CN110981996A - 一种钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法，包括：在装有电动搅拌器、温度计、氮气保护装置和回流冷凝管的四口烧瓶中，依次加入乙醇、二甲胺水溶液和3‑氯乙烯，开启搅拌，通入氮气，水浴升温，反应结束后，旋转蒸发蒸出3‑氯乙烯，再抽真空蒸出乙醇，得到阳离子单体；在四口烧瓶中加入蒸馏水、阳离子单体、二乙烯三胺、环氧乙烷和乙二胺，超声分散后快速搅拌，通入氮气，同时分别滴加过硫酸铵水溶液和亚硫酸钠水溶液，反应后加入消泡剂，继续搅拌得到防塌环保抑制剂。本钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法，步骤简单，制得的防塌环保抑制剂易生物降解，起泡率低，可适用于深层、中高温为主要特征的油气田钻井中。

Description

一种钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法
技术领域
本发明涉及防塌抑制剂技术领域，尤其涉及一种钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法。
背景技术
目前，国内应用的防塌抑制剂主要有以下几类：1无机盐、无机碱类防塌抑制剂；2无机多核聚合物，常用单体是羟基铝等；(3)沥青制品；(4)聚合物类防塌抑制剂，包括阴离子型纤维素衍生物、K-褐煤制剂、丙烯酰胺类聚合物。
在之前钻井防塌抑制剂的领域中，出现了多种防塌抑制剂或具有防塌抑制效果的产品，如:申请号为201610440869.7的《一种聚醚醇胺钻井液》，该钻井液以防塌剂、聚醚醇、聚胺抑制剂和甲酸盐作抑制剂，能获得较好的抑制性；《一种聚合醇防塌钻井液的消泡研究》一文中采用单一消泡剂和两种消泡剂复配的方式对各类型消泡剂进行测定，得出改性有机硅和聚硅氧烷消泡剂复配使用效果最好，且加量为钻井液用量的10％时，起泡率为6％；此外，有以聚胺、混合多元醇和水溶性硅酸钠为主要原材料，在一定条件下制得一种淡黄色粘稠液体状的防塌抑制剂HLJ，该抑制剂具有较好的抗温性，对5％膨润土浆有较好的抑制性，但未对更高浓度的膨润土浆做过测试，而页岩膨胀降低率为48.63％，产品起泡严重；有通过引入KCL、聚胺PHA等强抑制材料进行室内研究，聚胺的强抑制性和K离子的潜入作用，有效降低了泥页岩水化高膨胀压，达到了防止井壁失稳的技术思路，并在玉北地区成功应用；也有以抑制剂分子进入蒙脱石矿物晶层进行抑制的思路为指导，研制出了一种相对分子量较低的两性离子聚合物抑制剂，该抑制剂具有较好的降滤失效果和抗盐钙污染和抗土污染性能，对红土的抑制效果较好。
以上这些方塌抑制产品虽然各有优点，但这些常规的防塌抑制剂均存在起泡性高于30％、在零下10℃就凝固失去流动性、相对抑制率最高仅能达到75％，且生物毒性大、对环境污染严重等缺陷问题。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于，针对常规的防塌抑制剂均存在起泡性高于30％、在零下10℃就凝固失去流动性、相对抑制率最高仅能达到75％，且生物毒性大、对环境污染严重等缺陷问题，提出了一种钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法，该钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法包括：
步骤一：合成强制阳离子单体DMDAAC(二甲基二烯丙基氯化铵，Diallyl dimethylammonium chloride)：在装有电动搅拌器、温度计、氮气保护装置和回流冷凝管的四口烧瓶中，依次加入乙醇、二甲胺水溶液和3-氯乙烯，开启搅拌，通入氮气，水浴升温开始反应，反应结束后，旋转蒸发蒸出3-氯乙烯，再逐渐抽真空蒸出乙醇，得到阳离子单体DMDAAC；
步骤二：合成低分子量聚胺：在四口烧瓶中加入蒸馏水、DMDAAC、二乙烯三胺、环氧乙烷和乙二胺，超声分散后快速搅拌，通入氮气，同时分别滴加过硫酸铵水溶液和亚硫酸钠水溶液，反应后，得到黄色粘稠液体，加入消泡剂，继续搅拌，得到低分子量聚胺，即防塌环保抑制剂。
进一步地，钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法包括：
步骤一：合成强制阳离子单体DMDAAC：在装有电动搅拌器、温度计、氮气保护装置和回流冷凝管的四口烧瓶中，依次加入80-100g乙醇、30-35g40wt％二甲胺水溶液和65-75g3-氯乙烯，开启搅拌，通入氮气，水浴升温至45-55℃开始反应，反应22-25小时后，在45-55℃温度下，旋转蒸发蒸出3-氯乙烯，再抽真空蒸出乙醇，得到阳离子单体DMDAAC；
步骤二：合成低分子量聚胺：在四口烧瓶中加入400-500g蒸馏水、50-55g DMDAAC、30-35g二乙烯三胺、35-40g环氧乙烷和35-40g乙二胺，超声分散后快速搅拌，通入氮气保护，然后同时分别滴加7-8g10wt％过硫酸铵水溶液和7-8g10wt％亚硫酸钠水溶液，反应温度控制在37-43℃，反应2-3小时后，得到黄色粘稠液体，加入9-11g消泡剂，继续搅拌30分钟，得到低分子量聚胺，即防塌环保抑制剂。
进一步地，步骤一中回流冷凝管上设置有装有氯化钙的干燥管。
进一步地，步骤一中抽真空蒸出乙醇的时间为1.5小时。
进一步地，步骤二中超声分散的时间为25-35分钟。
进一步地，步骤二中过硫酸铵水溶液和亚硫酸钠水溶液均匀速滴加，时间控制在30分钟内。
进一步地，钻井液用高性能防塌环保抑制剂的起泡率小于10％。
实施本发明实施例，具有如下有益效果：本钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法，步骤简单，制得的防塌环保抑制剂可以在更低温度(-20℃)显示出良好的流动性，在高温(150℃)滚动后表现出良好的抑制性能，易生物降解，起泡率低，可适用于深层、中高温为主要特征的油气田钻井中。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
该钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法包括：
步骤一：合成强制阳离子单体DMDAAC：在装有电动搅拌器、温度计、氮气保护装置和回流冷凝管(回流冷凝管上设置有装有氯化钙的干燥管)的四口烧瓶中，依次加入80-100g乙醇、30-35g 40wt％二甲胺水溶液和65-75g 3-氯乙烯，开启搅拌，通入氮气，水浴升温至45-55℃开始反应，反应22-25小时后，在45-55℃温度下，旋转蒸发蒸出3-氯乙烯，再抽真空1.5小时蒸出乙醇，得到阳离子单体DMDAAC；
步骤二：合成低分子量聚胺：在四口烧瓶中加入400-500g蒸馏水、50-55g DMDAAC、30-35g二乙烯三胺、35-40g环氧乙烷和35-40g乙二胺，超声分散25-35分钟后快速搅拌，通入氮气保护，然后同时分别匀速滴加7-8g10wt％过硫酸铵水溶液和7-8g10wt％亚硫酸钠水溶液(时间控制在30分钟内)，反应温度控制在37-43℃，反应2-3小时后，得到黄色粘稠液体，加入9-11g消泡剂(为聚醚改性硅消泡剂)，继续搅拌30分钟，得到起泡率小于10％的低分子量聚胺，即防塌环保抑制剂。
本制备方法中涉及到的所有化学试剂均为分析纯。
实施例1
步骤一：合成阳离子单体DMDAAC：在装有电动搅拌器、温度计、氮气保护装置和回流冷凝管(带氯化钙干燥管)的四口烧瓶中依次加入80g乙醇、30g 40wt％二甲胺水溶液和65g的3-氯乙烯，开启搅拌，通入氮气，水浴升温至50℃，反应22h，反应结束后，50℃旋转蒸发蒸出3-氯乙烯，再50℃逐渐拉真空蒸出乙醇。
步骤二：合成防塌环保抑制剂：在四口烧瓶中加入400g水，50gDMDAAC、30g二乙烯三胺、35g环氧乙烷和和35g乙二胺，超声30min后快速搅拌，通入氮气保护，同时分别滴加7g10wt％过硫酸铵水溶液和7g 10wt％亚硫酸钠水溶液，控制滴加时间在30min内，控制温度在37℃，反应2h后，得到黄色粘稠液体，加入9g消泡剂，继续搅拌30min，得到钻井液用高性能防塌环保抑制剂。
实施例2
步骤一：合成阳离子单体DMDAAC：在装有电动搅拌器、温度计、氮气保护装置和回流冷凝管(带氯化钙干燥管)的四口烧瓶中依次加入100g乙醇、30g40wt％二甲胺水溶液和70g的3-氯乙烯，开启搅拌，通入氮气，水浴升温至50℃，反应23h，反应结束后，50℃旋转蒸发蒸出3-氯乙烯，再50℃逐渐拉真空蒸出乙醇。
步骤二：合成防塌环保抑制剂：在四口烧瓶中加入450g水，50gDMDAAC、35g二乙烯三胺、40g环氧乙烷和和35g乙二胺，超声25min后快速搅拌，通入氮气保护，同时分别滴加7g10wt％过硫酸铵水溶液和8g 10wt％亚硫酸钠水溶液，控制滴加时间在30min内，控制温度在40℃，反应2.5h后，得到黄色粘稠液体，加入10g消泡剂，继续搅拌30min，得到钻井液用高性能防塌环保抑制剂。
实施例3
步骤一：合成阳离子单体DMDAAC：在装有电动搅拌器、温度计、氮气保护装置和回流冷凝管(带氯化钙干燥管)的四口烧瓶中依次加入95g乙醇、33g40wt％二甲胺水溶液和70g的3-氯乙烯，开启搅拌，通入氮气，水浴升温至50℃，反应23h，反应结束后，50℃旋转蒸发蒸出AC，再50℃逐渐拉真空蒸出乙醇。
步骤二：合成防塌环保抑制剂：在四口烧瓶中加入500g水，55gDMDAAC、30g二乙烯三胺、35g环氧乙烷和和30g乙二胺，超声35min后快速搅拌，通入氮气保护，同时分别滴加8g10wt％过硫酸铵水溶液和8g 10wt％亚硫酸钠水溶液，控制滴加时间在30min内，控制温度在43℃，反应3h后，得到黄色粘稠液体，加入10g消泡剂，继续搅拌30min，得到钻井液用高性能防塌环保抑制剂。
对比试验：
以湖北九天舒化工科技有限公司的页岩抑制剂FZ-3为对比样1，以湖北硕学石油科技有限公司的钻井液用抑制剂聚胺YZJA为对比样2。按Q/SH 15000032-2013《钻井液用抑制防塌剂聚胺技术要求》和SY/T 6788-2010《水溶性油田化学剂环境保护技术评价方法》检测上述实施例1～3得到的高性能防塌环保抑制剂、对比样1和对比样2，结果见表1：
表1实施例1～3得到的高性能防塌环保抑制剂、对比样1和对比样2性能测试结果
Figure BDA0002312120340000051
由上表实验结果可知，实施例1～3制得的防塌环保抑制剂的倾倒点均低于-20℃，对比样1和2的倾倒点均高于-10℃，说明高性能防塌环保抑制剂可以在更低温度(-20℃)以下显示出良好的流动性，适用于我国大部分地区在冬季的使用；实施例1～3起泡率均低于5％，而对比样1和2的起泡率均高于25％，说明高性能防塌环保抑制剂对钻井液体系的影响较低，不需要额外添加消泡剂，降低了使用成本；此外，实施例1～3的相对抑制率、一次滚动回收提高倍率和二次滚动回收提高倍率均优于对比样1和2，说明高性能防塌环保抑制剂具有很好的抑制性；实施例1～3的发光细菌EC50和BOD/BODCr的检测结果均高于对比样1和2，也不含汞、砷、镉、铅和铬重金属，说明高性能防塌环保抑制剂具有良好的环保性能，易于生物降解。
本发明的钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法生产出的防塌环保抑制剂，其性能满足Q/SH 1500 0032-2013《钻井液用抑制防塌剂聚胺技术要求》的要求，同时该产品无生物毒性，满足环保要求，具体指标见表2：
表2为钻井液用高性能防塌环保抑制剂的性能指标
项目 指标要求
总胺值，mmol/g ≥3.0
倾倒点，℃ ≤-20℃
烘失量，％ ≤25
pH值 5～10
起泡率，％ ≤10
相对抑制率，％ ≥90
一次滚动回收提高倍率，％ ≥300
二改滚动回收提高倍率，％ ≥200
发光细菌EC<sub>50</sub> ＞20000
BOD/BOD<sub>Cr</sub> ≥0.05
总汞，mg/kg ≤15
总砷，mg/kg ≤75
总镉，mg/kg ≤20
总铅，mg/kg ≤1000
总铬，mg/kg ≤1000
实施本发明实施例，具有如下有益效果：本钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法，步骤简单，制得的防塌环保抑制剂可以在-20℃显示出良好的流动性，在高温150℃滚动后表现出良好的抑制性能，易生物降解，起泡率低，可适用于深层、中高温为主要特征的油气田钻井中。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法，其特征在于，所述钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法包括：
步骤一：合成强制阳离子单体DMDAAC：在装有电动搅拌器、温度计、氮气保护装置和回流冷凝管的四口烧瓶中，依次加入乙醇、二甲胺水溶液和3-氯乙烯，开启搅拌，通入氮气，水浴升温开始反应，反应结束后，旋转蒸发蒸出3-氯乙烯，再逐渐抽真空蒸出乙醇，得到阳离子单体DMDAAC；
步骤二：合成低分子量聚胺：在四口烧瓶中加入蒸馏水、DMDAAC、二乙烯三胺、环氧乙烷和乙二胺，超声分散后快速搅拌，通入氮气，同时分别滴加过硫酸铵水溶液和亚硫酸钠水溶液，反应后，得到黄色粘稠液体，加入消泡剂，继续搅拌，得到低分子量聚胺，即防塌环保抑制剂。
2.根据权利要求1所述的钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法，其特征在于，所述钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法包括：
步骤一：合成强制阳离子单体DMDAAC：在装有电动搅拌器、温度计、氮气保护装置和回流冷凝管的四口烧瓶中，依次加入80-100g乙醇、30-35g 40wt％二甲胺水溶液和65-75g 3-氯乙烯，开启搅拌，通入氮气，水浴升温至45-55℃开始反应，反应22-25小时后，在45-55℃温度下，旋转蒸发蒸出3-氯乙烯，再抽真空蒸出乙醇，得到阳离子单体DMDAAC；
步骤二：合成低分子量聚胺：在四口烧瓶中加入400-500g蒸馏水、50-55g DMDAAC、30-35g二乙烯三胺、35-40g环氧乙烷和35-40g乙二胺，超声分散后快速搅拌，通入氮气保护，然后同时分别滴加7-8g10wt％过硫酸铵水溶液和7-8g10wt％亚硫酸钠水溶液，反应温度控制在37-43℃，反应2-3小时后，得到黄色粘稠液体，加入9-11g消泡剂，继续搅拌30分钟，得到低分子量聚胺，即防塌环保抑制剂。
3.根据权利要求2所述的钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中回流冷凝管上设置有装有氯化钙的干燥管。
4.根据权利要求2所述的钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中抽真空蒸出乙醇的时间为1.5小时。
5.根据权利要求2所述的钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中超声分散的时间为25-35分钟。
6.根据权利要求2所述的钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中过硫酸铵水溶液和亚硫酸钠水溶液均匀速滴加，时间控制在30分钟内。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的钻井液用高性能防塌环保抑制剂的制备方法，其特征在于，所述钻井液用高性能防塌环保抑制剂的起泡率小于10％。
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