CN111019518A - 一种复合聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种复合聚氨酯防水涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合聚氨酯防水涂料及其制备方法，由以下重量份数的原料制成：聚氨酯树脂15‑30份、环氧树脂15‑25份、聚甲基硅树脂20‑35份、改性石墨烯5‑10份、蛭石粉1‑2份、堇青石微粉2‑5份、成膜助剂1‑3份、消泡剂0.2‑1份、分散剂0.5‑2份以及去离子水5‑10份。本发明的涂料具有优良的防水、防腐性能和良好的高温导热性能，涂料中加入的堇青石微粉与蛭石粉相互配合能在漆膜内形成阻隔层，该阻隔层能阻缓水和其他腐蚀物质对漆膜的渗透，涂料中加入的低熔点玻璃改性的石墨烯，使涂料在超过400‑500℃的高温条件下，依然具有良好的导热性能，便于漆面的散热。

Description

一种复合聚氨酯防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防水涂料技术领域，具体涉及一种复合聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
涂料是一种涂布于物体表面并在一定条件下形成薄膜而起到保护、装饰和特定的作用的一类液体或固定材料，随着经济的发展，涂料在工农业、国防、科研和人民生活中得到越来越广泛的应用。防水涂料是指涂料形成的涂膜能够防止水渗漏的一种涂料。防水涂料经固化后形成的防水薄膜具有一定的延伸性、弹塑性、抗裂性、抗渗性及耐候性，能起到防水、防渗和保护作用。
随着工业的发展，对涂料的防水及防腐性能都有了更高的要求，在一些阶段高温环境工作的设备上，其涂料会一定阶段内进入高温环境，并且要求在脱离高温环境后，设备可以尽快降温。现有的防水防腐涂料非常多，在防水涂料中加入石墨烯可以提高涂料的导热散热性能，以加快漆面的散热，石墨烯具有非常好的热传导性能。纯的无缺陷的单层石墨烯的导热系数高达5300W/mK，是为止导热系数最高的碳材料，高于单壁碳纳米管3500W/mK和多壁碳纳米管3000W/mK。但是石墨烯在高温环境下容易被氧化，石墨烯被氧化后其导热性能会大幅下降，进而导致涂料的散热能力下降。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种复合聚氨酯防水涂料及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种复合聚氨酯防水涂料，由以下重量份数的原料制成：聚氨酯树脂15-30份、环氧树脂15-25份、聚甲基硅树脂20-35份、改性石墨烯5-10份、蛭石粉1-2份、堇青石微粉2-5份、成膜助剂1-3份、消泡剂0.2-1份、分散剂0.5-2份以及去离子水5-10份。
优选地：复合聚氨酯防水涂料由以下重量份数的原料制成：聚氨酯树脂20份、环氧树脂15份、聚甲基硅树脂30份、改性石墨烯8份、蛭石粉2份、堇青石微粉5份、成膜助剂1份、消泡剂0.5份、分散剂1份以及去离子水10份。
优选地：所述改性石墨烯为低熔点玻璃粉改性石墨烯。
优选地：所述低熔点玻璃粉改性石墨烯的制备方法如下：
A、将低熔点玻璃粉加入去离子水中，在磁力搅拌器中充分搅拌，得到玻璃粉悬浊液；
B、将石墨烯和去离子水混合制成石墨烯浆料，然后将浆料放入超声波石墨分散仪中分散得到石墨烯分散粗液，再将石墨烯分散粗液转入超声清洗仪中处理得到石墨烯分散液；
C、将石墨烯分散液和玻璃粉悬浊液混合，放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下充分球磨，得到石墨烯玻璃粉混合液；
D、将石墨烯玻璃粉混合液加入去离子水中，过滤后放入真空烘箱中，充分干燥后，得到低熔点玻璃粉改性石墨烯。
优选地：低熔点玻璃粉与石墨烯的重量比为1：1-1：2，石墨烯为层数小于等于5层的少层石墨烯粉料。
优选地：所述成膜助剂为丁苯橡胶乳液、聚四氟乙烯水悬浮液和聚偏氟乙烯水悬浮液中的一种或任意混合物。
优选地：所述消泡剂为矿物油液体强效消泡剂和硅聚醚类消泡剂中的一种或任意混合物。
优选地：所述分散剂为钛白粉或滑石粉。
上述复合聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚氨酯树脂和聚甲基硅树脂混合，在45-55℃温度条件下搅拌均匀，得到组分A，备用；
S2、将环氧树脂和去离子水混合搅拌均匀，然后加入蛭石粉、堇青石微粉和改性石墨烯，加热至50-55℃搅拌15-25min，得到组分B，备用；
S3、将组分A和组分B混合，在70-85℃温度条件下搅拌10-20min，得到混合料；
S4、将成膜助剂、消泡剂和分散剂加入步骤S3制得的混合料中，升温至160-180℃，恒温搅拌60-100min，得到复合聚氨酯防水涂料。
有益效果
一、本发明的涂料具有优良的防水和防腐性能，涂料中加入有蛭石粉和堇青石微粉，蛭石粉的内部层间水分子经过高温灼烧，体积增大几十倍，堇青石微粉内含大量定向排列的赤铁矿和针铁矿薄六方形小片，堇青石微粉与蛭石粉相互配合能在漆膜内形成阻隔层，该阻隔层能阻缓水和其他腐蚀物质对漆膜的渗透，使涂料具有优良的防水和防腐性能；
二、本发明的涂料具有较好的高温高导热性能，涂料中加入有经过低熔点玻璃改性的石墨烯，在遇到超过400-500℃的高温时，低熔点玻璃粉会融化并附着在石墨烯的表面，进而防止石墨烯在高温下被氧化，由于石墨烯氧化后，其热传导性能会明显下降，因此，本发明涂料中加入的经过低熔点玻璃改性的石墨烯使得涂料在超过400-500℃的高温条件下，依然具有良好的导热性能，便于漆面的散热。
具体实施方式
以下结合具体实施方式进一步对本发明的技术方案进行阐述。
实施例1
一种复合聚氨酯防水涂料，由以下重量份数的原料制成：聚氨酯树脂20份、环氧树脂15份、聚甲基硅树脂30份、改性石墨烯8份、蛭石粉2份、堇青石微粉5份、成膜助剂1份、消泡剂0.5份、分散剂1份以及去离子水10份。
其中，蛭石粉的粒度为600目，堇青石微粉的粒度小于10μm。
其中，成膜助剂为丁苯橡胶乳液。
其中，消泡剂为矿物油液体强效消泡剂，分散剂为滑石粉，钛白粉的粒度小于50μm。
其中，改性石墨烯为低熔点玻璃粉改性石墨烯；
低熔点玻璃粉改性石墨烯的制备方法如下：
A、将低熔点玻璃粉加入去离子水中（1g低熔点玻璃粉/10ml去离子水），在磁力搅拌器中充分搅拌（转速1000r/min，搅拌60min），得到玻璃粉悬浊液；
B、将石墨烯和去离子水混合制成石墨烯浆料（1g石墨烯/5ml去离子水），然后将浆料放入超声波石墨分散仪中分散得到石墨烯分散粗液，再将石墨烯分散粗液转入超声清洗仪中处理得到石墨烯分散液；
C、将石墨烯分散液和玻璃粉悬浊液混合，放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下充分球磨16h，得到石墨烯玻璃粉混合液；
低熔点玻璃粉与石墨烯的重量比为1：1，石墨烯为层数小于等于5层的少层石墨烯粉料。
D、将石墨烯玻璃粉混合液加入去离子水中，过滤后放入真空烘箱中，在120℃温度下充分干燥后，得到低熔点玻璃粉改性石墨烯。
实施例2
一种复合聚氨酯防水涂料，由以下重量份数的原料制成：聚氨酯树脂15份、环氧树脂25份、聚甲基硅树脂20份、改性石墨烯10份、蛭石粉1份、堇青石微粉5份、成膜助剂1份、消泡剂1份、分散剂0.5份以及去离子水10份。
其中，蛭石粉的粒度为800目，堇青石微粉的粒度小于10μm。
其中，成膜助剂为丁苯橡胶乳液。
其中，消泡剂为矿物油液体强效消泡剂。
其中，分散剂为滑石粉，粉体的粒度小于50μm。
其中，改性石墨烯为低熔点玻璃粉改性石墨烯；
低熔点玻璃粉改性石墨烯的制备方法如下：
A、将低熔点玻璃粉加入去离子水中（1g低熔点玻璃粉/20ml去离子水），在磁力搅拌器中充分搅拌（转速1200r/min，搅拌60min），得到玻璃粉悬浊液；
B、将石墨烯和去离子水混合制成石墨烯浆料（1g石墨烯/10ml去离子水），然后将浆料放入超声波石墨分散仪中分散得到石墨烯分散粗液，再将石墨烯分散粗液转入超声清洗仪中处理得到石墨烯分散液；
C、将石墨烯分散液和玻璃粉悬浊液混合，放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下充分球磨20h，得到石墨烯玻璃粉混合液；
低熔点玻璃粉与石墨烯的重量比为1：2，石墨烯为层数小于等于5层的少层石墨烯粉料。
D、将石墨烯玻璃粉混合液加入去离子水中，过滤后放入真空烘箱中，在135℃温度下充分干燥后，得到低熔点玻璃粉改性石墨烯。
实施例3
一种复合聚氨酯防水涂料，由以下重量份数的原料制成：聚氨酯树脂30份、环氧树脂15份、聚甲基硅树脂35份、改性石墨烯5份、蛭石粉2份、堇青石微粉2份、成膜助剂3份、消泡剂0.2份、分散剂2份以及去离子水5份。
其中，蛭石粉的粒度为600目，堇青石微粉的粒度小于10μm。
其中，成膜助剂为聚四氟乙烯水悬浮液。
其中，消泡剂为矿物油液体强效消泡剂和硅聚醚类消泡剂的1:1混合物。
其中，分散剂为钛白粉，粉体的粒度小于50μm。
其中，改性石墨烯为低熔点玻璃粉改性石墨烯；
低熔点玻璃粉改性石墨烯的制备方法如下：
A、将低熔点玻璃粉加入去离子水中（1g低熔点玻璃粉/10ml去离子水），在磁力搅拌器中充分搅拌（转速1100r/min，搅拌60min），得到玻璃粉悬浊液；
B、将石墨烯和去离子水混合制成石墨烯浆料（1g石墨烯/5ml去离子水），然后将浆料放入超声波石墨分散仪中分散得到石墨烯分散粗液，再将石墨烯分散粗液转入超声清洗仪中处理得到石墨烯分散液；
C、将石墨烯分散液和玻璃粉悬浊液混合，放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下充分球磨20h，得到石墨烯玻璃粉混合液；
低熔点玻璃粉与石墨烯的重量比为1：1，石墨烯为层数小于等于5层的少层石墨烯粉料。
D、将石墨烯玻璃粉混合液加入去离子水中，过滤后放入真空烘箱中，在130℃温度下充分干燥后，得到低熔点玻璃粉改性石墨烯。
实施例4
一种复合聚氨酯防水涂料，由以下重量份数的原料制成：聚氨酯树脂20份、环氧树脂20份、聚甲基硅树脂25份、改性石墨烯10份、蛭石粉1.5份、堇青石微粉3份、成膜助剂2份、消泡剂0.5份、分散剂1份以及去离子水8份。
其中，蛭石粉的粒度为800目，堇青石微粉的粒度小于10μm。
其中，成膜助剂为聚偏氟乙烯水悬浮液。
其中，消泡剂为矿物油液体强效消泡剂和硅聚醚类消泡剂的1:1混合物。
其中，分散剂为滑石粉，粉体的粒度小于50μm。
其中，改性石墨烯为低熔点玻璃粉改性石墨烯；
低熔点玻璃粉改性石墨烯的制备方法如下：
A、将低熔点玻璃粉加入去离子水中（1g低熔点玻璃粉/15ml去离子水），在磁力搅拌器中充分搅拌（转速1000r/min，搅拌60min），得到玻璃粉悬浊液；
B、将石墨烯和去离子水混合制成石墨烯浆料（1g石墨烯/10ml去离子水），然后将浆料放入超声波石墨分散仪中分散得到石墨烯分散粗液，再将石墨烯分散粗液转入超声清洗仪中处理得到石墨烯分散液；
C、将石墨烯分散液和玻璃粉悬浊液混合，放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下充分球磨20h，得到石墨烯玻璃粉混合液；
低熔点玻璃粉与石墨烯的重量比为1：1，石墨烯为层数小于等于5层的少层石墨烯粉料。
D、将石墨烯玻璃粉混合液加入去离子水中，过滤后放入真空烘箱中，在120℃温度下充分干燥后，得到低熔点玻璃粉改性石墨烯。
实施例5
一种复合聚氨酯防水涂料，由以下重量份数的原料制成：聚氨酯树脂20份、环氧树脂15份、聚甲基硅树脂30份、改性石墨烯10份、蛭石粉1份、堇青石微粉4份、成膜助剂1份、消泡剂1份、分散剂1份以及去离子水5份。
其中，蛭石粉的粒度为600目，堇青石微粉的粒度小于10μm。
其中，成膜助剂为丁苯橡胶乳液、聚四氟乙烯水悬浮液和聚偏氟乙烯水悬浮液的1：1:1混合物。
其中，消泡剂为矿物油液体强效消泡剂和硅聚醚类消泡剂的1:2混合物。
其中，分散剂为钛白粉，粉体的粒度小于50μm。
其中，改性石墨烯为低熔点玻璃粉改性石墨烯；
低熔点玻璃粉改性石墨烯的制备方法如下：
A、将低熔点玻璃粉加入去离子水中（1g低熔点玻璃粉/10ml去离子水），在磁力搅拌器中充分搅拌（转速1200r/min，搅拌60min），得到玻璃粉悬浊液；
B、将石墨烯和去离子水混合制成石墨烯浆料（1g石墨烯/5ml去离子水），然后将浆料放入超声波石墨分散仪中分散得到石墨烯分散粗液，再将石墨烯分散粗液转入超声清洗仪中处理得到石墨烯分散液；
C、将石墨烯分散液和玻璃粉悬浊液混合，放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下充分球磨20h，得到石墨烯玻璃粉混合液；
低熔点玻璃粉与石墨烯的重量比为1：1，石墨烯为层数小于等于5层的少层石墨烯粉料。
D、将石墨烯玻璃粉混合液加入去离子水中，过滤后放入真空烘箱中，在125℃温度下充分干燥后，得到低熔点玻璃粉改性石墨烯。
实施例6
一种复合聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
按照实施例1的配方取各原料，备用。
S1、将聚氨酯树脂和聚甲基硅树脂混合，在45℃温度条件下搅拌均匀，得到组分A，备用；
S2、将环氧树脂和去离子水混合搅拌均匀，然后加入蛭石粉、堇青石微粉和改性石墨烯，加热至55℃搅拌15min，得到组分B，备用；
S3、将组分A和组分B混合，在85℃温度条件下搅拌10min，得到混合料；
S4、将成膜助剂、消泡剂和分散剂加入步骤S3制得的混合料中，升温至180℃，恒温搅拌60min，得到复合聚氨酯防水涂料。
实施例7
一种复合聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
按照实施例2的配方取各原料，备用。
S1、将聚氨酯树脂和聚甲基硅树脂混合，在55℃温度条件下搅拌均匀，得到组分A，备用；
S2、将环氧树脂和去离子水混合搅拌均匀，然后加入蛭石粉、堇青石微粉和改性石墨烯，加热至50℃搅拌25min，得到组分B，备用；
S3、将组分A和组分B混合，在70℃温度条件下搅拌20min，得到混合料；
S4、将成膜助剂、消泡剂和分散剂加入步骤S3制得的混合料中，升温至160℃，恒温搅拌100min，得到复合聚氨酯防水涂料。
实施例8
一种复合聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
按照实施例3的配方取各原料，备用。
S1、将聚氨酯树脂和聚甲基硅树脂混合，在50℃温度条件下搅拌均匀，得到组分A，备用；
S2、将环氧树脂和去离子水混合搅拌均匀，然后加入蛭石粉、堇青石微粉和改性石墨烯，加热至52℃搅拌20min，得到组分B，备用；
S3、将组分A和组分B混合，在75℃温度条件下搅拌15min，得到混合料；
S4、将成膜助剂、消泡剂和分散剂加入步骤S3制得的混合料中，升温至170℃，恒温搅拌8min，得到复合聚氨酯防水涂料。
实施例9
一种复合聚氨酯防水涂料的制备方法：按重量份数取以下原料：聚氨酯树脂50份、环氧树脂15份、改性石墨烯8份、蛭石粉2份、堇青石微粉5份、成膜助剂1份、消泡剂0.5份、分散剂1份以及去离子水10份。
其中，蛭石粉的粒度为600目，堇青石微粉的粒度小于10μm。
其中，成膜助剂为丁苯橡胶乳液。
其中，消泡剂为矿物油液体强效消泡剂，分散剂为滑石粉，钛白粉的粒度小于50μm。
其中，改性石墨烯为低熔点玻璃粉改性石墨烯；
低熔点玻璃粉改性石墨烯的制备方法如下：
A、将低熔点玻璃粉加入去离子水中（1g低熔点玻璃粉/10ml去离子水），在磁力搅拌器中充分搅拌（转速1000r/min，搅拌60min），得到玻璃粉悬浊液；
B、将石墨烯和去离子水混合制成石墨烯浆料（1g石墨烯/5ml去离子水），然后将浆料放入超声波石墨分散仪中分散得到石墨烯分散粗液，再将石墨烯分散粗液转入超声清洗仪中处理得到石墨烯分散液；
C、将石墨烯分散液和玻璃粉悬浊液混合，放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下充分球磨16h，得到石墨烯玻璃粉混合液；
低熔点玻璃粉与石墨烯的重量比为1：1，石墨烯为层数小于等于5层的少层石墨烯粉料。
D、将石墨烯玻璃粉混合液加入去离子水中，过滤后放入真空烘箱中，在120℃温度下充分干燥后，得到低熔点玻璃粉改性石墨烯。
制备方法同实施例6，制得复合聚氨酯防水涂料。
实施例10
一种复合聚氨酯防水涂料的制备方法：按重量份数取以下原料：聚氨酯树脂20份、环氧树脂15份、聚甲基硅树脂30份、改性石墨烯8份、堇青石微粉7份、成膜助剂1份、消泡剂0.5份、分散剂1份以及去离子水10份。
其中，蛭石粉的粒度为600目，堇青石微粉的粒度小于10μm。
其中，成膜助剂为丁苯橡胶乳液。
其中，消泡剂为矿物油液体强效消泡剂，分散剂为滑石粉，钛白粉的粒度小于50μm。
其中，改性石墨烯为低熔点玻璃粉改性石墨烯；
低熔点玻璃粉改性石墨烯的制备方法如下：
A、将低熔点玻璃粉加入去离子水中（1g低熔点玻璃粉/10ml去离子水），在磁力搅拌器中充分搅拌（转速1000r/min，搅拌60min），得到玻璃粉悬浊液；
B、将石墨烯和去离子水混合制成石墨烯浆料（1g石墨烯/5ml去离子水），然后将浆料放入超声波石墨分散仪中分散得到石墨烯分散粗液，再将石墨烯分散粗液转入超声清洗仪中处理得到石墨烯分散液；
C、将石墨烯分散液和玻璃粉悬浊液混合，放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下充分球磨16h，得到石墨烯玻璃粉混合液；
低熔点玻璃粉与石墨烯的重量比为1：1，石墨烯为层数小于等于5层的少层石墨烯粉料。
D、将石墨烯玻璃粉混合液加入去离子水中，过滤后放入真空烘箱中，在120℃温度下充分干燥后，得到低熔点玻璃粉改性石墨烯。
制备方法同实施例6，制得复合聚氨酯防水涂料。
实施例11
一种复合聚氨酯防水涂料的制备方法：按重量份数取以下原料：聚氨酯树脂20份、环氧树脂15份、聚甲基硅树脂30份、改性石墨烯8份、蛭石粉7份、成膜助剂1份、消泡剂0.5份、分散剂1份以及去离子水10份。
其中，蛭石粉的粒度为600目，堇青石微粉的粒度小于10μm。
其中，成膜助剂为丁苯橡胶乳液。
其中，消泡剂为矿物油液体强效消泡剂，分散剂为滑石粉，钛白粉的粒度小于50μm。
其中，改性石墨烯为低熔点玻璃粉改性石墨烯；
低熔点玻璃粉改性石墨烯的制备方法如下：
A、将低熔点玻璃粉加入去离子水中（1g低熔点玻璃粉/10ml去离子水），在磁力搅拌器中充分搅拌（转速1000r/min，搅拌60min），得到玻璃粉悬浊液；
B、将石墨烯和去离子水混合制成石墨烯浆料（1g石墨烯/5ml去离子水），然后将浆料放入超声波石墨分散仪中分散得到石墨烯分散粗液，再将石墨烯分散粗液转入超声清洗仪中处理得到石墨烯分散液；
C、将石墨烯分散液和玻璃粉悬浊液混合，放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下充分球磨16h，得到石墨烯玻璃粉混合液；
低熔点玻璃粉与石墨烯的重量比为1：1，石墨烯为层数小于等于5层的少层石墨烯粉料。
D、将石墨烯玻璃粉混合液加入去离子水中，过滤后放入真空烘箱中，在120℃温度下充分干燥后，得到低熔点玻璃粉改性石墨烯。
制备方法同实施例6，制得复合聚氨酯防水涂料。
实施例12
一种复合聚氨酯防水涂料的制备方法：按重量份数取以下原料：聚氨酯树脂20份、环氧树脂15份、聚甲基硅树脂30份、改性石墨烯8份、云母石粉7份、成膜助剂1份、消泡剂0.5份、分散剂1份以及去离子水10份。
其中，蛭石粉的粒度为600目，堇青石微粉的粒度小于10μm。
其中，成膜助剂为丁苯橡胶乳液。
其中，消泡剂为矿物油液体强效消泡剂，分散剂为滑石粉，钛白粉的粒度小于50μm。
其中，改性石墨烯为低熔点玻璃粉改性石墨烯；
低熔点玻璃粉改性石墨烯的制备方法如下：
A、将低熔点玻璃粉加入去离子水中（1g低熔点玻璃粉/10ml去离子水），在磁力搅拌器中充分搅拌（转速1000r/min，搅拌60min），得到玻璃粉悬浊液；
B、将石墨烯和去离子水混合制成石墨烯浆料（1g石墨烯/5ml去离子水），然后将浆料放入超声波石墨分散仪中分散得到石墨烯分散粗液，再将石墨烯分散粗液转入超声清洗仪中处理得到石墨烯分散液；
C、将石墨烯分散液和玻璃粉悬浊液混合，放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下充分球磨16h，得到石墨烯玻璃粉混合液；
低熔点玻璃粉与石墨烯的重量比为1：1，石墨烯为层数小于等于5层的少层石墨烯粉料。
D、将石墨烯玻璃粉混合液加入去离子水中，过滤后放入真空烘箱中，在120℃温度下充分干燥后，得到低熔点玻璃粉改性石墨烯。
制备方法同实施例6，制得复合聚氨酯防水涂料。
实施例13
一种复合聚氨酯防水涂料的制备方法：按重量份数取以下原料：聚氨酯树脂20份、环氧树脂15份、聚甲基硅树脂30份、蛭石粉2份、堇青石微粉5份、成膜助剂1份、消泡剂0.5份、分散剂1份以及去离子水10份。
其中，蛭石粉的粒度为600目，堇青石微粉的粒度小于10μm。
其中，成膜助剂为丁苯橡胶乳液。
其中，消泡剂为矿物油液体强效消泡剂，分散剂为滑石粉，钛白粉的粒度小于50μm。
其中，改性石墨烯为低熔点玻璃粉改性石墨烯；
低熔点玻璃粉改性石墨烯的制备方法如下：
A、将低熔点玻璃粉加入去离子水中（1g低熔点玻璃粉/10ml去离子水），在磁力搅拌器中充分搅拌（转速1000r/min，搅拌60min），得到玻璃粉悬浊液；
B、将石墨烯和去离子水混合制成石墨烯浆料（1g石墨烯/5ml去离子水），然后将浆料放入超声波石墨分散仪中分散得到石墨烯分散粗液，再将石墨烯分散粗液转入超声清洗仪中处理得到石墨烯分散液；
C、将石墨烯分散液和玻璃粉悬浊液混合，放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下充分球磨16h，得到石墨烯玻璃粉混合液；
低熔点玻璃粉与石墨烯的重量比为1：1，石墨烯为层数小于等于5层的少层石墨烯粉料。
D、将石墨烯玻璃粉混合液加入去离子水中，过滤后放入真空烘箱中，在120℃温度下充分干燥后，得到低熔点玻璃粉改性石墨烯。
制备方法同实施例6，制得复合聚氨酯防水涂料。
实施例14
一种复合聚氨酯防水涂料的制备方法：按重量份数取以下原料：聚氨酯树脂20份、环氧树脂15份、聚甲基硅树脂30份、石墨烯8份、蛭石粉2份、堇青石微粉5份、成膜助剂1份、消泡剂0.5份、分散剂1份以及去离子水10份。
其中，蛭石粉的粒度为600目，堇青石微粉的粒度小于10μm。
其中，成膜助剂为丁苯橡胶乳液。
其中，消泡剂为矿物油液体强效消泡剂，分散剂为滑石粉，钛白粉的粒度小于50μm。
制备方法同实施例6，制得复合聚氨酯防水涂料。
涂料性能对比：
取实施例6-14制备得到的复合聚氨酯防水涂料，按照GB/T19250的标准对涂料进行防水测试，得到的测试结果如下表所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由上表的结果可以看出：实施例6、7、8、9、13和14的防水涂料在0.3MPa、1.5MPa和2.0MPa下经过30min，均未有透水现象，这是由于实施例6、7、8、9、13和14的防水涂料中均采用的了蛭石粉+堇青石微粉的组合，蛭石粉的内部层间水分子经过高温灼烧，体积增大几十倍，堇青石微粉内含大量定向排列的赤铁矿和针铁矿薄六方形小片，堇青石微粉与蛭石粉相互配合能在漆膜内形成阻隔层，该阻隔层能阻缓水和其他腐蚀物质对漆膜的渗透，使涂料具有优良的防水和防腐性能。而实施例10和11中分别单一采用了蛭石粉和堇青石微粉，未能实现蛭石粉和堇青石微粉的相互配合，导致其在0.3MPa、1.5MPa下经过30min未有透水现象，而继续提高压力后，在2.0MPa下经过30min下出现轻微透水现象。实施例12中使用普通的云母石粉替代蛭石粉和堇青石微粉，制得的涂料在常规压力下不会透水，而在提高压力后，1.5MPa和2.0MPa下经过30min均出现了透水现象，综上可见，在涂料中加入蛭石粉和堇青石微粉，由于蛭石粉和堇青石微粉的相互作用，明显提高了涂料的防水性能，与单一的蛭石粉和单一的堇青石微粉相比，其防水性能都更好。
取实施例6-14制备得到的复合聚氨酯防水涂料，将涂料涂覆在钢制品表面（钢制品的尺寸和材质相同），将涂覆有涂料的钢制品放入烘烤箱中，800℃温度下烘烤10min，然后取出置于同样的环境下进行降温，观察钢制品的表面，并使用红外测温仪实时监测钢制品表面的温度，同时记录初始钢制品表面温度（初始温度并非固定，从计时开始记录的温度即为初始温度，为了保证实验的准确性，各实施例的初始温度应相差≤10℃）和2min后的钢制品表面温度。得到的测试结果如下表所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
由上表的结果可以看出：只有实施例9的涂料在烘烤后漆面有轻微起泡，这是由于其未加入聚甲基硅树脂，导致其耐高温性能有所下降。实施例6-12的散热效率高于实施例13和14，且实施例13的散热效率高于试试14，这是由于实施例6-12的涂料中均加入有低温玻璃粉改性的石墨烯，在漆面温度达到600℃时，低熔点玻璃粉融化附着在石墨烯的表面，进而防止石墨烯在高温下被氧化，使得涂料在保温下依然保持优良的散热性能。而实施例13中未加入石墨烯，其散热效率是最低的。实施例14中加入了普通未经过改性的石墨烯，因此，与实施例13相比，其散热性能要好一些。但是由于高温下，石墨烯被部分氧化，使得其散热性能低于加入了低温玻璃粉改性石墨烯的涂料。综上可知，在涂料中加入低熔点玻璃粉改性的石墨烯可明显改善涂料在高温下的散热性能。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (9)

1.一种复合聚氨酯防水涂料，其特征在于：由以下重量份数的原料制成：聚氨酯树脂15-30份、环氧树脂15-25份、聚甲基硅树脂20-35份、改性石墨烯5-10份、蛭石粉1-2份、堇青石微粉2-5份、成膜助剂1-3份、消泡剂0.2-1份、分散剂0.5-2份以及去离子水5-10份。
2.如权利要求1所述一种复合聚氨酯防水涂料，其特征在于：由以下重量份数的原料制成：聚氨酯树脂20份、环氧树脂15份、聚甲基硅树脂30份、改性石墨烯8份、蛭石粉2份、堇青石微粉5份、成膜助剂1份、消泡剂0.5份、分散剂1份以及去离子水10份。
3.如权利要求1所述一种复合聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述改性石墨烯为低熔点玻璃粉改性石墨烯。
4.如权利要求3所述一种复合聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述低熔点玻璃粉改性石墨烯的制备方法如下：
A、将低熔点玻璃粉加入去离子水中，在磁力搅拌器中充分搅拌，得到玻璃粉悬浊液；
B、将石墨烯和去离子水混合制成石墨烯浆料，然后将浆料放入超声波石墨分散仪中分散得到石墨烯分散粗液，再将石墨烯分散粗液转入超声清洗仪中处理得到石墨烯分散液；
C、将石墨烯分散液和玻璃粉悬浊液混合，放入行星球磨机中，在真空或惰性气体保护下充分球磨，得到石墨烯玻璃粉混合液；
D、将石墨烯玻璃粉混合液加入去离子水中，过滤后放入真空烘箱中，充分干燥后，得到低熔点玻璃粉改性石墨烯。
5.如权利要求4所述一种复合聚氨酯防水涂料，其特征在于：低熔点玻璃粉与石墨烯的重量比为1：1-1：2，石墨烯为层数小于等于5层的少层石墨烯粉料。
6.如权利要求1所述一种复合聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述成膜助剂为丁苯橡胶乳液、聚四氟乙烯水悬浮液和聚偏氟乙烯水悬浮液中的一种或任意混合物。
7.如权利要求1所述一种复合聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述消泡剂为矿物油液体强效消泡剂和硅聚醚类消泡剂中的一种或任意混合物。
8.如权利要求1所述一种复合聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述分散剂为钛白粉或滑石粉。
9.如权利要求1所述复合聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将聚氨酯树脂和聚甲基硅树脂混合，在45-55℃温度条件下搅拌均匀，得到组分A，备用；
S2、将环氧树脂和去离子水混合搅拌均匀，然后加入蛭石粉、堇青石微粉和改性石墨烯，加热至50-55℃搅拌15-25min，得到组分B，备用；
S3、将组分A和组分B混合，在70-85℃温度条件下搅拌10-20min，得到混合料；
S4、将成膜助剂、消泡剂和分散剂加入步骤S3制得的混合料中，升温至160-180℃，恒温搅拌60-100min，得到复合聚氨酯防水涂料。
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