CN111013491B - 一种微帕量级水汽发生器及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微帕量级水汽发生器及其应用，目的在于解决现有技术进行水汽反应时，采用载气带水产生水汽的方式，其需要的水量在几克以上的数量级，当进行超高真空环境下（低于10‑4Pa）微量水汽反应时，难以进行水汽分压精确控制的问题。本申请的水汽发生器以冰升华产生的水汽作为反应原料，能使所产生的水汽达到微帕级别，足以满足微量反应的需求。本申请的水汽发生器避免了载气的使用，能够极大降低原料水的需求量，满足微量反应的需求。进一步，本申请请求保护该微帕量级水汽发生器在水汽发生领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及表面物理化学领域，具体为一种微帕量级水汽发生器及其应用。
背景技术
在表面物理化学领域，通过水汽与金属表面反应，能够对金属耐水汽腐蚀行为进行测定，对研究固体表界面的反应机理具有重要的意义。
Fe_3Al与水汽及氧气的表面反应（万晓景，朱家红，黄胜标，《自然杂志》 1995年03期）中记载，“用AES及XPS测定Fe3Al与水汽及纯氧的表面反应动力学。Fe3Al新鲜表面在Auger谱仪中在位打断带缺口圆棒试样而得。高纯水汽及氧气是由针阀通入Auger谱仪中，高纯水汽是用三次蒸馏水经反复冷冻-融化再抽去溶解的残余气体而通入容器中，上述纯化操作至少重复三次。”
金属Pt表面水蒸汽分子吸附的量子力学计算（胡胜，朱祖良，罗顺忠，王和义，罗阳明，汤丽娟，朱正和，《化学学报》 2007年02期）中记载，“水在Pt表面的吸附解离行为是理解众多表面现象的基础，如电化学、催化化学、表面腐蚀等，因此近二十多年来，利用紫外光电子能谱、低能电子衍射、高分辨能量损失谱等现代分析方法，表面化学对水蒸气在Pt表面的吸附和解离行为进行了深入的研究。”
不同湿度下LiH的表面反应（褚明福，肖洒，帅茂兵，蒙大桥，肖吉群，《原子能科学技术》 2008年11期）中记载，“由气体流量计调节控制氩气流速至10~60mL/min，氩气吹扫盛有NaCl饱和溶液的洗气瓶，携带一定分压的水汽通入玻璃反应器与LiH反应，然后经放有电子湿度传感器的容器排出”。
中国专利申请CN101907618B公开了一种恒定氢氧稳定同位素比值的水汽发生器及用途，该发生器包括六个部分：(1)微量滴水装置；(2)蒸发装置；(3)恒温加热装置；(4)干空气注入装置；(5)水汽出口；(6)空气混合装置。
中国专利申请CN206152656U公开了一种超低浓度水汽发生装置，其包括：气源贮存机构、混合容器、第一输气管路、第二输气管路、水汽饱和器与计量阀。水汽饱和器与计量阀沿着气流方向依次设置在第一输气管路上，水汽饱和器用于将第一输气管路中的气流加湿处理。计量阀能够防止第一输气管路中的气流逆向流动。计量阀还能够精确调整第一输气管路输出至混合容器中的气流的压力，起到调整气流中水汽含量的作用。第一输气管路将干燥气流通过水汽饱和器加湿转变成湿气流后输送至混合容器中，第二输气管路将干燥气流输送至混合容器中与加湿的湿气流混合处理，从而能够进一步调整湿气流中的水汽含量。
如上所述，在现有技术中，通常采用载气带水，产生水汽，进而进行后续的水汽反应。若采用的水为H2O时，其价格低廉，现有的水汽发生装置是可行的，能够满足实际的需求。但当采用的水为D2O或H2O18等时，其价格昂贵，严重制约了水汽反应相应工作的开展。
为此，迫切需要一种新的装置和/或方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对现有技术进行水汽反应时，采用载气带水产生水汽的方式，其需要的水量在几克以上的数量级，当进行超高真空环境下（低于10-4 Pa）微量水汽反应时，难以进行水汽分压精确控制的问题，提供一种微帕量级水汽发生器及其应用。本申请的水汽发生器以冰升华产生的水汽作为反应原料，能使所产生的水汽达到微帕级别，足以满足微量反应的需求。本申请的水汽发生器避免了载气的使用，能够极大降低原料水的需求量，满足微量反应的需求。进一步，本申请请求保护该微帕量级水汽发生器在水汽发生领域的应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种微帕量级水汽发生器，包括发生器主体、微调阀、用于与反应器相连的水汽输送管路，所述发生器主体与水汽输送管路相连，所述微调阀设置在水汽输送管路上；
所述发生器主体包括用于将其中的高纯水凝固成冰的冷却部、升华部、用于向发生器主体内添加高纯水的开口端、制冷组件，所述冷却部呈一端开口的矩形体，所述升华部呈两端开口的管状；所述升华部的一端与冷却部相连，所述开口端设置在升华部的另一端，所述进口端与升华部活动连接且进口端能相对升华部打开以使高纯水进入发生器主体内；
所述冷却部、升华部通过钎焊相连为一体，所述升华部上设置有用于输出水汽的出口，所述出口与水汽输送管路相连；
所述制冷组件包括半导体制冷片、用于与半导体制冷片提供电源的供能装置，所述供能装置与半导体制冷片相连，所述半导体制冷片贴合在冷却部的外壁上。
所述开口端上还设置有观察窗。
所述冷却部采用纯铜制作而成。
所述半导体制冷片分别设置在冷却部的侧壁和底壁上。
所述升华部采用不锈钢制作而成。作为优选，所述升华部采用304不锈钢制作而成。
所述出口、开口端的内径分别为10~25mm。作为优选，所述出口、开口端的内径分别为16mm。
所述冷却部、升华部之间采用银钎焊相连。
所述微调阀为宝石阀。
还包括与水汽输送管路相连的超高真空反应器。
前述微帕量级水汽发生器在水汽反应中的应用。
用于产生微帕量级的水汽，以用于水汽反应的进行。
包括如下步骤：
（1）向发生器主体内加入高纯水，并关闭开口端和微调阀，使发生器主体内形成密闭空间；
（2）半导体制冷片对冷却部进行冷却降温，使发生器主体内的高纯水凝固成冰；
（3）待步骤（2）完成后，打开微调阀，通过调节微调阀，控制水汽发生器产生的水气量，并通过水汽输送管路送入超高真空反应器内，进行水汽反应。
针对前述问题，本申请提供一种微帕量级水汽发生器。如前所述，现有方法在进行水汽反应时，采用载气带水产生水汽的方式，这就使得需要的水量在几克以上的数量级。另外，在某些情况下，进行水汽反应的原料是极为稀少和珍贵的，若采用现有的水汽生成方法，必然导致实验成本大幅上升，严重制约相关研究的进行。
为此，本申请提供一种全新的水汽发生器，其包括发生器主体、微调阀、水汽输送管路；其中，发生器主体与产生微帕量级的水汽，其依次与水汽输送管路、反应器相连，微调阀设置在水汽输送管路上。
本申请的发生器主体包括冷却部、升华部、开口端、制冷组件；冷却部呈一端开口的矩形体，升华部呈两端开口的管状；升华部的一端与冷却部相连，开口端设置在升华部的另一端；该结构中，冷却部、升华部、开口端从下至上依次相连，冷却部、升华部通过钎焊相连为一体，进口端与升华部活动连接。通过开口端即可向发生器主体内添加高纯水，以用于水汽的产生；添加完毕后，关闭开口端即可。
同时，升华部上设置有用于输出水汽的出口，出口与水汽输送管路相连。制冷组件包括半导体制冷片、用于与半导体制冷片提供电源的供能装置，供能装置与半导体制冷片相连，半导体制冷片贴合在冷却部的外壁上。本申请中，以半导体制冷片为冷源，通过半导体制冷片贴合在冷却部的外壁上，从而将发生器主体内的高纯水凝固成冰；随后，打开微调阀，发生器主体内的冰升华，产生的水汽随着水汽输送管路进入反应器内，进行相应的反应。在水汽反应中，反应器内通常呈真空状态，当发生器主体与反应器连通时，在负压的作用下，发生器主体内的水汽能通过水汽输送管路进入反应器中，从而进行相应的反应。
本申请中，由于水汽产生的方式改变，避免了采用载气带水所导致的难题。本申请的水汽发生器能够产生量帕级的水汽，完全能够满足表面物理化学领域中水汽反应的需要，对于促进相关领域的研究，具有重要的意义。
进一步，开口端上还设置有观察窗，用以对发生器主体内进行观察；冷却部采用纯铜制作而成，有利于冷却部内部热量的带出；升华部采用不锈钢制作而成，优选采用304不锈钢制作而成（该结构中，采用304不锈钢制作上半部分的升华部，采用高纯铜制作下半部分的冷却部，上半部分为圆形、下半部分为矩形）。出口、开口端的内径分别为10~25mm，优选为16mm；如前所述，本申请的发生器主体产生的水汽为微帕量级，基于这一特点，即可设计发生器主体的相应尺寸。
进一步，冷却部、升华部之间采用银钎焊相连；微调阀为宝石阀。本申请中，还可以包括与水汽输送管路相连的超高真空反应器。
进一步，本申请请求保护前述微帕量级水汽发生器在水汽反应中的应用，该水汽发生器能够产生微帕量级的水汽，以用于水汽反应的进行。
进一步，其包括如下步骤：
（1）向发生器主体内加入高纯水，并关闭开口端和微调阀，使发生器主体内形成密闭空间；
（2）半导体制冷片对冷却部进行冷却降温，使发生器主体内的高纯水凝固成冰；
（3）待步骤（2）完成后，打开微调阀，通过调节微调阀，控制水汽发生器产生的水气量，并通过水汽输送管路送入超高真空反应器内，进行水汽反应。
以D2O、H2O18进行水汽反应为例，若采用现有的水汽发生装置，反应量过大，成本会很高。目前的话，50mL氧化氘的价格约为七百元人民币，而1g重氧水的价格在一千二百元人民币以上，若采用现有的水汽发生设备，实验成本将极其高昂，且载气除产生的一部分水汽用于反应外，载气自身还会带走一部分水，造成实验成本升高。而本申请基于全新的设计思路，能够产生微帕量级的水汽，直接用于水汽反应的进行，且无需载气，其一方面降低了对原料水的需求量，另一方面减少了因载气带走水所导致的原料浪费，减少了原料水的消耗量，能够有效降低实验成本。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1为实施例1中微帕量级水汽发生器的结构示意图。
图2为图1中冷却部的立体结构示意图。
图中标记：1、微调阀，2、水汽输送管路，3、冷却部，4、升华部，5、开口端，6、半导体制冷片，7、散热风扇，8、隔热层。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
如图所示，本实施例的微帕量级水汽发生器包括发生器主体、微调阀、用于与反应器相连的水汽输送管路。其中，发生器主体与水汽输送管路相连，微调阀设置在水汽输送管路上。本实施中，反应器采用超真空室。
本实施例中，发生器主体包括冷却部、升华部、开口端、制冷组件，冷却部呈一端开口的矩形体，升华部呈两端开口的管状。升华部的一端开口与冷却部相连，开口端设置在升华部的另一端开口。进口端与升华部活动连接，进口端能相对升华部打开和关闭，从而使高纯水进入发生器主体内。本实施例中，冷却部、升华部之间采用银钎焊连接，冷却部用于将其内部的高纯水凝固成冰，开口端用于向发生器主体内添加高纯水，开口端上还设置有用于查看冷却部内部高纯水的观察窗。同时，升华部上设置有用于输出水汽的出口，出口与水汽输送管路相连。制冷组件包括半导体制冷片、与半导体制冷片相连的供能装置、设置在半导体制冷片下端的散热风扇，功能装置可以为直流电源或与交流电相连的插头。
本实施例中，冷却部采用纯铜制作而成，半导体制冷片分别设置在冷却部的侧壁和底壁上。升华部采用不锈钢制作而成；作为优选，升华部采用304不锈钢制作而成。本实施例中，出口、开口端的内径分别为16mm，微调阀采用宝石阀，微调阀的可调节范围为1*10-8Pa至105Pa。通常情况下，进行表面反应的反应器上会设置有相应的超高真空获取装置，如离子泵、机械泵/分子泵组等，其可为水汽发生器产生的水汽运动提供动力。
采用本实施例的水汽发生器进行水汽反应的步骤如下：
（1）向发生器主体内加入高纯水，并关闭开口端和微调阀，使发生器主体内形成密闭空间；
（2）半导体制冷组件对冷却部进行冷却降温，使发生器主体内的高纯水凝固成冰；
（3）待步骤（2）完成后，打开微调阀，通过调节微调阀，控制水汽发生器产生的水气量，并通过水汽输送管路送入超高真空反应器（其内为超高真空环境，低于10-4Pa）内，进行水汽反应。
以高纯水采用D2O、H2O18为例，进行说明。这两种高纯水价格高昂，为此，采用本实施例的水汽发生器进行相应的表面反应；高纯水先在冷却部内凝固成冰，冰升华形成水汽；再打开微调阀，在反应器内负压的带动下，水汽通过水汽输送管路进入反应器内，进行水汽反应；通过调节微调阀，即可控制进行反应器内的水汽流量。需要说明的是，进行表面物理化学领域表面反应的反应器通常采用超高真空腔体，当反应器与水汽发生器连通时，其即可提供相应的负压。另外，采用本申请的高纯水需求量较少，能够有效减少对反应原料高纯水的需求。由于无需单独采用载气对高纯水进行负载，一方面能减少相应的载气产生设备，另一方面能减少对原料高纯水的需求，降低试验成本。经实际验证，本申请中的水汽发生器能够产生微帕量级的水汽，能够满足相应水汽反应的试验需求，大幅减少原料高纯水的消耗，有利于降低相关研究的成本。
进一步，本申请在冷却部的外壁上还设置有隔热层，通过隔热层能减少热量的传递，保证反应的进行，有利于大大降低半导体制冷件的设计功率和工作能耗。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (8)
1.一种微帕量级水汽发生器的应用，其特征在于，该微帕量级水汽发生器包括发生器主体、微调阀、用于与反应器相连的水汽输送管路、与水汽输送管路相连的超高真空反应器，所述发生器主体与水汽输送管路相连，所述微调阀设置在水汽输送管路上；
所述发生器主体包括用于将其中的高纯水凝固成冰的冷却部、升华部、用于向发生器主体内添加高纯水的开口端、制冷组件，所述冷却部呈一端开口的矩形体，所述升华部呈两端开口的管状；所述升华部的一端与冷却部相连，所述开口端设置在升华部的另一端，所述开口端与升华部活动连接且开口端能相对升华部打开以使高纯水进入发生器主体内；
所述冷却部、升华部通过钎焊相连为一体，所述升华部上设置有用于输出水汽的出口，所述出口与水汽输送管路相连；
所述制冷组件包括半导体制冷片、用于与半导体制冷片提供电源的供能装置，所述供能装置与半导体制冷片相连，所述半导体制冷片贴合在冷却部的外壁上；
所述升华部采用不锈钢制作而成，所述冷却部采用纯铜制作而成，所述冷却部、升华部之间采用银钎焊相连；
该微帕量级水汽发生器能产生微帕量级的水汽，用于满足表面物理化学领域中水汽反应的需要，包括如下步骤：
（1）向发生器主体内加入高纯水，并关闭开口端和微调阀，使发生器主体内形成密闭空间；
（2）半导体制冷片对冷却部进行冷却降温，使发生器主体内的高纯水凝固成冰；
（3）待步骤（2）完成后，打开微调阀，发生器主体内的冰升华，产生的水汽随着水汽输送管路进入反应器内，通过调节微调阀，控制水汽发生器产生的水气量，并通过水汽输送管路送入超高真空反应器内，进行水汽反应；
在水汽反应中，超高真空反应器呈真空状态，当发生器主体与超高真空反应器连通时，在负压的作用下，发生器主体内的水汽能通过水汽输送管路进入超高真空反应器中，从而进行相应的反应。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述开口端上还设置有观察窗。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述出口、开口端的内径分别为10~25mm。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述出口、开口端的内径分别为16mm。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述微调阀为宝石阀。
6.根据权利要求1~5任一项所述的应用，其特征在于，所述半导体制冷片分别设置在冷却部的侧壁和底壁上。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述升华部采用304不锈钢制作而成。
8.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述冷却部的外壁上设置有隔热层。
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