CN110967444A - 一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法 - Google Patents

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龙志华
康钦科
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Abstract

本发明提出了一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法，包括：在混合酸络合下，用硫酸高铈溶液进行滴定，用二苯胺磺酸钠作指示剂，Fe2+被硫酸高铈氧化成Fe3+，测得Fe2+的含量；在盐酸介质中加入氯化亚锡溶液，Fe3+被还原成Fe2+，再用氯化高汞溶液氧化过量的亚锡后，用硫酸高铈溶液进行滴定，用二苯胺磺酸钠作指示剂，Fe2+被硫酸高铈氧化成Fe3+，测得总铁的含量；总铁的含量减去Fe2+的含量得出Fe3+的含量。本发明方法能准确测定溶液中三价铁离子含量，同时一定量的锑、铜对铁的测定无碍。

Description

一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法。
背景技术
矿浆电解炼锑工艺是生产金属锑的最前沿方法，主要依靠三价铁离子与二价硫负离子反应将硫化锑矿中锑浸出。在整个工艺过程中，三价铁离子发挥着至关重要的作用。
Sb2S3(s)+6Fe3+ (aq)+12Cl-＝2SbCl6 3- (aq)+3S0(s)+6Fe2+ (aq)
一方面，三价铁离子在阳极区发生上面方程式的反应，在阳极区三价铁的含量保证了原矿中锑的浸出；另一方面在阴极区，三价铁离子会消耗电流，发生下面反应：
Fe3++e＝Fe2+
影响电流效率，因此生产中需要控制阴极区电解液中三价铁离子的含量。
但是由于未找到合适的检测方法来检测阳极液和阴极补液中三价铁离子的含量。给生产带来了很多不利的影响，无形中增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提出一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法，能准确测定溶液中三价铁离子含量，同时一定量的锑、铜对铁的测定无碍。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法，包括：
在混合酸络合下，用硫酸高铈溶液进行滴定，用二苯胺磺酸钠作指示剂，Fe2+被硫酸高铈氧化成Fe3+，测得Fe2+的含量；
在盐酸介质中加入氯化亚锡溶液，Fe3+被还原成Fe2+，再用氯化高汞溶液氧化过量的亚锡后，用硫酸高铈溶液进行滴定，用二苯胺磺酸钠作指示剂，Fe2+被硫酸高铈氧化成Fe3 +，测得总铁的含量；
总铁的含量减去Fe2+的含量得出Fe3+的含量。
作为本发明的进一步改进，所述混合酸为盐酸和磷酸混合。
作为本发明的进一步改进，所述盐酸为12mol/L的浓盐酸。
作为本发明的进一步改进，所述浓盐酸和所述磷酸的体积比为1:9。
作为本发明的进一步改进，所述氯化亚锡溶液的物质的量浓度为(0.5-2.5)mol/L。
作为本发明的进一步改进，所述氯化高汞溶液的物质的量浓度为(0.5-2.5)mol/L。
作为本发明的进一步改进，所述二苯胺磺酸钠的添加量为1-3滴。
作为本发明的进一步改进，所述盐酸介质中盐酸的物质的量浓度为(0.5-1.5)mol/L。
本发明具有如下有益效果：
1.能准确测定溶液中三价铁离子含量，同时一定量的锑、铜对铁的测定无碍；
2.成本低，不需要采用原子吸收等高端仪器设备就可以得到准确结果；
3.可操作性强；
4.可以通过此方法测定三价铁离子的含量，从而更好的指导生产，降低生产电耗成本。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法
检查方法包括以下步骤：
将1.02g矿浆电解液样溶于在混合酸(12mol/L盐酸和磷酸按体积比1:9混合均匀)络合下，用0.1005mol/L硫酸高铈溶液进行滴定，用二苯胺磺酸钠(添加量为1滴)作指示剂，Fe2+被硫酸高铈氧化成Fe3+，测得Fe2+的含量为0.1125g；
其反应式如下：
2Ce(SO4)2+2FeSO4＝Ce2(SO4)3+Fe2(SO4)3
将1.01g矿浆电解液样溶于0.5mol/L盐酸介质中，加入0.5mol/L氯化亚锡溶液，Fe3+被还原成Fe2+，再用0.5mol/L氯化高汞溶液氧化过量的亚锡后，用0.1005mol/L硫酸高铈溶液进行滴定，用二苯胺磺酸钠(添加量为1滴)作指示剂，Fe2+被硫酸高铈氧化成Fe3+，测得总铁的含量0.3014g；
其反应式如下：
2FeCl3+H2(SnCl4)＝2FeCl2+H2(SnCl6)
H2(SnCl4)+2HgCl2＝H2(SnCl6)+Hg2Cl2↓
2Ce(SO4)2+2FeSO4＝Ce2(SO4)3+Fe2(SO4)3
总铁的含量减去Fe2+的含量得出Fe3+的含量，即0.1889g。
实施例2一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法
检查方法包括以下步骤：
将1.01g矿浆电解液样溶于在混合酸(12mol/L盐酸和磷酸按体积比1:9混合均匀)络合下，用0.1006mol/L硫酸高铈溶液进行滴定，用二苯胺磺酸钠(添加量为3滴)作指示剂，Fe2+被硫酸高铈氧化成Fe3+，测得Fe2+的含量为0.1052g；
将1.05g矿浆电解液样溶于1.5mol/L盐酸介质中，加入2.5mol/L氯化亚锡溶液，Fe3+被还原成Fe2+，再用2.5mol/L氯化高汞溶液氧化过量的亚锡后，用0.1006mol/L硫酸高铈溶液进行滴定，用二苯胺磺酸钠(添加量为3滴)作指示剂，Fe2+被硫酸高铈氧化成Fe3+，测得总铁的含量0.3752g；
总铁的含量减去Fe2+的含量得出Fe3+的含量，即0.2700g。
实施例3一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法
检查方法包括以下步骤：
将1.07g矿浆电解液样溶于在混合酸(12mol/L盐酸和磷酸按体积比1:9混合均匀)络合下，用0.1002mol/L硫酸高铈溶液进行滴定，用二苯胺磺酸钠(添加量为2滴)作指示剂，Fe2+被硫酸高铈氧化成Fe3+，测得Fe2+的含量为0.1202g；
将1.04g矿浆电解液样溶于1mol/L盐酸介质中，加入1.5mol/L氯化亚锡溶液，Fe3+被还原成Fe2+，再用1.5mol/L氯化高汞溶液氧化过量的亚锡后，用0.1002mol/L硫酸高铈溶液进行滴定，用二苯胺磺酸钠(添加量为2滴)作指示剂，Fe2+被硫酸高铈氧化成Fe3+，测得总铁的含量0.3504g；
总铁的含量减去Fe2+的含量得出Fe3+的含量，即0.2302g。
与现有技术相比，能准确测定溶液中三价铁离子含量，同时一定量的锑、铜对铁的测定无碍；成本低，不需要采用原子吸收等高端仪器设备就可以得到准确结果；可操作性强；可以通过此方法测定三价铁离子的含量，从而更好的指导生产，降低生产电耗成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法，其特征在于，包括：
在混合酸络合下，用硫酸高铈溶液进行滴定，用二苯胺磺酸钠作指示剂，Fe2+被硫酸高铈氧化成Fe3+，测得Fe2+的含量；
在盐酸介质中加入氯化亚锡溶液，Fe3+被还原成Fe2+，再用氯化高汞溶液氧化过量的亚锡后，用硫酸高铈溶液进行滴定，用二苯胺磺酸钠作指示剂，Fe2+被硫酸高铈氧化成Fe3+，测得总铁的含量；
总铁的含量减去Fe2+的含量得出Fe3+的含量。
2.根据权利要求1所述一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法，其特征在于，所述混合酸为盐酸和磷酸混合。
3.根据权利要求2所述一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法，其特征在于，所述盐酸为12mol/L的浓盐酸。
4.根据权利要求3所述一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法，其特征在于，所述浓盐酸和所述磷酸的体积比为1:9。
5.根据权利要求1所述一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法，其特征在于，所述氯化亚锡溶液的物质的量浓度为(0.5-2.5)mol/L。
6.根据权利要求1所述一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法，其特征在于，所述氯化高汞溶液的物质的量浓度为(0.5-2.5)mol/L。
7.根据权利要求1所述一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法，其特征在于，所述二苯胺磺酸钠的添加量为1-3滴。
8.根据权利要求1所述一种矿浆电解液样中三价铁离子的检测方法，其特征在于，所述盐酸介质中盐酸的物质的量浓度为(0.5-1.5)mol/L。
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