CN111000737B - 一种持久保湿眼线液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种持久保湿眼线液及其制备方法，属于眼线液技术领域。该眼线液包括如下重量百分含量的组分：增稠剂0.6‑6%；丁二醇3‑9%；PEG‑26‑PPG‑30磷酸酯0.1‑2%；水40‑70%；成膜剂5‑35%；硅酸铝镁1‑5%；硅石0.1‑2%；乳化剂0.01‑0.5%；防腐剂0.1‑1.0%；彩色色粉1‑10%；增稠剂包括三乙醇胺、双甘油中的至少一种；成膜剂由水、苯乙烯/丙烯酸(酯)类共聚物、1，2‑己二醇组成；乳化剂由聚丙烯酸酯交联聚合物‑6、甲基丙二醇组成。该眼线液具有持久不晕染、保湿效果好的优点。

Description

一种持久保湿眼线液及其制备方法
技术领域
本发明涉及眼线液技术领域，更具体地说，它涉及一种持久保湿眼线液及其制备方法。
背景技术
使用眼线液或者眼线笔画眼线，能使使用者的眼睛看上去大而有神。相比较而言，眼线液在使用过程中比眼线笔更加顺畅，因此，眼线液比眼线笔更受到广大消费者的喜爱。
然而，现有的眼线液的效果多样，但大多数在出汗或者淋雨的情况下，容易出现晕染，最终导致了妆容变花，降低了使用者的体验感。
申请公布号为CN109381370A、申请公布日为2019年02月26日的中国专利公开了一种持久眼线液，包含成膜剂，水19～29％、着色剂7.5～11.5％、PEG-40氢化蓖麻油0.9～1.4％、月桂醇聚醚-212.3～3.4％和脱氢乙酸钠0.09～0.14％，苯乙烯/丙烯酸(酯)类/甲基丙烯酸铵共聚物在眼线液中的重量百分含量为15～25％，苯乙烯/丙烯酸(酯)类共聚物在所述眼线液中的重量百分含量为2.5～7.5％。
现有技术中采用苯乙烯/丙烯酸(酯)类/甲基丙烯酸铵共聚物和苯乙烯/丙烯酸(酯)类共聚物作为成膜剂，虽然具有较好的持久性并且不易晕染，但长期使用该种眼线液，成膜剂在眼线液中的含量较大，且眼线液直接接触敏感且脆弱的眼部皮肤，容易导致该部位的皮肤出现干燥、发痒等现象。因此，一种同时兼具持久不晕染、保湿效果好的眼线液具有较大的市场价值。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种持久保湿眼线液，其具有持久不晕染、保湿效果好的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种持久保湿眼线液的制备方法，采用该方法生产获得的眼线液具有质地均匀、稳定性好并且不易发生分层的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种持久保湿眼线液，包括如下重量百分含量的组分：
增稠剂0.6-6％；
丁二醇3-9％；
PEG-26-PPG-30磷酸酯0.1-2％；
水40-70％；
成膜剂5-35％；
硅酸铝镁1-5％；
硅石0.1-2％；
乳化剂0.01-0.5％；
防腐剂0.1-1.0％；
彩色色粉1-10％；
所述增稠剂包括三乙醇胺、双甘油中的至少一种；
所述成膜剂由水、苯乙烯/丙烯酸(酯)类共聚物、1，2-己二醇组成；
所述乳化剂由聚丙烯酸酯交联聚合物-6、甲基丙二醇组成。
通过采用上述技术方案，成膜剂中，三乙醇胺具有增稠效果，而双甘油具有较好的湿润、保湿的功效，单纯使用双甘油时，虽然能出现一定的增稠现象，但不如将两者进行相互配合使用所达到的效果。
成膜剂中，通过水和1，2-己二醇进行调配，再与苯乙烯/丙烯酸(酯)类共聚物进行相互配合，使获得的眼线液具有更好的成膜和防水效果。
通过增稠剂和成膜剂相互配合，使眼线液具有出色的防水和不掉妆效果，不易出现晕染的现象。
丁二醇具有较好的保湿效果，且质地轻薄、便于渗透，还有利于增加眼线液的顺滑程度，通过增稠剂和丁二醇进行相互配合，有利于增加眼线液的保湿效果，不易使娇嫩的眼部皮肤出现干燥、起皮的现象。
PEG-26-PPG-30磷酸酯可使本发明中所使用的彩色色粉形成较好的分散作用；硅酸铝镁、硅石均能使眼线液呈现较好的亚光感，并且使本发明中所添加的组分具有较好的悬浮效果，尤其是彩色色粉。乳化剂中，甲基丙二醇作为溶剂，使聚丙烯酸酯交联聚合物-6能被较好地融合。
当采用增稠剂、PEG-26-PPG-30磷酸酯、硅酸铝镁、硅石、乳化剂进行相互配合，有助于提高眼线液的均匀性和稳定性，在静置6个月的情况下，依旧保持质感均匀，不会出现沉淀现象。
进一步优选为：所述增稠剂由质量百分含量为0.1-1％的三乙醇胺、0.5-5％的双甘油组分。
通过采用上述技术方案，当三乙醇胺和双甘油相互配合，且按照上述质量百分含量进行配合，使增稠效果得到提升，并且还可使眼线液的耐热、耐寒的稳定性更好。
进一步优选为：所述成膜剂中，水、苯乙烯/丙烯酸(酯)类共聚物、1，2-己二醇的质量百分含量比例为4：5：1。
通过采用上述技术方案，有利于提高眼线液的防水防汗的效果，不易出现晕染。
进一步优选为：所述乳化剂中，聚丙烯酸酯交联聚合物-6、甲基丙二醇的质量百分含量比例为97:3。
通过采用上述技术方案，有利于使本申请中所添加的组分获得更好的悬浮作用，不易出现分层现象，进而使眼线液具有更好的稳定性。
进一步优选为：所述硅石的粒径为12-15nm；所述彩色色粉的粒径为0.7-2.5μm；所述硅酸铝镁的粒径为0.7-2.5μm。
通过采用上述技术方案，粒径在上述范围内的硅石、彩色色粉、硅酸铝镁相互配合，不仅使整体具有均匀的质地，还有利于眼线液保持良好的稳定性，更加不易出现分层的现象。
进一步优选为：所述防腐剂由质量比例为65:35的苯氧乙醇、乙基己基甘油组成。
通过采用上述技术方案，两者相互配合，达到良好的防腐效果的同时，还有利于减少对眼部皮肤的损伤。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种持久保湿眼线液的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将水、硅酸铝镁进行混合，同时加热至75-80℃，混合至均匀稠胶状，获得第一混合物；
步骤二，第一混合物降温至40-45℃，将第一混合物、防腐剂、增稠剂、丁二醇进行充分混合，获得第二混合物；
步骤三，第二混合物降温至38-40℃，将第二混合物、乳化剂进行充分混合，获得第三混合物；
步骤四，第三混合物降温至26-30℃，将第三混合物、PEG-26-PPG-30磷酸酯、成膜剂、硅石进行充分混合，获得第四混合物；
步骤五，将第四混合物、彩色色粉进行充分混合，出料，获得持久保湿眼线液。
通过采用上述技术方案，采用逐步添加的方式，从而每一步中所添加的组分具有较好的混合效果。另外，步骤二至步骤四中逐渐降温，有利于将每一步中所添加的物质的效果发挥大最大。
进一步优选为：所述步骤一中，先将水加热到75-80℃后进行保温，并且维持水用量不变，同时以500-600rpm的速度开始混合，再加入硅酸铝镁，混合2-3h。
通过采用上述技术方案，在该过程中，由于水被加热到75-80℃，在混合的过程中，水会出现部分损失的情况，可以补充原料水的3-10％(即补充之后，水的总量还是为最开始添加的量)。
进一步优选为：所述步骤二中，混合的速度为500-600rpm，混合时间为2-3min。
通过采用上述技术方案，步骤二中，在该速度范围内，混合的时间不需要过长，就能使第一混合物、防腐剂、增稠剂、丁二醇形成较为充分的混合。
进一步优选为：所述步骤三和步骤四中，混合的速度均为100-120rpm，混合的时间为25-30min；所述步骤五中，混合的速度为6000-6500rpm，混合的时间为10-15min。
通过采用上述技术方案，有利于将步骤三、步骤四中添加的成分被充分地混合。在步骤五中，添加彩色色粉后，需要较高的转速混合，才能使其与第四混合形成更为充分的混合。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、本发明中采用增稠剂和成膜剂形成复配作用，使眼线液具有出色的防水和不掉妆效果，不易出现晕染的现象。
第二、本发明中采用增稠剂和丁二醇相互配合，有利于增加眼线液的保湿效果，不易使娇嫩的眼部皮肤出现干燥、起皮的现象。
第三、本发明中采用增稠剂、PEG-26-PPG-30磷酸酯、硅酸铝镁、硅石、乳化剂进行相互配合，从而有助于提高眼线液的均匀性和稳定性，在静置6个月的情况下，依旧保持质感均匀，不会出现沉淀现象。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：一种持久保湿眼线液，所包括的组分及其相应的质量百分含量如表1所示，且通过如下步骤制备获得：
步骤一，将先将水加热到80℃后进行保温，同时以500rpm的速度开始混合，再加入硅酸铝镁，混合3h，混合至均匀稠胶状，获得第一混合物；
步骤二，第一混合物降温至40-45℃，将第一混合物、防腐剂、增稠剂、丁二醇进行混合，混合的速度为500rpm，混合时间为3min，获得第二混合物；
步骤三，第二混合物降温至38-40℃，将第二混合物、乳化剂进行混合，混合的速度均为100pm，混合的时间为30min，获得第三混合物；
步骤四，第三混合物降温至30℃，将第三混合物、PEG-26-PPG-30磷酸酯、成膜剂、硅石进行混合，混合的速度均为100rpm，混合的时间为30min，获得第四混合物；
步骤五，将第四混合物、彩色色粉进行混合，混合的速度为6000rpm，混合的时间为15min，在25℃的条件下出料，获得持久保湿眼线液。
其中，乳化剂中，聚丙烯酸酯交联聚合物-6、甲基丙二醇的质量百分含量比例为97：3；防腐剂由质量比例为65:35的苯氧乙醇、乙基己基甘油组成；成膜剂中，水、苯乙烯/丙烯酸(酯)类共聚物、1，2-己二醇的质量百分含量比例为4：5：1。
硅石为硅石Aerosil 200，粒径为12nm。彩色色粉、硅酸铝镁的粒径分别为0.7-2.5μm。
实施例2-5：一种持久保湿眼线液，与实施例1的区别在于，所包括的组分及其相应的质量百分含量如表1所示。
表1实施例1-5中所包括的组分及其相应的质量百分含量
Figure BDA0002351492380000051
实施例6：一种持久保湿眼线液，与实施例1的区别在于，增稠剂中，三乙醇胺为1.1％，双甘油为0.2％。
实施例7：一种持久保湿眼线液，与实施例1的区别在于，增稠剂为三乙醇胺。
实施例8：一种持久保湿眼线液，与实施例1的区别在于，增稠剂为双甘油。
实施例9：一种持久保湿眼线液，与实施例1的区别在于，成膜剂由质量比为3:6：1的水、苯乙烯/丙烯酸(酯)类共聚物、1，2-己二醇组成。
实施例10：一种持久保湿眼线液，与实施例1的区别在于，乳化剂由质量比为9：1的聚丙烯酸酯交联聚合物-6、甲基丙二醇组成。
实施例11：一种持久保湿眼线液，与实施例1的区别在于，制备方法包括如下步骤：步骤一，将先将水加热到75℃后进行保温，同时以600rpm的速度开始混合，再加入硅酸铝镁，混合2h，混合至均匀稠胶状，获得第一混合物；
步骤二，第一混合物降温至40-45℃，将第一混合物、防腐剂、增稠剂、丁二醇进行混合，混合的速度为600rpm，混合时间为2min，获得第二混合物；
步骤三，第二混合物降温至38-40℃，将第二混合物、乳化剂进行混合，混合的速度均为120rpm，混合的时间为25min，获得第三混合物；
步骤四，第三混合物降温至26-30℃，将第三混合物、PEG-26-PPG-30磷酸酯、成膜剂、硅石进行混合，混合的速度均为120rpm，混合的时间为25min，获得第四混合物；
步骤五，将第四混合物、彩色色粉进行混合，混合的速度为6500rpm，混合的时间为10min，在25℃的条件下出料，获得持久保湿眼线液。
对比例
对比例1：一种持久眼线液，与实施例1的区别在于，如申请公布号为CN109381370A、申请公布日为2019年02月26日的中国专利公开的实施例1所示，水14.21％，苯乙烯/丙烯酸(酯)类/甲基丙烯酸铵共聚物25％，苯乙烯/丙烯酸(酯)类共聚物2.5％、甘油15％、丙二醇10％、水22％、PEG-40氢化蓖麻油0.9％、月桂醇聚醚-21为2.3％、脱氢乙酸钠0.09％、苯氧乙醇0.45％、乙基己基甘油0.05％。
对比例2-4：一种眼线液，与实施例1的区别在于，所包括的组分及其相应的质量百分含量如表2所示。
表2对比例2-4中所包括的组分及其相应的质量百分含量
Figure BDA0002351492380000061
对比例5-6：一种眼线液，与实施例1的区别在于，所包括的组分及其相应的质量百分含量如表3所示。
表3对比例5-6中所包括的组分及其相应的质量百分含量
Figure BDA0002351492380000071
对比例7-9：一种眼线液，与实施例1的区别在于，所包括的组分及其相应的质量百分含量如表4所示。
表4对比例7-9中所包括的组分及其相应的质量百分含量
Figure BDA0002351492380000072
Figure BDA0002351492380000081
对比例10：一种眼线液，与实施例1的区别在于，在制备过程中，将所有组分同时添加并且升温至80℃，搅拌4h18min，获得眼线液。
试验一：防水持久性试验
试验样品：选取实施例1-11、对比例2-4作为试验样品。
试验方法：
1.在一位受试者的手臂的内侧上分别涂抹实施例1-11、对比例2-4，形成规格为3cm×0.2cm的直线，且两条相邻的直线之间的间距为3cm。在涂抹1min后，将手臂用清水冲洗1min，观察采用各样品画的直线是否出现晕染现象。
2.在一位受试者的手臂的内侧上分别涂抹实施例1-11、对比例2-4，形成规格为3cm×0.2cm的直线，且两条相邻的直线之间的间距为3cm。在涂抹1min后，运动至手臂均出汗，观察采用各样品画的直线是否出现晕染现象。
3.选取同一地区、混合型肤质、年龄段为25-30岁的白领女性受试者42名，平均分成14组，每组3人，14组受试者分别使用实施例1-11、对比例2-4画眼线，在画眼线之前，使用同款隔离霜；画完眼线6h、12h后，观察14组受试者的眼线情况，记录并且分析。
试验结果：在有清水、汗水的情况下，实施例1-11、对比例2-4的防水效果，以及分别使用实施例1-11、对比例2-4的14组受试者在画眼线6h、12h后，眼线的情况，如表5所示。其中，晕染的程度介于轻微晕染和晕染严重之间。
表5实施例1-11、对比例2-4的防水持久性
使用的试验样品 清水 汗水 6h后 12h后
实施例1 不晕染 不晕染 不晕染 不晕染
实施例2 不晕染 不晕染 不晕染 不晕染
实施例3 不晕染 不晕染 不晕染 不晕染
实施例4 不晕染 不晕染 不晕染 不晕染
实施例5 不晕染 不晕染 不晕染 不晕染
实施例6 不晕染 不晕染 不晕染 不晕染
实施例7 不晕染 不晕染 不晕染 轻微晕染
实施例8 不晕染 不晕染 不晕染 轻微晕染
实施例9 不晕染 不晕染 不晕染 不晕染
实施例10 不晕染 不晕染 不晕染 不晕染
实施例11 不晕染 不晕染 不晕染 不晕染
对比例2 晕染 晕染严重 晕染严重 晕染严重
对比例3 不晕染 晕染 轻微晕染 晕染较为严重
对比例4 轻微晕染 晕染严重 晕染 晕染严重
由表5可知，使用实施例1-11的受试者，无论在清水冲洗还是在出汗的情况下，都能达到良好的短期防水的效果；且在持妆6h后，仍然能保持不晕染的现象，而在持妆12h后，除了使用实施例7-8的受试者出现了轻微晕染的现象，使用实施例1-6和实施例9-11的受试者，依旧能保持眼线不晕染。实施例7-8出现上述情况，主要是由于增稠剂的组成导致了两种眼线液的持久性稍差。
使用对比例2-4的受试者在清水冲洗和出汗的情况下，均会出现一定程度上的晕染现象。在持妆6h后，已经出现晕染现象，在12h后，晕染情况更为严重。这个结果表明，对比例2-4的抗水持久性均不佳。出现上述区别的主要原因在于，增稠剂、成膜剂出现了不同程度的缺失，导致了眼线液的抗水性能、持久性能均受到了影响。
试验二：保湿效果试验
试验样品：选取实施例1-11、对比例1、5-6作为试验样品。
试验方法：选取同一地区、混合型肤质、年龄段为25-30岁的白领女性受试者42名，平均分成14组，每组3人，对各组受试者使用丝塔芙洁面乳进行洁面处理后，采用同款面巾纸擦干，1min后，对各组受试者的眼部皮肤的水分含量进行测试。
14组受试者分别使用实施例1-11、对比例1、5-6画眼线，在画眼线之前，使用同款隔离霜；经过12h的持妆后，采用美宝莲眼部卸妆水卸除眼线，再使用丝塔芙洁面乳进行洁面处理，采用同款面巾纸擦干，1min后，再次对各组受试者的眼部皮肤的水分含量进行测试。
计算每组中每位受试者的眼部皮肤的水分含量发生的变化量，并且对每组进行平均处理，记录画眼线12h前后的眼部皮肤的水分含量变化情况，并分析。
试验结果：使用实施例1-11、对比例1、5-6的受试者的眼部皮肤的水分含量变化情况如表6所示。
表6使用实施例1-11、对比例1、5-6的受试者的眼部皮肤的水分含量变化情况
Figure BDA0002351492380000091
由表6可知，在经过12h持妆后，使用实施例1-11的受试者，眼部皮肤的水分含量并没有降低，相反有轻微的提高，这表明实施例1-11具有较好的保湿效果。而使用对比例1、5-6的受试者，眼部皮肤的水分含量有所降低，这表明对比例1、5-6的保湿效果较差，使用后容易使受试者的眼部皮肤发生干燥的现象。出现上述区别的主要原因在于：对比例1中所添加的保湿成分的持久性较差，从而无法长时间使眼部皮肤保持水润；对比例5-6中，由于其中的增稠剂中的组分以及对应的使用量、丁二醇的添加情况不合规定，最终导致了对比例5-6的保湿效果较差。
试验三：稳定性试验
试验样品：选取实施例1-11、对比例7-10作为试验样品。
试验方法：
1、取实施例1-11、对比例7-10各100mL，将实施例1-11、对比例7-10置于45℃的恒温环境下6个月，观察发生的变化。
2、取实施例1-11、对比例7-10各100mL，将实施例1-11、对比例7-10置于-8℃的恒温环境下6个月，观察发生的变化。
试验结果：实施例1-11、对比例7-10的各项指标如表7所示。
表7实施例1-11、对比例7-10的各项指标
Figure BDA0002351492380000101
由表7可知，实施例1-11无论在45℃的条件下静置半年，还是在-8℃的条件下静置半年，都不容易出现分层的现象。与此同时，在45℃的条件下静置半年后，以及在-8℃的条件下静置半年，实施例1-11中对应的粘度变化情况不大，说明实施例1-11的稳定性好，耐热耐寒。
而对比例7-9无论在45℃的条件下静置半年，还是在-8℃的条件下静置半年，均出现了分层的现象，说明对比例7-9的稳定性较差。出现上述区别的主要原因在于，对比例7-9中，增稠剂、PEG-26-PPG-30磷酸酯、硅酸铝镁、硅石、乳化剂中出现了不同程度的缺失，导致无法使眼线液获得较好的稳定性。
对比例10虽然在45℃的条件下静置半年，以及在-8℃的条件下静置半年，都不出现分层的现象，但在45℃的条件下静置半年后，其粘度降低非常明显，在-8℃的条件下静置半年后，其粘度增加非常明显。这表明对比例10因为其制备过程中所采用的混合方式不够合理，导致其粘度受温度的影响而发生过大的变化，也表明其不够稳定。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.一种持久保湿眼线液，其特征在于，包括如下重量百分含量的组分：
增稠剂0.6-6%；
丁二醇3-9%；
PEG-26-PPG-30 磷酸酯0.1-2%；
水40-70%；
成膜剂5-35%；
硅酸铝镁1-5%；
硅石0.1-2%；
乳化剂0.01-0.5%；
防腐剂0.1-1.0%；
彩色色粉1-10%；
所述增稠剂由质量百分含量为0.1-1%的三乙醇胺、0.5-5%的双甘油组分；
所述成膜剂中，水、苯乙烯/丙烯酸(酯)类共聚物、1，2-己二醇的质量百分含量比例为4：5：1；
所述乳化剂中，聚丙烯酸酯交联聚合物-6、甲基丙二醇的质量百分含量比例为97:3；
所述持久保湿眼线液的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将水、硅酸铝镁进行混合，同时加热至75-80℃，混合至均匀稠胶状，获得第一混合物；
步骤二，第一混合物降温至40-45℃，将第一混合物、防腐剂、增稠剂、丁二醇进行充分混合，获得第二混合物；
步骤三，第二混合物降温至38-40℃，将第二混合物、乳化剂进行充分混合，获得第三混合物；
步骤四，第三混合物降温至26-30℃，将第三混合物、PEG-26-PPG-30 磷酸酯、成膜剂、硅石进行充分混合，获得第四混合物；
步骤五，将第四混合物、彩色色粉进行充分混合，出料，获得持久保湿眼线液。
2.根据权利要求1所述的一种持久保湿眼线液，其特征在于，所述硅石的粒径为12-15nm；所述彩色色粉的粒径为0.7-2.5μm；所述硅酸铝镁的粒径为0.7-2.5μm。
3.根据权利要求1所述的一种持久保湿眼线液，其特征在于，所述防腐剂由质量比例为65:35的苯氧乙醇、乙基己基甘油组成。
4.根据权利要求1所述的一种持久保湿眼线液，其特征在于，所述步骤一中，先将水加热到75-80℃后进行保温，并且维持水用量不变，同时以500-600rpm的速度开始混合，再加入硅酸铝镁，混合2-3h。
5.根据权利要求1所述的一种持久保湿眼线液，其特征在于，所述步骤二中，混合的速度为500-600rpm，混合时间为2-3min。
6.根据权利要求1所述的一种持久保湿眼线液，其特征在于，所述步骤三和步骤四中，混合的速度均为100-120rpm，混合的时间为25-30min；所述步骤五中，混合的速度为6000-6500rpm，混合的时间为10-15min。
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