CN111018514A - 天然矿物骨质瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种天然矿物骨质瓷及其制备方法，属于日用陶瓷技术领域。本发明所述的天然矿物骨质瓷，坯体化学组成质量百分比为：SiO2 39～43％、AL2O3 10～15％、CaO 21～26％、P2O5 17～23％、KNaO 2～5％、Fe2O3 0.2～0.5％、TiO2 0.05～0.2％、余量为杂质。本发明所述的天然矿物骨质瓷，配方组成简单，科学合理，获得的产品釉面光亮度高、热稳定性好，铅镉溶出率为零，提升了骨质瓷的档次；本发明同时提供了一种制备方法，其控制难度小，易操作，利于规模化生产，具有广泛的适用性。

Description

天然矿物骨质瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种天然矿物骨质瓷及其制备方法，属于日用陶瓷技术领域。
背景技术
骨质瓷最早产于英国，以煅烧动物骨粉为主要原料再加入一定量长石、石英、粘土而制成的瓷器，独特的烧制过程和骨碳的加入，使瓷土中的杂质被消除，骨瓷显得更洁白、细腻、通透、轻巧，极少瑕疵，并且比一般瓷器薄，在视觉上有一种特殊的清洁感，强度高于一般瓷器，自引入我国以来，因其良好的白度、通透度和釉面光润度，迅速被国人所接受，目前属于最高端的高级日用细瓷，但由于骨质瓷需要加入50％左右的动物骨粉，而长期以来动物骨粉供应紧张并且各种骨粉中磷酸三钙的含量区别很大，以牛骨最高，而猪骨、羊骨等磷酸三钙就比较低，进而组织生产时难度就比较大。
CN95112294.0公开了一种骨灰代用合成料及其制做的骨质瓷，其以氧化钙和磷酸为原料，通过中和反应，对得到的白色胶体状沉淀进行脱水、烘干、煅烧，得到了合成骨料。虽然该专利公开了采用天然的矿物原料代替骨粉，但是因为氧化钙存在不稳定性，不适合大规模工业化生产。
CN 103641095 A公开了一种生产骨质瓷用合成骨粉的制备方法，其以天然矿物碳酸钙和磷酸氢钙为初始原料，采用湿式粉碎法，依据磷灰石的形成机理合成粒径为3～5μm的粒状微细骨粉。其特征是将Ca/P mol比为3/2～5/3的磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O)和碳酸钙(CaCO3) 及50～300％的纯水加入到球磨机中，室温湿法粉碎12～24小时；将得到的白色乳浊液除铁、洗涤、沉淀、干燥；干燥物在1050～1250℃高温环境下煅烧1～3小时，即得到所需的生产骨质瓷用合成骨粉。采用人工合成方法成功研制了一种十分适合于骨质瓷生产使用的合成骨粉，其Ca/P＝1.5～1.67，主晶相为缺钙型羟基磷酸钙，含量99％以上，成分稳定，是传统骨质瓷主体原料-动物骨灰的理想代用品，且性能优于动物骨灰，环境负荷极小。因该工艺没有经过化学中和，其羟基磷酸钙分子不稳定，合成上述骨粉性质极不稳定，其只是成分与动物骨粉相似，由此种合成骨粉烧制的骨质瓷产品收缩率差异大、釉面缺陷多，因此也不适合生产高端骨质瓷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种天然矿物骨质瓷，其配方组成简单，科学合理，获得的产品釉面光亮度高、热稳定性好，铅镉溶出率为零，提升了骨质瓷的档次；本发明同时提供了一种制备方法，其控制难度小，易操作，利于规模化生产，具有广泛的适用性。
本发明所述的天然矿物骨质瓷，坯体化学组成质量百分比为：SiO2 39～43％、AL2O3 10～ 15％、CaO 21～26％、P2O5 17～23％、KNaO 2～5％、Fe2O3 0.2～0.5％、TiO20.05～0.2％、余量为杂质。
所述的天然矿物骨质瓷，优选的，包括以下质量百分含量的原料制成：天然矿物骨粉38～ 46％、长石8～13％、石英8～14％、大同土13～18％、淘洗龙岩土6～15％、广东黑泥2～ 8％、莱阳土1～5％、禹县土1～5％。
进一步优选的，包括以下质量百分含量的原料制成：天然矿物骨粉40～42％、长石10～ 12％、石英10～12％、大同土15～16％、淘洗龙岩土8～11％、广东黑泥4～7％、莱阳土2～ 3％、禹县土3～4％。
所述天然矿物骨粉的制备方法包括以下步骤：
(1)按照氢氧化钙：水＝1：3～5的质量比例配成乳浊液，配置过程先加水，然后缓慢添加氢氧化钙，全过程处于搅拌状态；
(2)按照磷酸：水＝1：3～5的质量比例进行稀释磷酸，得到稀磷酸溶液；
(3)按照氢氧化钙和磷酸完全中和反应的比例进行滴定，将稀磷酸溶液通过带筛网的管路逐步滴定到氢氧化钙乳浊液中，直至反应完全，pH计测定值为9.5～10时为最终滴定结果，停止反应；
(4)将滴定后的乳浊液采用滤泥机进行压滤脱水，然后将滤饼烘干，最后进入窑炉进行烧成，烧成温度控制在1260～1280℃，烧制过程要严格控制烧成温度，温度偏高后骨粉将板结发硬，球磨时不好研磨；偏低后骨粉烧不熟，对泥料塑性有降低作用，最终制得天然矿物骨粉。
所述氢氧化钙为采用天然石灰石制成，或者为纯度大于95％的氢氧化钙。
所述磷酸通过磷矿石制得，磷酸纯度大于85％。
所述的天然矿物骨质瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照配方进行配料；
(2)将步骤(1)所得的混合料进行球磨，球磨时间不低于60小时，球磨细度不低于80-90％；然后除铁、过筛、压滤；
(3)用真空练泥机把步骤(2)所得滤饼练成水分为20-25％的泥条，用滚压机压制成所需形状，在1250-1280℃的温度下素烧，得天然矿物骨质瓷素坯；
(4)对步骤(3)制得的天然矿物骨质瓷素坯进行施高光泽度无铅釉，在1150-1180℃的温度下二次釉烧，通过高温化学反应，得到天然矿物骨质瓷。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所用的原料全部来自大自然，采用自然界中的磷矿石和石灰石经过一系列的处理工艺后，制成类似于骨碳成分羟基磷酸钙的合成骨粉，然后配以长石、石英等原料，烧制成透明度高、色泽柔和的高档骨质瓷产品；
(2)本发明在制备天然矿物骨粉时，通过控制中和反应滴定终点的pH值，准确的控制中和反应的反应节点，使生成的最终产物的主要成分是羟基磷酸钙；
(3)本发明在制备天然矿物骨粉时，严格温度烧成温度，温度偏高时骨粉将板结发硬，球磨时不好研磨；温度偏低时骨粉烧不熟，对泥料塑性有降低作用；
(4)本发明配方组成简单，科学合理，获得的产品釉面光亮度高、热稳定性好，铅镉溶出率为零，提升了骨质瓷的档次；
(5)本发明所述的制备方法，烧成温度范围比普通骨质瓷宽，氧化焰烧成时更易控制，生产工艺控制难度小，易操作，利于规模化生产，具有广泛的适用性。
附图说明
图1为本发明合成的天然矿物骨粉的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。
实施例1
一种天然矿物骨质瓷，制备步骤如下：
(1)天然石灰石制成氢氧化钙(可以采购市场上氢氧化钙纯度大于95％的氢氧化钙)，按照氢氧化钙：水＝1：3的质量比例配成乳浊液，配置过程先加足水，后慢慢加氢氧化钙，全过程一直要处于搅拌状态。
(2)采购通过磷矿石制得的磷酸，磷酸纯度要求大于85％。
(3)按照氢氧化钙和磷酸完全中和反应的质量比例进行滴定，将磷酸通过带筛网的管路逐步滴定到氢氧化钙乳浊液中，直至反应完全，pH计测定值9.5为最终滴定结果，停止反应。
(4)将滴定后的乳浊液采用滤泥机进行压滤脱水，然后将滤饼烘干，最后进入窑炉进行烧成，烧成温度严格控制在1265±5℃，最终制得白中带蓝调的天然矿物骨粉。
(5)再按照以下配方进行配料：天然矿物骨粉41％、长石12％、大同土19％、石英8％、淘洗龙岩土10％、广东黑泥5％、莱阳土4％和禹县土1％。
(6)将上述原料按照此配方配好后加入球磨机，球磨时间为60小时，球磨细度84％，然后除铁、过筛、压滤，再用真空练泥机把滤饼练成水分是21％的泥条，用滚压机压制8寸平盘，在1260±5℃的温度下素烧，得天然矿物骨质瓷素坯，然后施釉(施釉时用骨质瓷用高光泽度无铅釉)，在1155±5℃的温度下二次釉烧，通过高温化学反应，得到光润如玉的白色天然矿物骨质瓷8平。
此实施例，由于pH值适当，合成骨粉的性能优良，由此生产出的骨质瓷泥料塑性很好，生产出的产品釉面亮度高，产品棕眼极少，适合于大生产。
实施例2
一种天然矿物骨质瓷，制备步骤如下：
(1)天然石灰石制成氢氧化钙(可以采购市场上氢氧化钙纯度大于95％的氢氧化钙)，按照氢氧化钙：水＝1：5的质量比例配成乳浊液，配置过程先加足水，后慢慢加氢氧化钙，全过程一直要处于搅拌状态。
(2)采购通过磷矿石制得的磷酸，磷酸纯度要求大于85％，按照磷酸：水＝1：3比例进行稀释磷酸，得到稀磷酸溶液。
(3)按照氢氧化钙和磷酸完全中和反应的质量比例进行滴定，将稀磷酸溶液通过带筛网的管路逐步滴定到氢氧化钙乳浊液中，直至反应完全，pH计测定值10为最终滴定结果，停止反应。
(4)将滴定后的乳浊液采用滤泥机进行压滤脱水，然后将滤饼烘干，最后进入窑炉进行烧成，烧成温度严格控制在1270±5℃，最终制得白中带略深蓝调的天然矿物骨粉。
(5)再按照以下配方进行配料：天然矿物骨粉43％、长石12％、大同土18％、石英9％、淘洗龙岩土9％、广东黑泥4％、莱阳土4％和禹县土1％。
(6)将上述原料按照此配方配好后加入球磨机，球磨时间为65小时，球磨细度82％，然后除铁、过筛、压滤，再用真空练泥机把滤饼练成水分是22％的泥条，用滚压机压制5寸碗，在1270±5℃的温度下素烧，得天然矿物骨质瓷素坯，然后施釉(施釉时用骨质瓷用高光泽度无铅釉)，在1270±5℃的温度下二次釉烧，通过高温化学反应，得到光润如玉的白色天然矿物骨质瓷5碗。
实施例3
一种天然矿物骨质瓷，制备步骤如下：
(1)天然石灰石制成氢氧化钙(可以采购市场上氢氧化钙纯度大于95％的氢氧化钙)，按照氢氧化钙：水＝1：4的质量比例配成乳浊液，配置过程先加足水，后慢慢加氢氧化钙，全过程一直要处于搅拌状态。
(2)采购通过磷矿石制得的磷酸，磷酸纯度要求大于85％。
(3)按照氢氧化钙和磷酸完全中和反应的质量比例进行滴定，将磷酸通过带筛网的管路逐步滴定到氢氧化钙乳浊液中，直至反应完全，pH计测定值9.8为最终滴定结果，停止反应。
(4)将滴定后的乳浊液采用滤泥机进行压滤脱水，然后将滤饼烘干，最后进入窑炉进行烧成，烧成温度严格控制在1275±5℃，最终制得白中带蓝调的天然矿物骨粉。
(5)再按照以下配方进行配料：天然矿物骨粉41％、长石12％、大同土19％、石英8％、淘洗龙岩土10％、广东黑泥5％、莱阳土4％和禹县土1％。
(6)将上述原料按照此配方配好后加入球磨机，球磨时间为62小时，球磨细度88％，然后除铁、过筛、压滤，再用真空练泥机把滤饼练成水分是25％的泥条，用滚压机压制6寸平盘，在1275±5℃的温度下素烧，得天然矿物骨质瓷素坯，然后施釉(施釉时用骨质瓷用高光泽度无铅釉)，在1160±5℃的温度下二次釉烧，通过高温化学反应，得到光润如玉的白色天然矿物骨质瓷6平。
表1本发明所用原料的化学重量百分组成表(％)
Figure RE-GDA0002385435150000051
各实施例产品的化学重量百分组成见表2。
表2各实施例产品的化学重量百分组成表(％)
Figure RE-GDA0002385435150000052
Figure RE-GDA0002385435150000061
表3各实施例产品的骨质瓷产品性能测试指标(％)
Figure RE-GDA0002385435150000062
对比例1
一种天然矿物骨质瓷，制备步骤如下：
(1)天然石灰石制成氢氧化钙(可以采购市场上氢氧化钙纯度大于95％的氢氧化钙)，按照氢氧化钙：水＝1：3的质量比例配成乳浊液，配置过程先加足水，后慢慢加氢氧化钙，全过程一直要处于搅拌状态。
(2)采购通过磷矿石制得的磷酸，磷酸纯度要求大于85％。
(3)按照氢氧化钙和磷酸完全中和反应的质量比例进行滴定，将磷酸通过带筛网的管路逐步滴定到氢氧化钙乳浊液中，直至反应完全，pH计测定值10.5为最终滴定结果，停止反应。
(4)将滴定后的乳浊液采用滤泥机进行压滤脱水，然后将滤饼烘干，最后进入窑炉进行烧成，烧成温度严格控制在1265±5℃，最终制得白中带深蓝和灰色的天然矿物骨粉。此骨粉非常硬，入球磨时球磨效率很低。
(5)再按照以下配方进行配料：天然矿物骨粉41％、长石12％、大同土19％、石英8％、淘洗龙岩土10％、广东黑泥5％、莱阳土4％和禹县土1％。
(6)将上述原料按照此配方配好后加入球磨机，球磨时间为75小时(由于此种骨粉硬度高的缘故，球磨效率降低，控制球磨细度达到82％需要球磨实际时间明显延长)，球磨细度 82％，然后除铁、过筛、压滤，再用真空练泥机把滤饼练成水分是21％的泥条，用滚压机压制8寸平盘，在1260±5℃的温度下素烧，得天然矿物骨质瓷素坯，然后施釉(施釉时用骨质瓷用高光泽度无铅釉)，在1155±5℃的温度下二次釉烧，通过高温化学反应，得到光润如玉的白色天然矿物骨质瓷8平。
此对比例，由于pH的增大，极大的影响了合成骨粉的性能，尽管生产出的产品外观差别不大，但不适于大生产，所以不易采用。
对比例2
一种天然矿物骨质瓷，制备步骤如下：
(1)天然石灰石制成氢氧化钙(可以采购市场上氢氧化钙纯度大于95％的氢氧化钙)，按照氢氧化钙：水＝1：4的质量比例配成乳浊液，配置过程先加足水，后慢慢加氢氧化钙，全过程一直要处于搅拌状态。
(2)采购通过磷矿石制得的磷酸，磷酸纯度要求大于85％。
(3)按照氢氧化钙和磷酸完全中和反应的质量比例进行滴定，将磷酸通过带筛网的管路逐步滴定到氢氧化钙乳浊液中，直至反应完全，pH计测定值9.1为最终滴定结果，停止反应。
(4)将滴定后的乳浊液采用滤泥机进行压滤脱水，然后将滤饼烘干，最后进入窑炉进行烧成，烧成温度严格控制在1275±5℃，最终制得带雪白色的天然矿物骨粉，此骨粉结构非常松散，遇水部分溶解。
(5)再按照以下配方进行配料：天然矿物骨粉41％、长石12％、大同土19％、石英8％、淘洗龙岩土10％、广东黑泥5％、莱阳土4％和禹县土1％。
(6)将上述原料按照此配方配好后加入球磨机，球磨时间为52小时(此骨粉结构松散，球磨效率很高，同样细度情况下，球磨时间缩短10个小时)，球磨细度86％，然后除铁、过筛、压滤，再用真空练泥机把滤饼练成水分是25％的泥条，用滚压机压制6寸平盘，在1275±5℃的温度下素烧，得天然矿物骨质瓷素坯，然后施釉(施釉时用骨质瓷用高光泽度无铅釉)，在1160±5℃的温度下二次釉烧，通过高温化学反应，得到光润如玉的白色天然矿物骨质瓷 6平。
由于成型时用的骨粉的结构上的特殊性，此种情况下生产出的6平釉面有针孔、棕眼多，导致釉面光亮度不高，极大的影响了产品品质的提升。
此实施例，由于pH的降低，改变了合成骨粉的性能，导致生产出的泥料塑性太差，不适于滚压成型机的大规模生产，尽管生产出的产品外观差别不大，但不适于大生产，所以也不易采用。

Claims (10)

1.一种天然矿物骨质瓷，其特征在于：坯体化学组成质量百分比为：SiO2 39～43％、AL2O3 10～15％、CaO 21～26％、P2O5 17～23％、KNaO 2～5％、Fe2O3 0.2～0.5％、TiO20.05～0.2％、余量为杂质。
2.根据权利要求1所述的天然矿物骨质瓷，其特征在于：包括以下质量百分含量的原料制成：天然矿物骨粉38～46％、长石8～13％、石英8～14％、大同土13～18％、淘洗龙岩土6～15％、广东黑泥2～8％、莱阳土1～5％、禹县土1～5％。
3.根据权利要求1所述的天然矿物骨质瓷，其特征在于：包括以下质量百分含量的原料制成：天然矿物骨粉40～42％、长石10～12％、石英10～12％、大同土15～16％、淘洗龙岩土8～11％、广东黑泥4～7％、莱阳土2～3％、禹县土3～4％。
4.根据权利要求3所述的天然矿物骨质瓷，其特征在于：天然矿物骨粉的制备方法包括以下步骤：
(1)按照氢氧化钙：水＝1：3～5的质量比例配成乳浊液，配置过程先加水，然后缓慢添加氢氧化钙，全过程处于搅拌状态；
(2)按照磷酸：水＝1：3～5的质量比例进行稀释磷酸，得到稀磷酸溶液；
(3)按照氢氧化钙和磷酸完全中和反应的比例进行滴定，将稀磷酸溶液逐步加入到氢氧化钙乳浊液中，直至反应完全，pH计测定值为9.5～10时为最终滴定结果，停止反应；
(4)将滴定后的乳浊液采用滤泥机进行压滤脱水，然后将滤饼烘干，最后进入窑炉进行烧成，烧成温度控制在1260～1280℃，制得天然矿物骨粉。
5.根据权利要求4所述的天然矿物骨质瓷，其特征在于：氢氧化钙为采用天然石灰石制成，或者为纯度大于95％的氢氧化钙。
6.根据权利要求4所述的天然矿物骨质瓷，其特征在于：磷酸通过磷矿石制得，磷酸纯度大于85％。
7.一种权利要求1-6任一所述的天然矿物骨质瓷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按照配方进行配料；
(2)将步骤(1)所得的混合料进行球磨，然后除铁、过筛、压滤；
(3)用真空练泥机把步骤(2)所得滤饼练成泥条，用滚压机压制成所需形状，在1250-1280℃的温度下素烧，得天然矿物骨质瓷素坯；
(4)对步骤(3)制得的天然矿物骨质瓷素坯进行施釉，在1150-1180℃的温度下二次釉烧，得到天然矿物骨质瓷。
8.根据权利要求7所述的天然矿物骨质瓷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，球磨时间不低于60小时，球磨细度不低于80-90％。
9.根据权利要求7所述的天然矿物骨质瓷的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，练成水分为20-25％的泥条。
10.根据权利要求7所述的天然矿物骨质瓷的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，施釉时所用的釉为高光泽度无铅釉。
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CN112225455A (zh) * 2020-10-19 2021-01-15 湖南华联瓷业股份有限公司 一种磷基锌、钛析晶高温哑光反应流釉装饰日用陶瓷和制备方法

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