CN111014704A - 一种粉末冶金工模具钢的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粉末冶金工模具钢的制备方法，可提高粉末冶金工模具钢的组织致密度和碳化物弥散度，本发明的制备方法包括主要工艺步骤如下：工模具钢熔化后，进行充分脱氧和精炼，控制钢液气体含量；采用高纯氮气使钢液在高真空度雾化室内充分雾化；对工模具钢粉末进行筛分，并将不同粒径的粉末按照一定比例混合后装入包套；对包套进行循环“抽真空+充氮气”除气处理，循环次数不少于3次；对封焊包套进行快速升温处理后，进行热等静压；对粉末冶金工模具钢进行锻造、轧制等热加工后，进行碳化物脱溶预处理，而后再进行成品退火。采用本方法生产出的工模具钢致密度高，碳化物细小、弥散、均匀，产品具有高韧塑性、高硬度和耐磨性。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉末冶金工模具钢的制备方法，具体涉及一种提高粉末冶金工模具钢组织致密度和碳化物弥散度的方法。
背景技术
工模具钢是指高速钢和模具钢，具有高硬度、高耐磨性等优点，广泛应用于制造切削工具、精密模具等。为保证工模具钢的性能要求，工模具钢添加大量的碳和合金元素，形成大量的硬质、稳定的合金碳化物。然而，这同时使工模具钢易产生一次碳化物粗大、分布不均匀、带状组织偏析等组织质量问题，导致其硬度、红硬性和耐磨性下降。
传统工模具钢生产工艺为铸锻工艺，其流程为：冶炼→浇铸成电极棒→电渣重熔→高温开坯→锻造→轧制→退火。改善组织质量主要依赖高温开坯、锻造、轧制及热处理等热加工手段，然而该方法只有在锻压比很大的情况下对一次碳化物分布和元素偏析的改善效果才明显，但对一次碳化物尺寸的细化效果不够理想。铸锻工艺生产的工模具钢组织质量达不到高品质工模具钢对组织质量的严格要求。
粉末冶金工艺通过液滴雾化，获得极快的冷却速度，能够有效抑制元素偏析问题。雾化粉末进一步通过热等静压成型为块体材料，进而利用热加工进一步提高材料的致密度。粉末冶金技术能够解决传统铸锻合金钢组织质量问题，适合制备高合金含量的特种钢。与铸锻工模具钢相比，粉末冶金工模具钢产品组织细小、均匀，产品具有高硬度和红硬性。
然而，与传统铸锻产品相比，粉末冶金工艺生产的产品组织致密度仍有一定差距，其孔隙率问题直接影响到产品的韧塑性；同时，合金碳化物特别是二次碳化物弥散度不足问题，对产品的硬度和耐磨性产生不利影响。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于提供一种粉末冶金工模具钢的制备方法，可获得组织致密、碳化物弥散均匀的工模具钢产品，解决目前粉末冶金产品致密度不足、二次碳化物弥散度欠佳等问题。
技术方案：本发明的一种粉末冶金工模具钢的制备方法为：所述的工模具钢熔化后充分脱氧和精炼，控制钢液气体含量；采用高纯氮气使钢液在雾化室内充分雾化，控制氮气压力和雾化室压力；对工模具钢粉末进行筛分，并将不同粒径的粉末按照设定比例混合后装入包套，以最大限度控制孔隙率；对包套循环进行“抽真空+充氮气”除气处理，而后进行快速升温处理，使合金粉末分解；对包套热等静压，控制压力、温度及时间，提高致密度；对粉末冶金工模具钢热加工后，进行必要的碳化物脱溶预处理，再进行成品退火，提高组织弥散度。
该制备方法具体包括如下步骤：
步骤1)对工模具钢液充分脱氧和精炼，控制钢液氧含量；
步骤2)采用高纯氮气使钢液在雾化室内充分雾化；
步骤3)对工模具钢粉末进行筛分，并将不同粒径范围的合金粉末按照设定比例混合，装入包套；
步骤4)对包套循环进行“抽真空+充氮气”除气处理；
步骤5)将上述包套封焊后，快速升温处理；
步骤6)对包套进行热等静压，控制温度、时间及压力；
步骤7)对热等静压后的粉末冶金工模具钢热加工，而后进行碳化物脱溶预处理，为成品退火做好必要的组织准备；
步骤8)对预处理后的粉末冶金工模具钢进行成品退火。
其中：
步骤1)中钢水的氧含量低于50ppm。
步骤2)中氮气雾化压力2～8MPa，雾化室内压力低于0.1MPa。
步骤3)中不同粒径合金粉末混合比例如下，粒径75μm以上、50～75μm、25～50μm、25μm以下的合金粉末比例为5～10％、15～35％、20～50％、10～20％，装入包套。
步骤4)将包套抽真空后加热到300～500℃，“抽真空+充氮气”循环除气处理不少于3次，真空度不高于0.1Pa，高纯氮气每次充气时间不低于30min。
步骤5)中封焊包套预热到800℃，而后以不低于15℃/min的升温速率，快速升温至1000～1100℃，保温30min～3h。
步骤6)中热等静压温度1000～1150℃、压力不低于100MPa，时间不低于1.5h。
步骤7)中粉末冶金工模具钢热加工后进行碳化物脱溶预处理，温度500～650℃、时间2～4h。
步骤8)中将预处理后的粉末冶金工模具钢加热到850～920℃、保温2～6h，炉冷，进行成品退火。
有益效果：本发明通过对工模具钢钢液充分脱氧和精炼，降低钢液气体含量特别是氧含量，有效控制夹杂含量；通过调节氮气压力和雾化室压力，控制合金粉末粒径以及粉末氧含量；通过控制不同粒径粉末的混合比例，有效降低孔隙率，为后续热等静压提高致密度做好必要的准备；通过对包套粉末进行快速升温处理，降低粉末含氧量，同时使合金粉末中碳化物充分分解，有效提升碳化物弥散度；通过控制热等静压参数，显著降低粉末冶金工模具钢的孔隙率，显著提升致密度；通过对热加工材进行必要的碳化物脱溶预处理，增加组织弥散度，为后续成品退火做好必要的组织准备；在预处理基础上，采用成品退火，使二次碳化物弥散析出。采用上述方法解决了粉末冶金合金钢产品组织致密度和碳化物弥散度不足的问题，生产出的粉末冶金工模具钢孔隙率低，组织致密度高，碳化物弥散、均匀，产品具有良好的韧塑性、高的硬度和耐磨性。
具体实施方式
本发明采用的一种粉末冶金工模具钢的制备方法，具体工艺包括如下步骤：
步骤1)对工模具钢液充分脱氧和精炼，控制钢液氧含量低于50ppm；
步骤2)采用高纯氮气使钢液在雾化室内充分雾化，氮气雾化压力2～8MPa，雾化室内压力低于0.1MPa；
步骤3)对工模具钢粉末进行筛分，并将不同粒径粉末按照设定比例混合后装入包套；粒径75μm以上、50～75μm、25～50μm、25μm以下的合金粉末比例为5～10％、15～35％、20～50％、10～20％；
步骤4)将包套抽真空后加热到300～500℃，循环进行“抽真空+充氮气”除气处理，循环次数不小于3次，每次真空度不高于0.1Pa，高纯氮气充气时间不低于30min；
步骤5)将上述包套封焊后，预热到800℃，而后以不低于15℃/min的升温速率升温至1000～1100℃，保温30min～3h，使合金粉末分解；
步骤6)对包套进行热等静压，温度1000～1150℃、压力不低于100MPa，时间不低于1.5h；
步骤7)对热等静压后的粉末冶金工模具钢进行锻造、轧制等热加工，后加热到500～650℃、保温2～4h，进行碳化物脱溶预处理，为成品退火做好必要的组织准备；
步骤8)将预处理后的粉末冶金工模具钢加热到850～920℃、保温2～6h，炉冷，进行成品退火。
以下结合具体实施例对本发明的生产工艺进行详细说明。
实施例1：
1)粉末冶金工模具钢主要成分如下：～1.3％C、6.6％W、5.3％Mo、4.2％Cr、3.3％V。工模具钢液经充分脱氧和精炼后，氧含量约40ppm左右；
2)采用高纯氮气使钢液在雾化室内充分雾化，氮气雾化压力5MPa，雾化室内压力0.08MPa；
3)对工模具钢粉末进行筛分，将不同粒径粉末一定比例混合后装入包套，粒径75μm以上、50～75μm、25～50μm、25μm以下的合金粉末，按照5％、30％、50％、15％比例混合；
4)将包套抽真空，加热到400℃，进行“抽真空+充氮气”除气处理，循环次数3次，真空度0.06Pa，高纯氮气充气40min；
5)将上述包套封焊后，预热到800℃，而后以15℃/min的升温速率，快速升温至1100℃，保温45min，使合金粉末分解；
6)对包套进行热等静压，温度1050℃、压力120MPa，时间3h；
7)对热等静压后的粉末冶金工模具钢进行锻造、轧制等热加工，将锻轧材加热到500℃、保温4h，进行碳化物脱溶预处理；
8)将预处理后的粉末冶金工模具钢加热到880℃、保温3h，炉冷，进行成品退火。
实施例2：
1)粉末冶金工模具钢主要成分如下：～1.3％C、6.6％W、5.3％Mo、4.2％Cr、3.3％V。工模具钢液经充分脱氧和精炼后，氧含量约35ppm左右；
2)采用高纯氮气使钢液在雾化室内充分雾化，氮气雾化压力8MPa，雾化室内压力0.05MPa；
3)对工模具钢粉末进行筛分，将不同粒径粉末一定比例混合后装入包套，粒径75μm以上、50～75μm、25～50μm、25μm以下的合金粉末，按照10％、25％、45％、20％比例混合；
4)将包套抽真空，加热到500℃，进行“抽真空+充氮气”除气处理，循环次数4次，真空度0.08Pa，高纯氮气充气30min；
5)将上述包套封焊后，预热到800℃，而后以20℃/min的升温速率，快速升温至1050℃，保温2h，使合金粉末分解；
6)对包套进行热等静压，温度1100℃、压力100MPa，时间2h；
7)对热等静压后的粉末冶金工模具钢进行锻造、轧制等热加工，将锻轧材加热到650℃、保温2h，进行碳化物脱溶预处理；
8)将预处理后的粉末冶金工模具钢加热到860℃、保温4h，炉冷，进行成品退火。
实施例3：
1)粉末冶金工模具钢主要成分如下：～1.3％C、6.6％W、5.3％Mo、4.2％Cr、3.3％V。工模具钢液经充分脱氧和精炼后，氧含量约30ppm左右；
2)采用高纯氮气使钢液在雾化室内充分雾化，氮气雾化压力4MPa，雾化室内压力0.06MPa；
3)对工模具钢粉末进行筛分，将不同粒径粉末一定比例混合后装入包套，粒径75μm以上、50～75μm、25～50μm、25μm以下的合金粉末，按照5％、35％、45％、15％比例混合；
4)将包套抽真空，加热到300℃，进行“抽真空+充氮气”除气处理，循环次数4次，真空度0.06Pa，高纯氮气充气40min；
5)将上述包套封焊后，预热到800℃，而后以20℃/min的升温速率，快速升温至1100℃，保温2h，使合金粉末分解；
6)对包套进行热等静压，温度1150℃、压力110MPa，时间1.5h；
7)对热等静压后的粉末冶金工模具钢进行锻造、轧制等热加工，将锻轧材加热到600℃、保温3h，进行碳化物脱溶预处理；
8)将预处理后的粉末冶金工模具钢加热到860℃、保温4h，炉冷，进行成品退火。
实施例4：
1)粉末冶金工模具钢主要成分如下：～2.4％C、4.4％W、3.2％Mo、4.3％Cr、7.8％V。工模具钢液经充分脱氧和精炼后，氧含量约35ppm左右；
2)采用高纯氮气使钢液在雾化室内充分雾化，氮气雾化压力6MPa，雾化室内压力0.08MPa；
3)对工模具钢粉末进行筛分，将不同粒径粉末一定比例混合后装入包套，粒径75μm以上、50～75μm、25～50μm、25μm以下的合金粉末，按照10％、30％、50％、10％比例混合；
4)将包套抽真空，加热到500℃，进行“抽真空+充氮气”除气处理，循环次数3次，真空度0.06Pa，高纯氮气充气50min；
5)将上述包套封焊后，预热到800℃，而后以15℃/min的升温速率，快速升温至1100℃，保温1.5h，使合金粉末分解；
6)对包套进行热等静压，温度1100℃、压力100MPa，时间2h；
7)对热等静压后的粉末冶金工模具钢进行锻造、轧制等热加工，将锻轧材加热到600℃、保温3h，进行碳化物脱溶预处理；
8)将预处理后的粉末冶金工模具钢加热到900℃、保温2h，炉冷，进行成品退火。
实施例5：
1)粉末冶金工模具钢主要成分如下：～2.4％C、4.4％W、3.2％Mo、4.3％Cr、7.8％V。工模具钢液经充分脱氧和精炼后，氧含量约40ppm左右；
2)采用高纯氮气使钢液在雾化室内充分雾化，氮气雾化压力5MPa，雾化室内压力0.03MPa；
3)对工模具钢粉末进行筛分，将不同粒径粉末一定比例混合后装入包套，粒径75μm以上、50～75μm、25～50μm、25μm以下的合金粉末，按照5％、35％、50％、10％比例混合；
4)将包套抽真空，加热到400℃，进行“抽真空+充氮气”除气处理，循环次数5次，真空度0.06Pa，高纯氮气充气30min；
5)将上述包套封焊后，预热到800℃，而后以25℃/min的升温速率，快速升温至1050℃，保温2h，使合金粉末分解；
6)对包套进行热等静压，温度1050℃、压力140MPa，时间2h；
7)对热等静压后的粉末冶金工模具钢进行锻造、轧制等热加工，将锻轧材加热到550℃、保温3h，进行碳化物脱溶预处理；
8)将预处理后的粉末冶金工模具钢加热到920℃、保温2h，炉冷，进行成品退火。
实施例6：
1)粉末冶金工模具钢主要成分如下：～2.4％C、4.4％W、3.2％Mo、4.3％Cr、7.8％V。工模具钢液经充分脱氧和精炼后，氧含量约40ppm左右；
2)采用高纯氮气使钢液在雾化室内充分雾化，氮气雾化压力3MPa，雾化室内压力0.05MPa；
3)对工模具钢粉末进行筛分，将不同粒径粉末一定比例混合后装入包套，粒径75μm以上、50～75μm、25～50μm、25μm以下的合金粉末，按照10％、30％、45％、15％比例混合；
4)将包套抽真空，加热到500℃，进行“抽真空+充氮气”除气处理，循环次数4次，真空度0.05Pa，高纯氮气充气30min；
5)将上述包套封焊后，预热到800℃，而后以20℃/min的升温速率，快速升温至1100℃，保温1h，使合金粉末分解；
6)对包套进行热等静压，温度1150℃、压力100MPa，时间2h；
7)对热等静压后的粉末冶金工模具钢进行锻造、轧制等热加工，将锻轧材加热到600℃、保温2h，进行碳化物脱溶预处理；
8)将预处理后的粉末冶金工模具钢加热到880℃、保温4h，炉冷，进行成品退火。
Claims (10)
1.一种粉末冶金工模具钢的制备方法，其特征在于，所述的工模具钢熔化后充分脱氧和精炼，控制钢液气体含量；采用高纯氮气使钢液在雾化室内充分雾化，控制氮气压力和雾化室压力；对工模具钢粉末进行筛分，并将不同粒径的粉末按照设定比例混合后装入包套，以最大限度控制孔隙率；对包套循环进行“抽真空+充氮气”除气处理，而后进行快速升温处理，使合金粉末分解；对包套热等静压，控制压力、温度及时间，提高致密度；对粉末冶金工模具钢热加工后，进行必要的碳化物脱溶预处理，再进行成品退火，提高组织弥散度。
2.根据权利要求1所述的一种粉末冶金工模具钢的制备方法，其特征在于该制备方法具体包括如下步骤：
步骤1)对工模具钢液充分脱氧和精炼，控制钢液氧含量；
步骤2)采用高纯氮气使钢液在雾化室内充分雾化；
步骤3)对工模具钢粉末进行筛分，并将不同粒径范围的合金粉末按照设定比例混合，装入包套；
步骤4)对包套循环进行“抽真空+充氮气”除气处理；
步骤5)将上述包套封焊后，快速升温处理；
步骤6)对包套进行热等静压，控制温度、时间及压力；
步骤7)对热等静压后的粉末冶金工模具钢热加工，而后进行碳化物脱溶预处理，为成品退火做好必要的组织准备；
步骤8)对预处理后的粉末冶金工模具钢进行成品退火。
3.根据权利要求2所述的一种粉末冶金工模具钢的制备方法，其特征在于步骤1)中钢水的氧含量低于50ppm。
4.根据权利要求2所述的一种粉末冶金工模具钢的制备方法，其特征在于步骤2)中氮气雾化压力2～8MPa，雾化室内压力低于0.1MPa。
5.根据权利要求2所述的一种粉末冶金工模具钢的制备方法，其特征在于步骤3)中不同粒径合金粉末混合比例如下，粒径75μm以上、50～75μm、25～50μm、25μm以下的合金粉末比例为5～10％、15～35％、20～50％、10～20％，装入包套。
6.根据权利要求2所述的一种粉末冶金工模具钢的制备方法，其特征在于步骤4)将包套抽真空后加热到300～500℃，“抽真空+充氮气”循环除气处理不少于3次，真空度不高于0.1Pa，高纯氮气每次充气时间不低于30min。
7.根据权利要求2所述的一种粉末冶金工模具钢的制备方法，其特征在于步骤5)中封焊包套预热到800℃，而后以不低于15℃/min的升温速率，快速升温至1000～1100℃，保温30min～3h。
8.根据权利要求2所述的一种粉末冶金工模具钢的制备方法，其特征在于步骤6)中热等静压温度1000～1150℃、压力不低于100MPa，时间不低于1.5h。
9.根据权利要求2所述的一种粉末冶金工模具钢的制备方法，其特征在于步骤7)中粉末冶金工模具钢热加工后进行碳化物脱溶预处理，温度500～650℃、时间2～4h。
10.根据权利要求2所述的一种粉末冶金工模具钢的制备方法，其特征在于步骤8)中将预处理后的粉末冶金工模具钢加热到850～920℃、保温2～6h，炉冷，进行成品退火。
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