CN111001184A - 一种无机盐高效诱导水-有机溶剂混合溶液相分离的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无机盐高效诱导水‑有机溶剂混合溶液相分离的方法，包括以下步骤：A)将无机盐加入水‑有机物混合溶液中，超声后静置使其完全溶解；所述水‑有机物混合溶液为水‑乙腈混合溶液或水‑丙酮混合溶液；所述无机盐为LiCl、NaCl、KCl、CsCl、NaBr、KBr、Li2SO4、Na2SO4和MgSO4中的一种或几种；B)将所述步骤A)得到的溶液在恒温环境下静置，完全分相，得到产品。本发明测量方法误差小、可重复性较好，并且充分考虑了无机盐种类、无机盐加入量以及初始水‑有机溶剂比例对分相效果的影响。在此基础上，实现了用最合适的无机盐，尽量少的无机盐，达到相对最佳的分离效果。
Description
技术领域
本发明属于物理化学和分析化学技术领域，尤其涉及一种无机盐高效诱导水-有机溶剂混合溶液相分离的方法。
背景技术
向水-有机物混合溶液中加入盐，体系会发生相分离，我们将这种现象称为：无机盐诱导相分离。这一现象的发现为物质的萃取提供了新方法。相比传统萃取方法，该方法能极大提高萃取效率，同时具有低能耗、环保、实验操作方便、快捷等诸多优点。近年来，无机盐诱导相分离方法逐渐发展成分析化学学科中重要的定性或定量分析技术，广泛地应用于食品和药品等领域。例如，利用无机盐诱导乙腈-水体系相分离，可以精准定量分析食品中磺酰脲类除草剂、氟喹诺酮类农药和多环芳烃等有害物质。
伴随着人们整体生活水平的提高，对于食品、药品安全的重视程度也随之增强，甚至成为了人类生存的基本诉求。从而，人们对提高成分分析技术准确度的需求也越发迫切。目前，现有无机盐诱导相分离技术中，主要基于经验和半经验的方法，即大多数方法是针对某种物质的定量检测、分析。基于经验和半经验的无机盐诱导相分离技术极大限制了其应用与发展。因此，亟需提出一种改进的无机盐高效诱导相分离技术，降低成本，提高萃取效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无机盐高效诱导水-有机溶剂混合溶液相分离的方法，本发明中的方法误差小、可重复性较好，并且可根据生产目的选择不同的萃取效果。
本发明提供一种无机盐高效诱导水-有机溶剂混合溶液相分离的方法，包括以下步骤：
A)将无机盐加入水-有机物混合溶液中，超声后静置使其完全溶解；
所述水-有机物混合溶液为水-乙腈混合溶液或水-丙酮混合溶液；
所述无机盐为LiCl、NaCl、KCl、CsCl、NaBr、KBr、Li2SO4、Na2SO4和MgSO4中的一种或几种；
B)将所述步骤A)得到的溶液在恒温环境下静置，完全分相，得到产品。
优选的，所述无机盐的质量为所述水-有机物混合溶液所能最大溶解的无机盐的质量的20～100％。
优选的，所述无机盐的质量为所述水-有机物混合溶液所能最大溶解的无机盐的质量的40～50％。
优选的，所述水-有机物混合溶液中，水和有机物的体积比为7：3～3:7。
优选的，所述步骤B)中恒温环境为20～40℃。
优选的，所述步骤B)完全分相之后，对上下两相分别进行成分分析。
优选的，所述富有机相使用气相色谱法测定富有机相中水和有机相的含量，用原子发射光谱法测定富有机相中无机盐的含量；
所述富水相使用气相色谱法测定富水相中水和有机相的含量，用质量法测定富水相中无机盐的含量。
优选的，所述质量法测定富水相中无机盐含量的步骤如下：
取富水相溶液，称量质量，随后在恒温烘箱烘干至没有流动液体，然后在真空条件下烘干至完全除水；最后，称量无水无机盐的质量，即得到富水相中无机盐质量。
本发明提供了一种无机盐高效诱导水-有机溶剂混合溶液相分离的方法，包括以下步骤：A)将无机盐加入水-有机物混合溶液中，超声后静置使其完全溶解；所述水-有机物混合溶液为水-乙腈混合溶液或水-丙酮混合溶液；所述无机盐为LiCl、NaCl、KCl、CsCl、NaBr、KBr、Li2SO4、Na2SO4和MgSO4中的一种或几种；B)将所述步骤A)得到的溶液在恒温环境下静置，完全分相，得到产品。本发明测量方法误差小、可重复性较好，并且充分考虑了无机盐种类、无机盐加入量以及初始水-有机溶剂比例对分相效果的影响。在此基础上，实现了用尽量少的无机盐，达到相对最佳的分离效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明无机盐诱导水-有机物相分离的过程示意图；
图2为本发明实施例1中，加盐分相后上下两相体积与未加盐时溶液中初始乙腈和水体积比(φ)的关系图；
图3为本发明实施例1中，加盐分相后的x乙腈(上)和x水(下)与未加盐时溶液中初始乙腈和水体积比(φ)的关系图；
图4为本发明实施例2中，加NaCl分相后x乙腈(上)和x水(下)与体系中总的无机盐浓度(r)关系图。
具体实施方式
本发明提供了一种无机盐高效诱导水-有机溶剂混合溶液相分离的方法，包括以下步骤：
A)将无机盐加入水-有机物混合溶液中，超声后静置使其完全溶解；
所述水-有机物混合溶液为水-乙腈混合溶液或水-丙酮混合溶液；
所述无机盐为LiCl、NaCl、KCl、CsCl、NaBr、KBr、Li2SO4、Na2SO4和MgSO4中的一种或几种；
B)将所述步骤A)得到的溶液在恒温环境下静置，完全分相，得到产品。
本发明中的无机盐诱导相分离的过程示意图如图1所示。
本发明先将无机盐加入水-有机物混合溶液中，超声后静置，使其完全溶解。
在本发明中，所述水-有机物混合溶液中的有机物优选为乙腈或丙酮；所述水-有机物混合溶液中水与有机物的体积比为7:3～3:7，具体的，可以是7:3、6:4、5:5、4:6或3:7。
本发明配制某一比例的水-有机物混合溶液，优先选用天平分别称取待混合的乙腈和水的质量。本发明优选分别测定分相后上下两相的密度和质量，计算得到两相的体积，本发明不直接测量溶液的体积，是因为现有密度仪和天平的精确度比体积测量仪的精确度高。当测试的溶液量非常大时，也可以直接测量其溶液的体积。
在本发明中，所述无机盐优选为LiCl、NaCl、CsCl和MgSO4中的一种或几种，具体的，在具体的生产过程中，可根据不同的生产目的进行如下选择：
对于确定水-有机物体积比例的混合溶液，若想分相后得到最大的富有机相体积，无机盐选择MgSO4；若想得到最大的富水相体积，无机盐选择LiCl；若想得到两相体积均较好的分离效果，无机盐选择NaCl。
若想富有机相中分离效果最好，无机盐选择LiCl和/或CsCl；若想富水相中分离效果最好，无机盐选择MgSO4；若想两相中均得到较好的分离效果，无机盐选择NaCl。
在本发明中，所述无机盐的质量为所述水-有机物混合溶液所能最大溶解的无机盐的质量的20％～100％。在尽量节省原料，又尽量保证分相效果的前提下，所加入无机盐的质量约为所述水-有机物混合溶液中无机盐溶解度的40％～50％。
在本发明中，所述超声的频率优选为20～100KHz，更优选为40～80KHz；所述超声的时间优选为15～30min，更优选为20～25min。
超声处理之后，本发明将超声后的混合溶液静置，本发明对所述静置的时间没有特殊的限制，使无机盐在所述水-有机物混合溶液中完全溶解即可。
然后，本发明将上述溶液在恒温环境下静置，待体系平衡，完全分相，然后得到所需产品。
在本发明中，所述静置的温度优选为20～40℃，更优选为25～35℃；所述静置的时间优选为8小时以上，以保证体系能够完全分相。
得到分相后的溶液后，本发明分别取出上层和下层的溶液，分别测量上下两相的体积和质量，并对上下两相中的有机物、水和无机盐三种物质分别进行成分分析。
具体步骤如下：
对于富有机相，有机物和水使用气相色谱测定二者含量，用原子发射光谱测定无机盐含量。
对于富水相，有机物和水使用气相色谱测定二者含量，用质量法测定无机盐的含量。
其中，质量法具体步骤如下：取一定量富水相溶液，称量质量，随后在恒温烘箱80℃烘干至没有流动液体，然后在60℃条件下真空烘干8小时，进一步完全除水。最后，称量无水无机盐的质量，根据取出测量富水相和总富水相溶液的质量比，得到富水相中无机盐质量。
对于确定两相中有机物和水的含量，本发明优选采用气相色谱，并对气相色谱的型号没有特殊的限制。测定富有机相中无机盐含量，本发明优选采用原子发射光谱仪，因为富有机相中无机盐含量很小，现有实验精度条件下，用质量法无法测量，对原子发射光谱仪的型号也没有特殊的限制。在本发明中，测量体积、密度和质量的方法以及气相色谱和原子发生光谱操作方法均为本领域技术人员熟知的方法。
本发明提供了一种无机盐高效诱导水-有机溶剂混合溶液相分离的方法，包括以下步骤：A)将无机盐加入水-有机物混合溶液中，超声后静置使其完全溶解；所述水-有机物混合溶液为水-乙腈混合溶液或水-丙酮混合溶液；所述无机盐为LiCl、NaCl、KCl、CsCl、NaBr、KBr、Li2SO4、Na2SO4和MgSO4中的一种或几种；B)将所述步骤A)得到的溶液在恒温环境下静置，完全分相，得到产品。本发明测量方法误差小、可重复性较好，并且充分考虑了无机盐种类、无机盐加入量以及初始水-有机溶剂比例对分相效果的影响。在此基础上，实现了用最合适的无机盐，尽量少的无机盐，达到相对最佳的分离效果。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种无机盐高效诱导水-有机溶剂混合溶液相分离的方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1)在25℃条件下，配制水-乙腈体积比为7:3、6:4、5:5、4:6和3:7的混合溶液，本实施例中，对应上述5个比例的水-乙腈质量分别为：6.980g和2.328g，5.982g和3.104g，4.986g和3.880g，3.988g和4.656g，2.992g和5.432g。每个比例均配四组。
2)向其中一组的5个比例混合溶液中加入NaCl，对应质量分别为2.459g，2.119g，1.740g，1.386g，0.999g。另外三组分别加入LiCl、CsCl和MgSO4。
3)对上述溶液进行超声处理，使无机盐溶解。25℃条件下，上述溶液中无机盐浓度均接近饱和。静置8小时以上，使体系分相达到平衡。
4)分别取出上层和下层的溶液，分别测量上下两相的体积和质量。以NaCl溶液为例，待水-乙腈体积比为7:3、6:4、5:5、4:6和3:7的混合溶液分相后，上下两相体积和质量数值见表1。NaCl、LiCl、CsCl和MgSO4加盐分相后，上下两相体积与未加盐时溶液中初始乙腈和水体积比(φ)的关系见图2。初始乙腈和水体积比(φ)通过下面公式计算：
式1中V代表混合前物质的体积。
图2中的结果可以说明，对于确定水-有机物体积比例的混合溶液，若想分相后得到最大的富有机相体积，选择MgSO4；若想得到最大的富水相体积，选择LiCl；若想得到两相体积均较好的分离效果，选择NaCl。
表1本发明实施例1中NaCl诱导分相相关数据
5)对上下两相中乙腈、水和无机盐三种物质分别进行成分分析。以NaCl溶液为例，待水-乙腈体积比为7:3、6:4、5:5、4:6和3:7的混合溶液分相后，上下两相中三种组分质量数值见表1。为比较相分离的效果，根据成分分析所得的乙腈和水质量关系，我们分别计算了上相(富乙腈相)和下相(富水相)中乙腈-水的比例，上相中用乙腈的摩尔分数(x乙腈)表示，下相中用水的摩尔分数表示(x水)。摩尔分数通过下面公式计算：
式2中i代表乙腈或水，m是质量，M是对应物质的相对分子质量。NaCl、LiCl、CsCl和MgSO4加盐分相后的x乙腈(上)和x水(下)与未加盐时溶液中初始乙腈和水体积比(φ)的关系见图3。
图3中的结果可以说明，若想富有机相中分离效果最好，选择LiCl和CsCl中的一种；若想富水相中分离效果最好，选择MgSO4；若想两相中均得到较好的分离效果，选择NaCl。
实施例2
1)在25℃条件下，配制9组水-乙腈体积比为5:5的混合溶液，本实施例中，对应的水-乙腈质量分别为4.986g和3.880g。
2)上述8组混合溶液中分别加入NaCl，具体质量如下：0.2251g，0.2554g，0.47364g，0.5088g，0.60076g，0.72442g，0.96169g，1.20275g和1.37548g。
3)对上述溶液进行超声处理，使无机盐溶解。静置8小时以上，使体系分相达到平衡。
4)分别取出上层和下层的溶液，分别测量上下两相的体积和质量。体积和质量数值见表2。
5)对上下两相中乙腈、水和NaCl三种物质分别进行成分分析。上下两相中三种组分质量数值见表2。为比较NaCl浓度对分相效果的影响，根据成分分析所得的乙腈和水质量关系，我们分别计算了上相(富乙腈相)和下相(富水相)中乙腈-水的比例，上相中用乙腈的摩尔分数(x乙腈)表示，下相中用水的摩尔分数表示(x水)。摩尔分数通过实施例1中式2进行计算。x乙腈和x水的数值见表2，加盐分相后x乙腈(上)和x水(下)与体系中总的无机盐浓度(r)关系见图4。体系中总的无机盐浓度表示为体质无机盐与水的各自总摩尔数之比：
图4中的结果可以说明，加入NaCl的质量接近乙腈-水体积比为5:5混合溶液所能最大溶解无机盐质量时分相最好；若考虑“在加入无机盐的量尽可能少的条件下，达到相对最佳分离效果”的原则，我们选择加入NaCl的质量为0.72442g，为该最大溶解NaCl质量的41.6％。
表2本发明实施例2中NaCl诱导分相相关数据
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种无机盐高效诱导水-有机溶剂混合溶液相分离的方法，包括以下步骤：
A)将无机盐加入水-有机物混合溶液中，超声后静置使其完全溶解；
所述水-有机物混合溶液为水-乙腈混合溶液或水-丙酮混合溶液；
所述无机盐为LiCl、NaCl、KCl、CsCl、NaBr、KBr、Li2SO4、Na2SO4和MgSO4中的一种或几种；
B)将所述步骤A)得到的溶液在恒温环境下静置，完全分相，得到产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机盐的质量为所述水-有机物混合溶液所能最大溶解的无机盐的质量的20～100％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机盐的质量为所述水-有机物混合溶液所能最大溶解的无机盐的质量的40～50％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水-有机物混合溶液中，水和有机物的体积比为7：3～3:7。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B)中恒温环境为20～40℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B)完全分相之后，对上下两相分别进行成分分析。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述富有机相使用气相色谱法测定富有机相中水和有机相的含量，用原子发射光谱法测定富有机相中无机盐的含量；
所述富水相使用气相色谱法测定富水相中水和有机相的含量，用质量法测定富水相中无机盐的含量。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述质量法测定富水相中无机盐含量的步骤如下：
取富水相溶液，称量质量，随后在恒温烘箱烘干至没有流动液体，然后在真空条件下烘干至完全除水；最后，称量无水无机盐的质量，即得到富水相中无机盐质量。
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