CN111036415B - 一种抑制剂hedp在菱镁矿正浮选脱钙中的应用 - Google Patents

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Abstract

一种抑制剂HEDP在菱镁矿正浮选脱钙中的应用，属于菱镁矿浮选分离技术领域。该应用，为在菱镁矿正浮选脱钙过程中，加入抑制剂HEDP(羟基亚乙叉二膦酸)；其中，HEDP(羟基亚乙叉二膦酸)的用量占菱镁矿矿浆的质量比为1000～1500g/t，菱镁矿矿浆的固含量为20～30％。应用在菱镁矿正浮选脱钙的抑制剂HEDP(羟基亚乙叉二膦酸)能够选择性吸附于矿物表面活性位点钙，强烈抑制白云石浮选，增大菱镁矿和白云石浮游差，有利于高效脱除菱镁矿中的含钙碳酸盐矿物，提高了菱镁矿产品质量。

Description

一种抑制剂HEDP在菱镁矿正浮选脱钙中的应用
技术领域
本发明涉及菱镁矿浮选分离技术领域，具体涉及一种抑制剂HEDP在菱镁矿正浮选脱钙中的应用。
背景技术
镁是地球上最丰富的金属元素之一，作为一种典型的轻金属，具有优异的物理和化学性能，广泛应用于机械，电子，化学，材料等多个工业领域。菱镁矿是最重要的含镁矿物之一，是提取镁元素的主要原料，其开发和利用已引起研究人员的越来越多的关注。中国依据自身丰富的菱镁矿资源成为世界上菱镁矿的重要生产国，消费国和供应国。近年来，随着高品级菱镁矿资源的不断开发和利用，优质菱镁矿资源急剧减少，高钙低品级菱镁矿资源开发和利用是镁工业持续发展的重要保证。目前，泡沫浮选仍然是低品级菱镁矿矿石中分离菱镁矿的最有效方法。不幸的是，菱镁矿同白云石浮选分离一直是选矿难题，面临着巨大挑战。低品级菱镁矿中大量白云石的存在导致菱镁矿高效浮选脱钙效率低、菱镁矿精矿CaO含量高，难以满足镁工业生产原料质量要求。因此，菱镁矿分选提纯过程中，有效实现菱镁矿同白云石高效浮选分离，有效降低CaO含量是提高菱镁矿质量的关键。
目前，由于菱镁矿浮选缺少高效捕收剂，脂肪酸类捕收剂因其成本低，来源广，依然普遍应用于菱镁矿石浮选。然而，由于菱镁矿和白云石具有相同的晶体结构和相似的表面性质，采用单一脂肪酸类捕收剂不能实现两者的浮选分离，大量的白云石容易进入菱镁矿精矿，导致钙含量增加而降低菱镁矿精矿产品的质量。因此，开发菱镁矿脱钙的高效新型抑制剂提高菱镁矿同含钙脉石矿物白云石的浮选性能差异进而实现菱镁矿同白云石浮选分离，对于降低菱镁矿精矿钙杂质含量以及改善菱镁矿产品质量具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抑制剂HEDP在菱镁矿正浮选脱钙中的应用，应用在菱镁矿正浮选脱钙的抑制剂HEDP(羟基亚乙叉二膦酸)能够选择性吸附于矿物表面活性位点钙，强烈抑制白云石浮选，增大菱镁矿和白云石浮游差，有利于高效脱除菱镁矿中的含钙碳酸盐矿物，提高菱镁矿产品质量，本发明为高钙低品级菱镁矿浮选脱钙提供一种新型高效抑制剂。
本发明的一种抑制剂HEDP在菱镁矿正浮选脱钙中的应用，为在菱镁矿正浮选脱钙过程中，加入抑制剂HEDP(羟基亚乙叉二膦酸)；其中，HEDP(羟基亚乙叉二膦酸)的用量占菱镁矿矿浆的质量比为1000～1500g/t，菱镁矿矿浆的固含量为20～30％。
所述的菱镁矿正浮选脱钙过程，更具体的包括以下步骤：
步骤1：破碎、磨矿
将高钙低品级菱镁矿破碎、球磨，得到磨矿细度为73～86％的菱镁矿矿粉；
步骤2：调浆
室温下，将菱镁矿矿粉置于浮选设备中，加入去离子水，搅拌调浆至混合均匀，得到固含量为20～35％的菱镁矿矿浆；
向菱镁矿矿浆中，加入调整剂NaOH溶液，得到pH值为8～11的菱镁矿矿浆；
步骤3：正浮选脱钙
向pH值为8～11的菱镁矿矿浆中，加入抑制剂HEDP溶液，搅拌混合均匀，再加入捕收剂油酸钠溶液或捕收剂油酸溶液，搅拌混合均匀，进行正浮选粗选脱钙，浮选时间为4～6min，得到低钙菱镁矿浮选泡沫精矿；其中，抑制剂HEDP占pH值为8～11的菱镁矿矿浆的用量为1000～1500g/t，捕收剂占pH值为8～11的菱镁矿矿浆的用量为900～1200g/t；
步骤4：后处理
将低钙菱镁矿浮选泡沫精矿过滤、烘干，得到低钙菱镁矿精矿。
所述的步骤1中，高钙低品级菱镁矿含有的主要成分及各个成分的质量百分比为：MgO为35～43％，CaO为2～10％，SiO2为0～1.5％，余量为烧失量(LOI)以及不可避免的杂质。
所述的步骤1中，破碎指的是将块状高钙低品级菱镁矿块矿通过颚式破碎机后，再经对辊破碎机破碎至粒径为2mm以下。
所述的步骤1中，磨矿细度为73～86％指的是：菱镁矿矿粉中，粒径<74μm的菱镁矿颗粒占总菱镁矿矿粉的质量百分含量为73～86％。
所述的步骤2中，室温优选温度为20～25℃。
所述的步骤2中，浮选设备为浮选机，其叶轮转速为1500～1900r/min，优选为1700r/min。
所述的步骤2中，所述的搅拌调浆，其搅拌速率为1500～1900r/min。
所述的步骤2中，调整剂NaOH溶液优选采用质量百分浓度为1～3％NaOH水溶液。
所述的步骤3中，抑制剂HEDP溶液为质量百分浓度为5～10％的抑制剂HEDP水溶液，其配制方式为：向去离子水中加入NaOH，调节pH值为8～11，得到pH值为8～11的NaOH水溶液，将固体粉末HEDP抑制剂加入pH值为8～11的NaOH水溶液中，搅拌至NaOH抑制剂HEDP粉末完全溶解，获得抑制剂HEDP水溶液。
所述的步骤3中，所述的捕收剂油酸钠溶液为质量百分浓度为4～8％的捕收剂油酸钠水溶液，所述的捕收剂油酸溶液为质量百分浓度为4～8％的捕收剂油酸水溶液，其中，捕收剂油酸钠溶液的配制方法为：将油酸钠粉末加入到去离子水中，去离子水温控制在50～70℃，充分搅拌至油酸钠粉末完全溶解于去离子水中，冷却至室温备用。
所述的步骤3中，所述的搅拌混合均匀，其混合时间为2～3min。
所述的步骤4中，过滤采用真空抽滤机。
所述的步骤4中，高钙低品级菱镁矿经过正浮选脱钙，获取的低钙菱镁矿精矿的主要成分按质量百分比分别如下：MgO为47.08～47.47％，SiO2小于0.5％，CaO小于0.6％，余量为烧失量(LOI)以及不可避免的杂质。
上述方法中，在菱镁矿正浮选脱钙过程中，加入抑制剂HEDP(羟基亚乙叉二膦酸)，从而抑制含钙矿物白云石，正浮选菱镁矿脱钙获得的低钙菱镁矿精矿的MgO回收率按质量百分比为70.05～75.24％。
本发明提供的一种抑制剂HEDP在菱镁矿正浮选脱钙中的应用，相比于菱镁矿浮选脱钙技术，其有益效果如下：
1、本发明开发了一种新型抑制剂HEDP在菱镁矿正浮选脱钙的使用，该抑制剂表现出很好的选择性抑制性能，白云石[(Mg,Ca)(CO3)2]表面暴露出大量钙离子，抑制剂HEDP对钙离子具有很强的亲和力，能够强烈吸附于白云石表面，阻碍捕收剂(油酸钠或油酸)在白云石表面吸附，从而强烈抑制白云石浮选，降低其浮选性能。然而，菱镁矿[MgCO3]表面不存在钙离子，抑制剂HEDP不能有效吸附于菱镁矿表面，对捕收剂(油酸钠或油酸)吸附于菱镁矿影响较小，菱镁矿保持较好的浮选性能。因此，抑制剂HEDP增加了菱镁矿同白云石的浮游性差异，有利于高钙菱镁矿石浮选脱钙，最终获得MgO品位高于47％，SiO2小于0.5％，CaO小于0.6％的菱镁矿精矿，可达到菱镁矿冶金工业特级标准。
2、本发明的涉及的新型抑制剂HEDP同比与传统菱镁矿脱钙抑制剂具有来源广，便于商业获得，成本低的特点，有利于工业化推广使用。
3、本发明的抑制剂HEDP是一种钙离子螯合剂，主要用于水处理阻碍钙垢形成，表现为强烈钙选择性，因此，将其应用于菱镁矿同白云石分离，改善了菱镁矿脱钙的效率，提高了菱镁矿精矿产品质量，为高钙低品级菱镁矿浮选脱钙提供一种新型螯合抑制剂。
附图说明
图1为本发明实施例1的采用抑制剂HEDP实施菱镁矿正浮选脱钙的流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
下述实施例中所述的试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述的溶液，如无特殊说明，均为水作为介质的溶液；所述药剂和材料，如无特殊说明，均可通过商业途径获得。
以下实施例中，所用的高钙低品级菱镁矿为辽宁大石桥菱镁矿，采用多元素对其主要元素成分进行分析，其主要成分按质量百分比为：MgO为40.67％，SiO2为1.01％，CaO为6.94％，余量为烧失量(LOI)以及不可避免的杂质。
所采用的抑制剂HEDP和捕收剂均为化学纯，氢氧化钠为分析纯。试验中所用的抑制剂HEDP溶液、捕收剂油酸钠溶液或捕收剂油酸溶液以及调整剂NaOH溶液均采用中性去离子水完全溶解后配制成相应浓度的水溶液备用。
以下实施例中，所用的抑制剂HEDP溶液的配制方式为：向去离子水中加入NaOH，调节pH值为8～11，得到pH值为8～11的NaOH水溶液，将固体粉末HEDP抑制剂加入pH值为8～11的NaOH水溶液中，搅拌至NaOH抑制剂HEDP粉末完全溶解，获得抑制剂HEDP水溶液。
以下实施例中，所用的捕收剂油酸钠溶液的配制方法为：将油酸钠粉末加入到去离子水中，去离子水温控制在50～70℃，充分搅拌至油酸钠粉末完全溶解于去离子水中，冷却至室温备用。
实施例1
一种抑制剂HEDP在菱镁矿正浮选脱钙中的应用，其工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
步骤1：磨矿
将高钙低品级菱镁矿块矿原料通过通过颚式破碎机后，再经对辊破碎机破碎至粒径为2mm以下，而后经陶瓷球磨机球磨，获得菱镁矿矿粉；其中，菱镁矿矿粉的磨矿细度为73％；
步骤2：调浆
在20℃条件下，将菱镁矿矿粉置于浮选设备中，加入去离子水，搅拌调浆2min进行均匀混合，获得菱镁矿矿浆；其中，对于菱镁矿矿浆，菱镁矿固体质量百分浓度为20％；再向菱镁矿矿浆中加入质量百分浓度为1％的调整剂NaOH水溶液，获得pH值为8的菱镁矿矿浆；
步骤3：正浮选脱钙
向pH值为8的菱镁矿矿浆中，加入质量百分浓度为5％的抑制剂HEDP溶液，搅拌3min至混合均匀；其中，菱镁矿矿浆中，抑制剂HEDP用量占菱镁矿矿浆的质量浓度为1000g/t；而后加入质量百分浓度为5％的捕收剂油酸钠溶液，其中，菱镁矿矿浆中捕收剂油酸钠的用量占菱镁矿矿浆的质量浓度为900g/t，然后搅拌3min至混合均匀，进行正浮选粗选脱钙，浮选时间为4min，获得低钙菱镁矿浮选泡沫精矿；试验过程中，挂槽式浮选机的叶轮转速设定为1500r/min。
步骤4：低钙菱镁矿浮选泡沫精矿经过滤、烘干、得到低钙菱镁矿精矿，称重，并取样化验品位，计算菱镁矿回收率。
本实施例中，正浮选脱钙获得的低钙菱镁矿精矿的主要成分按质量百分比为MgO为47.08％，SiO2为0.48％，CaO为0.56％；低钙菱镁矿精矿中的MgO占原料中MgO总质量的75.24％。
实施例2
一种抑制剂HEDP在菱镁矿正浮选脱钙中的应用，包括以下步骤：
步骤1：磨矿
将高钙低品级菱镁矿块矿原料通过通过颚式破碎机后，再经对辊破碎机破碎至粒径为2mm以下，而后经陶瓷球磨机球磨，获得菱镁矿矿粉；其中，菱镁矿矿粉的磨矿细度为78％；
步骤2：调浆
在25℃条件下，将菱镁矿矿粉置于浮选设备中，加入去离子水，搅拌调浆2min进行均匀混合，获得菱镁矿矿浆；其中，对于菱镁矿矿浆，菱镁矿固体质量百分浓度为25％；再向菱镁矿矿浆中加入质量百分浓度为1％的调整剂NaOH水溶液，获得pH值为9的菱镁矿矿浆；
步骤3：正浮选脱钙
向pH值为9的菱镁矿矿浆中，加入质量百分浓度为6.5％的抑制剂HEDP溶液，搅拌3min至混合均匀；其中，菱镁矿矿浆中，抑制剂HEDP用量占菱镁矿矿浆的质量浓度为1200g/t；而后加入质量百分浓度为5％的捕收剂油酸钠溶液，其中，菱镁矿矿浆中捕收剂油酸钠的用量占菱镁矿矿浆的质量浓度为1000g/t，然后搅拌3min至混合均匀，进行正浮选粗选脱钙，浮选时间为4min，获得低钙菱镁矿浮选泡沫精矿；试验过程中，挂槽式浮选机的叶轮转速设定为1650r/min。
步骤4：低钙菱镁矿浮选泡沫精矿经过滤、烘干、得到低钙菱镁矿精矿，称重，并取样化验品位，计算菱镁矿回收率
本实施例中，正浮选脱钙获得的低钙菱镁矿精矿的主要成分按质量百分比为MgO为47.23％，SiO2为0.43％，CaO为0.46％；低钙菱镁矿精矿中的MgO占原料中MgO总质量的72.50％。
实施例3
一种抑制剂HEDP在菱镁矿正浮选脱钙中的应用，包括以下步骤：
步骤1：磨矿
将高钙低品级菱镁矿块矿原料通过通过颚式破碎机后，再经对辊破碎机破碎至粒径为2mm以下，而后经陶瓷球磨机球磨，获得菱镁矿矿粉；其中，菱镁矿矿粉的磨矿细度为86％；
步骤2：调浆
在25℃条件下，将菱镁矿矿粉置于浮选设备中，加入去离子水，搅拌调浆2min进行均匀混合，获得菱镁矿矿浆；其中，对于菱镁矿矿浆，菱镁矿固体质量百分浓度为30％；再向菱镁矿矿浆中加入质量百分浓度为3％的调整剂NaOH水溶液，获得pH值为11的菱镁矿矿浆；
步骤3：正浮选脱钙
向pH值为11的菱镁矿矿浆中，加入质量百分浓度为8％的抑制剂HEDP溶液，搅拌3min至混合均匀；其中，菱镁矿矿浆中，抑制剂HEDP用量占菱镁矿矿浆的质量浓度为1500g/t；而后加入质量百分浓度为7％的捕收剂油酸钠溶液，其中，菱镁矿矿浆中，捕收剂油酸钠的用量占菱镁矿矿浆的质量浓度为1100g/t，然后搅拌3min至混合均匀，进行正浮选粗选脱钙，浮选时间为4min，获得低钙菱镁矿浮选泡沫精矿；试验过程中，挂槽式浮选机的叶轮转速设定为1900r/min。
步骤4：低钙菱镁矿浮选泡沫精矿经过滤、烘干、得到低钙菱镁矿精矿，称重，并取样化验品位，计算菱镁矿回收率
本实施例中，正浮选脱钙获得的低钙菱镁矿精矿的主要成分按质量百分比为MgO为47.47％，SiO2为0.23％，CaO为0.18％；低钙菱镁矿精矿中的MgO占原料中MgO总质量的70.05％。
实施例4
一种抑制剂HEDP在菱镁矿正浮选脱钙中的应用，包括以下步骤：
步骤1：磨矿
将高钙低品级菱镁矿块矿原料通过通过颚式破碎机后，再经对辊破碎机破碎至粒径为2mm以下，而后经陶瓷球磨机球磨，获得菱镁矿矿粉；其中，菱镁矿矿粉的磨矿细度为83％；
步骤2：调浆
在20℃条件下，将菱镁矿矿粉置于浮选设备中，加入去离子水，搅拌调浆2min进行均匀混合，获得菱镁矿矿浆；其中，对于菱镁矿矿浆，菱镁矿固体质量百分浓度为35％；再向菱镁矿矿浆中加入质量百分浓度为2％的调整剂NaOH水溶液，获得pH值为10的菱镁矿矿浆；
步骤3：正浮选脱钙
向pH值为10的菱镁矿矿浆中，加入质量百分浓度为7％的抑制剂HEDP溶液，搅拌3min至混合均匀；其中，菱镁矿矿浆中，抑制剂HEDP用量占菱镁矿矿浆的质量浓度为1300g/t；而后加入质量百分浓度为10％的捕收剂油酸钠溶液，其中，菱镁矿矿浆中，捕收剂油酸钠的用量占菱镁矿矿浆的质量浓度为1200g/t，然后搅拌3min至混合均匀，进行正浮选粗选脱钙，浮选时间为4min，获得低钙菱镁矿浮选泡沫精矿；试验过程中，挂槽式浮选机的叶轮转速设定为1750r/min。
步骤4：低钙菱镁矿浮选泡沫精矿经过滤、烘干、得到低钙菱镁矿精矿，称重，并取样化验品位，计算菱镁矿回收率
本实施例中，正浮选脱钙获得的低钙菱镁矿精矿的主要成分按质量百分比为MgO为47.33％，SiO2为0.43％，CaO为0.34％；低钙菱镁矿精矿中的MgO占原料中MgO总质量的72.13％。
实施例5
一种抑制剂HEDP在菱镁矿正浮选脱钙中的应用，其工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
步骤1：磨矿
将高钙低品级菱镁矿块矿原料通过通过颚式破碎机后，再经对辊破碎机破碎至粒径为2mm以下，而后经陶瓷球磨机球磨，获得菱镁矿矿粉；其中，菱镁矿矿粉的磨矿细度为75％；
步骤2：调浆
在20℃条件下，将菱镁矿矿粉置于浮选设备中，加入去离子水，搅拌调浆2min进行均匀混合，获得菱镁矿矿浆；其中，对于菱镁矿矿浆，菱镁矿固体质量百分浓度为20％；再向菱镁矿矿浆中加入质量百分浓度为1％的调整剂NaOH水溶液，获得pH值为9的菱镁矿矿浆；
步骤3：正浮选脱钙
向pH值为9的菱镁矿矿浆中，加入质量百分浓度为5％的抑制剂HEDP溶液，搅拌3min至混合均匀；其中，菱镁矿矿浆中，抑制剂HEDP用量占菱镁矿矿浆的质量浓度为1000g/t；而后加入质量百分浓度为5％的捕收剂油酸溶液，其中，菱镁矿矿浆中捕收剂油酸的用量占菱镁矿矿浆的质量浓度为900g/t，然后搅拌3min至混合均匀，进行正浮选粗选脱钙，浮选时间为4min，获得低钙菱镁矿浮选泡沫精矿；试验过程中，挂槽式浮选机的叶轮转速设定为1500r/min。
步骤4：低钙菱镁矿浮选泡沫精矿经过滤、烘干、得到低钙菱镁矿精矿，称重，并取样化验品位，计算菱镁矿回收率。
本实施例中，正浮选脱钙获得的低钙菱镁矿精矿的主要成分按质量百分比为MgO为47.15％，SiO2为0.36％，CaO为0.55％；低钙菱镁矿精矿中的MgO占原料中MgO总质量的70.92％。

Claims (6)

1.一种抑制剂HEDP在菱镁矿正浮选脱钙中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：破碎、磨矿
将高钙低品级菱镁矿破碎、球磨，得到磨矿细度为73~86%的菱镁矿矿粉；
步骤2：调浆
室温下，将菱镁矿矿粉置于浮选设备中，加入去离子水，搅拌调浆至混合均匀，得到固含量为20~35%的菱镁矿矿浆；
向菱镁矿矿浆中，加入调整剂NaOH溶液，得到pH值为8~11的菱镁矿矿浆；
步骤3：正浮选脱钙
向pH值为8~11的菱镁矿矿浆中，加入抑制剂HEDP溶液，搅拌混合均匀，再加入捕收剂油酸钠溶液或捕收剂油酸溶液，搅拌混合均匀，进行正浮选粗选脱钙，浮选时间为4~6min，得到低钙菱镁矿浮选泡沫精矿；其中，抑制剂HEDP占pH值为8~11的菱镁矿矿浆的用量为1000～1500g/t，捕收剂占pH值为8~11的菱镁矿矿浆的用量为900～1200g/t；
抑制剂HEDP溶液为质量百分浓度为5~10%的抑制剂HEDP水溶液，其配制方式为：向去离子水中加入NaOH，调节pH值为8~11，得到pH值为8~11的NaOH水溶液，将固体粉末HEDP抑制剂加入pH值为8~11的NaOH水溶液中，搅拌至NaOH抑制剂HEDP粉末完全溶解，获得抑制剂HEDP水溶液；
步骤4：后处理
将低钙菱镁矿浮选泡沫精矿过滤、烘干，得到低钙菱镁矿精矿；
低钙菱镁矿精矿的主要成分按质量百分比分别如下：MgO为47.08~47.47%，SiO2小于0.5%，CaO小于0.6%，余量为烧失量以及不可避免的杂质；
低钙菱镁矿精矿的MgO回收率按质量百分比为70.05~75.24%。
2.根据权利要求1所述的抑制剂HEDP在菱镁矿正浮选脱钙中的应用，其特征在于，所述的步骤1中，高钙低品级菱镁矿含有的主要成分及各个成分的质量百分比为：MgO为35～43％，CaO为2～10％，SiO2为0～1.5％，余量为烧失量以及不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的抑制剂HEDP在菱镁矿正浮选脱钙中的应用，其特征在于，所述的步骤1中，破碎指的是将块状高钙低品级菱镁矿块矿通过颚式破碎机后，再经对辊破碎机破碎至粒径为2mm以下。
4.根据权利要求1所述的抑制剂HEDP在菱镁矿正浮选脱钙中的应用，其特征在于，所述的步骤1中，磨矿细度为73~86%指的是：菱镁矿矿粉中，粒径<74μm的菱镁矿颗粒占总菱镁矿矿粉的质量百分含量为73~86%。
5.根据权利要求1所述的抑制剂HEDP在菱镁矿正浮选脱钙中的应用，其特征在于，所述的步骤2中，调整剂NaOH溶液采用质量百分浓度为1~3%NaOH水溶液。
6.根据权利要求1所述的抑制剂HEDP在菱镁矿正浮选脱钙中的应用，其特征在于，所述的步骤3中，所述的捕收剂油酸钠溶液为质量百分浓度为4~8%的捕收剂油酸钠水溶液，所述的捕收剂油酸溶液为质量百分浓度为4~8%的捕收剂油酸水溶液，其中，捕收剂油酸钠溶液的配制方法为：将油酸钠粉末加入到去离子水中，去离子水温控制在50~70℃，充分搅拌至油酸钠粉末完全溶解于去离子水中，冷却至室温备用。
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