓度的标准样品输入标准样品管路16中，最后通过ICP-MS检测模块300对消解样品利用ICP-MS进行检测。ICP-MS检测模块300拟合多个不同浓度的标准样品校准的标准曲线并计算出消解样品的浓度，标准样品越多标准曲线越具有代表性。可选地，可以根据检测的需求选用多个标准样品和一个待测样品进行组合。
进样品检测时，先控制第二多联体阀15使第二液位管18与计量模组1连通，通过消解泵19将计量模组1中的待测样品抽取至第二液位管18中进行液位计量。控制第二多联体阀15使第二液位管18与消解池20连通，通过消解泵19将第二液位管18中定量的待测样品泵送至消解池20中。然后控制第二多联体阀15使第二液位管18与消解液管路17连通，通过消解泵19将消解液管路17中的消解液抽取至第二液位管18中进行液位计量。控制第二多联体阀15使第二液位管18与消解池20连通，通过消解泵19将第二液位管18中定量的消解液泵送至消解池20中。通过消解池20对定量的待测样品和定量的消解液进行加热消解，制得消解样品。最后通过消解泵19将消解池20中的消解样品抽回第二液位管18中。控制第二多联体阀15使第二液位管18与ICP-MS检测模块300连通，通过消解泵19将第二液位管18中的消解样品泵送至ICP-MS检测模块300中。通过ICP-MS检测模块300对消解样品利用ICP-MS进行检测。
如图5所示，本发明的优选实施例还提供了一种基于ICP-MS的在线检测方法，采用上述的基于ICP-MS的在线检测仪，包括以下步骤：包括以下步骤：a、制样：通过控制模块400控制液化模组制得待测样品，通过控制模块400控制计量模组1对待测样品进行体积计量；b、消解：通过控制模块400控制消解模组2从计量模组1中抽取定量的待测样品，并对定量的待测样品和定量的消解液进行加热消解以制得消解样品；c、检测：通过控制模块400控制进样控制模块200向ICP-MS检测模块300中输入消解样品，通过控制模块400控制ICP-MS检测模块300对消解样品利用ICP-MS进行检测。
如图5所示，本实施例中，步骤a需要进行条件判断，当待测样品的体积小于最低体积或大于最高体积时，结束制样。对待测样品进行体积计量，当待测样品的体积小于或大于一定体积，即待测样品的体积不满足最低测试要求或过大导致异常时，结束制样。
如图5所示，本实施例中，步骤b需要进行条件判断，当抽取待测样品异常时，结束消解。当抽取待测样品成功时，反馈消解模组2抽取正常和阀组打开正常。另外消解模组2抽取正常是启动下一周期制样流程的必备条件。在计量模组1正常进行体积计量的情况下，当抽取待测样品异常时，证明相关部件可能发生故障，需要结束消解。可选地，步骤b需要进行条件判断，当消解温度异常时，结束消解。消解池20内置温度传感器，可以对消解温度进行实时测量。当消解温度异常时，结束消解。
如图5所示，本实施例中，步骤c需要进行条件判断，当ICP-MS检测模块300点火失败时，结束检测。通过控制模块400实时监控ICP-MS检测模块300的运行状态，并通过实时日志来判断ICP-MS检测模块300点火是否成功。当ICP-MS检测模块300点火失败时，结束检测。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于ICP-MS的在线检测仪，其特征在于，
包括前置处理模块（100）、与所述前置处理模块（100）的输出端连通的进样控制模块（200）、与所述进样控制模块（200）的输出端连通的ICP-MS检测模块（300）以及用于控制所述前置处理模块（100）、所述进样控制模块（200）和所述ICP-MS检测模块（300）工作的控制模块（400），
所述前置处理模块（100）包括液化模组、与所述液化模组的输出端连通的计量模组（1）以及与所述计量模组（1）的输出端连通的消解模组（2）；
所述进样控制模块（200）包括与所述计量模组（1）的输出端和所述ICP-MS检测模块（300）的输入端分别连通的第二多联体阀（15），所述第二多联体阀（15）输入端连通有标准样品管路（16），
所述消解模组（2）包括与所述第二多联体阀（15）的输入端连通的消解液管路（17）、与所述第二多联体阀（15）连通的第二液位管（18）、与所述第二液位管（18）连通的消解泵（19）以及与所述第二多联体阀（15）连通的消解池（20）；
在所述控制模块（400）的控制下，所述液化模组制得待测样品，制样完成后，所述计量模组（1）对待测样品进行体积计量，所述消解模组（2）从所述计量模组（1）中抽取定量的待测样品，并对定量的待测样品和定量的消解液进行加热消解，制得消解样品，所述进样控制模块（200）向所述ICP-MS检测模块（300）中输入消解样品，所述ICP-MS检测模块（300）对消解样品利用ICP-MS进行检测。
2.根据权利要求1所述的基于ICP-MS的在线检测仪，其特征在于，
所述液化模组包括采样管路（3）、设置在所述采样管路（3）上并用于从空气中抽取样气至所述采样管路（3）中的采样泵（4）、用于产生蒸汽的蒸汽发生装置、设置在所述采样管路（3）上并与所述蒸汽发生装置的输出端连通的混气池（5）以及设置在所述采样管路（3）上并与所述混气池（5）的输出端连通的样品收集装置（6），
所述混气池（5）用于使样气与蒸汽混合后冷却液化以制得待测样品。
3.根据权利要求2所述的基于ICP-MS的在线检测仪，其特征在于，
所述蒸汽发生装置包括用于产生或储存超纯水的超纯水装置（7）以及与所述超纯水装置（7）的输出端和所述混气池（5）的输入端分别连通并用于使超纯水蒸发以产生蒸汽的蒸汽发生器（8）。
4.根据权利要求2所述的基于ICP-MS的在线检测仪，其特征在于，
所述采样管路（3）上设有与所述混气池（5）的输入端连通并用于对样气中的颗粒物进行切割分类的颗粒物切割器（9）；
所述采样管路（3）上设有与所述样品收集装置（6）的输出端连通并用于测量采样流量的流量测量装置（10）；
所述采样管路（3）上设有与所述样品收集装置（6）的输出端和所述流量测量装置（10）的输入端分别连通并用于过滤杂质以防止杂质堵塞所述流量测量装置（10）的过滤器（11）。
5.根据权利要求2所述的基于ICP-MS的在线检测仪，其特征在于，
所述计量模组（1）包括与所述样品收集装置（6）的输出端和所述消解模组（2）的输入端分别连通的第一多联体阀（12）、与所述第一多联体阀（12）连通的第一液位管（13）以及与所述第一液位管（13）连通并用于将所述样品收集装置（6）中全部的待测样品抽取至所述第一液位管（13）中进行液位计量的计量泵（14）。
6.一种基于ICP-MS的在线检测方法，其特征在于，采用权利要求1~5任一项所述的基于ICP-MS的在线检测仪，包括以下步骤：
a、制样：通过控制模块（400）控制液化模组制得待测样品，通过控制模块（400）控制计量模组（1）对待测样品进行体积计量；
b、消解：通过控制模块（400）控制消解模组（2）从计量模组（1）中抽取定量的待测样品，并对定量的待测样品和定量的消解液进行加热消解以制得消解样品；
c、检测：通过控制模块（400）控制进样控制模块（200）向ICP-MS检测模块（300）中输入消解样品，通过控制模块（400）控制ICP-MS检测模块（300）对消解样品利用ICP-MS进行检测。
7.根据权利要求6所述的基于ICP-MS的在线检测方法，其特征在于，
所述步骤a需要进行条件判断，当待测样品的体积小于最低体积或大于最高体积时，结束制样。
8.根据权利要求6所述的基于ICP-MS的在线检测方法，其特征在于，
所述步骤b需要进行条件判断，当抽取待测样品异常时，结束消解；
所述步骤b需要进行条件判断，当消解温度异常时，结束消解。
9.根据权利要求6所述的基于ICP-MS的在线检测方法，其特征在于，
所述步骤c需要进行条件判断，当ICP-MS检测模块（300）点火失败时，结束检测。
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