CN110982132A - 抗臭氧橡胶鞋底及其制备方法 - Google Patents

抗臭氧橡胶鞋底及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗臭氧橡胶鞋底，由以下组分按下列重量份的原料组成：顺丁橡胶、溶聚丁苯橡胶、天然橡胶、插层氧化石墨烯、白炭黑、橡胶粉、液体聚异丁烯、氧化锌、石油树脂、聚乙二醇、偶联剂、聚乙烯蜡、硬脂酸、抗氧剂、硫化促进剂DM、不溶性硫磺、硫化促进剂NS；本发明通过将除不溶性硫磺、硫化促进剂NS的其他原料混合反应，也即将硫化促进剂DM与其他原料一起密炼，采用此种添加方法可以增加材料体系的抗臭氧性能，同时为了避免促进剂的失效，在原料中增加液体聚异丁烯和石油树脂调整胶料的相容性，并利用插层氧化石墨烯来增强材料的补强效应，让材料体系中的助剂不易迁移和聚集。

Description

抗臭氧橡胶鞋底及其制备方法
技术领域
本发明涉及鞋底制备技术领域，尤其涉及抗臭氧橡胶鞋底及其制备方法。
背景技术
橡胶鞋底是指由橡胶制作的鞋底，橡胶鞋底材料大概可分为天然橡胶或人 工合成橡胶；天然橡胶的优点就在于它非常的柔软，弹性极佳，能适用于各种 运动，起到减震的作用。
由于周围空气中的臭氧浓度在逐年上升，橡胶鞋底表面会发生臭氧侵蚀作 用，臭氧对施加一定应变的橡胶制品的侵蚀结果就是产生裂纹，这些裂纹会导 致橡胶鞋底的彻底失效。
现有的制备抗臭氧橡胶鞋底的方法，通常是将除不溶性硫磺、促进剂以外 的原料混合密炼、开炼，然后再加入不溶性硫磺、促进剂炼胶，采用此方法的 好处是不会存在促进剂失效现象等问题，但由此带来的问题是会降低整个材料 体系的抗臭氧性能，并且会产生吐霜的问题。
发明内容
本申请实施例通过提供一种抗臭氧橡胶鞋底的制备方法，解决了现有技术 橡胶鞋底抗臭氧性能差，且会产生吐霜的技术问题。
本申请实施例提供了一种抗臭氧橡胶鞋底，由以下组分按下列重量份的原 料组成：
Figure BDA0002273304190000011
Figure BDA0002273304190000021
进一步地，由以下组分按下列重量份的原料组成：
Figure BDA0002273304190000022
Figure BDA0002273304190000031
进一步地，所述插层氧化石墨烯的制备方法具体步骤为：
步骤(一)：将氧化石墨分散在NaOH水溶液中，溶液经过15-40分钟的超声 处理，氧化石墨逐渐剥离溶解形成稳定的胶体溶液；
步骤(二)：接着将三聚氰胺盐水溶液逐滴加入到氧化石墨胶体溶液中， 并且使混合溶液在强烈搅拌下反应10-60分钟，然后继续低速搅拌10-60分钟， 有沉淀物析出，经离心分离、用水洗涤多次至中性；
步骤(三)：最后分离出的固体产物在真空干燥箱中于50-75℃条件下真空 干燥5-24h，经研磨后过400目筛，得到插层氧化石墨烯。
进一步地，所述插层氧化石墨烯的制备方法具体步骤为：
步骤(一)：插层氧化石墨烯的制备方法是：将1g氧化石墨分散在100mL 的0.04mol/L的NaOH溶液中，溶液经过25min的超声处理，超声频率40KHz， 氧化石墨逐渐剥离溶解形成稳定的胶体溶液；
步骤(二)：接着30mL浓度为10mmol/L的三聚氰胺磷酸盐水溶液逐滴加 入到氧化石墨胶体溶液中，并且使混合溶液在强烈搅拌下反应30分钟，然后继 续低速搅拌40分钟，有沉淀物析出，经过滤、离心，用水洗涤多次至中性；
步骤(三)：最后分离出的固体产物在真空干燥箱中于60℃条件下真空干 燥12h，经研磨后过400目筛，得到插层氧化石墨烯。
进一步地，所述三聚氰胺盐类至少包括三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸 盐、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺硼酸盐、三聚氰胺草酸盐、三聚氰胺邻苯二 甲酸盐中的任意一种。
一种抗臭氧橡胶鞋底的制备方法，具体包括如下步骤：
(a)密炼：先将顺丁橡胶、溶聚丁苯橡胶、天然橡胶依次投入密炼机，塑 炼2分钟，再将插层氧化石墨烯、白炭黑、橡胶粉、液体聚异丁烯倒入密炼机， 混炼2分钟，打开密炼机投料门，将氧化锌、石油树脂、聚乙二醇、偶联剂、聚 乙烯蜡、硬脂酸、抗氧剂、硫化促进剂DM倒入密炼机，翻料8次，113℃-116℃ 排胶，立即输送到开炼机；
(b)开炼、出片：将物料输送并倾倒在所述开炼机的轮台上，开炼机温度 65℃-75℃，辊轮距调整到6mm，混炼后压片落到料盘中；调整另一个方向，推 入轮台，混炼打三角包3次，再压片后落到料盘中；辊轮距调整到3mm，将混炼 胶料出片，经过冷却水池浸泡，冷却水温度0℃-5℃，后穿过切片机，得到宽度 为44-46cm、长度为115-125cm的混炼橡胶片。
(c)炼胶：混炼橡胶片倾倒在双辊开炼机轮台上，开炼机温度55℃-70℃， 辊轮距调整到6mm，塑炼4次，然后慢慢添加不溶性硫磺和硫化促进剂NS到物料 上，混炼打三角包5次，再压片后落到料盘中；辊轮距调整到3mm，将混炼胶料 出片，经过冷却水池浸泡，冷却水温度0℃-5℃，后经过防粘剂悬浮液水槽浸泡， 冷却水池的水每星期换一次，且橡胶料上不能有明显粉状，得到待硫化橡胶片。
(d)硫化成型：将待硫化橡胶片经冲床，得到鞋底形状的待硫化橡胶片， 待硫化橡胶片放入橡胶鞋模中，合模，送入橡胶硫化成型机，排气3次，每次2 秒，升温、定型，温度160℃-165℃，时间160秒-280秒，压力120-150bar；拉 出并打开模具，将产品从模具内拔出，放在检验平台上；剔除不合格鞋底，合 格鞋底经修边、整理，得到所述抗臭氧橡胶鞋底。
进一步地，所述顺丁橡胶选用顺丁橡胶CB24；所述溶聚丁苯橡胶选用溶聚 丁苯橡胶sopol 205；所述天然橡胶选用天然橡胶3L。
进一步地，所述白炭黑选用白炭黑260，所述氧化锌选用氧化锌NC105， 所述石油树脂选用石油树脂C9，所述聚乙二醇选用聚乙二醇PEG4000，所述偶 联剂选用偶联剂Si69；所述硬脂酸选用硬脂酸1840，所述抗氧剂选用抗氧剂 1010。
进一步地，所述液体聚异丁烯的分子量为2000-3000。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优 点：
1、本发明采用的方法是将除不溶性硫磺、硫化促进剂NS的其他原料混合反 应，也即将硫化促进剂DM与其他原料一起密炼，采用此种添加方法可以增加材 料体系的抗臭氧性能，同时为了避免促进剂的失效，在原料中增加液体聚异丁 烯和石油树脂调整胶料的相容性，并利用插层氧化石墨烯来增强材料的补强效 应，让材料体系中的助剂不易迁移和聚集。
2、本发明将促进剂DM与胶料一起密炼，让促进剂DM更好地分散在橡胶中， 搭配外加硫化促进剂NS，不仅提高硫化效率，还有效避免返硫现象。同时，本 发明申请利用短支链、分子量小的液体聚异丁烯，能有效嵌入橡胶大分子中， 起到增塑作用，提高了材料间相容性，阻止填料和小分子助剂迁移出来。
3、本发明申请采用价格较便宜的氧化石墨为原料，通过化学方法分散，得 到分散在碱溶液的氧化石墨烯，再将阻燃剂插入，沉淀就得到插层氧化石墨烯； 制备方法简单，原材料成本低，适合大批量生产。
4、松散的氧化石墨分散在碱性溶液中形成氧化石墨烯的单原子厚度的片 段，其片层上含有很多含氧基团，具有较高的比表面能、良好的亲水性和机械 性能，在水和大多数极性有机溶剂中具有很好的分散稳定性，而且氧化石墨烯 带负电荷，表面有羟基基团，能被胺盐等小分子插层后剥离，得到插层氧化石 墨烯。本发明将三聚氰胺盐和氧化石墨反应得到三聚氰胺盐插层氧化石墨烯， 不仅提高了复合材料的撕裂强度，而且让产品具有很好的阻燃性能，突破了阻 燃橡胶鞋底必须使用氯丁橡胶和氯磺化聚乙烯橡胶的限制，并降低了材料成本， 有利于阻燃橡胶鞋底的全面推广。
具体实施方式
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书以及具体的实施方式对 上述技术方案进行详细的说明。以下是实施例和对比例的原料组成汇总，得到 表1：
Figure BDA0002273304190000061
Figure BDA0002273304190000071
表1
实施例1
本申请实施例提供了一种抗臭氧橡胶鞋底的制备方法,依次包括如下步骤：
制备插层氧化石墨烯：
步骤(一)：将1g氧化石墨分散在100mL的0.04mol/L的NaOH溶液中， 溶液经过25min的超声处理，超声频率40KHz，氧化石墨逐渐剥离溶解形成稳 定的胶体溶液；
步骤(二)：接着30mL浓度为10mol/L的三聚氰胺磷酸盐水溶液逐滴加入 到氧化石墨胶体溶液中，并且使混合溶液在强烈搅拌下反应30分钟，然后继续 低速搅拌40分钟，有沉淀物析出，经过滤、离心，用水洗涤多次至pH＝6.5-7.5；
步骤(三)：最后分离出的固体产物在真空干燥箱中于60℃条件下真空干 燥12h，经研磨后过400目筛，得到插层氧化石墨烯。
密炼：
先将顺丁橡胶、溶聚丁苯橡胶、天然橡胶依次投入密炼机，塑炼2分钟，再 将插层氧化石墨烯、白炭黑、橡胶粉、液体聚异丁烯倒入密炼机，混炼2分钟， 打开密炼机投料门，将氧化锌、石油树脂、聚乙二醇、偶联剂、聚乙烯蜡、硬 脂酸、抗氧剂、硫化促进剂DM倒入密炼机，翻料8次，113℃-116℃排胶，立即 输送到开炼机；
开炼、出片：
将物料输送并倾倒在所述开炼机的轮台上，开炼机温度65℃-75℃，辊轮距 调整到6mm，混炼后压片落到料盘中；调整另一个方向，推入轮台，混炼打三角 包3次，再压片后落到料盘中；辊轮距调整到3mm，将混炼胶料出片，经过冷却 水池浸泡，冷却水温度0℃-5℃，后穿过切片机，得到宽度为44-46cm、长度为 115-125cm的混炼橡胶片；
炼胶：
混炼橡胶片倾倒在双辊开炼机轮台上，开炼机温度55℃-70℃，辊轮距调整 到6mm，塑炼4次，然后慢慢添加不溶性硫磺和硫化促进剂NS到物料上，混炼打 三角包5次，再压片后落到料盘中；辊轮距调整到3mm，将混炼胶料出片，经过 冷却水池浸泡，冷却水温度0℃-5℃，后经过防粘剂悬浮液水槽浸泡，冷却水池 的水每星期换一次，且橡胶料上不能有明显粉状，得到待硫化橡胶片。
硫化成型：
将待硫化橡胶片经冲床，得到鞋底形状的待硫化橡胶片，待硫化橡胶片放 入橡胶鞋模中，合模，送入橡胶硫化成型机，排气3次，每次2秒，升温、定型， 温度160℃-165℃，时间160秒-280秒，压力120-150bar；拉出并打开模具，将 产品从模具内拔出，放在检验平台上；剔除涨料、缺料、烧焦、污染的不合格 鞋底，合格品经修边、整理，得到所述抗臭氧橡胶鞋底。
上述制备得到的成品鞋底，硬度是64A,DIN耐磨是37mm3,拉伸强度是 132kg/cm，臭氧测试结果为无吐霜、无龟裂，耐热接触性测试结果为无熔融、 无龟裂，燃烧等级为V-O。
实施例2
本实施例中，抗臭氧橡胶鞋底的制备方法与实施例1中相同，所不同的是：
原材料组成不同(详见表1)。
上述制备得到的成品鞋底，硬度是66A,DIN耐磨是54mm3,拉伸强度是 143kg/cm，臭氧测试结果为无吐霜、无龟裂，耐热接触性测试结果为无熔融、 无龟裂，燃烧等级为V-O。
实施例3
本实施例中，抗臭氧橡胶鞋底的制备方法与实施例1中相同，所不同的是：
原材料组成不同(详见表1)。
上述制备得到的成品鞋底，硬度是62A,DIN耐磨是83mm3,拉伸强度是 112kg/cm，臭氧测试结果为无吐霜、无龟裂，耐热接触性测试结果为无熔融、 无龟裂，燃烧等级为V-O。
实施例4
本实施例中，抗臭氧橡胶鞋底的制备方法与实施例1中相同，所不同的是：
原材料组成不同(详见表1)。
上述制备得到的成品鞋底，硬度是67A,DIN耐磨是48mm3,拉伸强度是 130kg/cm，臭氧测试结果为无吐霜、无龟裂，耐热接触性测试结果为无熔融、 无龟裂，燃烧等级为V-O。
对比例A：
本对比例中，抗臭氧橡胶鞋底的制备方法与实施例1中相同，所不同的是：
没有制备插层氧化石墨烯工序、原材料组成不同(详见表1)。
上述制备得到的成品鞋底，硬度是61A,DIN耐磨是117mm3,拉伸强度是 102kg/cm，臭氧测试结果为轻微吐霜、无龟裂，耐热接触性测试结果为表面烧 焦、明显龟裂，易燃。
对比例B：
本对比例中，抗臭氧橡胶鞋底的制备方法与实施例1中相同，所不同的是：
没有制备插层氧化石墨烯工序、原材料组成不同(详见表1)。
上述制备得到的成品鞋底，硬度是62A,DIN耐磨是94mm3,拉伸强度是 94kg/cm，臭氧测试结果为轻微吐霜、无龟裂，耐热接触性测试结果为表面烧焦、 明显龟裂，易燃。
对比例C：
本对比例中，抗臭氧橡胶鞋底的制备方法与实施例1中相同，所不同的是：
没有制备插层氧化石墨烯工序、原材料组成不同(详见表1)。
上述制备得到的成品鞋底，硬度是62A,DIN耐磨是106mm3,拉伸强度是 86kg/cm，臭氧测试结果为轻微吐霜、无龟裂，耐热接触性测试结果为表面熔融、 明显龟裂，燃烧等级为HB。
对比例D：
本对比例中，抗臭氧橡胶鞋底的制备方法与实施例1中相同，所不同的是：
没有制备插层氧化石墨烯工序、原材料组成不同(详见表1)。
上述制备得到的成品鞋底，硬度是60A,DIN耐磨是145mm3,拉伸强度是 72kg/cm，臭氧测试结果为严重吐霜、轻微龟裂，耐热接触性测试结果为表面熔 融、轻微龟裂，燃烧等级为V-1。
将上述实施例1～4和对比例A/B/C/D的数据整理后，得到如下表2(注： 硬度采用GS-706G硬度计测试；DIN耐磨按照GB/T 9867-2008测试；拉伸强度 按照GB/T 528测试；耐臭氧测试采用臭氧试验机，温度60℃、湿度55％-60％、 臭氧浓度1000ppmh、时间2小时；耐热接触性测试按照GB/T20991-2007中8.7 方法测试；燃烧等级按照UL94测试)：
Figure BDA0002273304190000111
表2
臭氧测试吐霜的原理是在臭氧环境下，橡胶分子结构的链段被破坏，材料 体系中的填料和小分子助剂，由于相容性差，逐渐迁移到表面，同时高温和高 湿的环境下，加速材料体系中填料和小分子助剂的迁移。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用 本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭 示者。

Claims (9)

1.一种抗臭氧橡胶鞋底，其特征在于，由以下组分按下列重量份的原料组成：
Figure FDA0002273304180000011
2.根据权利要求1所述的一种抗臭氧橡胶鞋底，其特征在于，由以下组分按下列重量份的原料组成：
Figure FDA0002273304180000012
Figure FDA0002273304180000021
3.根据权利要求2所述的一种抗臭氧橡胶鞋底，其特征在于，所述插层氧化石墨烯的制备方法具体步骤为：
步骤(一)：将氧化石墨分散在NaOH水溶液中，溶液经过15-40分钟的超声处理，氧化石墨逐渐剥离溶解形成稳定的胶体溶液；
步骤(二)：接着将三聚氰胺盐水溶液逐滴加入到氧化石墨胶体溶液中，并且使混合溶液在强烈搅拌下反应10-60分钟，然后继续低速搅拌10-60分钟，有沉淀物析出，经离心分离、用水洗涤多次至中性；
步骤(三)：最后分离出的固体产物在真空干燥箱中于50-75℃条件下真空干燥5-24h，经研磨后过400目筛，得到插层氧化石墨烯。
4.根据权利要求3所述的一种抗臭氧橡胶鞋底，其特征在于，所述插层氧化石墨烯的制备方法具体步骤为：
步骤(一)：插层氧化石墨烯的制备方法是：将1g氧化石墨分散在100mL的0.04mol/L的NaOH溶液中，溶液经过25min的超声处理，超声频率40KHz，氧化石墨逐渐剥离溶解形成稳定的胶体溶液；
步骤(二)：接着30mL浓度为10mmol/L的三聚氰胺磷酸盐水溶液逐滴加入到氧化石墨胶体溶液中，并且使混合溶液在强烈搅拌下反应30分钟，然后继续低速搅拌40分钟，有沉淀物析出，经过滤、离心，用水洗涤多次至中性；
步骤(三)：最后分离出的固体产物在真空干燥箱中于60℃条件下真空干燥12h，经研磨后过400目筛，得到插层氧化石墨烯。
5.根据权利要求3所述的一种抗臭氧橡胶鞋底，其特征在于，所述三聚氰胺盐类至少包括三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺硼酸盐、三聚氰胺草酸盐、三聚氰胺邻苯二甲酸盐中的任意一种。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种抗臭氧橡胶鞋底的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(a)密炼：先将顺丁橡胶、溶聚丁苯橡胶、天然橡胶依次投入密炼机，塑炼2分钟，再将插层氧化石墨烯、白炭黑、橡胶粉、液体聚异丁烯倒入密炼机，混炼2分钟，打开密炼机投料门，将氧化锌、石油树脂、聚乙二醇、偶联剂、聚乙烯蜡、硬脂酸、抗氧剂、硫化促进剂DM倒入密炼机，翻料8次，113℃-116℃排胶，立即输送到开炼机；
(b)开炼、出片：将物料输送并倾倒在所述开炼机的轮台上，开炼机温度65℃-75℃，辊轮距调整到6mm，混炼后压片落到料盘中；调整另一个方向，推入轮台，混炼打三角包3次，再压片后落到料盘中；辊轮距调整到3mm，将混炼胶料出片，经过冷却水池浸泡，冷却水温度0℃-5℃，后穿过切片机，得到宽度为44-46cm、长度为115-125cm的混炼橡胶片；
(c)炼胶：混炼橡胶片倾倒在双辊开炼机轮台上，开炼机温度55℃-70℃，辊轮距调整到6mm，塑炼4次，然后添加不溶性硫磺和硫化促进剂NS到物料上，混炼打三角包5次，再压片后落到料盘中；辊轮距调整到3mm，将混炼胶料出片，经过冷却水池浸泡，冷却水温度0℃-5℃，后经过防粘剂悬浮液水槽浸泡，得到待硫化橡胶片；
(d)硫化成型：将待硫化橡胶片经冲床，得到鞋底形状的待硫化橡胶片，待硫化橡胶片放入橡胶鞋模中，合模，送入橡胶硫化成型机，排气3次，每次2秒，升温、定型，温度160℃-165℃，时间160秒-280秒，压力120-150bar；拉出并打开模具，将产品从模具内拔出，放在检验平台上；剔除不合格鞋底，合格鞋底经修边、整理，得到所述抗臭氧橡胶鞋底。
7.根据权利要求6所述的一种抗臭氧橡胶鞋底的制备方法，其特征在于，所述顺丁橡胶选用顺丁橡胶CB24；所述溶聚丁苯橡胶选用溶聚丁苯橡胶sopol 205；所述天然橡胶选用天然橡胶3L。
8.根据权利要求7所述的一种抗臭氧橡胶鞋底的制备方法，其特征在于，所述白炭黑选用白炭黑260，所述氧化锌选用氧化锌NC105，所述石油树脂选用石油树脂C9，所述聚乙二醇选用聚乙二醇PEG4000，所述偶联剂选用偶联剂Si 69；所述硬脂酸选用硬脂酸1840，所述抗氧剂选用抗氧剂1010。
9.根据权利要求8所述的一种抗臭氧橡胶鞋底的制备方法，其特征在于，所述液体聚异丁烯的分子量为2000-3000。
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