CN111032743B - 用于生产至少一种单宁产品和具有提高的燃料价值的树皮产品的方法 - Google Patents

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Abstract

披露了一种用于生产至少一种单宁产品和具有提高的燃料价值的树皮产品的方法。根据本发明，该方法包括以下步骤：粉碎树皮；压缩粉碎的树皮以回收包含单宁物质的第一液体提取物；在低于7的pH和在45℃‑80℃范围内的温度下，用第一水性浸渍组合物浸渍经压缩的树皮；使浸渍过的树皮脱水以回收包含单宁物质的第二液体提取物和脱水的树皮产品；将该第二液体提取物的至少一部分再循环到浸渍步骤，其中该第一水性浸渍组合物包含该第二液体提取物的所述再循环部分和任选的淡水的混合物；任选地，将所述第一液体提取物与所述第二液体提取物的非再循环部分组合；并且将亚硫酸盐以按重量计1％‑25％的水平添加到所述第一液体提取物和所述第二液体提取物的所述非再循环部分、或任选组合的第一和第二液体提取物中，以提供第一单宁产品和第二单宁产品或组合的单宁产品。还披露了从该方法获得的单宁产品和树皮产品。

Description

用于生产至少一种单宁产品和具有提高的燃料价值的树皮产 品的方法
技术领域
本发明涉及一种用于生产至少一种单宁产品和具有提高的燃料价值的树皮产品的方法。还披露了采用所披露的方法获得的至少一种单宁产品和具有提高的燃料价值的树皮产品。
背景技术
在锯木厂和纸浆厂的运营中，树皮通常是副产品，主要用于燃烧以在工厂内或局部区域供热工厂内产生能量。
树皮虽然是具有高燃料价值的副产品，但它也是富含各种组分的副产品。已知用比如水、水性溶剂和低级醇等溶剂提取此种组分可产生通常称为单宁的物质，这些物质可用作胶粘剂、粘合剂、药物等，此类方法例如在US 5238680、EP 1071842和GB 2063856中披露。还已知从木材细粉中提取出其他组分，例如阿拉伯半乳聚糖，其用于宽范围的商业应用中，例如印刷、采矿、生物研究和食品工业中。US 5756098披露了一种从木材细粉中提取阿拉伯半乳聚糖的方法。
在从树皮和其他木材细粉中提取各种组分时，确保树皮或其他木材细粉仍可用于燃烧以产生能量也很重要。因此，提取方法不应降低树皮的燃料价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产方法，该方法从树皮中提取单宁产品，并且同时增强了该生产方法产生的树皮的燃料价值。
本发明的另一个目的是提供至少一种单宁产品，该单宁产品是稳定的并且提供了良好的生皮鞣制以获得具有良好品质和颜色的皮革产品。
本发明的另一个目的是提供具有提高的燃料价值的树皮产品。
根据本发明的第一方面，这些和其他目的全部或至少部分地通过一种用于生产至少一种单宁产品和具有提高的燃料价值的树皮产品的方法来实现，该方法包括以下步骤：(a)将树皮粉碎成平均树皮颗粒尺寸为1-200mm；(b)压缩粉碎的树皮以回收包含单宁物质的第一液体提取物；(c)在低于7的pH和在45℃-80℃范围内的温度下，在10-120分钟内用第一水性浸渍组合物浸渍经压缩的树皮；(d)使浸渍过的树皮脱水以回收包含单宁物质的第二液体提取物和脱水的树皮产品；(e)将该第二液体提取物的至少一部分再循环到该浸渍步骤，其中该第一水性浸渍组合物包含该第二液体提取物的所述再循环部分和任选的淡水的混合物；(f)任选地将所述第一液体提取物与所述第二液体提取物的非再循环部分组合；以及(g)将亚硫酸盐以按重量计1％-25％的水平添加到所述第一液体提取物和所述第二液体提取物的所述非再循环部分，或任选组合的第一和第二液体提取物中，以提供第一单宁产品和第二单宁产品或组合的单宁产品。
采用这种方法，提供了至少一种具有优异鞣制特性的单宁产品，并且同时提供了具有提高的燃料价值的树皮产品。
根据本发明的方法可以是连续方法或分批方法。根据一个实施方案，该方法是连续方法。
在一个实施方案中，本发明方法包括另外的步骤：(h)将来自步骤(g)的所述第一单宁产品和所述第二单宁产品或所述组合的单宁产品蒸发至至少10％干重、至少20％干重、至少30％干重、至少40％干重、或至少50％干重的水平。
在另一个实施方案中，本发明方法包括以下附加步骤：(i)将来自步骤(g)或来自步骤(h)的所述第一单宁产品和所述第二单宁产品或所述组合的单宁产品干燥，以提供所述第一单宁产品和所述第二单宁产品或所述组合的单宁产品的干燥粉末产品。
在一个实施方案中，步骤(i)中的所述干燥是喷雾干燥或冷冻干燥。在另一个实施方案中，步骤(i)中的所述干燥是喷雾干燥，并且在另外的实施方案中，步骤(i)中的所述干燥是包括颗粒附聚的喷雾干燥。
在本发明方法的另外的实施方案中，更具体地，在步骤(g)中，将在按重量计2％-24％的范围内、在按重量计4％-22％的范围内、在按重量计5％-20％的范围内、或在按重量计10％-15％的范围内的亚硫酸盐添加到所述第一液体提取物和所述第二液体提取物的所述非再循环部分、或任选组合的第一和第二液体提取物中。
在一个实施方案中，组合的第一和第二液体提取物包含在2:1-1:5、1:1-1:4、或1:2-1:3范围内的比率的第一与第二液体提取物。
在该方法的又另外的实施方案中，步骤(c)中的浸渍在15-60分钟内或在15-30分钟内进行。
在本发明方法的一个实施方案中，更具体地，在步骤(c)中，以在1:3-1:10范围内、或在1:4-1:8范围内、或在1:4-1:6范围内的重量比(树皮:第一水性浸渍组合物)将第一水性浸渍组合物添加到所述经压缩的树皮中。
在该方法的一个实施方案中，在正常大气压下，步骤(c)中的温度是在50℃-70℃的范围内，或在55℃-65℃的范围内。
在本发明方法的另一个实施方案中，步骤(c)中的pH低于6.5，或低于6。
在本发明方法的另外的实施方案中，在1:2-6:1重量比范围(第二提取物:淡水)内、在1:1-5:1重量比范围内、在1.5:1-4:1重量比范围内或在2:1-3:1重量比范围内将该再循环的第二液体提取物添加到淡水中，以提供该第一水性浸渍组合物。
在本发明方法的又另一个实施方案中，进一步处理来自步骤(d)的所述脱水的树皮产品，并且在60℃-80℃的温度下用水溶液、优选淡水洗涤，并且此后将其脱水以生产第三液体提取物以及经洗涤和脱水的树皮产品。将第三液体提取物再循环以与再循环的第二液体提取物和任选的淡水组合以形成用于步骤(c)的所述第一水性浸渍组合物。
在其中将第三液体提取物再循环以与再循环的第二液体提取物组合的实施方案中，第三液体提取物替换了第一水性浸渍组合物中的大部分淡水。在一个实施方案中，第二液体提取物与和淡水组合的第三液体提取物的比例在1:4至20:1、1:2至10:1、1:1至5:1、1.5:1至4:1、或2:1至3:1的重量比范围内。
在本发明方法的一个实施方案中，在步骤(a)中，将树皮粉碎成平均树皮颗粒尺寸在2-200mm范围内、在5-150mm范围内、或在10-100mm范围内。平均树皮颗粒尺寸是根据标准SS-EN ISO 17827-1:2016确定的。
在本发明方法的另一个实施方案中，来自步骤(a)的粉碎的树皮的干含量为15％-50％、20％-45％或25-35％。
在本发明方法的一个实施方案中，树皮可以来自任何含单宁的树皮物种，例如金合欢树、白坚木、松木、落叶松或云杉，但尤其来自软木物种，像云杉、落叶松和松木，尤其是云杉。
在本发明方法的又另一个实施方案中，在步骤(b)中将树皮压缩至干含量为40％-60％、45％-55％或45％-50％。
在一个实施方案中，本发明方法可以是开放式、并流式、逆流式或并流式和逆流式的。在一个实施方案中，关于第一液体提取物的方法是开放式的，并且关于第二和第三液体提取物的方法是逆流式的。
根据本发明的第二方面，通过由根据本发明的第一方面的方法获得的单宁产品也全部或至少部分地实现了这些目的和其他目的。
根据本发明第二方面的一个实施方案，通过步骤(g)的方法获得的单宁产品的干重为高于2％、高于4％、高于6％、或高于8％。
根据本发明第二方面的另一个实施方案，通过步骤(h)的方法获得的单宁产品的干重为高于10％、高于20％、高于30％、高于40％、或高于50％。
根据本发明第二方面的另外的实施方案，通过步骤(i)的方法获得的单宁产品的干重为高于90％、高于95％、或高于97％。
根据一个实施方案，单宁产品的单宁程度为至少1.0、更优选至少1.2、并且最优选至少1.5。
根据本发明的第三方面，通过由根据本发明的第一方面的方法获得的树皮产品也全部或至少部分地实现了这些目的和其他目的。
根据一个实施方案，树皮产品的能量值大于原料的原始能量值的93％、优选大于原料的原始能量值的95％、并且最优选大于原料的原始能量值的97％。
本发明的其他目标、特征和优点将从以下详细披露内容、从所附权利要求以及从附图中变得明显。应注意，本发明涉及各特征的所有可能的组合。
通常，除非本文另外明确定义，在权利要求中使用的所有术语应当根据它们在本技术领域中的普通含义来解释。除非另外明确陈述，对“一个(a)/一个(an)/该[元件、设备、部件、装置、步骤等]”的所有引用都被公开地解释为是指所述元件、设备、部件、装置、步骤等的至少一个实例。除非明确声明，否则在此披露的任何方法的步骤并不必须按所披露的确切顺序来执行。
如本文使用的，术语“包括”以及此术语的变化并不旨在排除其他添加物、部件、整数或步骤。
如本文使用的，术语“单宁物质”和“单宁产品”意指具有在用于生产皮革的鞣制过程中引起生皮鞣制的组合物的物质或产品。
如本文使用的，术语“一种或多种单宁产品”是指由所述第一液体提取物、所述第二液体提取物或所述第一液体提取物和所述第二液体提取物的组合获得的单宁产品。
如本文使用的，术语“亚硫酸盐”是指亚硫酸盐、亚硫酸氢盐或偏亚硫酸氢盐，并且选自包括以下项的组：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、偏亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾和偏亚硫酸氢钾。
如本文使用的，术语“具有提高的燃料价值的树皮产品”是指与未加工的树皮相比在燃烧方面得到改进的树皮产品。具有提高的燃料价值的树皮产品具有或多或少相同的能量值，但具有增加的干重和硫含量(从燃烧的角度来看是积极的)和降低的氯含量，这很重要，因为它降低了燃烧过程中结皮(incrust)的风险。
如本文使用的，单宁产品的术语“单宁程度(astringency)”是指根据ISO 5403-2:2011测量的单宁程度。
附图说明
将参照所附示意图对本发明进行更详细的描述，这些附图示出了本发明的目前优选实施方案的实施例。
图1-12示出了根据本发明第一方面的实施方案的方法的流程图。
具体实施方式
现在将参照附图在下文中更全面地描述本发明，在附图中示出了本发明方法的实施方案。然而，本发明可以通过许多不同形式来实施而不应解释为局限于本文中阐述的实施方案；而是，为了彻底性和完整性提供这些实施方案，并且要向技术接收人完整地传达本发明的范围。
图1-12示出了根据本发明第一方面的实施方案的方法的不同流程图。
用于本发明方法的树皮是来自锯木厂或纸浆厂的副产品。在木材原木进入锯木厂或纸浆厂内加工之前，从木材原木上将树皮剥去。
本发明方法的第一步骤(该步骤对于所有图1-12是共用的)是将树皮粉碎成1-200mm的尺寸。树皮的干重取决于树木的种类以及随季节的变化，但是粉碎的树皮的干重通常为15％-50％、20％-45％或25％-35％。
本发明方法的第二步骤(该步骤对于所有图1-12也是共用的)是压缩粉碎的树皮以提供第一液体提取物和经压缩的树皮。压缩可以在塞式螺杆进料器中进行，其中第一液体提取物经由螺杆压力从粉碎的树皮中除去。以这样的压力进行压缩，使得树皮被压缩成干含量为40％-60％、45％-55％或45％-50％。
本发明方法的第三步骤(该步骤对于所有图1-12也是共用的)是用第一水性浸渍组合物浸渍经压缩的树皮。浸渍在10-120分钟内、在15-60分钟内或在15-30分钟内进行。在浸渍期间的温度为45℃-80℃、50℃-70℃或55℃-65℃。在浸渍期间，pH是低于7、低于6.5或低于6。在一个实施方案中，将经压缩的树皮和第一水性浸渍液在垂直布置的输送机螺杆的第一下端处混合在一起，并且然后在垂直布置的输送机螺杆内向上输送，并从上方排出至留存罐。然而，在另一个实施方案中，可以将经压缩的树皮和第一水性浸渍液直接在留存罐中混合在一起。一旦经压缩的树皮与第一水性浸渍液接触，则浸渍时间段开始。经压缩的树皮将迅速吸收第一水性浸渍液并且膨胀，类似于海绵首先被压缩并且然后与液体接触。以这种方式，第一水性浸渍液将使树皮快速浸渍且深入树皮内。
在本发明方法的第四步骤(该步骤对于所有图1-12也是共用的)中，此后将浸渍过的树皮脱水以提供第二液体提取物和脱水的树皮。该脱水不仅可以如在第二步骤中用塞式螺杆进料器进行，而且其他脱水设备也是可以的，比如通常的螺旋压力机、干燥器等等。
如图1-3、7-9的流程图示出的，与进入该方法的树皮相比，在此第四步骤中获得的脱水的树皮以具有提高的燃料价值的树皮产品提供。关于此事项的进一步的详细信息，参见下面的表7和实施例8。
将此第四步骤中提供的第二液体提取物部分地再循环以任选地与淡水一起形成第一水性浸渍液的一部分。在一个实施方案中，第二液体提取物的再循环部分总计为所接收的第二液体提取物的25％-95％，但可以总计为所接收的第二液体提取物的40％-90％、50％-85％、60％-80％、或约75％。通过再循环第二液体提取物的一部分，降低了添加淡水的需要。同时，在树皮产品的液相中存在干含量的积累。
再循环的第二液体提取物和淡水的比例可以在1:2-6:1的重量比范围内、在1:1-5:1的重量比范围内、在1.5:1-4:1的重量比范围内、或在2:1-3:1的重量比范围内(第二液体提取物:淡水)，以提供第一水性浸渍组合物。浸渍步骤(步骤3)中的温度用输入的淡水调节，但也可以用垂直布置的输送机螺杆和/或留存罐内的加热装置调节。此类加热装置可以是用于输送机螺杆和/或留存罐的加热夹套、外部热交换器、在浸渍步骤或留存罐中的直接蒸汽、或留存罐内的任何合适的浸没式加热装置。
在本发明方法的第五步骤(该步骤对于图1-12中的所有实施方案也是共用的)中，将亚硫酸盐添加到每种提取物，即第一和第二提取物中。然而，如在图1-6中任选示出的以及如图7-12中强制性示出的，所述第一和第二提取物可以在添加亚硫酸盐之前组合或在添加亚硫酸盐之前组合(如在图7-12的步骤5'示出的)。将在按重量计1％-25％范围内、在按重量计2％-24％范围内、在按重量计4％-22％范围内、在按重量计5％-20％范围内、或在按重量计10％-15％范围内的亚硫酸盐添加到一种或多种所述提取物中，以提供单宁产品。这些范围以亚硫酸盐干重相对单宁产品干重的形式给出。可以将亚硫酸盐以溶液形式添加到单宁产品中，优选具有大于10％干重、大于20％干重或大于30％干重。
如图1、4、7和10的流程图示出的，在步骤五中提供的单宁产品作为最终单宁产品提供。在此步骤中获得的单宁产品的干重通常为高于2％、高于4％、高于6％、或高于8％。
然而，在一些实施方案中，可以将第五步骤中获得的这种单宁产品进行进一步加工。在图2、3、5、6、8、9、11和12中示出的实施方案中，在本发明方法的第六步骤中进一步加工从第五步骤获得的单宁产品。在此第六步骤中，将单宁产品蒸发至更高的干重。在一个实施方案中，使蒸发达到单宁产品的干重为按重量计至少10％、按重量计至少20％、按重量计至少30％、按重量计至少40％、或按重量计至少50％的程度。在蒸发期间，温度可以优选低于100℃、低于90℃、低于80℃、或低于70℃。如图2、5、8和11的流程图示出的，通过此第六步骤获得的单宁产品是最终单宁产品。此蒸发可以用任何类型的蒸发器进行，例如降膜式蒸发器、升膜式蒸发器、薄膜蒸发器等，在一个实施方案中，使用了降膜式蒸发器。
然而，在甚至一些另外的实施方案中，在此第六步骤之后获得的此单宁产品可以被进一步加工。在图3、6、9和12中示出的实施方案中，在本发明方法的第七步骤中进一步加工从第六步骤获得的单宁产品。在此第七步骤中，将来自步骤六的单宁产品干燥以提供一种或多种所述单宁产品的干燥粉末产品。干燥可以是喷雾干燥或冷冻干燥。在一个实施方案中，干燥是喷雾干燥，并且在一个实施方案中，喷雾干燥包括颗粒的附聚。在喷雾干燥期间，输入的空气的温度可以具有在150℃-250℃范围内、或在180℃-220℃范围内的温度，并且输出的空气可以具有在75℃-100℃范围内、或在80℃-95℃范围内的温度。在一个实施方案中，干燥粉末产品的水分含量低于10％、低于5％或低于3％。
为了进一步提高在第四步骤之后获得的脱水的树皮产品的燃料价值，可以在第八步骤中用水溶液再次洗涤该脱水的树皮产品，并且此后在第九步骤中脱水(如图4-6和图10-12中示出的)。
第九步骤中的这种脱水不仅可以如在第二步骤中使用塞式螺杆进料器进行，而且其他脱水装置也是可以的，比如通常的螺旋压力机、干燥器等。
从第九步骤获得的脱水的树皮产品比从第四步骤获得的脱水的树皮产品具有更高的燃料价值，进一步的细节参见下表7，实施例8。
当进行第九步骤的脱水时，还获得了第三液体提取物，并且将此第三液体提取物再循环回第三浸渍步骤，其中此第三液体提取物与第二液体提取物的再循环部分任选与淡水一起组合。第三液体提取物替换了第一水性浸渍组合物中的大部分淡水。在一个实施方案中，第二液体提取物与任选地与淡水组合的第三液体提取物的比例在1:4至20:1的重量比范围内、在1:2至10:1的重量比范围内、在1:1至5:1的重量比范围内、在1.5:1至4:1的重量比范围内、或在2:1至3:1的重量比范围内。
关于任选地与淡水组合的第三液体提取物，在一个实施方案中，超过70％是由第三液体提取物构成的(因此添加少于30％的淡水)。在另一个实施方案中，超过80％是由第三液体提取物构成的(因此添加少于20％的淡水)。在另一个实施方案中，超过90％是由第三液体提取物构成的(因此添加少于10％的淡水)，在又另一个实施方案中，100％是由第三液体提取物构成的(因此不添加淡水)。
实施例
现在将通过非限制性实施例的方式说明本发明，以进一步有助于理解本发明，并提供有关在研究单宁产品和树皮产品的特性时所使用的不同测试模型的信息。
实施例1
中试工厂提取和鞣制
将来自纸浆厂的云杉树皮(疏伐(thinning)品质)从木材原木上剥去，并用中试粉碎机粉碎至平均尺寸为50mm。提取是在中试设备中进行的，该中试设备包括木片料仓、塞式螺杆进料器、浸渍机、留存容器和其间的输送螺杆。
将干含量为30％的云杉树皮添加到其中可以添加蒸汽的木片料仓中。从木片料仓的底部，将树皮通过输送螺杆以大约54kg/h的速率(以干重计算)进料到塞式螺杆进料器(PSF)。在其中从树皮中分离出多余的流体和额外的流体至树皮的干含量为45％。在PSF下方收集为第一提取物的分离的流体。将树皮进一步输送至浸渍步骤，其中以约1:6的重量比(干树皮:水)添加淡水。温度大约为75℃。垂直输送螺杆将树皮提起至浸渍步骤的顶部，并水平地提至留存容器的顶部，从该留存容器的底部输送浸渍过的树皮并将其收集在容器中。在60分钟的停留时间后，期间温度下降到大约65℃，将树皮放回木片料仓中，并从PSF中收集第二提取物。还收集了离开留存容器的树皮。在平面筛分并通过100μm过滤器过滤后，使用180℃的输入温度和85℃-90℃的输出温度，将纯提取物或50:50比率的混合提取物(第一和第二提取物的混合物)在实验室喷雾干燥设备中进行喷雾干燥。进料流量为10ml/min，以及产率为75％。
进行了三个不同的试验。在没有向木片料仓中添加蒸汽并且没有向浸渍步骤中添加亚硫酸氢钠的情况下进行第一个试验。在向木片料仓中添加蒸汽而没有向浸渍步骤中添加亚硫酸氢钠的情况下进行第二个试验；以及在没有向木片料仓中添加蒸汽但向浸渍步骤中添加基于干树皮的50kg/t亚硫酸氢钠的情况下进行第三个试验。以测试编号1-6进行向提取物中的2g/l亚硫酸氢钠的单独添加。
当向树皮中添加蒸汽时，运行该过程更加困难，自此之后，输送螺杆的入口经常被堵住并需要手动进料。
通过使用分光光度法分析最终粉末的单宁含量。该方法是基于单宁氧化降解为红色花青素，该红色花青素通过在550nm波长处的吸光度来定量。制备了两种溶液，一种是由950ml正丁醇与50ml浓盐酸混合制成，并且一种是通过用水将16.6ml浓盐酸稀释至100ml，然后添加已溶解在25ml 2N盐酸中的硫酸铁铵制成。在试管中，添加6ml正丁醇溶液和1ml溶于水的粉末样品(1克/升)。摇动后，添加0.2ml的第二含铁(III)溶液。保持试管在沸水浴中持续60分钟，然后通过UV-VIS分光光度计岛津(Shimadzu)UV-1201测量吸光度，并参照参比物(含羞草单宁)进行校准。
对于实验室鞣制试验，将七片大约5cm×5cm的牛生皮添加到七个单独的小浴中，这些小浴含有用水稀释至40％浓度的鞣制剂。对于鞣制试验，将50g干鞣制剂用于100g牛生皮。
提取物的制备、其单宁含量和鞣制效果以测试编号1-7展示于表1中。
表1：
Figure BDA0002388941630000081
与参比物(其在过程中添加亚硫酸氢钠)相比，将亚硫酸氢钠单独添加到来自提取步骤2的提取物中是有益的。如果在过程中不添加蒸汽，则皮革鞣制效果更好。单宁含量对鞣制效果不是至关重要的。
实施例2
树皮评估
用欧陆(Eurofins)方法(SS-EN 14918:2010)对来自实施例1的树皮的能量值进行分析。结果在表2中示出。
表2：
测试 树皮类型 干能量值(MWh/t)
1 提取前 5.747
2 来自第一个试验 5.565
3 来自第二个试验 5.565
4 来自第三个试验 5.313
如从上表明显的，对于没有在过程中添加亚硫酸氢钠的试验，干树皮的能量值更高。显然，与测试编号4的过程相比，来自没有添加亚硫酸氢钠的过程的树皮具有更好的燃料价值。
实施例3
中试工厂提取和鞣制
含有单宁的树皮提取物的中试生产是在实施例1中一般描述的中试规模设备中进行的。对于此试验，将设备扩大以用于树皮提取物的再循环。将来自锯木厂的云杉树皮从木材原木上剥去，并用中试粉碎机粉碎至平均尺寸为50mm。提取是在中试设备中进行的，该中试设备包括塞式螺杆进料器、浸渍机、留存容器和其间的输送螺杆以及小罐和泵。如测试编号1-6中所述的，测试了不同的过程设置。
在输送带上将干含量大约为30％的云杉树皮以干重54kg/h的产量添加到塞式螺杆进料器(PSF)中。在其中从树皮中分离出多余的流体和额外的流体至树皮的干含量为45％。在约30℃的温度下在PSF下方收集为第一提取物的分离的流体，并且将其完全再循环或者不再循环到浸渍步骤。将树皮进一步输送到浸渍步骤，其中在大约80℃的温度下以约1:5的比率(树皮:提取液)添加由热淡水和/或再循环的提取物组成的提取液。垂直输送螺杆将树皮提起至浸渍步骤的顶部，并水平地提至留存容器的顶部，其中温度为60℃-65℃。留存容器的停留时间为30分钟。将树皮通过脱水装置脱水并且输送到仓库，在那里取出样品。来自脱水装置的第二提取物具有约50℃的温度，并且被再循环或者不再循环至浸渍步骤。如果将第二提取物进行再循环，则产生大约25％的第二提取物的较小流。在弓形(bow)筛分(Reko，150μm)、沉淀以及通过100μm过滤器过滤之后，产生第一提取物和第二提取物。进行按干提取物重量计算的5％w/w的单独添加，除了在测试编号3的情况下，其中用热水按照干树皮重量以50kg/t的水平添加亚硫酸氢钠。根据实施例1进行喷雾干燥，并且根据实施例2进行牛生皮的鞣制。根据实施例1，用分光光度法测量单宁含量。提取物的非鞣制和鞣制部分的总和是总可溶性物质并且其余部分(最高达100％)是不可溶的。单宁程度是鞣制部分与非鞣制部分的比率，并且根据ISO 5403-2:2011进行测量。
提取物的制备以测试编号1-6展示于表3中，并且其单宁含量和鞣制效果以测试编号1-6展示于表4中。
表3：
Figure BDA0002388941630000101
表4：
测试 单宁含量(％) 鞣制部分(％) 非鞣制部分(％) 单宁程度
1 53 48.5 33.1 1.5
2 47 42.4 31.9 1.3
3 40 26.0 56.8 0.5
4 46 40.8 34.1 1.2
5 44 38.7 33.3 1.2
6 61 46.2 24.0 1.9
显然，基于单宁含量、鞣制部分和单宁程度，来自开放式方法的第一提取物1和逆流方法的第二提取物提供了最佳的提取物。
实施例4
中试提取
含有单宁的树皮提取物的中试生产是在实施例1中一般描述的中试规模设备中进行的。对于此试验，使用了用于提取物的逆流式再循环的设备。将来自纸浆厂的云杉树皮(疏伐品质)从木材原木上剥去，并用中试粉碎机粉碎至平均树皮尺寸为50mm。
在输送带上将干含量大约为30％的云杉树皮以干重60kg/h的产量添加到塞式螺杆进料器(PSF)中。在其中从树皮中分离出多余的流体和额外的流体至树皮的干含量为45％。在21.7℃的温度和pH 4.1以及84kg/h的流量下在PSF下方收集为第一提取物的分离的流体。
将树皮进一步输送到浸渍步骤，其中在大约60℃的温度下以1:4的比率(树皮:提取液)添加由热淡水和再循环的提取物组成的提取液。热淡水与再循环的提取物的比率是约1:2。垂直输送螺杆将树皮提起至浸渍步骤的顶部，并水平地提至留存容器的顶部。留存容器的停留时间为30分钟。将树皮通过脱水装置脱水并且输送到仓库，在那里取出样品。来自脱水装置的第二提取物具有41.5℃的温度和4.2的pH，并且大部分(74％)再循环至浸渍步骤。在弓形筛分(Reko，BG300L，150μm)、沉淀以及通过100μm过滤器(Christian Berner，TopLine TBF0101)过滤之后，在159.6kg/h的速率下以50:50的比率产生第一提取物和第二提取物(浓度为4.7％和pH为4.2)。
实施例5
亚硫酸氢盐的添加
收集根据实施例4制备大约五升的六个样品，每个样品具有4.7％提取物，并且基于干提取物，以从0至25％w/w的水平添加亚硫酸氢钠。然后在相同的条件下在实验室喷雾干燥器中将这些样品分别进行喷雾干燥(根据实施例1)，并通过分光光度计设备(实施例1中所述的)测量单宁含量。结果在下表5中示出。
表5：
测试 添加的亚硫酸氢钠(％) 单宁含量(％) 样品
1 0 64 A
2 5 62 B
3 10 62 C
4 15 56 D
5 20 55 E
6 25 52 F
实施例6
生皮的制备
通过以下程序在四天内制备用于鞣制的生牛皮：
1.将生皮再水化并脱盐持续24小时。
2.通过表面活性剂、碳酸钙(石灰)和硫化钠去除毛发和天然脂肪。
3.洗涤生皮，将肉侧清洁，并且然后切成合适的厚度，然后将它们搁置在水和碳酸钙中，即浸灰阶段。
4.将生皮除钙，然后洗涤并酸洗(pH 4)。
实施例7
实验室鞣制
对于实验室鞣制试验，将根据实施例6制备的来自同一生皮的大约5cm×5cm的六片添加到六个单独的小浴中，这些小浴含有用水稀释至50％浓度的鞣制剂。对于鞣制试验，按照生皮重量添加50％w/w的干提取物。结果在表6中示出。
表6：
Figure BDA0002388941630000121
从实验室鞣制测试清楚的是，使用样品C和D可以达到最佳的快速和最终鞣制效果以及最终鞣制皮革的可接受颜色，即以基于干树皮提取物10-15％w/w的亚硫酸氢钠添加量。
实施例8
树皮评估
对由实施例4得到的树皮的分析是根据欧陆能量包(SS-EN 14918:2010、SS-ENISO 16994:2015和SS-EN ISO 16994:2015修改版(mod))进行的。
在实施例4的附加的实施方案中，增加了附加的洗涤步骤。将提取的树皮在混合器中与热水混合，通过脱水装置脱水，并且在此过程中将树皮提取物逆流式再循环至浸渍机，替代在该位置先前添加的热水。结果在下表7中示出。
表7：
Figure BDA0002388941630000122
如从上表明显的，当分别进行提取或提取和脱水时，能量值降低，但仅低1％和2％。同时，干含量和硫含量增加，从燃烧的角度来看这是积极的。氯含量降低，这很重要，因为它将降低燃烧过程中结皮的风险。因此，通过根据本发明的方法提供了具有提高的燃料价值的树皮产品。
实施例9
中试干燥
实施例4的中试提取持续运行52小时。过滤后的产率为8.3％，不包括基于干提取物添加的15％w/w亚硫酸氢钠的添加量。
中试干燥分两个步骤进行：蒸发和喷雾干燥。
在两效降膜式蒸发器设备中，在60℃-70℃的温度下进行蒸发，使第一次作用后干含量首先为大约20％并且最后为50.8％。蒸发器步骤中的产率为88％。
喷雾干燥在中试流化喷雾干燥器中，使用200℃的输入温度和92℃-94℃的输出温度进行。进料流量为35-36kg/h，并且产率为94％。
最终附聚的喷雾干燥的粉末具有出色的品质，在水中溶解非常快，可接受的水分含量约为4％，以及根据制革厂用云杉树皮单宁所获得的最佳鞣制效率。根据实施例6制备生皮。
总产率不包括亚硫酸氢钠时为6.8％，并且当包括亚硫酸氢钠时为7.8％。根据实施例1测量的单宁含量平均为52％(6个样品)。
本领域技术人员认识到，在不脱离在所附权利要求中限定的本发明的范围的情况下，对本文所述的实施方案的多种修改都是可以的。

Claims (36)

1.一种用于生产至少一种单宁产品和具有提高的燃料价值的树皮产品的方法，该方法包括以下步骤：
(a)将树皮粉碎成平均树皮颗粒尺寸为1-200mm；
(b)压缩粉碎的树皮以回收包含单宁物质的第一液体提取物；
(c)在10-120分钟内、在低于7的pH下和在45℃-80℃范围内的温度下用第一水性浸渍组合物浸渍经压缩粉碎的树皮；
(d)使浸渍过的树皮脱水以回收包含单宁物质的第二液体提取物和脱水的树皮产品；
(e)将该第二液体提取物的至少一部分再循环到浸渍步骤，其中该第一水性浸渍组合物包含该第二液体提取物的所述再循环部分和任选的淡水的混合物；
(f)任选地将所述第一液体提取物与所述第二液体提取物的非再循环部分组合；以及
(g)将亚硫酸盐以按重量计1％-25％的水平添加到所述第一液体提取物和所述第二液体提取物的所述非再循环部分、或任选组合的第一和第二液体提取物中，以提供第一单宁产品和第二单宁产品或组合的单宁产品。
2.根据权利要求1所述的方法，该方法进一步包括
(h)将来自步骤(g)的所述第一单宁产品和所述第二单宁产品或所述组合的单宁产品蒸发至至少10％干重的水平。
3.根据权利要求2所述的方法，其中
将来自步骤(g)的所述第一单宁产品和所述第二单宁产品或所述组合的单宁产品蒸发至至少20％干重的水平。
4.根据权利要求2所述的方法，其中
将来自步骤(g)的所述第一单宁产品和所述第二单宁产品或所述组合的单宁产品蒸发至至少30％干重的水平。
5.根据权利要求2所述的方法，其中
将来自步骤(g)的所述第一单宁产品和所述第二单宁产品或所述组合的单宁产品蒸发至至少40％干重的水平。
6.根据权利要求2所述的方法，其中
将来自步骤(g)的所述第一单宁产品和所述第二单宁产品或所述组合的单宁产品蒸发至至少50％干重的水平。
7.根据权利要求2所述的方法，该方法进一步包括
(i)将来自步骤(g)或来自步骤(h)的所述第一单宁产品和所述第二单宁产品或所述组合的单宁产品干燥，以提供所述第一单宁产品和所述第二单宁产品或所述组合的单宁产品的干燥粉末产品。
8.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，在步骤(g)中，将在按重量计2％-24％的范围内的亚硫酸盐添加到所述第一液体提取物和所述第二液体提取物的所述非再循环部分、或任选组合的第一和第二液体提取物中。
9.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，在步骤(g)中，将在按重量计4％-22％的范围内的亚硫酸盐添加到所述第一液体提取物和所述第二液体提取物的所述非再循环部分、或任选组合的第一和第二液体提取物中。
10.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，在步骤(g)中，将在按重量计5％-20％的范围内的亚硫酸盐添加到所述第一液体提取物和所述第二液体提取物的所述非再循环部分、或任选组合的第一和第二液体提取物中。
11.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，在步骤(g)中，将在按重量计10％-15％的范围内的亚硫酸盐添加到所述第一液体提取物和所述第二液体提取物的所述非再循环部分、或任选组合的第一和第二液体提取物中。
12.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，步骤(c)中的浸渍在15-60分钟内进行。
13.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，步骤(c)中的浸渍在15-30分钟内进行。
14.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，在步骤(c)中，以在1:3-1:10范围内的树皮:第一水性浸渍组合物重量比将该第一水性浸渍组合物添加到所述经压缩粉碎的树皮中。
15.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，在步骤(c)中，以在1:4-1:8范围内的树皮:第一水性浸渍组合物重量比将该第一水性浸渍组合物添加到所述经压缩粉碎的树皮中。
16.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，在步骤(c)中，以在1:4-1:6范围内的树皮:第一水性浸渍组合物重量比将该第一水性浸渍组合物添加到所述经压缩粉碎的树皮中。
17.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，步骤(c)中的温度是在50℃-70℃的范围内。
18.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，步骤(c)中的温度是在55℃-65℃的范围内。
19.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，步骤(c)中的pH低于6.5。
20.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，步骤(c)中的pH低于6。
21.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，在1:2-6:1第二液体提取物:淡水重量比范围内将再循环的第二液体提取物添加到淡水中，以提供该第一水性浸渍组合物。
22.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，在1:1-5:1第二液体提取物:淡水重量比范围内将再循环的第二液体提取物添加到淡水中，以提供该第一水性浸渍组合物。
23.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，在1.5:1-4:1第二液体提取物:淡水重量比范围内将再循环的第二液体提取物添加到淡水中，以提供该第一水性浸渍组合物。
24.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，在2:1-3:1第二液体提取物:淡水重量比范围内将再循环的第二液体提取物添加到淡水中，以提供该第一水性浸渍组合物。
25.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，进一步处理来自步骤(d)的所述脱水的树皮产品并且在60℃-80℃的温度下用水溶液洗涤，并且此后将其脱水以生产第三液体提取物以及经洗涤和脱水的树皮产品，并且其中，将所述第三液体提取物再循环以与再循环的第二液体提取物和任选的淡水组合以形成用于步骤(c)的所述第一水性浸渍组合物。
26.根据权利要求25所述的方法，其中，来自步骤(d)的所述脱水的树皮产品在60℃-80℃的温度下用淡水洗涤。
27.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，在步骤(a)中，将该树皮粉碎成平均树皮颗粒尺寸在2-200mm范围内。
28.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，在步骤(a)中，将该树皮粉碎成平均树皮颗粒尺寸在5-150mm范围内。
29.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，在步骤(a)中，将该树皮粉碎成平均树皮颗粒尺寸在10-100mm范围内。
30.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，来自步骤(a)的粉碎的树皮的干含量为15％-50％。
31.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，来自步骤(a)的粉碎的树皮的干含量为20％-45％。
32.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，来自步骤(a)的粉碎的树皮的干含量为25-35％。
33.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，在步骤(b)中将该树皮压缩至干含量为40％-60％。
34.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，在步骤(b)中将该树皮压缩至干含量为45％-55％。
35.根据前述权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，在步骤(b)中将该树皮压缩至干含量为45％-50％。
36.一种单宁产品，其通过根据权利要求1-7中任一项所述的方法获得。
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