CN110983207B - 一种不含Fe、Co、Ni的非晶复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种不含Fe、Co、Ni的非晶复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种不含Fe、Co、Ni的非晶复合材料，化学式为(Er0.5Cu0.5)100‑xAlx，其中，10≤x≤20。本发明还提供了所述的非晶复合材料的制备方法，包括步骤：(1)将金属Er、Cu和Al按比例放入电弧炉中，熔炼均匀，冷却后得到母合金铸锭；(2)将所述母合金铸锭重新熔化为母合金熔体，将母合金熔体喷射到旋转的铜辊表面、骤冷，得到条带状非晶复合材料。本发明还公开了所述的非晶复合材料作为磁制冷工质材料的应用。本发明的非晶复合材料由于不含有Fe、Co、Ni等与Er具有强反铁磁耦合作用的元素，使其具有更为优异的磁热性能，能以较少的稀土元素实现较大的磁热效应，同时节约了材料成本。

Description

一种不含Fe、Co、Ni的非晶复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及磁制冷材料技术领域，具体涉及一种不含Fe、Co、Ni的非晶复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
制冷技术在人类生活生产中具有广泛的应用。当前，传统制冷技术是以气体的压缩/膨胀为工作原理，所使用的制冷剂为被称作“氟利昂”或“氟氯烃”的物质。这类物质进入到大气中会破坏大气臭氧层，会进一步恶化全球温室效应，对人类的生活甚至生存产生极大的危害。目前，全球范围内已达成广泛共识，传统制冷技术所使用的制冷剂将被逐步减少，直至最终停止使用。在上述背景下，亟需研发传统制冷工质和制冷技术替代材料和替代技术。
磁热效应材料和磁制冷技术为制冷提供了一种新的思路和替代方案。与传统蒸汽压缩式制冷相比，磁制冷采用磁性材料作为制冷工质，对臭氧层无破坏作用，无温室效应。磁性材料的磁熵密度比蒸汽大，且无蒸发压力，这使得磁制冷装置更加紧凑且安全系数更高。磁制冷采用的运动部件少且运行频率低，因此机械振动及相应的噪声很小,可靠性高,寿命长。在效率方面，磁制冷比传统蒸汽压缩式制冷高20％～30％。在磁制冷材料研究领域，包括美国、中国、俄罗斯、日本等在内的科研机构先后开发出了一大批性能优异的磁制冷材料，如Gd-Si-Ge系列、La-Fe-Si系列、Mn-As系列、Mn-Fe-P-As系列、Ni-Mn-T系列等。
近些年，由于非晶材料在作为磁制冷材料应用方面具备自己独特的优势，逐渐开始引起人们的关注。稀土基非晶合金作为磁制冷材料具备如下独特优势：首先，在冻结温度附近有大的磁熵变；其次，得益于非晶态合金的无序结构，磁熵变峰较宽，导致其制冷效率(RC)大过很多晶态材料，因而在埃里克森循环应用中颇具魅力；再者，无序对电子散射增大了电阻，减小了涡流损耗，提高使用效率；还有，在冻结温度附近及以上温度磁滞很小，在整个温区几乎没有磁滞。研究已经证实现有稀土基非晶合金在2～150K温区内拥有很好的制冷能力，不仅是基础研究的理想对象，而且拥有很好的应用前景。
但是，现有的稀土基非晶合金基本都含有Fe、Co、Ni三种元素，这三种元素与稀土元素至今有很强的反铁磁耦合，进而导致其磁热性能降低。公开号为CN 106978576 A的专利说明书公开了一种不含Fe、Co、Ni的Er60Cu20Al20非晶低温磁制冷材料，纵观其公开内容可知，该专利技术的设计理念是基于传统高稀土含量的ErNiAl和ErCoAl体系，采用Cu原子对Co原子、Ni原子的简单替代从而得到高稀土含量的ErCuAl体系。上述专利技术公开的Er60Cu20Al20非晶低温磁制冷材料稀土含量高(原子百分比≥56％)，导致其成本偏高，限制了其实际应用。
发明内容
针对本领域存在的不足之处，本发明基于具有优异磁热效应的ErCu相，结合ErCu二元合金相图，通过添加Al，在Er、Cu共晶点附近开发了不含有Fe、Co、Ni的低Er含量(原子百分比≤45％)且磁热性能优异的ErCu基非晶复合材料。由于Er和Cu之间的反铁磁耦合非常弱，因此该非晶复合材料具有更为优异的磁热性能。
一种不含Fe、Co、Ni的非晶复合材料，化学式为(Er0.5Cu0.5)100-xAlx，其中，10≤x≤20。
本发明的非晶复合材料由于不含有Fe、Co、Ni等与Er具有强反铁磁耦合作用的元素，使其具有更为优异的磁热性能，能以较少的稀土元素实现较大的磁热效应，同时节约了材料成本。而且，本发明通过对ErCu二元合金相图的深入研究，严格控制Er、Cu原子数量等比例，在Er、Cu共晶点附近再添加Al，使得(Er0.5Cu0.5)100-xAlx非晶复合材料在低Er含量下仍具有优异的磁热性能。
本发明的非晶复合材料的玻璃转变温度在590～600K之间，起始晶化温度在610～650K之间，过冷液相区的宽度在10～60K之间，磁转变温度在5～10K之间，在5T外磁场下的磁熵变值不低于14J kg-1K-1，制冷能力不低于300J kg-1。本发明的非晶复合材料可以通过组分调制，实现对其磁转变温度和磁热性能的调节。
所述非晶复合材料的微观结构为非晶基体上镶嵌有ErCuAl和Al4Cu9纳米晶。所述ErCuAl和Al4Cu9纳米晶的尺寸优选为4～6nm。
本发明还提供了所述的非晶复合材料的制备方法，包括步骤：
(1)将金属Er、Cu和Al按比例放入电弧炉中，熔炼均匀，冷却后得到母合金铸锭；
(2)将所述母合金铸锭重新熔化为母合金熔体，将母合金熔体喷射到旋转的铜辊表面、骤冷，得到条带状非晶复合材料。
作为优选，所述金属Er、Cu和Al的纯度均不低于99wt％。
作为优选，熔炼前，所述电弧炉先抽真空至真空度不高于3×10-3Pa，再充入氩气至压力不低于5×104Pa。
作为优选，所述铜辊的转速为20～40m/s。
所述条带状非晶复合材料的条带宽度为1.8～2.2mm，条带厚度为20～30μm。
利用本发明的制备方法制备非晶复合材料，通过X射线衍射(XRD)对制得的样品的结构进行表征，结果显示该合金为非晶复合材料。
相关热力学参数可以由示差扫描量热仪(DSC)进行表征。该非晶复合材料的玻璃转变温度在590～600K，晶化温度在610～650K，过冷液相区的宽度在10～60K之间。
利用超导量子干涉仪(SQUID)测试该非晶复合材料的磁热性能。该非晶复合材料在5T的最大外场下的最大磁熵变值不低于14J kg-1K-1，制冷能力不低于300J kg-1。另外，通过组分调制，该非晶复合材料的磁转变温度可在5～10K温度区间进行调制，同时实现对该材料磁热性能的调节。
本发明还提供了所述的非晶复合材料作为磁制冷工质材料的应用，如制作室温磁制冷丝网材料。
综上所述，本发明提供了一种ErCu基非晶复合材料，其作为磁制冷工质具有如下优点：
(1)由于不含有Fe、Co、Ni等与稀土元素Er有强反铁磁耦合作用的原子，所以该ErCu基非晶复合材料以较少稀土原子实现了较大的磁热效应，获得了大的磁熵变和磁制冷能力。
(2)本发明的ErCu基非晶复合材料中稀土Er的原子百分比不高于45％，降低了其原材料成本。
(3)磁滞损耗和涡流损耗较小，且热稳定性好、抗氧化能力和抗腐蚀能力强，作为磁制冷材料使用具有良好的稳定性；
(4)通过调节成分，一方面可以调节材料发生磁转变的温度，以便得到合适的工作温区；另外一方面可以调制材料的磁熵变以及磁制冷能力的大小；
(5)制备方法简便易行。
附图说明
图1是本发明实施例1中的Er45Cu45Al10非晶复合材料的X射线衍射(XRD)图；
图2是本发明实施例1中的Er45Cu45Al10非晶复合材料的差示扫描量热(DSC)曲线图；
图3是本发明实施例1中的Er45Cu45Al10非晶复合材料的透射电子显微镜(TEM)照片；
图4是本发明实施例1中的Er45Cu45Al10非晶复合材料在场冷下和零场冷下的磁化曲线图；
图5是本发明实施例1中的Er45Cu45Al10非晶复合材料在2～50K的等温磁化曲线，其中，2～20K的温度间隔为2K，20～50K的温度间隔为5K；
图6是本发明实施例1中的Er45Cu45Al10非晶复合材料在1～5T的不同外加磁场下磁熵变随温度变化的曲线；
图7是本发明实施例1中的Er45Cu45Al10非晶复合材料的单位稀土原子所贡献的磁熵值与其他Er基非晶磁制冷材料的对比图；
图8是本发明实施例2中的Er40Cu40Al20非晶复合材料的X射线衍射(XRD)图；
图9是本发明实施例2中的Er40Cu40Al20非晶复合材料的差示扫描量热(DSC)曲线图；
图10是本发明实施例2中的Er40Cu40Al20非晶复合材料在场冷下和零场冷下的磁化曲线图；
图11是本发明实施例2中的Er40Cu40Al20非晶复合材料在2～50K的等温磁化曲线，其中，2～20K的温度间隔为2K，20～50K的温度间隔为5K；
图12是本发明实施例2中的Er40Cu40Al20非晶复合材料在1～5T的不同外加磁场下磁熵变随温度变化的曲线。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
制备Er45Cu45Al10非晶复合材料。
本实施例中，非晶复合材料由Er、Cu和Al组成，其原子比为45:45:10。
该Er45Cu45Al10非晶复合材料的制备方法如下：
按照化学组成分子式将原料纯度为99.9wt％以上的Er、Cu和Al按原子比为45:45:10配好后，在钛吸附的氩气氛的电弧炉(电弧炉先抽真空至3×10-3Pa，再充入氩气至5×104Pa)中混合均匀并熔炼三遍以上，冷却后得到三元合金Er45Cu45Al10的母合金铸锭；然后利用真空甩带设备，将母合金铸锭在氩气中利用中频电源进行感应熔化，当熔化完全成分均匀时，通过0.03MPa的瞬时压差将金属液喷到转速为40m/s的铜辊上，甩带得到成分为Er45Cu45Al10的条带状非晶复合材料样品。本实施例中，条带宽度为2mm左右，条带厚度为25μm左右。
上述条带Er45Cu45Al10试样的X射线衍射(XRD)图像如图1所示，显示其基本为漫散射峰，有少量的布拉格衍射峰出现，证实该条带试样为非晶合金和晶态合金的复合材料。
对上述非晶复合材料进行差示扫描量热(DSC)实验，其DSC曲线如图2所示，反映了该非晶复合材料的玻璃化转变温度和晶化过程，可以看出，该非晶复合材料的玻璃化转变温度Tg为596K，起始晶化温度Tx1为614K，存在一个18K的过冷液相区ΔT。说明该非晶复合材料的非晶形成能力较小，这就是其不能形成完全非晶相的原因。
图3是Er45Cu45Al10非晶复合材料的透射电子显微镜(TEM)照片；可以清晰看出其微观结构是非晶基体上的镶嵌着5nm左右的ErCuAl和Al4Cu9纳米晶。
图4所示为该非晶复合材料的磁特性曲线，可见其零场冷ZFC和场冷FC热磁曲线在低温分叉表现出了自旋玻璃的磁特性，磁相变温度可以由FC曲线的微分得到，如图4中的插图所示，TC＝6.6K。预示该非晶复合材料在6.6K温度附近具有较大的磁熵变值。
图5是本发明实施例1中的Er45Cu45Al10非晶复合材料在2～50K的等温磁化曲线。其中，2～20K的温度间隔为2K，20～50K的温度间隔为10K。磁熵变随温度变化的关系由这些曲线根据麦克斯韦关系计算可得。
图6是本发明实施例1中的Er45Cu45Al10非晶复合材料在1～5T的不同外加磁场下磁熵变随温度变化的曲线。从图6可以看出，在8K附近，在1～5T的外加磁场下，其最大磁熵变值ΔSM分别为4.2J kg-1K-1，8.0J kg-1K-1，10.9J kg-1K-1，13.0J kg-1K-1，14.6J kg-1K-1。可见，该非晶复合材料具有较大的磁熵变值。另外，该非晶复合材料在1～5T的最大外场下的RC值由最大磁熵变值和磁熵变峰的半高宽相乘得到，其值为35J kg-1，115J kg-1，180J kg-1，250J kg-1，330J kg-1，该值明显大于已有稀土基非晶合金的经典晶态磁制冷材料Gd5Si2Ge2在5T下的RC值305J kg-1，显示了该非晶复合材料具有较好的制冷效率。
值得注意的是，由于不含有Fe、Co、Ni等与稀土元素Er具有强反铁磁耦合作用的元素，该Er45Cu45Al10非晶复合材料具有更加优异的磁热性能。如图7所示，与现有Er基非晶合金相比，该Er45Cu45Al10非晶复合材料每单位稀土原子贡献的磁熵值明显增大。也就是说，我们所发明的非晶复合材料可以以最少的稀土元素实现最大的磁熵变值。
实施例2
制备Er40Cu40Al20非晶复合材料。
本实施例中，非晶复合材料由Er、Cu和Al组成，其原子比为40:40:20。
该Er45Cu45Al10非晶复合材料的制备方法如下：
按照化学组成分子式将原料纯度为99.9wt％以上的Er、Cu和Al按原子比为40:40:20配好后，在钛吸附的氩气氛的电弧炉(电弧炉先抽真空至3×10-3Pa，再充入氩气至5×104Pa)中混合均匀并熔炼三遍以上，冷却后得到三元合金Er40Cu40Al20的母合金铸锭；然后利用真空甩带设备，将合金锭在氩气中利用中频电源进行感应熔化，当熔化完全成分均匀时，通过0.02MPa的瞬时压差将金属液喷到转速为30m/s的铜辊上，甩带得到成分为Er40Cu40Al20的条带状非晶复合材料样品。本实施例中，条带宽度为2mm左右，条带厚度为30μm左右。
上述条带Er40Cu40Al20试样的X射线衍射(XRD)图像如图8所示，显示其基本为漫散射峰，有少量的布拉格衍射峰出现，证实该条带试样为非晶合金和晶态合金的复合材料。
对上述非晶复合材料进行差示扫描量热(DSC)实验，其DSC曲线如图9所示，反映了该非晶复合材料的玻璃化转变温度和晶化过程，可以看出，该非晶复合材料的玻璃化转变温度Tg为597K，起始晶化温度Tx1为647K，存在一个50K的过冷液相区ΔT。说明该非晶复合材料的非晶形成能力优于Er45Cu45Al10合金。
图10所示为该非晶复合材料的磁特性曲线，可见其零场冷ZFC和场冷FC热磁曲线在低温分叉表现出了自旋玻璃的磁特性，磁相变温度可以由FC曲线的微分得到，如图10中的插图所示，TC＝5.5K。预示该非晶复合材料在5.5K温度附近具有较大的磁熵变值。
图11是本发明实施例1中的Er45Cu45Al10非晶复合材料在2～50K的等温磁化曲线。其中，2～20K的温度间隔为2K，20～50K的温度间隔为10K。磁熵变随温度变化的关系由这些曲线根据麦克斯韦关系计算可得。
图12是本发明实施例1中的Er45Cu45Al10非晶复合材料在1～5T的不同外加磁场下磁熵变随温度变化的曲线。从图12可以看出，在6K附近，在1～5T的外加磁场下，其最大磁熵变值ΔSM分别为4.4J kg-1K-1，8.2J kg-1K-1，11.1J kg-1K-1，13.2J kg-1K-1，14.9J kg-1K-1。可见，该非晶复合材料具有较大的磁熵变值。另外，该非晶复合材料在5T的最大外场下的RC值由最大磁熵变值和磁熵变峰的半高宽相乘得到，其值为335J kg-1，该值明显大于已有稀土基非晶合金的经典晶态磁制冷材料Gd5Si2Ge2在5T下的RC值305J kg-1，显示了该该非晶复合材料具有较好的制冷效率。
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.一种不含Fe、Co、Ni的非晶复合材料，其特征在于，化学式为(Er0.5Cu0.5)100-xAlx，其中，10≤x≤20；化学式中元素配比为原子比；
所述的非晶复合材料，玻璃转变温度在590～600K之间，起始晶化温度在610～650K之间，过冷液相区的宽度在10～60K之间，磁转变温度在5～10K之间，在5T外磁场下的磁熵变值不低于14J kg-1K-1，制冷能力不低于300J kg-1；
所述的非晶复合材料，微观结构为非晶基体上镶嵌有ErCuAl和Al4Cu9纳米晶。
2.根据权利要求1所述的非晶复合材料，其特征在于，所述ErCuAl和Al4Cu9纳米晶的尺寸为4～6nm。
3.根据权利要求1或2所述的非晶复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将金属Er、Cu和Al按比例放入电弧炉中，熔炼均匀，冷却后得到母合金铸锭；
(2)将所述母合金铸锭重新熔化为母合金熔体，将母合金熔体喷射到旋转的铜辊表面、骤冷，得到条带状非晶复合材料。
4.根据权利要求3所述的非晶复合材料的制备方法，其特征在于，所述金属Er、Cu和Al的纯度均不低于99wt％。
5.根据权利要求3所述的非晶复合材料的制备方法，其特征在于，熔炼前，所述电弧炉先抽真空至真空度不高于3×10-3Pa，再充入氩气至压力不低于5×104Pa。
6.根据权利要求3所述的非晶复合材料的制备方法，其特征在于，所述铜辊的转速为20～40m/s。
7.根据权利要求3～6任一权利要求所述的非晶复合材料的制备方法，其特征在于，所述条带状非晶复合材料的条带宽度为1.8～2.2mm，条带厚度为20～30μm。
8.根据权利要求1或2所述的非晶复合材料作为磁制冷工质材料的应用。
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