CN110988201A - 一种高效检测合成着色剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高效检测合成着色剂的方法，包括以下步骤：步骤S1、提取：取一定量样品于50mL离心管中，通过氨水调节pH值至7.0，加水至20mL，经SPE固相萃取或者离心后，取上层清液进行高效液相色谱分析；步骤S2、液相色谱分析：高效液相色谱分析采用C184.6*50mm 2.7micron短柱；流动相A为10mM乙酸铵，流动相B为甲醇；检测波长为626nm和484nm。本发明通过改变前处理的方式例如使用SPE柱代替传统的聚酰胺吸附法，大大降低了人员的工作时间，提高了工作效率，同时降低了物料成本，同时前处理一次便可直接检测出9中合成着色剂的具体结果。

Description

一种高效检测合成着色剂的方法
技术领域
本发明涉及食品安全检测相关技术领域，尤其涉及一种高效检测合成着色剂的方法。
背景技术
着色剂被广泛应用于提升食品与饮料的外观质量。对于消费者来说，食品的外观也是一个很重要的消费因素，因此生产商会使用食用着色剂来弥补产品在加工与贮藏过程中损失的颜色。相较于天然着色剂，合成着色剂拥有诸多优点，如稳定性强，颜色明亮，成本低廉以及色谱广泛。然而，由于摄入合成着色剂对人体健康有潜在危害，其使用应被管制。该方法能够在短时间内检测出9种不同的人工着色剂即胭脂红，新红，赤藓红，苋菜红，诱惑红，亮蓝，偶氮玉红(酸性红)，日落黄，柠檬黄。
GB/T 5009.35-2016食品安全国家标准食品种合成着色剂的测定；
SN/T 1743-2006食品种诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测高效液相色谱法。
这两种方法都是先调节pH值再通过聚酰胺吸附法，通过人手动搅拌，再进行过滤洗涤后，蒸干加水定容，再通过高效液相色谱仪进行分析。
1、这两种方法都无法完全检测出9种合成着色剂，如需检测9种合成着色剂需要分别用这两种方法进行测定；
2、在GB方法种赤鲜红的前处理条件于普通合成着色剂不同，导致大量时间的浪费；
3、现有的两种方法都是使用聚酰胺吸附法，这种方法十分传统，耗费大量的人力以及时间，且失误率较高；
4、这两种方法在使用高效液相仪时，时间过长，大大降低了仪器的使用率。
有鉴于上述的缺陷，本设计人积极加以研究创新，以期创设一种高效检测合成着色剂的方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种高效检测合成着色剂的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高效检测合成着色剂的方法，包括以下步骤：
步骤S1、提取：取一定量样品于50mL离心管中，通过氨水调节pH值至7.0，加水至20mL，经SPE固相萃取或者离心后，取上层清液进行高效液相色谱分析；
步骤S2、液相色谱分析：高效液相色谱分析采用C184.6*50mm 2.7micron短柱；流动相A为10mM乙酸铵，流动相B为甲醇；检测波长为626nm和484nm；其中，梯度洗脱条件如下：
初始：流速：1.0mL/min；流动相A：95％，流动相B：5％；
1.5min：流速：1.0mL/min；流动相A：95％，流动相B：5％；
8.0min：流速：1.0mL/min；流动相A：25％，流动相B：75％；
12.0min：流速：1.0mL/min；流动相A：25％，流动相B：75％；
12.1min：流速：1.0mL/min；流动相A：95％，流动相B：5％；
15.0min：流速：1.0mL/min；流动相A：95％，流动相B：5％。
作为本发明的进一步改进，样品为固体样品：
步骤S1、提取：取2g固体样品于50mL离心管中后加水10mL进行溶解，通过氨水调节pH值至7.0，加水至20mL，取2mL样液通过SPE固相萃取柱进行萃取后，取上层清液进行高效液相色谱分析；
步骤S2、液相色谱分析：高效液相色谱分析采用C184.6*50mm 2.7micron短柱；流动相A为10mM乙酸铵，流动相B为甲醇；检测波长为626nm和484nm。
作为本发明的进一步改进，样品为液体样品：
步骤S1、提取：通过超声排出液体样品的气泡，再取10mL样液于50mL离心管中，通过氨水调节pH值至7.0，加水至20mL后，以4500r/min离心10min，取上层清液进行高效液相色谱分析；
步骤S2、液相色谱分析：高效液相色谱分析采用C184.6*50mm 2.7micron短柱；流动相A为10mM乙酸铵，流动相B为甲醇；检测波长为626nm和484nm。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明一种高效检测合成着色剂的方法，通过改变前处理的方式例如使用SPE柱代替传统的聚酰胺吸附法，大大降低了人员的工作时间，提高了工作效率，同时降低了物料成本，同时前处理一次便可直接检测出9中合成着色剂的具体结果；
通过改变高效液相色谱的上机条件，减少了高效液相色谱的使用时间，降低了成本，提高了工作效率。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
本发明一种高效检测合成着色剂的方法，包括以下步骤：
步骤S1、提取：取一定量样品于50mL离心管中，通过氨水调节pH值至7.0，加水至20mL，经SPE固相萃取或者离心后，取上层清液进行高效液相色谱分析；
步骤S2、液相色谱分析：高效液相色谱分析采用C184.6*50mm 2.7micron短柱；流动相A为10mM乙酸铵，流动相B为甲醇；检测波长为626nm和484nm；其中，梯度洗脱条件如下：
初始：流速：1.0mL/min；流动相A：95％，流动相B：5％；
1.5min：流速：1.0mL/min；流动相A：95％，流动相B：5％；
8.0min：流速：1.0mL/min；流动相A：25％，流动相B：75％；
12.0min：流速：1.0mL/min；流动相A：25％，流动相B：75％；
12.1min：流速：1.0mL/min；流动相A：95％，流动相B：5％；
15.0min：流速：1.0mL/min；流动相A：95％，流动相B：5％。
优选的，样品为固体样品：
步骤S1、提取：取2g固体样品于50mL离心管中后加水10mL进行溶解，通过氨水调节pH值至7.0，加水至20mL，取2mL样液通过SPE固相萃取柱进行萃取后，取上层清液进行高效液相色谱分析；
步骤S2、液相色谱分析：高效液相色谱分析采用C184.6*50mm 2.7micron短柱；流动相A为10mM乙酸铵，流动相B为甲醇；检测波长为626nm和484nm。
优选的，样品为液体样品：
步骤S1、提取：通过超声排出液体样品的气泡，再取10mL样液于50mL离心管中，通过氨水调节pH值至7.0，加水至20mL后，以4500r/min离心10min，取上层清液进行高效液相色谱分析；
步骤S2、液相色谱分析：高效液相色谱分析采用C184.6*50mm 2.7micron短柱；流动相A为10mM乙酸铵，流动相B为甲醇；检测波长为626nm和484nm。
对于硬糖等固体样品，在称取2g样品于50mL离心管中后加水10mL进行溶解，通过氨水调节pH值至7.0，加水至20mL，取2mL样液通过SPE(固相萃取)柱进行萃取后，取上层清液进行高效液相色谱分析。
对于果汁和啤酒等液体样品，先通过超声排出液体种的气泡，再取10mL样液于50mL离心管中，通过氨水调节pH值至7.0，加水至20mL后4500转离心10min，取上层清液进行高效液相色谱分析。
在进行高效液相色谱分析时，我们采用C184.6*50mm 2.7micron的短柱替代现有方法中的长柱，流动相为10mM乙酸铵、甲醇，检测波长为626nm和484nm，
梯度洗脱条件如下：
Figure BDA0002348952700000051
本发明一种高效检测合成着色剂的方法，通过一种样品前处理条件，能够将9种合成着色剂全部检测出；将样品前处理的时间缩短，提高工作效率；降低使用高效液相色谱仪的使用时间，提高工作效率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种高效检测合成着色剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、提取：取一定量样品于50mL离心管中，通过氨水调节pH值至7.0，加水至20mL，经SPE固相萃取或者离心后，取上层清液进行高效液相色谱分析；
步骤S2、液相色谱分析：高效液相色谱分析采用C184.6*50mm 2.7micron短柱；流动相A为10mM乙酸铵，流动相B为甲醇；检测波长为626nm和484nm；其中，梯度洗脱条件如下：
初始：流速：1.0mL/min；流动相A：95％，流动相B：5％；
1.5min：流速：1.0mL/min；流动相A：95％，流动相B：5％；
8.0min：流速：1.0mL/min；流动相A：25％，流动相B：75％；
12.0min：流速：1.0mL/min；流动相A：25％，流动相B：75％；
12.1min：流速：1.0mL/min；流动相A：95％，流动相B：5％；
15.0min：流速：1.0mL/min；流动相A：95％，流动相B：5％。
2.如权利要求1所述的一种高效检测合成着色剂的方法，其特征在于，所述样品为固体样品：
步骤S1、提取：取2g固体样品于50mL离心管中后加水10mL进行溶解，通过氨水调节pH值至7.0，加水至20mL，取2mL样液通过SPE固相萃取柱进行萃取后，取上层清液进行高效液相色谱分析；
步骤S2、液相色谱分析：高效液相色谱分析采用C184.6*50mm 2.7micron短柱；流动相A为10mM乙酸铵，流动相B为甲醇；检测波长为626nm和484nm。
3.如权利要求1所述的一种高效检测合成着色剂的方法，其特征在于，所述样品为液体样品：
步骤S1、提取：通过超声排出液体样品的气泡，再取10mL样液于50mL离心管中，通过氨水调节pH值至7.0，加水至20mL后，以4500r/min离心10min，取上层清液进行高效液相色谱分析；
步骤S2、液相色谱分析：高效液相色谱分析采用C184.6*50mm 2.7micron短柱；流动相A为10mM乙酸铵，流动相B为甲醇；检测波长为626nm和484nm。
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