CN111005158B - 一种PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜的制备方法及其应用 - Google Patents

一种PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于电化学发光传感检测技术领域，涉及一种PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜的制备方法，及其用于构建α‑萘酚电化学发光(ECL)传感器的制备方法及应用。本发明中，将聚丙烯腈(PAN)、固定膜(Nafion)、发光分子(Ru(bpy)3 2+)及其共反应剂聚乙烯亚胺(PEI)的混合液作为电纺前体，通过静电纺丝技术，一步简单制备了可产生强ECL信号的自增强电化学发光PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜。并将其修饰到ITO电极表面，制备固态ECL传感器。利用α‑萘酚猝灭ECL信号对其进行检测，检测线性范围为1.0×10‑12‑1.0×10‑7mol·L‑1，检测限为1.0×10‑12mol·L‑1，并成功用于农药甲萘威分解产物α‑萘酚的检测，分析性能良好。

Description

一种PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于电化学发光传感检测技术领域，涉及一种PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜的制备方法及其应用，具体为构建α-萘酚传感器的应用。
背景技术
α-萘酚是一种严重危害人类健康的重要污染物。其对眼睛、皮肤、粘膜有强烈刺激作用，对肾脏可引起出血性肾炎，且在低含量时就会对人体造成较大的伤害。因此，实现对α-萘酚的检测对维护人类健康具有重要意义。目前，检测α-萘酚的方法主要有高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)，气相色谱-质谱法(GC-MS)，荧光法(FL)，电化学法(EC)，电化学发光法(ECL)等。其中，HPLC-MS,GC-MS等分析方法准确、有效，但存在预处理繁琐、仪器昂贵等问题。FL,EC等分析方法虽然难于实现多种酚类污染物的同时检测，但由于灵敏度高、操作简单等优点引起广泛关注。每种方法都各有优缺点，因此，发展灵敏、快捷的α-萘酚检测方法是非常重要的。
其中，电化学发光(ECL)方法由于具有灵敏度高、可控性好、设备简单、无背景信号等优点，在环境监测，药物分析和生物分析等领域得到了广泛应用。在常规的ECL体系中，由于发光分子本身产生的ECL信号较低，需加入共反应剂来增强体系的ECL强度以提高分析灵敏度。近来，自增强ECL复合材料将发光物及其共反应剂同时负载到复合物上，缩短了电子传递距离，提高了发光效率，使得体系ECL信号提高的同时避免了共反应剂的加入，从而进一步简化了ECL检测体系。为了进一步拓展自增强ECL复合物在ECL领域的应用，发展新型高效的自增强ECL复合物尤为重要。纳米纤维大的比表面积可以同时负载大量ECL分子及其共反应剂，并且有文献报道，将纳米纤维作为基底负载ECL发光分子，可以大大增强ECL信号。然而，将ECL分子及其共反应剂同时负载到纳米纤维中，直接制备自增强ECL纳米纤维复合材料的研究，还未见报道。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在利用静电纺丝技术，采用电化学发光方法，构筑一种基于PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜的α-萘酚传感器。具体涉及基于PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜的制备方法及其应用。
(1)一种PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜的制备方法，以聚丙烯腈(PAN)、固定膜(Nafion)、发光分子(Ru(bpy)3 2+)及共反应剂聚乙烯亚胺(PEI)的混合液为电纺前体，将双导铜箔固定到滚筒上作为接受装置，通过静电纺丝技术，制备自增强电化学发光PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜。具体包括以下步骤：
1)电纺溶液的配制：
以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，分别配制PEI贮备液及Ru(bpy)3 2+贮备液；
在一定温度下，将PAN完全溶解到DMF中制备得到PAN溶液；
向PAN溶液中依次加入Nafion、Ru(bpy)3 2+贮备液及PEI贮备液；得到电纺溶液；
其中，所述PEI贮备液的浓度为50-200mg·mL-1；所述Ru(bpy)3 2+贮备液的浓度为20mg·mL-1；所述一定温度为60℃；PAN溶液的浓度为10.7wt.％；Nafion的质量百分浓度为5％；
所述PAN溶液、Nafion、Ru(bpy)3 2+贮备液和PEI贮备液的体积比例为：3.75mL：250μL：500μL：500μL。
2)静电纺丝条件：
利用静电纺丝装置，使用微量进样器控制步骤1)配制的电纺溶液喷出速度为1mL/h，接收时间为1-2h；将双导铜箔固定到滚筒上作为接受装置，纺丝喷头与接收板距离为10-20cm，施加电压为20kV，制备得到PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜，标记为PEI@Ru@Nafion@PAN。
(2)将本发明制备的PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜用于构建α-萘酚传感器的用途，具体步骤为：
S1：电极的处理过程：
ITO电极依次在丙酮、乙醇、水中超声清洗，吹干后备用，标记为ITO；
S2：工作电极的制备：
将本发明中电纺得到的PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜切成0.8×1.0cm的小块，并粘到处理好的ITO电极表面，制得工作电极，即为α-萘酚传感器，标记为PEI@Ru@Nafion@PAN/ITO。
(3)将本发明制备的PEI@Ru@Nafion@PAN/ITO用于测试α-萘酚溶液的测试过程：
不同浓度类α-萘酚溶液的配置：配置一定浓度的α-萘酚溶液，然后将其逐级稀释为1.0×10-12、1.0×10-11，1.0×10-10、1.0×10-9、1.0×10-8、1.0×10-7mol·L-1，置于室温备用。
以PEI@Ru@Nafion@PAN/ITO作为工作电极，饱和Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为对电极，由MPI-EII电化学发光分析仪记录和检测ECL信号。在含有不同浓度酚类的0.1mol·L-1PBS(pH＝7.5)缓冲溶液中进行测试。扫描电压范围0.2-1.25V，扫描速度0.1Vs-1,实验中光电倍增管的高压为650V，得到ECL信号的差值(I0-I)与α-萘酚浓度的对数值(logC)绘制的标准曲线。
同样的方法，测试未知浓度的α-萘酚溶液的ECL信号，代入标准曲线，得到未知溶液的浓度。
本发明的有益效果为：
(1)利用静电纺丝技术，将发光分子和共反应物负载到纳米纤维表面制备自增强PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维构建传感器，无需额外加入共反应剂，简化实验步骤，节约实验试剂。
(2)本发明构建的电化学发光传感器用于α-萘酚的检测，灵敏度高、稳定性好、线性范围宽，为1×10-12-1×10-7mol·L-1。
附图说明
图1(A)PAN,(B)PAN@Ru,(C)PAN@Ru@PEI,(D)PAN@Ru@PEI@Nafion的扫描电子显微镜图像(SEM)。
图2(A)不同浓度α-萘酚对数所对应的ECL信号；(B)不同浓度α-萘酚对数与其相对应的ECL之间构建的线性关系。
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)一种PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜的制备方法，以聚丙烯腈(PAN)、固定膜(Nafion)、发光分子(Ru(bpy)3 2+)及共反应剂聚乙烯亚胺(PEI)的混合液为电纺前体，将双导铜箔固定到滚筒上作为接受装置，通过静电纺丝技术，制备自增强电化学发光PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜。具体包括以下步骤：
1)电纺溶液的配制：
以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，分别配制PEI贮备液及Ru(bpy)3 2+贮备液；
在60℃下，将PAN完全溶解到DMF中制备得到PAN溶液；
向PAN溶液中依次加入Nafion、Ru(bpy)3 2+贮备液及PEI贮备液；得到电纺溶液；
其中，所述PEI贮备液的浓度为150mg·mL-1；所述Ru(bpy)3 2+贮备液的浓度为20mg·mL-1；PAN溶液的浓度为10.7wt.％；Nafion的质量百分浓度为5％；
所述PAN溶液、Nafion、Ru(bpy)3 2+贮备液和PEI贮备液的体积比例为：3.75mL：250μL：500μL：500μL。
2)静电纺丝条件：
利用静电纺丝装置，使用微量进样器控制步骤1)配制的电纺溶液喷出速度为1mL/h，接收时间为1-2h；将双导铜箔固定到滚筒上作为接受装置，纺丝喷头与接收板距离为10-20cm，施加电压为20kV，制备得到PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜，标记为PEI@Ru@Nafion@PAN。
(2)将本发明制备的PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜用于构建α-萘酚传感器的用途，具体步骤为：
S1：电极的处理工程
ITO电极依次在丙酮、乙醇、水中超声清洗，吹干后备用，标记为ITO；
S2：工作电极的制备
将本发明中电纺得到的PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜切成0.8×1.0cm的小块，并粘到处理好的ITO电极表面，制得工作电极，标记为PEI@Ru@Nafion@PAN/ITO。
(3)将本发明制备的PEI@Ru@Nafion@PAN/ITO用于测试α-萘酚溶液的测试过程：
不同浓度类α-萘酚溶液的配置：配置一定浓度的α-萘酚溶液，然后将其逐级稀释为1.0×10-12、1.0×10-11，1.0×10-10、1.0×10-9、1.0×10-8、1.0×10-7mol·L-1，置于室温备用。
以PEI@Ru@Nafion@PAN/ITO作为工作电极，饱和Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为对电极，由MPI-EII电化学发光分析仪记录和检测ECL信号。在含有不同浓度酚类的0.1mol·L-1PBS(pH＝7.5)缓冲溶液中进行测试。扫描电压范围0.2-1.25V，扫描速度0.1Vs-1,实验中光电倍增管的高压为650V。得到ECL信号的差值(I0-I)与α-萘酚浓度的对数值(logC)绘制的标准曲线。
同样的方法，测试未知浓度的α-萘酚溶液的ECL信号为6018.7a.u,，代入标准曲线，得到未知溶液的浓度6.07×10-9mol·L-1。
实施例2
(1)一种PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜的制备方法，以聚丙烯腈(PAN)、固定膜(Nafion)、发光分子(Ru(bpy)3 2+)及共反应剂聚乙烯亚胺(PEI)的混合液为电纺前体，将双导铜箔固定到滚筒上作为接受装置，通过静电纺丝技术，制备自增强电化学发光PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜。具体包括以下步骤：
1)电纺溶液的配制：
以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，分别配制PEI贮备液及Ru(bpy)3 2+贮备液；
在一定温度下，将PAN完全溶解到DMF中制备得到PAN溶液；
向PAN溶液中依次加入Nafion、Ru(bpy)3 2+贮备液及PEI贮备液；得到电纺溶液；
其中，所述PEI贮备液的浓度为200mg·mL-1；所述Ru(bpy)3 2+贮备液的浓度为20mg·mL-1；所述一定温度为60℃；PAN溶液的浓度为10.7wt.％；Nafion的质量百分浓度为5％；
所述PAN溶液、Nafion、Ru(bpy)3 2+贮备液和PEI贮备液的体积比例为：3.75mL：250μL：500μL：500μL。
2)静电纺丝条件：
利用静电纺丝装置，使用微量进样器控制步骤1)配制的电纺溶液喷出速度为1mL/h，接收时间为1-2h；将双导铜箔固定到滚筒上作为接受装置，纺丝喷头与接收板距离为10-20cm，施加电压为20kV，制备得到PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜，标记为PEI@Ru@Nafion@PAN。
(2)将本发明制备的PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜用于构建α-萘酚传感器的用途，具体步骤为：
S1：电极的处理工程
ITO电极依次在丙酮、乙醇、水中超声清洗，吹干后备用，标记为ITO；
S2：工作电极的制备
将本发明中电纺得到的PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜切成0.8×1.0cm的小块，并粘到处理好的ITO电极表面，制得工作电极，标记为PEI@Ru@Nafion@PAN/ITO。
(3)将本发明制备的PEI@Ru@Nafion@PAN/ITO用于测试α-萘酚溶液的测试过程：
不同浓度类α-萘酚溶液的配置：配置一定浓度的α-萘酚溶液，然后将其逐级稀释为1.0×10-12、1.0×10-11，1.0×10-10、1.0×10-9、1.0×10-8、1.0×10-7mol·L-1，置于室温备用。
以PEI@Ru@Nafion@PAN/ITO作为工作电极，饱和Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为对电极，由MPI-EII电化学发光分析仪记录和检测ECL信号。在含有不同浓度酚类的0.1mol·L-1PBS(pH＝7.5)缓冲溶液中进行测试。扫描电压范围0.2-1.25V，扫描速度0.1Vs-1,实验中光电倍增管的高压为650V。得到ECL信号的差值(I0-I)与α-萘酚浓度的对数值(logC)绘制的标准曲线。
同样的方法，测试未知浓度的α-萘酚溶液的ECL信号为6031.54a.u.，代入标准曲线，得到未知溶液的浓度5.76×10-9mol·L-1。
从图1中，可以看出，(A)PAN,(B)PAN@Ru,(C)PAN@Ru@PEI,(D)PAN@Ru@PEI@Nafion,所制备的发光纳米材料都具有完全相似的纤维结构，表面相当光滑，没有任何珠子。这些纳米纤维随机交叉在一起形成稳定的三维多孔结构，均匀分布在基体上，有利于传质，进一步产生良好的ECL响应。另外，纳米纤维的直径分布均匀，图(A)-(D)平均直径分别为274nm、215nm、253nm和289nm。
从图2(A)中，可以看出，随着α-萘酚浓度的增加，ECL信号逐渐降低，表明α-萘酚对PAN@Ru@PEI@Nafion具有明显的猝灭作用。
从图2(B)中，可以看出，ECL信号的差值(I0-I)与α-萘酚浓度的对数值(logC)绘制的标准曲线为ΔI＝642.05×log C+7978.69(R2＝0.998),线性范围为1.0×10-12-1.0×10-7mol·L-1，检测限为1.0×10-12mol·L-1。

Claims (6)

1.一种PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)电纺溶液的配制：
以N,N-二甲基甲酰胺DMF作为溶剂，分别配制PEI贮备液及Ru(bpy)3 2+贮备液；所述PEI贮备液的浓度为50-200mg·mL-1；所述Ru(bpy)3 2+贮备液的浓度为20mg·mL-1；
在60℃下，将PAN完全溶解到DMF中制备得到PAN溶液；PAN溶液的浓度为10.7wt.％；
向PAN溶液中依次加入Nafion、Ru(bpy)3 2+贮备液及PEI贮备液；得到电纺溶液；Nafion的质量百分浓度为5％；
所述PAN溶液、Nafion、Ru(bpy)3 2+贮备液和PEI贮备液的体积比例为：3.75mL：250μL：500μL：500μL；
2)静电纺丝条件：
利用静电纺丝装置，使用微量进样器控制步骤1)配制的电纺溶液喷出速度和接收时间；将双导铜箔固定到滚筒上作为接受装置，设置纺丝喷头与接收板距离和施加电压，制备得到PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜，标记为PEI@Ru@Nafion@PAN。
2.如权利要求1所述的PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，电纺溶液的喷出速度为1mL/h，接收时间为1-2h；纺丝喷头与接收板距离为10-20cm，施加电压为20kV。
3.将权利要求1～2任一项所述制备方法制得的PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜用于构建α-萘酚传感器的用途。
4.如权利要求3所述的用途，其特征在于，具体步骤为：
S1：电极的处理过程：
ITO电极依次在丙酮、乙醇、水中超声清洗，吹干后备用，标记为ITO；
S2：工作电极的制备：
将PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜切成块状，并粘到处理好的ITO电极表面，制得工作电极，即为α-萘酚传感器，标记为PEI@Ru@Nafion@PAN/ITO。
5.如权利要求4所述的用途，其特征在于，步骤S2中，PEI@Ru@Nafion@PAN纳米纤维膜切成块状的尺寸为0.8×1.0cm。
6.如权利要求3所述的用途，其特征在于，将构建的α-萘酚传感器用于检测α-萘酚溶液的应用。
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