CN111045227A - 一种通讯波段透明的硫系相变材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通讯波段透明的硫系相变材料及其制备方法，属于微电子技术领域。本发明硫系相变材料组分化学通式为GezSb2Tey‑S(Se)x(0<x≤4，0≤y≤4，0≤z≤2)。该材料可在高折射率(非晶态)和低折射率(晶态)之间进行快速可逆转变，是一种新型的相变材料。更重要的是，与传统的Ge2Sb2Te5相比，本发明所述硫系相变材料在通讯波段范围具有极低的光学吸收，在激光脉冲或是电压脉冲的作用下可实现快速的可逆相转变，且相态转变前后保持较大的折射率差。而且，该材料体系保持稳定的非易失性，在无外部激励状态下，稳定保持原有状态，使用该材料可以解决传统相变材料在通讯波段吸收损耗大的难题，实现新型主动调控高速通讯器件。

Description

一种通讯波段透明的硫系相变材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及属于微电子技术领域，更具体地，涉及一种通讯波段透明的硫系相变材料及其制备方法。
背景技术
随着光子集成电路、光子计算机等概念的提出，非易失相变材料(PCM) 在光开关、光逻辑器件和光存储器件中的应用研究逐渐开始走入人们的视野。然而，在将现有的PCM应用于光路和光器件中时，却涉及到了PCM透光波段的问题。因此，对于集成光器件使用的光学相变材料，除了要具有其作为PCM的基本性能，还需要关注其适用的光学工作波段。希望其在使用的波长损耗低，且与晶态的折射率差异足够大。
以1550nm为中心的通讯C波段是最重要的光通信波段。但是，现有的相变材料即使在非晶态时在该波段却都有极为明显的损耗。GeSbTe225，作为一种性能卓越的经典非易失相变材料，其非晶态的透明波段在中、远红外，虽然其适用操作波段宽至几十微米，但在通信波段附近，非晶态的Ge2Sb2Te5依然有很强的吸收，集成在光路中将造成明显的光损耗，即便不局限于非易失相变材料，过渡金属氧化物相变材料氧化钒VO2在应用于通信波段中也同样无法避免地引入较大的光损耗。
因此，找到一种在通讯波段非晶态损耗低且相变前后折射率差异足够大的新型相变材料显得至关重要，这也是该技术领域需要解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题在于提供一种通讯波段透明的硫系相变材料及其制备方法，以解决传统相变材料在波长为1550nm处通信波段消光系数较高以及热稳定性较低等缺点。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
提供了一种通讯波段透明的硫系相变材料，其组分化学通式为GezSb2Tey-S (Se)x(0<x≤4，0≤y≤4，0≤z≤2)。
作为本发明的一种通讯波段透明的硫系相变材料的一种优选方案，在所述GezSb2Tey-S(Se)x中，z＝2，0<x≤1，y＝4。
作为本发明的一种通讯波段透明的硫系相变材料的一种优选方案，在所述GezSb2Tey-S(Se)x中，z＝2，1<x≤2，y＝3。
作为本发明的一种通讯波段透明的硫系相变材料的一种优选方案，在所述GezSb2Tey-S(Se)x中，z＝2，2<x≤3，y＝2。
作为本发明的一种通讯波段透明的硫系相变材料的一种优选方案，在所述GezSb2Tey-S(Se)x中，z＝2，3<x≤4，y＝1。
作为本发明的一种通讯波段透明的硫系相变材料的一种优选方案，在所述GezSb2Tey-S(Se)x中，z＝0，0<x≤4，0≤y≤4。
作为本发明的一种通讯波段透明的硫系相变材料的一种优选方案，所述用于通讯波段的相变材料在加热、电驱动、激光脉冲驱动或电子束驱动下可实现折射率的可逆转变。
本发明还提供一种通讯波段透明的硫系相变材料的制备方法，所述的 GezSb2Tey-S(Se)x相变材料可通过热蒸镀方式在基底上制备GezSb2Tey-S(Se) x薄膜。
进一步的，所述用于通讯波段的相变材料的制备方法包括：在真空度小于 10-6Pa的压强下，利用热蒸发钽舟加热Ge-Sb-Se-Te靶材玻璃，以10A/s的蒸镀速度沉积薄膜。
如上所述，本发明的有益效果在于：本发明提供了一种通讯波段透明的硫系相变材料，能在外部能量的作用下实现晶态以及非晶态的转换，具有较佳的相稳定性，其在作为通讯波段的存储介质时具有较高的热稳定性以及相变温度，且相变前后在波长为1550nm处通信波段处消光系数低，同时仍然能保持较大的相变折射率差。
附图说明
图1是本发明提供的用于通讯波段的Ge2Sb2Se4Te1相变材料的差示扫描量热法曲线。
图2是本发明提供的用于通讯波段的Ge2Sb2Se4Te1相变材料的相变前后的X 射线衍射图谱对比。
图3是本发明提供的用于通讯波段的Ge2Sb2Se4Te1相变材料的相变前后的折射率以及消光系数对比。
图4是本发明提供的用于通讯波段的Ge2Sb2S4Te1相变材料的相变前后的X 射线衍射图谱对比。
图5是本发明提供的用于通讯波段的Ge2Sb2S4Te1相变材料的相变前后的折射率以及消光系数对比。
图6为GezSb2Tey-S(Se)x不同材料的能量色散X射线光谱仪测试结果。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。附图中描述位置关系仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制。
本发明的通讯波段透明的硫系相变材料，其组分通式为GezSb2Tey-S(Se)x；在真空度小于10-6Pa的压强的真空仓体内，利用加热热蒸发钽舟的方式加热 GezSb2Tey-S(Se)x靶材玻璃，以10A/s的蒸镀速度沉积薄膜，沉积速率以及膜厚由镀膜机内膜厚仪进行实时监控。
为了寻求最适合用于通讯波段的GezSb2Tey-S(Se)x相变材料，进行了以下研究分析：
调节GezSb2Tey-S(Se)x相变材料中S(Se)和Te元素的原子数量比，使得 GezSb2Tey-S(Se)x相变材料具有较高的析晶温度以及热稳定性，且相变前后在波长为1550nm处通信波段处消光系数低，同时仍然能保持较大的相变折射率差；研究发现在GezSb2Tey-S(Se)x相变材料中，随着S(Se)和Te原子数量比的增大，GezSb2Tey-S(Se)x相变材料的消光系数不断减小，相变前后折射率差也同时减小，且材料的析晶温度存在上升的趋势，可用于解决传统相变材料在波长为1550nm处通信波段消光系数较高以及热稳定性较低等缺点。
以下为实施例：
实施例1
本实施例中制备的通讯波段透明的硫系相变材料的化学通式为GezSb2Tey-S(Se)x，本实例中，S(Se)选取Se，z＝2，y＝1，x＝4。
Ge2Sb2Se4Te1薄膜采用热蒸镀法制得，制备时在真空度小于10-6Pa的压强的真空仓体内，在真空镀膜机的上样品台放置2cm×2cm的石英基底，利用加热热蒸发钽舟的方式加热Ge2Sb2Se4Te1靶材玻璃，以10A/s的蒸镀速度沉积薄膜，沉积速率以及膜厚由镀膜机内膜厚仪进行实时监控。具体制备方法包括以下步骤：
1.选取尺寸为2cm×2cm的石英基底，清洗表面，背面，去除灰尘颗粒，有机和无机杂质：
a)将石英基底在丙酮溶液中用30W功率超声20分钟；
b)将石英基底在乙醇溶液中用30W功率超声20分钟；
c)将石英基底在去离子水中用30W功率超声20分钟；
d)用高纯氩气枪吹干表面和背面，在加热板上以110℃加热5分钟，得到待蒸镀基底。
2.采用直流溅射方法进行Ge2Sb2Se4Te1镀膜前准备：
a)在真空镀膜机上上样品台放置2cm×2cm的石英基底并用夹具固定基底；
b)将真空镀膜机的真空度抽至10-1pa；
c)使用高纯Ar气作为溅射气体，设定Ar气流稳定为100sccm，并将溅射气压调节至0.5pa—1pa；
d)设置直流溅射电源功率为10—30W。
3.用热蒸发方法制备Ge2Sb2Se4Te1纳米薄膜：
a)在真空镀膜机上上样品台放置2cm×2cm的石英基底并用夹具固定基底；
b)将真空镀膜机真空度抽至10-6pa；
c)利用加热热蒸发钽舟的方式加热Ge2Sb2Se4Te1靶材玻璃，以10A/s的蒸镀速度沉积薄膜，沉积速率以及膜厚由镀膜机内膜厚仪进行实时监控，制备好的薄膜用能量色散X射线光谱仪(EDS)进行组分测试，测试结果如图6所示。
实施例2
本实施例中制备的通讯波段透明的硫系相变材料的化学通式为GezSb2Tey-S(Se)x，本实例中，S(Se)选取S，z＝2，y＝1，x＝4。
Ge2Sb2S4Te1薄膜采用热蒸镀法制得，制备时在真空度小于10-6Pa的压强的真空仓体内，在真空镀膜机的上样品台放置2cm×2cm的石英基底，利用加热热蒸发钽舟的方式加热Ge2Sb2S4Te1靶材玻璃，以10A/s的蒸镀速度沉积薄膜，沉积速率以及膜厚由镀膜机内膜厚仪进行实时监控。具体制备方法包括以下步骤：
1.选取尺寸为2cm×2cm的石英基底，清洗表面，背面，去除灰尘颗粒，有机和无机杂质。
a)将石英基底在丙酮溶液中用30W功率超声20分钟；
b)将石英基底在乙醇溶液中用30W功率超声20分钟；
c)将石英基底在去离子水中用30W功率超声20分钟；
d)用高纯氩气枪吹干表面和背面，在加热板上以110℃加热5分钟，得到待蒸镀基底
2.采用直流溅射方法进行Ge2Sb2S4Te1镀膜前准备
a)在真空镀膜机上上样品台放置2cm×2cm的石英基底并用夹具固定基底；
b)将真空镀膜机的真空度抽至10-1pa
c)使用高纯Ar气作为溅射气体，设定Ar气流稳定为100sccm，并将溅射气压调节至0.5pa—1pa
d)设置直流溅射电源功率为10—30W。
3.用热蒸发方法制备Ge2Sb2S4Te1纳米薄膜
a)在真空镀膜机上上样品台放置2cm×2cm的石英基底并用夹具固定基底；
b)将真空镀膜机真空度抽至10-6pa
c)利用加热热蒸发钽舟的方式加热Ge2Sb2S4Te1靶材玻璃，以10A/s的蒸镀速度沉积薄膜，沉积速率以及膜厚由镀膜机内膜厚仪进行实时监控，制备好的薄膜用能量色散X射线光谱仪(EDS)进行组分测试，测试结果如图6所示。
实施例3
本实施例中制备的通讯波段透明的硫系相变材料的化学通式为GezSb2Tey-S(Se)x，本实例中，S(Se)选取S，z＝0，y＝0，x＝3。
Sb2S3薄膜采用热蒸镀法制得，制备时在真空度小于10-6Pa的压强的真空仓体内，在真空镀膜机的上样品台放置2cm×2cm的石英基底，利用加热热蒸发钽舟的方式加热Sb2S3靶材玻璃，以10A/s的蒸镀速度沉积薄膜，沉积速率以及膜厚由镀膜机内膜厚仪进行实时监控。具体制备方法包括以下步骤：
1.选取尺寸为2cm×2cm的石英基底，清洗表面，背面，去除灰尘颗粒，有机和无机杂质：
a)将石英基底在丙酮溶液中用30W功率超声20分钟；
b)将石英基底在乙醇溶液中用30W功率超声20分钟；
c)将石英基底在去离子水中用30W功率超声20分钟；
d)用高纯氩气枪吹干表面和背面，在加热板上以110℃加热5分钟，得到待蒸镀基底。
2.采用直流溅射方法进行Sb2S3镀膜前准备：
a)在真空镀膜机上上样品台放置2cm×2cm的石英基底并用夹具固定基底；
b)将真空镀膜机的真空度抽至10-1pa；
c)使用高纯Ar气作为溅射气体，设定Ar气流稳定为100sccm，并将溅射气压调节至0.5pa—1pa；
d)设置直流溅射电源功率为10—30W。
3.用热蒸发方法制备Sb2S3纳米薄膜：
a)在真空镀膜机上上样品台放置2cm×2cm的石英基底并用夹具固定基底；
b)将真空镀膜机真空度抽至10-6pa；
c)利用加热热蒸发钽舟的方式加热Sb2S3靶材玻璃，以10A/s的蒸镀速度沉积薄膜，沉积速率以及膜厚由镀膜机内膜厚仪进行实时监控，制备好的薄膜用能量色散X射线光谱仪(EDS)进行组分测试，测试结果如图6所示。
将上述实施例1的Ge2Sb2Se4Te1和实施例2的Ge2Sb2S4Te1进行测试
请参见图1，对制备好的Ge2Sb2Se4Te1相变材料体玻璃进行差示扫描量热法测量其析晶温度约为310℃，比传统Ge2Sb2Te5的析晶温度(175℃)高135℃，对于相变材料的应用器件而言，较高的析晶温度会减少通讯波段信号串扰的问题，同时器件也具有了较高的热稳定性，使得器件可以在更恶劣的高温环境中使用，这也意味着器件的应用范围的大大增加。
请参见图2，用加热板在氮气保护下对Ge2Sb2Se4Te1薄膜进行300℃加热30 分钟使其变成晶态，利用X射线衍射得到Ge2Sb2Se4Te1薄膜相变前后的X射线衍射图谱，可以看出330℃加热30分钟的Ge2Sb2Se4Te1薄膜已经完全呈现出晶相，故也说明了热蒸镀沉积的Ge2Sb2Se4Te1薄膜为非晶薄膜，同时也能表明 Ge2Sb2Se4Te1薄膜用加热的方式能实现非晶态到晶态的转换。
请参见图3，其为相变前后的晶态和非晶态Ge2Sb2Se4Te1薄膜利用椭偏仪测得的300nm到1.7um波段的折射率以及消光系数，该材料相变前后在1550nm波长下的折射率差为1.78，且1550nm处相变前后的消光系数分别为0(椭偏仪极限10-4量级)和0.52，这一数值与传统Ge2Sb2Te5相变前后的消光系数0.062和 0.7相比有了巨大的突破，这也意味着Ge2Sb2Se4Te1薄膜突破了原相变材料 Ge2Sb2Te5在1550nm处消光系数的缺点，具有更低的非晶态损耗，这不仅能够提高基于相变材料的通讯波段的性能，而且也大大扩大了该器件的应用范围。
请参见图4，用加热板在氮气保护下对Ge2Sb2S4Te1薄膜进行350℃加热30 分钟使其变成晶态，利用X射线衍射得到Ge2Sb2S4Te1薄膜相变前后的X射线衍射图谱，可以看出350℃加热30分钟的Ge2Sb2S4Te1薄膜已经完全呈现出晶相，故也说明了热蒸镀沉积的Ge2Sb2S4Te1薄膜为非晶薄膜，同时也能表明 Ge2Sb2S4Te1薄膜用加热的方式能实现非晶态到晶态的转换。
请参见图5，其为相变前后的晶态和非晶态Ge2Sb2S4Te1薄膜利用椭偏仪测得的300nm到1.7um波段的折射率以及消光系数，该材料相变前后在1550nm波长下的折射率几乎没有变化，1550nm处相变前后的消光系数分别为0(椭偏仪极限10-4量级)和0.44，所以这一折射率变化这与本发明的目的是相违背的，因此，本发明优选的Ge2Sb2S4Te1这一组分，以达到具有较高的热稳定性以及相变温度，且相变前后在波长为1550nm处通信波段处消光系数低，同时仍然能保持较大的相变折射率差的目的。
上述实施例仅列示性说明本发明的原理及功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此项技术的人员均可在不违背由权利要求界定的本发明的精神及范围下，对上述实施例进行形式和细节上的各种修改。因此，本发明的权利保护范围，应如权利要求书所列。

Claims (10)

1.一种通讯波段透明的硫系相变材料，其特征在于：其组分化学通式为GezSb2Tey-S(Se)x，0<x≤4，0≤y≤4，0≤z≤2。
2.根据权利要求1所述通讯波段透明的硫系相变材料，其特征在于：在所述GezSb2Tey-S(Se)x中，z＝2，0<x≤1，y＝4。
3.根据权利要求1所述通讯波段透明的硫系相变材料，其特征在于：在所述GezSb2Tey-S(Se)x中，z＝2，1<x≤2，y＝3。
4.根据权利要求1所述通讯波段透明的硫系相变材料，其特征在于：在所述GezSb2Tey-S(Se)x中，z＝2，2<x≤3，y＝2。
5.根据权利要求1所述通讯波段透明的硫系相变材料，其特征在于：在所述GezSb2Tey-S(Se)x中，z＝2，3<x≤4，y＝1。
6.根据权利要求1所述通讯波段透明的硫系相变材料，其特征在于：在所述GezSb2Tey-S(Se)x中，z＝0，0<x≤4，0≤y≤4。
7.根据权利要求1所述的通讯波段透明的硫系相变材料，其特征在于：所述用于通讯波段的相变材料在加热、电驱动、激光脉冲驱动或电子束驱动下可实现折射率的可逆转变。
8.一种权利要求1至7任一项所述的通讯波段透明的硫系相变材料的制备方法，其特征在于，所述GezSb2Tey-S(Se)x硫系相变材料通过热蒸镀方式在基底上制备GezSb2Tey-S(Se)x薄膜。
9.根据权利要求8所述的通讯波段透明的硫系相变材料的制备方法，其特征在于：所述基底可以为柔性基底，包括PMMA、PET；或硬质基底，包括氧化硅、硅、蓝宝石。
10.根据权利要求8所述的通讯波段透明的硫系相变材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在真空度小于10-6Pa的压强下，利用热蒸发钽舟加热GezSb2Tey-S(Se)x靶材玻璃，以10A/s的蒸镀速度沉积薄膜。
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