CN110976904B - 一种利用芦苇提取液制备纳米银的方法及在含银水凝胶纤维布制备中的应用 - Google Patents

一种利用芦苇提取液制备纳米银的方法及在含银水凝胶纤维布制备中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种利用芦苇提取液制备纳米银的方法及在含银水凝胶纤维布制备中的应用，所述制备纳米银的方法采用芦苇提取液与硝酸银溶液为原料，进行反应。所述芦苇提取液由超纯水与芦苇粉末混合提取获得，每克芦苇粉末与5ml超纯水混合。所述硝酸银溶液：浓度为8‑12mmol/L。所述反应：硝酸银溶液与芦苇提取液的体积比为2.5‑4：1。本发明以芦苇提取液为反应原料，制备粒径可控的纳米银，得到的纳米银粒径分布均匀，尺寸集中，且分散性好，不团聚。

Description

一种利用芦苇提取液制备纳米银的方法及在含银水凝胶纤维 布制备中的应用
技术领域
本发明涉一种利用芦苇提取液制备纳米银的方法及在含银水凝胶纤维布制备中的应用，属于抗菌技术领域。
背景技术
芦苇( Phragmites australis)是一种适应环境能力强、生长迅速的草本植物，大多生长在湿地环境中，在生态环境保护中起到至关重要的作用。从芦苇叶中可以提取出8种黄酮类化合物。芦苇的主要活性成分的类型有酚类、三萜类化合物、生物碱类、糖类、黄酮类等。我国芦苇群落散布广泛，其中以东北平原、内蒙古、新疆、青海以及华北平原的白洋淀等地为主，是芦苇大面积集中分布的区域。
芦苇产地集中，产量较多，用途广泛。芦苇杆含有纤维素，可以用来造纸和人造纤维。芦苇的观赏价值也很高，在很多公园的湖中也都有种植芦苇。芦苇也有很高的饲用价值，其中茎和嫩叶可以饲喂家畜。芦苇的根部可以吸收水污染中的镉等重金属。挑选梳理整齐的芦苇可以编制具有特色的生活用品，如草鞋、草帽、拖鞋、睡席等。芦苇在医学方面也有应用。芦苇的茎、根更是中医治疗温病的药，能清热生津，除烦止呕，古代药物书籍上都有详细记载。经药理证实，芦苇的根、茎、叶、花都有药用价值。芦苇也越来越受到学者和研究人员的重视。
但现有技术尚没有较为科学的利用芦苇制备纳米银的方法，并在成功负载于水凝胶纤维中，得到负载效果好，抗菌效果好的含银水凝胶纤维布。
发明内容
本发明提供了一种利用芦苇提取液制备纳米银的方法及在含银水凝胶纤维布制备中的应用，要达到以下发明目的：采用芦苇为原料制备粒径尺寸在30-50nm之间的纳米银，粒径分布均匀，尺寸集中，且分散性好，不团聚；制备的含银水凝胶纤维布，负载着分布均匀、粒径均匀的纳米银，抗菌效果好。
为达到该目的，本发明的技术方案是：
一种利用芦苇提取液制备纳米银的方法，
一种利用芦苇提取液制备纳米银的方法，采用芦苇提取液与硝酸银溶液为原料，进行反应。
所述芦苇提取液由超纯水与芦苇粉末混合提取获得，每克芦苇粉末与5ml超纯水混合。
所述硝酸银溶液：浓度为8-12mmol/L，优选为10 mmol/L。
所述反应：硝酸银溶液与芦苇提取液的体积比为2.5-4：1，优选为4:1。
所述反应：反应温度为75-80℃，优选为75℃。
所述反应：反应时间为110-130min，优选为120 min。
一种利用芦苇提取液制备纳米银的方法在含银水凝胶纤维布制备中的应用，包括制备纳米银溶液和制备含银水凝胶纤维布步骤；所述的制备纳米银溶液：溶液中纳米银的分布的粒径尺寸在30-50nm之间。
所述的制备含银水凝胶纤维布：将纳米银溶液与无水乙醇以体积比3：2-7的比例进行复配，进行超声分散10-12min，得到复配溶液。
所述的制备含银水凝胶纤维布：将水凝胶纤维布放置于复配溶液中，超声28-30分钟；加入的复配溶液质量是水凝胶纤维布质量的40倍；上述超声完成后，取出水凝胶纤维布，在45-46℃下烘干；制得含银水凝胶纤维布。
制备的含银水凝胶纤维布对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有显著抑制作用。
与现有技术相比，本发明技术方案具有以下有益效果：
（1）本发明以芦苇提取液为反应原料，制备粒径可控的纳米银，得到的纳米银粒径尺寸在30-50nm之间，粒径分布均匀，尺寸集中，且分散性好，不团聚。
（2）芦苇提取液在不需要添加其他化学还原剂的情况下，可以成功的制备出类似球形的纳米银,且粒径较小且分布较为均匀，粒径大小主要集中分布在30到50nm之间。将其应用于含银水凝胶纤维布的制备，EDS和XRD证明了水凝胶纤维上的负载为纳米银，通过SEM检测到水凝胶纤维上负载着纳米银且分布非常均匀。本发明制备的含银水凝胶纤维布对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌很好的抗菌性能。
附图说明
附图1为实施例2中实施例1-8的反应溶液紫外可见吸收光谱随硝酸银与芦苇提取液体积比的变化图；
附图2为实施例2中实施例1-8的反应溶液纳米银共振吸收峰强随硝酸银与芦苇提取液体积比的变化图；
附图3为实施例9中实施例9-13的反应溶液紫外可见吸收光谱随硝酸银与芦苇提取液的反应温度的变化图；
附图4为实施例9中实施例9-13的反应溶液纳米银共振吸收峰强随硝酸银与芦苇提取液的反应温度的变化图；
附图5为实施例14中实施例14-18的反应溶液紫外可见吸收光谱随硝酸银与芦苇提取液的反应时间的变化图；
附图6为实施例14中实施例14-18的反应溶液纳米银共振吸收峰强随硝酸银与芦苇提取液的反应时间的变化图；
附图7为实施例19制备的纳米银溶液中纳米银的粒度分布柱形图；
附图8为实施例19制备的纳米银溶液中纳米银的粒径分布曲线图；
附图9为实施例19中含银水凝胶纤维布的SEM分析图；
附图10为实施例19中含银水凝胶纤维布的能谱分析图；
附图11为实施例19中含银水凝胶纤维布的XRD分析图；
附图12为实施例19中含银水凝胶纤维布对金黄色葡萄球菌抗菌效果图（左）和大肠杆菌的抗菌效果图（右）；
附图13为实施例19中未经本发明纳米银溶液处理的水凝胶布对大肠杆菌（左）和金黄色葡萄球菌（右）的抗菌效果图。
具体实施方式
实施例1一种利用芦苇提取液制备纳米银的方法
一种利用芦苇提取液制备纳米银的方法，包括以下步骤：
（1）芦苇提取液的制备
取30g芦苇粉末，加入150mL超纯水中，采用水提法制备芦苇提取液，用抽滤机进行抽滤，收集滤液待用。
所述芦苇粉末由采摘于延安市延河畔的芦苇茎叶研磨而成。
（2）硝酸银溶液的配制
配制浓度为10mmol/L的硝酸银溶液，避光保存。
（3）制备纳米银
将芦苇提取液与硝酸银溶液按照1:1的体积比混合，将反应溶液放置在65℃的恒温水浴锅中进行反应。反应20 min后，发现溶液颜色由无色变为黄棕色。取样测定其紫外吸收光谱，在420nm左右出现吸收峰，证明反应体系中有纳米银粒子生成。
实施例2硝酸银溶液体积与芦苇提取液体积比单因素分析实验
与实施例1的方法相同，只改变硝酸银溶液体积与芦苇提取液体积比，进行实施例2-8；
Figure 22701DEST_PATH_IMAGE002
实施例1-8的反应溶液紫外可见吸收光谱随硝酸银与芦苇提取液体积比的变化见附图1，纳米银共振吸收峰强随硝酸银与芦苇提取液体积比的变化见附图2；
由附图1-2看出，随着比例的增加吸光度呈上升趋势，实施例7的比例为4：1时达到最大，最高吸收峰值0.725。而实施例8的比例为5：1的吸收峰较宽，反应过程生成的纳米银出现大量团聚。实施例7为优选实施例，硝酸银与芦苇提取液的体积比为4：1最优。
实施例9反应温度单因素分析实验
与实施例1的方法相同，只改变硝酸银与芦苇提取液的反应温度，进行实施例9-13；
Figure 267738DEST_PATH_IMAGE003
实施例9-13的反应溶液紫外可见吸收光谱随硝酸银与芦苇提取液的反应温度的变化见附图3，纳米银共振吸收峰强随硝酸银与芦苇提取液的反应温度的变化见附图4；
由附图3-4看出，芦苇提取液在400-425nm之间有明显吸收峰，峰形对称性较好，说明溶液生成了纳米银粒子，并且分散性较好。温度70℃至90℃的变化过程中，吸收峰强度呈现先增加，再降低的趋势。在75℃时，吸收峰达到最高0.6。75℃的反应温度得到了较高的纳米银浓度，峰形对称性好，峰形窄。实施例10为优选实施例。
实施例14反应时间单因素分析实验
与实施例1的方法相同，只改变硝酸银与芦苇提取液的反应时间，进行实施例14-18；
Figure 844213DEST_PATH_IMAGE004
实施例14-18的反应溶液紫外可见吸收光谱随硝酸银与芦苇提取液的反应时间的变化见附图5，纳米银共振吸收峰强随硝酸银与芦苇提取液的反应时间的变化见附图6；
由附图5-6看出，随着反应时间的增长，吸收峰呈现上升的趋势，从120min开始曲线变得平缓。150min与120min的吸收峰几乎重合，且120min吸收峰波长414nm，150min时吸收峰波长413nm。说明150min对该反应已无积极作用，且时间长消耗的能量多，且时间长溶液中纳米银发生团聚等增加，因此120min为最优反应时间。实施例17为优选实施例。
实施例19一种利用芦苇提取液制备纳米银的方法在含银水凝胶纤维布制备中的应用
步骤1、制备纳米银溶液
（1）芦苇提取液的制备
取芦苇粉末，加入超纯水中，所述芦苇粉末的加入量为1g/5mL超纯水；
采用水提法制备芦苇提取液，用抽滤机进行抽滤，收集滤液待用。
所述芦苇粉末由采摘于延安市延河畔的芦苇茎叶研磨而成。
（2）硝酸银溶液的配制
配制浓度为10mmol/L的硝酸银溶液，避光保存。
（3）制备纳米银溶液
将芦苇提取液与硝酸银溶液按照4：1的体积比混合，将反应溶液放置在75℃的恒温水浴锅中进行反应。反应120min后，溶液颜色为黄棕色，生成纳米银溶液。
附图7和附图8为Zeta通过激光粒度仪测得的纳米银溶液中的粒度分布情况。从图中可以看出纳米银的粒度分布呈正态分布的趋势，且粒径分布较窄，说明粒径的尺寸分布
Figure DEST_PATH_IMAGE005
集中，主要集中分布的粒径尺寸在30-50nm之间。
步骤2、制备含银水凝胶纤维布
（1）将制备的纳米银溶液与无水乙醇以体积比3：2的比例进行复配，进行超声分散10min，得到复配溶液。
将水凝胶纤维布剪裁成5cm×5cm的小方片，待用；水凝胶纤维布购于上海复嫘科技有限公司。
（2）将水凝胶纤维布称重后放到烧杯中，向烧杯中加入复配溶液，然后超声30分钟；加入的复配溶液质量是水凝胶纤维布质量的40倍；上述超声完成后，取出水凝胶纤维布，在45℃下烘干；制得含银水凝胶纤维布。
效果检测：
（1）含银水凝胶纤维布的SEM分析
从图9的a、b、c、d四幅图片分别为水凝胶纤维布在放大50000倍、10000倍、30000倍和100000倍的扫描电镜图。其中a为未处理的水凝胶纤维布，b、c、d为实施例19制备的水凝胶纤维布，从图a中可以看出水凝胶纤维布表面光滑并无负载。从图b、c、d可以清晰看出水凝胶纤维表面平均分布着大量的纳米银颗粒，大小均匀、分布均匀。
（2）含银水凝胶纤维布的能谱分析
附图10为实施例19制备的水凝胶纤维布的能谱分析图，从图中可以看出实施例19制备的水凝胶纤维布，除了有常规的C、N、O元素的吸收峰，还在接近3kcV处出现了Ag元素的吸收峰，Ag粒子负载效果好。
（3）含银水凝胶纤维布的XRD分析
附图11为实施例19制备的水凝胶纤维布的X射线衍射图谱。图中衍射峰的位置28.26、32.86、46.98、55.82分别对应银的111、200、220和311晶面，说明利用芦苇提取物还原硝酸银制备的纳米银为面心立方体结构。另外，图中还出现了两个新峰，是水凝胶纤维布在测试时所产生的衍射峰。
（4）含银水凝胶纤维布的抗菌性能测试
抑菌圈法测定含银水凝胶纤维布对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌效果，结果如附图12所示。
右图为大肠杆菌，其中1′为实施例19制备的水凝胶纤维布；
2′为采用实施例19，只改变纳米银溶液与无水乙醇的体积比为2：3，制备的水凝胶纤维布；
3′为采用实施例19，只改变纳米银溶液与无水乙醇的体积比为1：1，制备的水凝胶纤维布。
左图为金黄色葡萄球菌，其中1为实施例19制备的水凝胶纤维布；
2为采用实施例19，只改变纳米银溶液与无水乙醇的体积比为2：3，制备的水凝胶纤维布；
3为采用实施例19，只改变纳米银溶液与无水乙醇的体积比为3：7，制备的水凝胶纤维布；
4为采用实施例19，只改变纳米银溶液与无水乙醇的体积比为1：1，制备的水凝胶纤维布。
附图13中，ⅰ和ⅱ为未经处理的水凝胶纤维布，从图中可以看出未经处理的水凝胶纤维布对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌没有抑菌效果。
从附图12中可以清晰地看出实施例19制备的水凝胶纤维布对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有很好的抑制作用。另外，采用实施例19，只改变纳米银溶液与无水乙醇的体积比为1：1，制备的水凝胶纤维布的抑菌效果最佳；且制备的水凝胶纤维布对大肠杆菌的抗菌性能优于对金黄色葡萄球菌的抗菌性能。
除特殊说明外，本发明所述的百分数均为质量百分数，所述的比值均为质量比。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种利用芦苇提取液制备纳米银的方法，其特征在于：采用芦苇提取液与硝酸银溶液为原料，进行反应；
所述芦苇提取液由超纯水与芦苇粉末混合提取获得，每克芦苇粉末与5ml超纯水混合；
所述硝酸银溶液，浓度为10 mmol/L；
所述反应，硝酸银溶液与芦苇提取液的体积比为4:1；反应温度为75℃；反应时间为120min。
2.根据权利要求1所述的一种利用芦苇提取液制备纳米银的方法在含银水凝胶纤维布制备中的应用，其特征在于：包括制备纳米银溶液和制备含银水凝胶纤维布步骤；
所述制备纳米银溶液：溶液中纳米银的分布的粒径尺寸在30-50nm之间；
所述制备含银水凝胶纤维布：将纳米银溶液与无水乙醇以体积比3：2-7的比例进行复配，进行超声分散10-12min，得到复配溶液；
所述制备含银水凝胶纤维布：将水凝胶纤维布放置于复配溶液中，超声28-30分钟；加入的复配溶液质量是水凝胶纤维布质量的40倍；上述超声完成后，取出水凝胶纤维布，在45-46℃下烘干，制得含银水凝胶纤维布。
3.根据权利要求2所述的一种利用芦苇提取液制备纳米银的方法在含银水凝胶纤维布制备中的应用，其特征在于：制备的含银水凝胶纤维布对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有显著抑制作用。
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