CN110994346A - 一种复合薄膜及其制备方法和自启动锁模光纤激光装置 - Google Patents

一种复合薄膜及其制备方法和自启动锁模光纤激光装置 Download PDF

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Abstract

本申请属于光纤激光器技术领域，特别是涉及一种复合薄膜及其制备方法和自启动锁模光纤激光装置。由于掺杂稀土原子的增益光纤造价昂贵，因此该光纤激光器的成本也非常高昂，同时长的增益光纤会导致锁模脉冲凯莉边带极其明显，最终会引起孤子脉冲之间的相互作用，造成脉冲的定时抖动，加剧长距离通信的误码率，不利于通信质量的提高。本申请提供了一种复合薄膜，所述复合薄膜由如下重量份的原料组成：聚乙烯吡咯烷酮3～11份、乙二醇16～24份、氢氧化钠76～84份、氯化铋2～10份、氯化锑1～9份和亚碲酸钠11～19份。具有弱的凯莉边带，高抗损伤阈值，可以实现自启动锁模，易操作，脉冲窄，稳定性好。

Description

一种复合薄膜及其制备方法和自启动锁模光纤激光装置
技术领域
本申请属于光纤激光器技术领域，特别是涉及一种复合薄膜及其制备方法和自启动锁模光纤激光装置。
背景技术
光纤激光器具有体积小、重量轻、易于集成化的优点。将光纤激光器作为种子源进行放大能够获得高功率、性能稳定的激光脉冲。能够应用在工业切割、激光打标、激光武器、生物探测等领域。
现有的被动锁模光纤激光器主要是通过二维材料作为可饱和吸收体实现的。但是由于多数材料调制深度低、需要长的增益光纤才能实现模式锁定，由于掺杂稀土原子的增益光纤造价昂贵，因此该光纤激光器的成本也非常高昂，同时长的增益光纤会导致锁模脉冲凯莉边带极其明显，最终会引起孤子脉冲之间的相互作用，造成脉冲的定时抖动，加剧长距离通信的误码率，不利于通信质量的提高。
发明内容
1.要解决的技术问题
基于由于多数材料调制深度低、需要长的增益光纤才能实现模式锁定，由于掺杂稀土原子的增益光纤造价昂贵，因此该光纤激光器的成本也非常高昂，同时长的增益光纤会导致锁模脉冲凯莉边带极其明显，最终会引起孤子脉冲之间的相互作用，造成脉冲的定时抖动，加剧长距离通信的误码率，不利于通信质量的提高的问题，本申请提供了一种复合薄膜及其制备方法和自启动锁模光纤激光装置。
2.技术方案
为了达到上述的目的，本申请提供了一种复合薄膜，所述复合薄膜由如下重量份的原料组成：
聚乙烯吡咯烷酮3～11份、乙二醇16～24份、氢氧化钠76～84份、氯化铋2～10份、氯化锑1～9份和亚碲酸钠11～19份。
本申请提供另一种实施方式为：所述复合薄膜由如下重量份的原料组成：
聚乙烯吡咯烷酮4～10份、乙二醇17～23份、氢氧化钠77～83份、氯化铋3～9份、氯化锑2～8份和亚碲酸钠12～18份。
本申请提供另一种实施方式为：所述复合薄膜由如下重量份的原料组成：
聚乙烯吡咯烷酮7份、乙二醇20份、氢氧化钠80份、氯化铋6份、氯化锑4份和亚碲酸钠15份。
本申请提供一种复合薄膜制备方法，所述方法包括如下步骤：
a1、按比例取聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、氢氧化钠、氯化铋、氯化锑和亚碲酸钠，将聚乙烯吡咯烷酮加入到乙二醇中，搅拌均匀；
a2、将亚碲酸钠、氯化铋、三氯化锑和氢氧化钠加入到搅拌均匀的乙二醇溶液中，搅拌至完全溶解；
a3、将步骤a2所得的前驱液导入到反应内衬中，并放入反应釜中密封，将反应釜放入干燥箱中恒温反应；
a4、反应完成后取出样品，加入无水乙醇和去离子水对混合溶液反复进行清洗，最后将溶液倒入离心管中进行离心，获得Bi1.2Sb0.8Te3纳米片沉淀物；
a5、将步骤a4获得的沉淀物倒入烧杯中，并将烧杯放入干燥箱中烘干；
a6、将步骤a5获得的Bi1.2Sb0.8Te3粉末溶于乙醇溶液中，并进行搅拌；
a7、将步骤a6所得的均匀Bi1.2Sb0.8Te3乙醇溶液滴涂在厚石英基底上，即可获得均匀的Bi1.2Sb0.8Te3涂层。
通过莱宝真空镀膜机在步骤a7所制得的10μm厚石英基底上镀SiO2薄膜，其光学厚度为λ/2。
本申请提供另一种实施方式为：所述步骤a3中干燥箱的温度为190℃，反应时间为32小时。
本申请提供另一种实施方式为：所述步骤a4中干燥箱的温度为60℃，烘干时间5h。
本申请提供另一种实施方式为：所述步骤a6中搅拌时间为1h。
本申请提供另一种实施方式为：所述步骤a7中厚石英基底厚度为10μm。
本申请提供一种自启动锁模光纤激光装置，包括依次连接的激光发出组件、波分复用器、增益光纤、偏振无关隔离器、偏振控制器、复合薄膜和输出耦合器，所述输出耦合器与所述波分复用器相连接；
所述复合薄膜采用权利要求1～3所述的复合薄膜。
基于短增益光纤下弱凯莉边带的高抗损伤阈值自启动锁模光纤激光器装置。
基于高调制深度二维材料和短增益光纤下弱凯莉边带的高抗损伤阈值自启动锁模光纤激光器装置。
步骤a1中PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、乙二醇的添加量比例为7mmoL:20mL；步骤a2中亚碲酸钠、氯化铋、氯化锑和氢氧化钠的添加量比例为：15mmoL:6mmoL:4mmoL:80mmoL。
本申请提供另一种实施方式为：包括依次连接的980nm LD泵浦源、980/1550波分复用器、铒掺杂光纤、偏振无关隔离器、单模光纤、Bi1.2Sb0.8Te3/SiO2复合薄膜和10％输出耦合器。
用于产生泵浦光的980nm LD泵浦源、980/1550波分复用器、用于产生激光增益所需的粒子数反转的铒掺杂增益光纤、用于控制光单向传输的偏振无关隔离器、用于传输光的单模光纤、用于非线性吸收、诱导锁模自启动的Bi1.6Sb0.4Te3/SiO2复合薄膜以及用于观测输出激光质量的10％输出耦合器，其中Bi1.2Sb0.8Te3/SiO2复合薄膜通过切刀切割后放置在光纤跳线头上。所述铒掺杂增益光纤、偏振无关隔离器、偏振控制器、Bi1.2Sb0.8Te3/SiO2复合薄膜连接形成激光谐振腔，在激光谐振腔上设有用于泵浦源的泵浦光注入激光谐振腔的波分复用器和用于耦合输出锁模脉冲的输出耦合器，所属波分复用器上设有一泵浦光输入端、一信号入射端和一复用端，所述波分复用器的泵浦光输入端与泵浦源输出端连接，波分复用器的信号入射端、复用端分别连接在激光谐振腔内，所述输出耦合器上设有一输入端、一直通输出端和一耦合输出端，输出耦合器的输入端、直通输出端分别连接在激光谐振腔内，输出耦合器的耦合输出端作为锁模脉冲输出端。
3.有益效果
与现有技术相比，本申请提供的复合薄膜及其制备方法和自启动锁模光纤激光装置的有益效果在于：
本申请提供的复合薄膜，具有弱的凯莉边带，高抗损伤阈值，可以实现自启动锁模，易操作，脉冲窄，稳定性好。该应用赋予了高性能锁模光纤激光器巨大的前景，为高性能锁模光纤激光器的研究和应用注入了新的活力，能够促进新一代高性能锁模光纤激光器发展。
本申请提供的复合薄膜制备方法，采用水热制备法相比其他化学方法制备掺杂Bi1.2Sb0.8Te3纳米片，工艺简单、成本低，并且合成的纳米片质量好，由于制备温度高，在应用过程中光纤激光器的性能不会随着温度升高而改变；掺杂的纳米片相比Bi2Te3纳米片在1550nm处的线性吸收更强，因此具有更强的非线性；本发明制备的掺杂纳米片调制深度更大，为短增益光纤提供了先决条件，同时放松了锁模的条件，更容易实现光纤激光器的无偏振调节自启动。
本申请提供一种二维Bi1.2Sb0.8Te3材料的制备方法，该方法工艺简单，成本低，通过控制温度以及PVP(聚乙烯吡咯烷酮)的用量可以制备大面积高质量纳米片。
本申请提供一种基于掺杂效应的二维Bi1.2Sb0.8Te3材料在锁模光纤激光器中的用途。
本申请提供的自启动锁模光纤激光装置为低增益下弱凯莉边带的高抗损伤阈值自启动锁模光纤激光装置。
本申请提供的自启动锁模光纤激光装置，基于短增益光纤下弱凯莉边带的高抗损伤阈值自启动锁模光纤激光器装置。
本申请提供的自启动锁模光纤激光装置，基于高调制深度二维材料和短增益光纤下弱凯莉边带的高抗损伤阈值自启动锁模光纤激光器装置。
本申请提供的自启动锁模光纤激光装置，弱的凯莉边带在光纤激光通信中不会造成脉冲的定时抖动，因此不会加剧长距离通信的误码率；短的增益光纤可以大大减低光纤激光器的成本.
附图说明
图1是本申请的Bi1.2Sb0.8Te3纳米片SEM示意图；
图2是本申请的Bi1.2Sb0.8Te3纳米片TEM示意图；
图3是本申请的Bi1.2Sb0.8Te3纳米片XRD示意图；
图4是本申请的Bi1.2Sb0.8Te3/SiO2复合薄膜示意图；
图5是本申请的自启动锁模光纤激光装置结构示意图；
图6是本申请的自启动锁模光纤激光装置的光谱示意图；
图7是本申请的自启动锁模光纤激光装置的时域示意图；
图中：1-激光发出组件，2-波分复用器，3-增益光纤，4-偏振无关隔离器，5-偏振控制器，6-复合薄膜，7-输出耦合器。
具体实施方式
在下文中，将参考附图对本申请的具体实施例进行详细地描述，依照这些详细的描述，所属领域技术人员能够清楚地理解本申请，并能够实施本申请。在不违背本申请原理的情况下，各个不同的实施例中的特征可以进行组合以获得新的实施方式，或者替代某些实施例中的某些特征，获得其它优选的实施方式。
凯莉边带(Kelly sidebands)：锁模激光器的光谱的某些边带，由孤子脉冲在激光谐振器中循环时的周期性扰动造成。
SEM由扫描电子显微镜(JEM-6700F)测定；
TEM由透射电子显微镜(JEM-2200FS)测定；
XRD采用的是Rigaku公司SmartLab型号的高分辨X射线衍射仪，其X射线管常规的工作电压是40KV，工作电流为200mA。
实施例1
参见图1～7，本申请提供一种复合薄膜，所述复合薄膜由如下重量份的原料组成：
聚乙烯吡咯烷酮3份、乙二醇16份、氢氧化钠76份、氯化铋2份、氯化锑1份和亚碲酸钠11份。
实施例2
本申请提供一种复合薄膜，所述复合薄膜由如下重量份的原料组成：
聚乙烯吡咯烷酮4份、乙二醇17份、氢氧化钠77份、氯化铋3份、氯化锑2份和亚碲酸钠12份。
实施例3
本申请提供一种复合薄膜，所述复合薄膜由如下重量份的原料组成：
聚乙烯吡咯烷酮7份、乙二醇20份、氢氧化钠80份、氯化铋6份、氯化锑4份和亚碲酸钠15份。
实施例4
本申请提供一种复合薄膜，所述复合薄膜由如下重量份的原料组成：
聚乙烯吡咯烷酮10份、乙二醇23份、氢氧化钠83份、氯化铋9份、氯化锑8份和亚碲酸钠18份。
实施例5
本申请提供一种复合薄膜，所述复合薄膜由如下重量份的原料组成：
聚乙烯吡咯烷酮11份、乙二醇24份、氢氧化钠84份、氯化铋10份、氯化锑9份和亚碲酸钠19份。
一种复合薄膜制备方法，所述方法包括如下步骤：
a1、按比例取聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、氢氧化钠、氯化铋、氯化锑和亚碲酸钠，将聚乙烯吡咯烷酮加入到乙二醇中，搅拌均匀；
a2、将亚碲酸钠、氯化铋、三氯化锑和氢氧化钠加入到搅拌均匀的乙二醇溶液中，搅拌至完全溶解；
a3、将步骤a2所得的前驱液导入到反应内衬中，并放入反应釜中密封，将反应釜放入干燥箱中恒温反应；
a4、反应完成后取出样品，加入无水乙醇和去离子水对混合溶液反复进行清洗，最后将溶液倒入离心管中进行离心，获得Bi1.2Sb0.8Te3纳米片沉淀物；
a5、将步骤a4获得的沉淀物倒入烧杯中，并将烧杯放入干燥箱中烘干；
a6、将步骤a5获得的Bi1.2Sb0.8Te3粉末溶于乙醇溶液中，并进行搅拌；
a7、将步骤a6所得的均匀Bi1.2Sb0.8Te3乙醇溶液滴涂在厚石英基底上，即可获得均匀的Bi1.2Sb0.8Te3涂层。
进一步地，所述步骤a3中干燥箱的温度为190℃，反应时间为32小时。
进一步地，所述步骤a4中干燥箱的温度为60℃，烘干时间5h。
进一步地，所述步骤a6中搅拌时间为1h。
进一步地，所述步骤a7中厚石英基底厚度为10μm。
一种自启动锁模光纤激光装置，包括依次连接的激光发出组件1、波分复用器2、增益光纤3、偏振无关隔离器4、偏振控制器5、复合薄膜6和输出耦合器7，所述输出耦合器7与所述波分复用器2相连接；
所述复合薄膜6采用Bi1.2Sb0.8Te3/SiO2复合薄膜。
进一步地，包括依次连接的980nm LD泵浦源、980/1550波分复用器、铒掺杂光纤、偏振无关隔离器、单模光纤、Bi1.2Sb0.8Te3/SiO2复合薄膜和10％输出耦合器。
一种低增益下弱凯莉边带的高抗损伤阈值自启动锁模光纤激光器装置，包括980nm LD泵浦源、980/1550波分复用器、铒掺杂光纤、偏振无关隔离器4、单模光纤、偏振控制器5、Bi1.2Sb0.8Te3/SiO2复合薄膜、10％输出耦合器。
制备方法：(1)掺杂金属元素的Bi1.2Sb0.8Te3材料通过水热反应合成：将7mmoL PVP溶解到20mL乙二醇中搅拌1h；将32mmoL氢氧化钠(NaOH)、2.4mmoL氯化铋(BiCl3)、1.6mmoL氯化锑(SbCl3)加入上述所得溶液中，并进行搅拌，直至完全溶解；将上述所得的前驱液倒入到100mL反应内衬中，并放入反应釜中密封，将反应釜放入干燥箱中恒温反应，所述干燥箱的温度为190℃，所述反应时间32h；反应完成后取出样品，加入无水乙醇和去离子水对混合溶液反复进行清洗，最后将溶液倒入离心管中进行离心，获得Bi1.2Sb0.8Te3纳米片沉淀物；将获得的沉淀物倒入烧杯中，并将烧杯放入干燥箱中烘干，干燥箱的温度为60℃，烘干时间5h；对制备得到的掺杂金属锑元素的Bi1.2Sb0.8Te3纳米片进行SEM、TEM和XRD测试，分别如图1、图2和图2所示。从图1可以看到掺杂之后Bi1.2Sb0.8Te3呈现完整正六边形，直径约为400nm。从图2可以看出，掺杂之后Bi1.2Sb0.8Te3纳米片几乎没有缺陷，是完美的单晶。根据图3中测试的XRD图，对照XRD标准峰位表格，确定制备的掺杂金属锑元素的Bi1.2Sb0.8Te3符合要求。
(2)将步骤(1)获得的Bi1.2Sb0.8Te3粉末溶于水溶液中，并进行搅拌，搅拌时间1h；
(3)将步骤(2)所得的均匀Bi1.2Sb0.8Te3水溶液滴涂在10μm厚石英基底上，等待48小时，即可获得均匀的Bi1.2Sb0.8Te3涂层。
(4)通过莱宝真空镀膜机在步骤(3)所制得的10μm厚石英基底上镀SiO2薄膜，其光学厚度为λ/2
将制备好Bi1.2Sb0.8Te3/SiO2复合薄膜通过切刀切割后放置在光纤跳线头上，即可进行光纤激光器的性能测试，光纤激光器需要通过光谱仪及示波器进行性能测试。测试结果如图4和图5所示，图4为该光纤激光器的光谱图，可以清晰地看到脉冲中心为1560nm，光谱中Kelly边带非常弱，几乎无法看出。图5为光纤激光的频谱图，可以看出该光纤激光的锁模脉冲很稳定，也证明了掺杂后的Bi1.2Sb0.8Te3二维材料可以实现低增益下弱凯莉边带自启动锁模光纤激光器的稳定运行。
本申请提供的自启动锁模光纤激光装置，可以实现自启动锁模，抗损伤阈值高，易操作，脉冲窄，稳定性好。这赋予了高性能光纤激光器巨大的前景，为高性能光纤激光器的研究和应用注入了新的活力，能够促进新一代高性能光纤激光器发展。
尽管在上文中参考特定的实施例对本申请进行了描述，但是所属领域技术人员应当理解，在本申请公开的原理和范围内，可以针对本申请公开的配置和细节做出许多修改。本申请的保护范围由所附的权利要求来确定，并且权利要求意在涵盖权利要求中技术特征的或范围所包含的全部修改。

Claims (10)

1.一种复合薄膜，其特征在于：所述复合薄膜由如下重量份的原料组成：
聚乙烯吡咯烷酮3～11份、乙二醇16～24份、氢氧化钠76～84份、氯化铋2～10份、氯化锑1～9份和亚碲酸钠11～19份。
2.如权利要求1所述的复合薄膜，其特征在于：所述复合薄膜由如下重量份的原料组成：
聚乙烯吡咯烷酮4～10份、乙二醇17～23份、氢氧化钠77～83份、氯化铋3～9份、氯化锑2～8份和亚碲酸钠12～18份。
3.如权利要求2所述的复合薄膜，其特征在于：所述复合薄膜由如下重量份的原料组成：
聚乙烯吡咯烷酮7份、乙二醇20份、氢氧化钠80份、氯化铋6份、氯化锑4份和亚碲酸钠15份。
4.一种复合薄膜制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
a1、按比例取聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、氢氧化钠、氯化铋、氯化锑和亚碲酸钠，将聚乙烯吡咯烷酮加入到乙二醇中，搅拌均匀；
a2、将亚碲酸钠、氯化铋、三氯化锑和氢氧化钠加入到搅拌均匀的乙二醇溶液中，搅拌至完全溶解；
a3、将步骤a2所得的前驱液导入到反应内衬中，并放入反应釜中密封，将反应釜放入干燥箱中恒温反应；
a4、反应完成后取出样品，加入无水乙醇和去离子水对混合溶液反复进行清洗，最后将溶液倒入离心管中进行离心，获得Bi1.2Sb0.8Te3纳米片沉淀物；
a5、将步骤a4获得的沉淀物倒入烧杯中，并将烧杯放入干燥箱中烘干；
a6、将步骤a5获得的Bi1.2Sb0.8Te3粉末溶于乙醇溶液中，并进行搅拌；
a7、将步骤a6所得的均匀Bi1.2Sb0.8Te3乙醇溶液滴涂在厚石英基底上，即可获得均匀的Bi1.2Sb0.8Te3涂层。
5.如权利要求4所述的复合薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤a3中干燥箱的温度为190℃，反应时间为32小时。
6.如权利要求4所述的复合薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤a4中干燥箱的温度为60℃，烘干时间5h。
7.如权利要求4所述的复合薄膜制备方法，其特征在于：所述步骤a6中搅拌时间为1h，所述步骤a7中厚石英基底厚度为10μm。
8.如权利要求4～7中任一项所述的复合薄膜制备方法，其特征在于：还包括通过真空镀膜机在步骤a7所制得的厚石英基底上镀SiO2薄膜。
9.一种自启动锁模光纤激光装置，其特征在于：包括依次连接的激光发出组件、波分复用器、增益光纤、偏振无关隔离器、偏振控制器、复合薄膜和输出耦合器，所述输出耦合器与所述波分复用器相连接；
所述复合薄膜采用权利要求1～3所述的复合薄膜。
10.如权利要求9所述的自启动锁模光纤激光装置，其特征在于：包括依次连接的980nmLD泵浦源、980/1550波分复用器、铒掺杂光纤、偏振无关隔离器、单模光纤、Bi1.2Sb0.8Te3/SiO2复合薄膜和10％输出耦合器。
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