CN110998284B - 多角度涂料组合物色强度测量 - Google Patents
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Abstract
可以测量包含效果颜料的有色批料的色强度并使用一个或多个非统一的加权因子对其进行校正以确定，在照明角度和测量角度的多个组合下以及在一种或多种波长下，与参照色强度相比，由所述批料制成的涂膜反射或吸收的光的颜色和强度。基于这种比较，可以通过、拒绝、混合或以其他方式分散合并料或批料。可以另外或替代地通过添加非效果颜料、效果颜料、粘合剂、载体、粘合剂或分散在载体和粘合剂中的一种或两种中的非效果颜料或效果颜料来调节所述合并料或批料的组成，以便将合并料或批料色强度校正到参照色强度的期望公差内。
Description
本申请要求2017年5月24日提交的美国临时申请序列号62/510,516的优先权，其公开内容通过引用结合于此。
技术领域
本发明涉及涂料组合物制造和质量控制。
背景技术
工厂制造的涂料组合物(例如油漆)可以具有各种成品油漆表面反射率(例如光泽、缎面、哑光等)，呈各种颜色，并使用各种成膜粘合剂(例如乳胶、醇酸树脂、双组分液体、粉末等)。批量生产技术经常用于制造这种组合物。重要的是在许多外观和性能特征方面保持批与批之间的一致性，以便在不同制造批次中制备的组合物在应用之前、期间和之后彼此匹配。在这些特征中，颜色和色强度尤其重要，如果批与批之间不一致，可能会导致最终用户的异议。
颜色匹配通常通过光谱反射测量、软件处理数据和应用判断因子来执行。各种颜色匹配仪器可从供应商处获得，所述供应商包括Byk-GardnerGmbH、Datacolor和X-Rite,Inc。一致的批与批之间颜色的获得相当简单，至少可以部分自动化。
色强度(也称为着色强度或彩色色强度)的匹配与颜色匹配以不同的方式进行，部分原因是色强度依赖于颜料颗粒在所谓的碾磨步骤中分散到其它涂料组合物成分中的程度、最终涂料组合物中颜料润湿的程度和颜料粒度以及色强度评估的一般主观性质。在碾磨步骤中，一种或多种颜料和合适的碾磨介质与剩余涂料组合物成分的一部分组合，并混合至解聚和分散该颜料颗粒。这可以例如使用高速混合机、球磨机、珠磨机、棒磨机或其他混合设备来执行。所得分散体被称为“研磨基料”或“碾磨料”，并可用于制造液体或粉末涂料组合物。研磨程度显著影响色强度。如果研磨基料或碾磨料没有充分研磨，那么它和由其制成的涂料组合物都将显示出低的色强度。当研磨基料或碾磨料用作将与其它组分混合以制备一系列最终涂料组合物产品的中间产物时，该研磨基料或碾磨料的色强度将特别重要。
研磨基料或碾磨料可以与剩余的涂料组合物成分“合并(letdown)”(即，组合)并进一步混合，直到获得具有期望质量的最终涂料组合物。在油漆厂，成品油漆的分散质量和色强度传统上由一名或多名专业技术人员主观评估，所述专业技术人员可以使用HegmanGrind量规、在隐藏图表上的下拉样(drawdowns over hiding charts)和其他设备或技术来完成评估。
对于含有所谓“效果”颜料的涂料组合物来说，保持一致的批与批之间的色强度尤其困难。效果颜料提供闪亮的外观，并被广泛用在例如原始设备制造商(OEM)车辆(例如汽车、卡车和公共汽车)上，以提供金属漆饰面。包含效果颜料的涂料组合物的外观可以取决于观察角度和照明条件而显著变化，因此对于包含效果颜料的特定有色批料的感知色强度在专家技术人员之间可能存在小但显著的意见分歧。
从前面可以理解，本领域需要的是改进的色强度测量技术。本文公开并要求保护此类技术及其在制造油漆和其他涂料组合物中的应用。
发明内容
当前的色强度测量技术通常基于固体(即非效果)颜色，通常采用所谓的45/0几何形状(从垂直于被照明表面绘制的0°法线以45°照明，并且在0°检测)，或者所谓的“D/8”几何形状(使用白色积分球进行漫射照明，并且从法线以8°检测)。这样做没有考虑效果颜料的角度依赖性。
一方面，本发明提供了一种用于测量有色批料的色强度的方法，该方法包括：
a)将一部分第一有色批料涂布在基材上，所述第一有色批料包含一种或多种分散在载体和粘合剂的一种或两种中的颜料，所述第一有色批料任选地包含一种或多种效果颜料，以形成涂布的测试膜；
b)任选地硬化所述测试膜；
c)在照明角度和测量角度的多种组合下以及在一种或多种波长下，照明所述测试膜并测量所述测试膜反射或吸收的光的强度；
d)在照明角度和测量角度的所述多种组合下以及在所述一种或多种波长下，计算所述测试膜的多种色强度；
e)通过将非统一的加权因子(non-uniform weighting factors)应用于所述多种色强度来确定所述测试膜的复合色强度。
上述步骤可以与以下一个或多个任选的附加步骤一起执行:
f)将所述复合色强度与一种或多种历史或同期(contemporary)复合色强度进行比较，所述历史或同期复合色强度是从一种或多种类似涂布和测量的参照膜获得的，所述参照膜由一种或多种预先制备的或同期制备的第二(即参照)有色批料制成；或者
g)执行以下之中的一种或多种：接受、拒绝、混合、研磨或调节第一所述有色批料的剩余部分的组成，或任选地向所述剩余部分中添加非效果颜料、效果颜料、载体、粘合剂或分散在载体和粘合剂的一种或两种中的非效果颜料或效果颜料，以提供第三有色批料，所述第三有色批料的类似测量的复合色强度在第二有色批料复合色强度的期望公差内。
上述步骤不需要在同一时间、同一位置或按所述顺序执行。
所公开的方法便于制造具有更均匀色强度或期望色强度的有色批料。
尽管以下公开内容的部分涉及油漆，但所公开的方法一般适用于涂料，包括粉末涂料和挤出涂料，尤其适用于含有效果颜料的涂料组合物。
附图说明
图1是示意性侧视图，示出了在公开的方法中使用的与法线成45°的照明角度和多个测量角度；
图2是示意性侧视图，示出了在公开的方法中使用的多个照明角度和与法线成45°的测量角度；
图3是示意性侧视图，示出了在公开的方法中使用的多个照明角度和多个测量角度；和
图4至图9是比较视觉色强度和计算色强度的图。
在附图的各个图中，相同的参照符号表示相同的元件。附图中的元件不是按比例绘制的。
详细描述
使用端点对数值范围的叙述包括包含在该范围内的所有数字(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4、5等)。
术语“一个”、“该”、“至少一个”和“一个或多个”或不使用数量词可以互换使用。因此，例如，被描述为包含颜料的油漆包含“一种或多种”颜料。
当关于一组测量值或数值使用时，术语“平均值”是指这样的数值(例如算术平均值、中值、众数或其他描述符)，其表征并代表该组的中心趋势。除非进一步说明，术语“平均值”通常是指算术平均值。
术语“粘合剂”是指适用于油漆或其他涂料组合物中的天然或合成聚合物。
当关于液体涂料组合物使用时，术语“载体”是指挥发性稀释剂，其有助于由涂料组合物形成涂膜，并且随着涂料组合物干燥或固化而蒸发。
术语“彩度(chroma)”是指CIE 1976(L*,a*,b*)颜色空间的圆柱坐标表示的径向分量C*(即CIELCh)。更一般地说，彩度表示色彩或颜色饱和度相对于看起来是白色或高透射率的类似照明区域的亮度的程度。
当关于涂料组合物使用时，术语“有色”是指具有不同于白色或黑色的颜色。因此，术语“有色”包括从银灰色颜料获得着色的涂料组合物。更一般地说，术语“有色”意味着具有色调，更具体地说，术语“有色”意味着具有明显的非零彩度值C*。
术语“有色批料”根据上下文可能需要是指研磨基料、碾磨料、合并料或成品涂料组合物。
术语“漫射球”是指用于散射和测量入射光的中空积分球，例如Ulbricht球。
术语“效果涂料”是指在粘合剂中包含一种或多种效果颜料和任选的一种或多种固体非效果颜料或染料的涂料组合物，其中固体颜料或染料(如果存在)在粘合剂中的浓度使得基材上的涂料的可硬化层将提供半透明介质，通过该介质效果颜料是可见的(即，没有被固体颜料或染料完全遮盖)。
术语“效果颜料”是指固体颗粒的集合，当其分散在合适的粘合剂中并使用多角度颜色测量进行评估时，在至少两个不同的测量角度之间显示出明显的非零色差。更一般地说，在没有仪器帮助的情况下，分散在最终涂料组合物层中的效果颜料颗粒通常将提供视觉上可感知的和角度依赖性的发光或变色效果。
当关于粘合剂使用时，术语“成膜”是指在将粘合剂涂覆到基材上时(任选地借助于合适的助溶剂、聚结溶剂或热量)，粘合剂能够聚结或以其他方式凝固以在基材上形成粘合剂的连续膜。
当关于经涂布的效果颜料使用时，术语“片”指的是长度和宽度比厚度大得多的通常平坦、高纵横比(例如10:1或更大)的颗粒。
当关于含颜料的涂料组合物的涂覆和干燥或固化层使用时，术语“遮盖力”是指该干燥或固化层含有足够的颜料或具有足够的层厚，从而遮蔽或基本遮蔽下面的层。遮盖力可根据ASTM方法D-2805进行测量，使用以固定湿膜厚度制备的在Form 3B Leneta图表上的干燥下拉样，以评估涂覆的涂层是否会充分遮蔽Leneta图表的黑色部分，从而使Leneta图表黑色部分上的涂层亮度值L*至少为图表白色部分上涂层亮度值L*的指定百分比。对于具有20微米干膜厚度的涂层，示例性遮盖力百分比可以例如是图表的白色部分上的这种涂层亮度值L*的至少90％、至少95％或至少98％。
当关于颜料或涂覆的涂料组合物使用时，术语“色调”是指具有使用CIE 1976(CIELab)颜色空间的a*和b*坐标测量的颜色。典型的色调包括红色、绿色、蓝色、黄色、橙色和紫色。
术语“照明角度”是指来自光源(例如点光源、校准光源或相干光源)的光线被引导到涂布的基材上的角度。照明角度通常相对于垂直于被照明表面绘制的线来识别，通常采用45°照明角度。从特定照明角度的点光源获得特定测量角度的第一测量值，以及使用漫射光源获得相同测量角度的第二测量值，将被视为使用一个测量角度和两个照明角度。
术语“合并料(let-down)”是指通过将研磨基料分散体或在载体或粘合剂之一或两者中的含有颜料的搅拌混合物与颜色特征已知的额外的涂料组合物成分组合而制成的混合物。然而，仅仅添加载体或稀释剂来改善或调节涂覆特征并不被认为是制备合并料。额外的涂料组合物成分可以包括一种或多种颜料类型，这些颜料类型可以与存在于研磨基料分散体或搅拌混合物中的其他颜料相同或不同。典型地，额外的涂料组合物包含一种颜料类型，例如黑色颜料或白色颜料。可以在未固化状态下(例如，散装、湿的或作为在线设备测量的一部分)评估合并料的色强度，或者可以在合并料的连续膜已经被涂覆(例如，通过喷涂、辊涂、刮涂或其他合适的涂覆技术)并干燥或固化以形成硬化涂层之后评估合并料的色强度。
术语“主色调”是指尚未合并(即尚未与额外的涂料组合物成分混合)的研磨基料分散体。
术语“测量角度”是指使用分光光度计、光电探测器、相机、比色计或其他能够记录颜色信息和强度的设备获得反射光颜色和强度或反射光图像捕获的角度。测量角度可以被指定为相对于垂直于来自以特定照明角度工作的点光源的光线绘制的零角度成正角度或负角度(例如上面讨论的45/0几何形状)，或者可以参照垂直于被照明表面绘制的法线来指定(例如上面讨论的D/8几何形状)。可以基于反射光报告测量值，或者可以通过与来自光源的光进行比较，基于吸收的光报告测量值。从点光源以特定照明角度获得特定测量角度的第一测量值，以及使用漫射球获得相同测量角度的第二测量值，将被视为使用多个照明角度和一个测量角度。
术语“研磨基料”和“颜料糊”是指有色颜料和任选的其它固体或溶解成分在合适载体中的分散体。
当关于多个加权因子使用时，术语“非统一”意味着至少一个加权因子不同于其余加权因子。
术语“油漆”是指能够在基材上提供涂层的着色成膜材料。油漆包括底漆、中间涂料、面漆、染色剂和通常可以具有各种功能的其他涂料(例如，保护性、绝缘性、反射性或装饰性涂料)中的每一种，并且包括液体涂料组合物和粉末涂料组合物。在容器(例如，罐、袋或手提箱)中供应时，涂料可以具有相对高的粘度，例如超过1000厘泊(即，超过1000mPa·s)。如果被制备用于喷雾，则粘度可以较低，例如小于几百厘泊(即，小于几百mPa·s)。
术语“聚合物”和“聚合的”包括均聚物和两种或多种单体的共聚物。
术语“优选的”和“优选地”是指在某些情况下可以提供某些益处的本发明的实施方式。然而，在相同或其他情况下，其他实施方式也可能是优选的。此外，一个或多个优选实施方式的叙述并不意味着其他实施方式是无用的，也不意味着将其他实施方式排除在本发明的范围之外。
当关于涂料组合物使用时，术语“溶剂型”是指这种涂料组合物的主要液体载体是非水溶剂或非水溶剂的混合物。
术语“公差(tolerance)”是指期望测量或计算中允许的变化范围。举例来说，±5％的公差对应于期望测量或计算的95％至105％，±3％的公差对应于期望测量或计算的97％至103％。
当关于涂料组合物使用时，术语“水基”是指这种涂料组合物的主要液体载体是水。
术语“加权因子”是指应用于一系列测量或计算的系数，以将每个测量或计算的不同贡献分配给整个测量或计算。
图1示出了使用单个照明角度、多个测量角度以及在一个波长或多个波长或波长范围内测量反射光的设备和方法。基材100涂有漆膜102，漆膜102包含分散在粘合剂106中的效果颜料片104。法线N垂直于膜102的上表面108。膜102用光源I照明。光源I可以以各种期望的照明角度设置，如图1所示，相对于法线N成45°定向，并且相对于镜面反射光线R成90°定向。反射光线R被指定0°的角度参照。为了简单起见，图1(以及下面讨论的图2和图3)中所示的光线被描绘为从膜102的上表面反射。然而，如本领域普通技术人员将理解的，来自光源I的大部分入射光实际上将从颜料片104反射，并且来自光源I的一部分入射光可以从基材100反射。光源I可以是单色光源(例如，激光发射二极管或相干光的其他来源，或来自棱镜、全息光栅或其他光栅或其他衍射设备的光)，其提供在一个波长或以一个波长为中心的照明。光源I也可以是多色光源，其提供多个波长或波长范围的照明。这可以通过各种方式(图1中未一一示出)来实现，例如，通过将多个单色光源I1、I2、……In移动到关于光源I所示的位置，从而以多个波长连续照明基材100；通过将可移动棱镜或光栅(例如全息反射光栅)适当定位在从光源I到基材100的光路中，从而以多个波长或波长范围连续照明基材100；或者通过在从光源I到基材100的光路中插入多个有色滤光片，从而以多个波长范围连续照明基材100。反射光的颜色和强度可以使用一个或多个固定或可移动的光电探测器例如在位置P1到P6处的光电探测器在各种测量角度下获得，如图1所示，这些光电探测器被定向在相对于光线R为-15°、15°、25°、45°、75°和110°的测量角度M1到M6。位置P1到P6处的光电探测器可以是广谱探测器，或者可以每个都是多个单色探测器，这些单色探测器例如可以单独移动到位置P1到P6，从而在多个波长上连续测量来自基材100的反射。可移动棱镜、光栅或滤光器(图1中未示出)也可以插在基材100和位置P1到P6处的光电探测器之间，以使得能够测量多个波长或波长范围的反射光。
图2示出了使用多个照明角度、单个测量角度以及在一个波长或多个波长或波长范围内测量反射光的设备和方法。基材100、膜102、颜料片104、上表面108和法线N如图1所示。来自照明源I1到I6的反射光的颜色和强度可以使用光电探测器P来获得。使用图1中采用的相同的0°角度参照，光电探测器P相对于0°参照R定向在90°处。照明源I1到I6分别相对于参照R定向在-15°、15°、25°、45°、75°和110°处，并且提供相应的镜面反射光线，为了简单起见，在图2中未示出。使用适当的多个单色或多色光源、光电探测器、可移动棱镜、光栅或滤光器，如上面结合图1讨论的那些，图2的设备和方法可以用于使用多个照明角度、单个测量角度以及在一种或多种波长或波长范围内连续测量来自膜102的反射。
如图3所示，图1和图2中的特征可以被组合以提供使用多个照明角度、多个测量角度以及在一种或多种波长或波长范围内测量反射光的设备和方法。基材100、膜102、颜料片104、上表面108和法线N如图1所示。照明源L1和L2提供相应的镜面反射光线Y1和Y2。使用在图1和图2中采用的相同的0°角度参照，照明源L1和L2分别相对于参照反射光线Y1(其定向与图1中的光线R相同)定向在90°和60°处，相对于法线N定向在45°和15°处。镜面反射光线Y2相应地相对于光线Y1位于30°的参照值处。反射光线X1、X2、X3、X4、X5和X6的颜色和强度可以使用一个或多个各自处于位置D1、D2、D3、D4、D5和D6的光电探测器获得，所述光电探测器如图2所示，相对于光线Y1定向为-15°、15°、25°、45°、75°和110°，并且相对于光线Y2定向为-45°、-15°、-5°、15°、45°和80°。使用适当的多个单色或多色光源、光电探测器、可移动棱镜、光栅或滤光器，如上面结合图1和图2讨论的那些，图3的设备和方法可以用于使用多个照明角度、多个测量角度以及在一种或多种波长或波长范围内连续测量来自膜102的反射。
色强度评估通常包括将一部分主色调、合并料或成品涂料组合物批料涂布到基材上以形成连续膜。可以采用各种基材和涂布技术。用于液体涂料的优选基材和涂布技术是使用上面讨论的Form 3B Leneta图表和涂布程序来确定遮盖力。涂布的图表可以风干或经受适合于所选粘合剂的固化条件，以形成硬化的涂膜。对于粉末涂层，优选的基材是能够承受粉末熔化温度的金属板，优选的涂布技术是将粉末静电涂覆到金属板上，在高于粉末熔点的温度下加热涂布的板，直到粉末聚结形成连续的膜，并且冷却涂布的板。
涂布的膜可以以各种照明角度照明。使用图1中所示的镜面反射光线R作为0°角度参照点，可以使用从大约-30°到120°的一个或多个照明角度，对应于相对于图1中法线N的±75°。示例性照明角度可以例如是相对于光线R为-15°、15°、45°、75°、90°或110°中的一个或多个。光源可以是点光源、排列光源或相干光源，并且可以如上所述提供单色光、窄波长带或波长范围。
被涂布的膜反射或吸收的光的颜色和强度可以在各种照明角度下测量。使用图1所示的镜面反射光线R作为零角度参照点，可以使用从大约-30°到120°的一个或多个测量角度，对应于相对于图1中法线N的±75°。示例性测量角度可以例如是相对于光线R为-15°、15°、45°、75°或110°中的一个或多个。与在较小的接近角度下进行的测量相比，在接近最大光泽角度(例如，在±15°)下进行的测量可能对信号噪声更敏感。对于相对于法线N以45°照明的金属颜料(对应于相对于参照线R的90°)，在-15°获得的测量值在数值上可以非常接近于在15°获得的测量值，因此可以省略这些测量值中的一个或另一个。然而，对于某些效果颜料(例如来自E.Merck的COLORSTREAMTM颜料)，在±15°处获得的值之间可能存在显著差异，因此可能期望包括在两个角度的测量值，或者采用在两个角度的照明，这两个角度能够在测量值中产生类似的显著差异。
可以使用多种测量仪器，包括来自Byk-Gardner GmbH的BYK-MACTM仪器、来自X-Rite,Inc.的MA-98TM仪器和本领域普通技术人员熟悉的其他仪器。这些仪器通常与制造商提供的数据收集和处理软件一起使用，如来自Byk-Gardner GmbH的SMART-LABTM和BYKWARESMART-CHARTTM程序以及来自X-Rite,Inc.的COLOR IQCTM、COLORIMATCHTM和X-COLOR QC程序。如所提供的，这些软件程序似乎没有将非统一的加权因子分配给在多个测量角度进行的颜色强度测量。
如果期望，如上所述获得的反射测量值可以用吸收值(例如，从反射测量值衍生的值)代替。所得的反射测量值或吸收值可以被使用采用各种计算方法来确定色强度。接下来的讨论将集中在使用反射测量值进行的计算上，应当理解，通过公式的适当调整可以使用吸收值。
一种用于计算色强度的示例性方法，以及一种基于单个测量几何形状可被用于色强度计算的方法，可以被称为最大吸收方法。例如通过将选定的研磨基料(即有色批料)与第二着色产品(例如含有白色二氧化钛颜料的产品)混合来制备合适的合并料，以提供测试合并料批料。将测试合并料批料涂覆到基材上，并用分光光度计测量反射光谱。反射光谱可以例如以10纳米波长间隔确定，导致400和700纳米之间的31个反射值RB(λi)。对于使用类似的研磨基料和第二着色产品制成的目标或参照合并料，确定或获得先前可被测量的第二反射光谱RT(λi)。然后可以使用Kubelka-Munk理论用于计算对于每个波长λi的吸收(K)和散射(S)系数的比值，对于测试合并料批料，使用下面所示的式I：
对于目标合并料，使用下面所示的式II：
接下来，使用下面所示的式III来确定目标颜色的吸收K和散射S的比值最小的波长λimax：
结果对应于给定测量几何形状的最大吸收峰。接下来，计算色强度CS。对于这种特殊的方法，对于给定的测量几何形状，使用下面所示的式IV来定义色强度：
上述讨论中，色强度是针对单个测量几何形状确定的。如果取而代之的是在G个不同的角度获得测量值，从而导致G个不同的色强度值CSɡ，那么总的色强度CS可以通过使用下面所示的式V以算术平均数的形式计算平均值来确定：
令人惊讶的是，对于含有效果颜料的有色批料，使用这一简单平均值会产生不满意的结果。不打算受理论的约束，这种不满意的结果可能有几个原因。一个原因似乎是效果颜料的取向分布受到颜料浓度差异的影响，这可能导致某些角度的表观色强度增加，而其他角度的表观色强度降低。另一个原因似乎是，由于仪器精度和仪器组件的角度依赖性的颜色特征，某些测量角度可能比其他角度产生更可靠和准确的测量值。
本发明包括基于包含效果颜料的有色批料中色强度的角度依赖性的进一步确定。对多个照明或测量几何形状执行一系列色强度计算，并且将一个或多个非统一的加权因子应用于所得色强度计算，以确定最终的和更精确的色强度值。这可以例如通过使用下面所示的式VI对每个角度应用非统一的加权因子Wɡ来执行，以确定整体色强度：
上述确定的一个重要特征是，至少一个加权因子Wɡ不同于其他加权因子。所公开的非统一的加权因子可以通过首先使用一系列(例如，2、3、4、5或更多，以及最多20、最多15或最多10)的有色对比批料和对比膜来建立适当的一致色强度测量来细化，所述对比膜由包含效果颜料并且全部具有相同组成的合并料或涂料配方制成。由多个(例如2、3、4、5或更多，以及最多20、最多15或最多10个)专家技术人员组成的小组视觉评估这种有色对比批料和对比膜的色强度，并将色强度指定为总100点目标值的百分比，以提供一致的(即，平均的)由有色对比批料制成的涂布对比膜的视觉确定的色强度。如上所述，通过在照明角度和测量角度的多种组合下测量在一种或多种波长下由涂布的对比膜反射或吸收的光的颜色和强度，获得对于相同涂布的对比膜的仪器测量值。如上所述，对于照明角度和测量角度的两种或多种这样的组合以及对于一种或多种这样的波长或这些波长的平均值，计算仪表化的色强度。可以使用适当的相关技术(例如，线性回归分析)来确定一个或多个非统一的加权因子，以应用于这种仪表化的色强度，从而在对比膜的一致视觉确定的色强度的期望公差内提供非统一的加权的复合色强度。仪表化色强度可用于预测视觉确定的色强度的程度(反之亦然)可例如通过确定回归分析结果的确定值的R2系数来评估。可以使用仪表化的测量值的非统一的加权来进行进一步的分析，以便提高使用R2评估的相关度。所选择的加权因子可以都是正值、正值和零值的混合、正值和负值的混合或者正值、零值和负值的混合。在本文中使用时，“零值”意味着相关测量被排除。对于给定的一组非统一的加权因子，它们的和通常是1。个别加权因子在某些情况下可大于1或小于-1。
在制造设置中，上述非统一的加权色强度确定可被用于确定有色批料是否在目标色强度的期望公差内。如果不在，在某些情况下可以对该批料进行进一步研磨(例如，更长的碾磨阶段)或其他分散技术，以使其色强度在公差范围内。替代地或附加地，可以通过改变其组成(例如，通过将批料与附加组分混合)来调节批料，以使色强度在目标色强度的期望公差内。例如，可以通过将一定量的效果颜料、非效果颜料、载体、粘合剂或在载体和粘合剂之一或两者中的效果颜料或非效果颜料添加到单独的有色批料中来进行校正，从而提高或降低所得混合物的色强度。可以基于剩余批料体积及其色强度与添加成分的体积和色强度的比较来估计添加量。在调整之后，可以使批料经受额外的混合、研磨或其他分散技术，并且可以通过使用所公开的方法进行进一步的仪表化色强度测量来重新评估其色强度。
作为一个示例性实施方式，第一膜可以由批料的合并料形成；或者一系列第一膜可以通过如下形成：产生相同批料的多种合并料或者产生该批料的多种合并料并且另外产生批料的主色调。例如，如果采用一系列两种合并料，那么这些合并料可被用于制备两种第一膜。这些第一膜可以与由历史或同期复合色强度制成的两种第二膜相比较，所述复合色强度由两种类似涂布和测量的参照膜获得，所述参照膜由两种预先制备或同期制备的第二膜(即，参照)合并料制成。在进行如上所述的非统一的加权的仪表化色强度测量并对起始批料进行适当校正之后，额外的(即第三)合并料和额外的(即第三)膜可以由校正的批料制成，并且测量并与参照膜进行比较。优选地，同时进行来自起始批料的合并料和膜与来自参照批料的合并料和膜之间的比较，或者来自校正批料的合并料和膜与来自参照批料的合并料和膜之间的比较，以便提供关于如何最好地调节或校正起始批料，从而使其处于参照的期望公差内的单一指示。
通过评估待测批料中存在的颜料的一个或多个子集，可以进一步改变上述分析。例如，当测试金属涂料组合物时，可以使用部分(例如黑色)颜料混合物制备混合物和一个或多个涂膜，并且可以使用将存在于完整涂料组合物中的所有颜料(例如，在全油漆色度下)分别制备混合物和一个或多个涂膜。所得涂膜可以分别或同时与类似的预先制备的或同期制备的部分和完全着色的第二(即参照)混合物和涂层膜比较。然后可以基于对成对的、组合的或所有的所述膜的评估来确定一种或多种色强度。
可以使用多种技术来为每个选择的照明或测量几何形状获得基础色强度确定。例如，可以为包含多种颜料的有色批料中的每种颜料分别确定色强度计算和加权因子的分配。此外，可以通过遵循上述最大吸收方法的步骤而不是确定最大吸收峰来执行色强度计算，给定照明或测量几何形状的色强度可以基于其他波长的数据，例如使用下面所示的式VII的所有波长的平均值：
可以使用任选的校正因子(例如，对样品表面反射的Saunderson校正)进一步处理各个测量值，以针对照明角度和测量角度的多个组合提供相对于波长的校正的K系数、S系数和彩色强度。如果期望，其他颜色模型可以应用于不同的测量角度或者照明角度和测量角度的不同组合。示例性的此类其他模型包括源自或基于辐射传输理论的模型，如Chandrasekhar,Radiative Transfer,Dover Publications(1960)中所述，包括所谓的2-通量、3-通量、4-通量和多通量模型，例如，如Industrial Color Physics,第3.4.2章,Georg A.Klein,Springer(2010)中所示。这些模型中的任何一个都可以适用于所公开的设备和方法，记住如所描述的，它们通常涉及仅在单个测量几何形状下进行的色强度确定。
除了反射或吸收数据之外，还有其他视觉外观参数可能与色强度有关或对色强度有影响。例如，金属效果颜料有时会提供纹理化的视觉印象，通常被称为颗粒度或粗糙度(在漫射照明下)和闪烁或发光(在定向照明下)。含有效果颜料的有色批料之间的色强度差异可能会因这些批料之间的纹理差异而加剧。这些色强度差异可以通过调整上述色强度确定来减小，使得它们也基于或部分基于纹理测量。更一般地，可以基于任何相关的单角度色强度确定方法和任何相关的外观数据，在多个照明或测量角度下确定包含效果颜料的有色批料的色强度。
多种效果颜料可用于公开的有色批料和最终涂料配方中。示例性效果颜料颗粒通常将具有细长形状(例如片状形状)，其至少一部分提供至少部分反射的平坦表面。效果颜料可以例如从各种天然或合成材料获得，可以包含无机组分、有机组分或有机组分和无机组分二者，可以反射和折射光，可以是层状的，并且可以包含提供干涉或变色光学叠层的层。代表性的效果颜料包括金属氧化物包衣的颜料，其采用由以下材料制成的片状基材，诸如氧化铝、氟金云母、玻璃、高岭土、云母、二氧化硅和本领域普通技术人员熟知的其它基材材料。合适的金属氧化物包衣可以由以下材料制成，诸如氧化铬、氧化铁(例如三氧化二铁)、氟化镁、二氧化硅、氧化锡、氧化钛(例如二氧化钛)、氮氧化钛，氧化锆和本领域普通技术人员熟知的其他金属氧化物。例如，可以控制金属氧化物包衣的厚度，以便通过干涉现象、反射现象或吸收现象中的一种或多种，以赋予从下面的片状基材反射的光角度依赖性着色。金属氧化物包衣优选覆盖所有表面，包括片状基材的边缘。在一些实施方式中，基材可以涂有高折射率金属氧化物(例如三氧化二铁、二氧化钛或氧氮化钛)和低折射率材料(例如二氧化硅或氟化镁)的交替层。效果颜料片可以例如具有至少20:1或至少30:1且小于150:1或小于100:1的纵横比，并且可以例如具有至少约5μm、至少约10μm或至少约15μm且至多约100μm、至多约80μm或至多约40μm的平均颗粒长度、宽度或长度和宽度二者。各种合适的效果颜料可商购，包括来自BASF、EMD Performance Materials、Merck KGaA、ToyalEurope和本领域普通技术人员熟悉的其他供应商的颜料。
在公开的有色批料中，可以使用多种常规有色颜料或染料，任选地与公开的效果颜料一起使用。示例性的这种有色颜料或染料包括基于金属、金属盐和金属氧化物的天然存在的或合成的颜料、可以分散在粘合剂中的有机金属化合物、以及基于可以溶解在粘合剂中的有机化合物的天然存在的或合成的染料。示例性金属包括铝粉、青铜粉、铜粉、锡粉和锌粉。示例性的金属盐或金属氧化物包括二氧化钛、氧化铁粉末、磷酸铁粉末和氧化物包衣(例如二氧化钛包衣)的颗粒。其他示例性颜料或染料包括炭黑、酞菁蓝、酞菁绿、咔唑紫、蒽吡啶、偶氮橙、黄蒽酮黄、异吲哚啉黄、偶氮黄、茚满酮蓝、二溴蒽酮红、苝红、偶氮红、蒽醌红、喹吖啶酮红和本领域普通技术人员熟知的其他颜料或染料。也可以使用非红外吸收性深色颜料，如美国专利8,746,291B2(Hertz等人)中描述的那些。
以液体或粉末着色批料的干燥固体重量为基础表示，效果颜料可以例如占有色批料干燥固体重量的至少约0.1重量％、至少约0.5重量％或至少约1重量％且至多约20重量％、至多约15重量％或至多约10重量％。优选地，批料中颜料或染料的总量(即效果颜料和任选的附加有色颜料或染料)为有色批料干燥固体重量的至少约0.1重量％、至少约0.5重量％或至少约1重量％且至多约40重量％、至多约30重量％或至多约20重量％。
所公开的有色批料还可以包含触发添加剂(flop additives)(例如蜡分散体、二氧化硅颗粒或云母片)，其影响或控制效果颜料的取向，从而影响或控制所得有色批料外观的角度依赖性。合适的触发添加剂可以从Byk-Chemie和许多其他供应商处商购获得。蜡分散体代表优选的触发添加剂，并且如果使用的话，以干燥固体基础计，可以例如占有色批料的至少约0.1重量％或至少约0.5重量％且至多约10重量％或至多约5重量％。这些和其它触发添加剂的类型和量是本领域普通技术人员所熟知的。
所公开的有色批料也可以包含增量颜料。示例性增量颜料包括沉淀的硫酸钡、碳酸钡、石膏、粘土、白炭黑、硅藻土、滑石、碳酸镁和氧化铝白色粉末。这种增量颜料的类型和量是本领域普通技术人员所熟知的。
各种成膜粘合剂可用于公开的有色批料中。示例性粘合剂包括水基聚合物和溶液聚合物，例如乳胶聚合物、醇酸树脂、丙烯酸类共聚物、苯乙烯/丙烯酸类共聚物、乙酸乙烯酯共聚物、乙酸乙烯酯/丙烯酸类共聚物、叔碳酸乙烯酯/丙烯酸类共聚物、乙烯/乙酸乙烯酯共聚物、苯乙烯/丁二烯共聚物、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、环氧酯、聚脲、聚硅氧烷、硅酮、氟化共聚物如偏二氟乙烯、任何这种粘合剂的共混物以及本领域普通技术人员熟知的其它粘合剂。粘合剂可以是静电涂覆的粘合剂(例如阴极可电沉积粘合剂)，或者可以是多组分(例如，双组分)化学固化的反应体系，例如异氰酸酯-多胺、异氰酸酯-多元醇、环氧-多胺、碳二亚胺-多元酸、氮丙啶-多元酸、三聚氰胺-多元醇或脲醛-多元醇体系。粘合剂可以另外或替代地是可固化系统，其通过在合适的催化剂或引发剂存在下暴露于光或其他辐射能而硬化。示例性的可硬化粘合剂描述于例如美国专利第6,165,621号(Kasari等人)和第7,947,777B2号(Haubennestel等人)中。以干燥固体重量为基础表示，粘合剂可以例如占有色批料的至少约60重量％、至少约70重量％或至少约80重量％且至多约95重量％、至多约98重量％或至多约99重量％。
液体有色批料可以包含合适的挥发性载体，例如水基组合物中的水和溶剂型组合物中的一种或多种溶剂。助溶剂也可以用于水基或溶剂型组合物中。示例性载体和助溶剂对于本领域普通技术人员来说是熟悉的。成品液体涂料组合物可以例如包含，基于总有色批料重量，至少约50重量％或至少约60重量％且至多约90重量％或至多约85重量％的总载体和助溶剂。
有色批料可包含一种或多种本领域普通技术人员熟知的常规涂料组合物佐剂。可使用的示例性其它佐剂包括抗结块剂、杀生物剂、聚结剂、固化指示剂、分散剂、杀真菌剂、热稳定剂、流平剂、光稳定剂、防霉剂、增光剂、增塑剂、防腐剂、表面活性剂、增稠剂或其它流变改性剂、紫外光吸收剂和湿润剂。代表性佐剂包括Koleske等人,Paint andCoatingsIndustry,2003年4月,第12-86页中描述的佐剂。这种其他佐剂的类型和量是本领域普通技术人员所熟知的，通常是根据经验选择的。
在以下非限制性实施例中进一步说明了本发明，其中除非另有说明，所有份数和百分比都是以重量计的。
实施例1
制备了13批次的BEROBASETM513金属(一种溶剂型混合色，含有铝片效果颜料，用于DeBeer Refinish的500系列丙烯酸底漆)，并由五名专家技术人员组成的小组进行色强度分析。视觉观察是在实验室环境中进行的，由专家对批料和参照合并料进行成对比较。专家可以自由旋转样本来判断颜色角度依赖性，并使用近似漫射(日光)照明和定向点照明。每名专家确定一个单一的色强度值CSv，并且通过使用下面所示的式VIII取5个视觉判断的平均值来确定作为结果的视觉色强度：
BYK-macTMi COLOR仪器被用于测量批料的反射光谱，其中使用相对于图1所示法线N成45°的照明和相对于图1所示0°镜面角度R成-15°、15°、25°、45°、75°和110°的六个角度的测量。使用测得的反射光谱，根据上述式VII中的平均方法计算六种测量几何形状中每一种的色强度值CSɡ。每种批料的六个色强度值被指定相等的加权因子Wɡ＝0.167，并被用于使用下面所示的式IX计算每种批料的仪表化色强度值：
式IX中的指数g分别指测量角度-15°、15°、25°、45°、75°和110°。CS计算的值和一致的视觉测量值CS视觉被绘制成如图4所示的X、Y数据点。图4中的线性回归线LR代表了对X、Y数据点的最佳拟合，并且具有等式Y＝0.6757X+31.185，R2系数为0.6557。图4中的上公差边界线(“UL”)和下公差边界线(“LL”)分别表示仪表化的色强度值，其为线LR上值的±3％。加权因子Wɡ如下所示，位于线LL右侧。图4示出了，如果线LR被假设为表示一致的视觉确定的色强度相对于仪表化色强度测量的图，并且如果线UL和LL被假设为表示仪表化值与视觉值接近程度的期望的±3％容差，那么至少图4中的数据点A和B将在UL和LL边界之外。这表明对应于A和B的批料超出公差范围，需要至少一项纠正措施才能落在公差范围内。
在图5所示的进一步比较中，视觉评估的95％可靠性间隔是基于每种批料5个判断的方差计算的。这用于为图4中的CS视觉测量构建误差线。图5显示，对于观察C、D、E和F，它们有可能落在UL和LL边界之外。这表明相对于定义的公差，CS视觉值和CS计算的值之间的相关性不是最佳的。
在图6中，采用了与图4中相同的方法，但是计算的色强度是基于通过有界线性回归方法确定的角度依赖性正加权因子Wɡ，从而得到图6中所示的加权因子值。为了清楚起见，省略了线性回归线、上公差边界线和下公差边界线的标识标签，应当理解，这些标签将与图4中使用的那些标签类似。在本实施例中，所有数据点都在公差范围内，这表明CS视觉值和CS计算的值之间的相关性要好得多。最佳拟合由等式Y＝0.7022X+28.3描述，R2系数为0.8889。图6中的数据还表明，对于该特定颜色，没有必要包括所有可用测量角度的测量数据，因为一些加权因子为零。
在图7所示的进一步比较中，视觉评估的95％可靠性间隔用于构建图6中CS视觉测量的误差线。为了清楚起见，省略了线性回归线、上公差边界线和下公差边界线的标识标签，应当理解，这些标签将与图5中使用的那些标签类似。图7显示，对于所有观察，它们有可能落在UL和LL边界内。这表明，相对于定义的公差，CS视觉值和CS计算的值之间的相关性非常好。
在图8中，采用了与图6中相同的方法，但是所计算的色强度是基于通过非有界线性回归方法确定的角度依赖性加权因子Wɡ(从而允许加权因子变为负值)，从而产生图8中所示的加权因子。在本实施例中，所有数据点再次位于UL和LL边界内，这表明CS视觉值和CS计算的值之间存在良好的相关性。最佳拟合由方程Y＝0.8757X+11.782描述，R2系数为0.9601。由于没有边界，因此拟合甚至比图6中更好。
在图9所示的进一步比较中，视觉评估的95％可靠性间隔用于构建图8中CS视觉测量的误差线。图9显示，对于所有观察，它们也有可能落在UL和LL边界内。这表明，相对于定义的公差，CS视觉值和CS计算的值之间的相关性也非常好。
图4至图9中所示的任何加权因子，尤其是图6至图9中的加权因子，能够提供可用于接受、拒绝或调整有色批料的色强度的改进的仪表化色强度测量。
已经如此描述了本发明的优选实施方式，本领域技术人员将容易理解，本发明的教导可以应用于所附权利要求范围内的其他实施方式。本文中提及的任何专利、专利文件或其他出版物的全部公开内容通过引用结合并入，如同单独阐述一样。
Claims (33)
1.一种用于测量有色批料的色强度的方法，所述方法包括：
a)将一部分第一有色批料涂布在基材上，以形成涂布的测试膜，所述第一有色批料包含一种或多种分散在载体和粘合剂中的一种或两种中的颜料，所述第一有色批料任选地包含一种或多种效果颜料；
b)任选地硬化所述测试膜；
c)在照明角度和测量角度的多种组合下以及在一种或多种波长下，照明所述测试膜并测量所述测试膜反射或吸收的光的强度；
d)在照明角度和测量角度的所述多种组合下以及在所述一种或多种波长下，计算所述测试膜的多种色强度；
e)使用下式所示的式VI通过将非统一的加权因子应用于所述多种色强度来确定所述测试膜的复合色强度
其中CS表示总色强度，CSg表示在G个不同角度下的色强度值，且Wg表示对于各个角度的非统一的加权因子。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述批料包含液体涂料组合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述批料包含粉末涂料组合物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，采用一个照明角度和多个测量角度来确定所述测试膜反射或吸收的光的颜色和强度。
5.根据权利要求1-3中的任一项所述的方法，其中，采用一个测量角度和多个照明角度来确定所述测试膜反射或吸收的光的颜色和强度。
6.根据权利要求1-3中的任一项所述的方法，其中，采用多个照明角度和多个测量角度来确定所述测试膜反射或吸收的光的颜色和强度。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，采用照明角度和测量角度的至少三种组合来确定所述测试膜反射或吸收的光的颜色和强度。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，采用照明角度和测量角度的至少五种组合来确定所述测试膜反射或吸收的光的颜色和强度。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，在一种波长下确定所述测试膜反射或吸收的光的颜色和强度。
10.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，在多种波长下确定所述测试膜反射或吸收的光的颜色和强度。
11.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述非统一的加权因子均为正值或零值。
12.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述非统一的加权因子均为正值。
13.根据权利要求1-10中的任一项所述的方法，其中，所述非统一的加权因子是正值、负值和任选地零值的混合。
14.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述测试膜反射或吸收的光的颜色和强度基于或部分基于在漫射照明下测量颗粒度或粗糙度。
15.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述测试膜反射或吸收的光的颜色和强度基于或部分基于在定向照明下测量闪烁或发光。
16.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，基于针对照明角度、测量角度和波长的至少一种组合的最大吸收峰来计算所述测试膜的色强度。
17.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，基于针对照明角度、测量角度和波长的多种组合的最大吸收峰来计算所述测试膜的色强度。
18.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，基于针对照明角度和测量角度的至少一种组合的最大吸收峰来计算所述测试膜的色强度，并在多个波长上对其取平均值。
19.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，基于针对照明角度和测量角度的多种组合的最大吸收峰来计算所述测试膜的色强度，并在多个波长上对其取平均值。
20.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述有色批料包含多种颜料，并且分别针对所述有色批料中的每种颜料确定色强度计算和加权因子。
21.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述有色批料包含纵横比为至少20:1的效果颜料片。
22.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述有色批料包含平均颗粒直径为至少约5μm且至多约100μm的颜料颗粒。
23.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，所述方法还包括将所述复合色强度与从由一种或多种预先制备的参照有色批料制成的一种或多种类似涂布和测量的参照膜获得的一种或多种历史复合色强度进行比较。
24.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，所述方法还包括将所述复合色强度与从由一种或多种同期预先制备的参照有色批料制成的一种或多种类似涂布和测量的参照膜获得的一种或多种同期色强度进行比较。
25.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，所述方法还包括执行以下之中的一种或多种：接受、拒绝、混合、研磨或调节第一所述有色批料的剩余部分的组成，或任选地向所述剩余部分中添加非效果颜料、效果颜料、载体、粘合剂或分散在载体和粘合剂中的一种或两种中的非效果颜料或效果颜料，以提供第三有色批料，所述第三有色批料的类似测量的复合色强度在所述参照有色批料复合色强度的期望公差内。
26.根据权利要求25所述的方法，所述方法包括向所述剩余部分中添加非效果颜料、效果颜料、载体、粘合剂或分散在载体和粘合剂中的一种或两者中的非效果颜料或效果颜料，以提供第三有色批料，所述第三有色批料的类似测量的复合色强度在所述参照有色批料复合色强度的期望公差内。
27.根据权利要求26所述的方法，所述方法包括接受所述剩余部分。
28.根据权利要求26所述的方法，所述方法包括研磨所述剩余部分。
29.根据权利要求26所述的方法，所述方法包括调节所述剩余部分的组成。
30.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，使所述第一有色批料经受研磨以调节其色强度。
31.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中将额外的效果颜料添加到所述第一有色批料中以调节其色强度。
32.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中将额外的粘合剂添加到所述第一有色批料中以调节其色强度。
33.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中将分散在额外的粘合剂中的额外的效果颜料添加到所述第一有色批料中以调节其色强度。
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