CN110952042A - 一种不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料及其制备方法 - Google Patents
一种不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料及其制备方法，按照如下表达式ZrxTi50‑xFe12.5Co12.5Ni12.5Cu12.5配料,其中，x＝12.5‑50，在惰性保护气体氛围下，反复熔炼成成分均匀的母合金锭；将母合金锭置于底端开有小孔的石英管中，将甩带机抽至真空后充入惰性保护气体后，通过电感线圈产生的涡流加热使得合金熔化，待合金完全熔化后，按下喷注键，在石英管上方和底部的压力差作用下，合金液自石英管喷嘴喷入正下方的铜模内进行快速冷却，自然冷却至室温20‑25摄氏度，即得到不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料。合金成分采用不含铝元素的锆基伪高熵合金的成分设计，保持了传统锆基非晶的高的玻璃化形成能力和优越的力学性能，其制备工艺简单，价格低廉。
Description
技术领域
本发明涉及非晶合金材料技术领域，更具体地说涉及一种不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料及其制备方法。
背景技术
在诸多块体非晶合金体系中，锆基块体非晶合金因其超强的玻璃化形成能力，较宽的过冷液相区(30-100K)和良好的热稳定性，良好的力学性能等而格外值得关注。
最为著名的是Johnson等研发的Zr-(Ti，Nb)-Cu-Ni-Al合金体系以及Inoue等研发的Zr-Al-Ni-Cu合金体系，被广泛应用于结构材料，传感器，镜子，微型齿轮，刀具，弹簧和运动用品等领域。近年来，我国科研人员也相继研发了非晶形成能力不小于20mm的Zr-Cu-Ni-Al-Ag和Zr-(Cu，Ag)-Al合金体系。可以看出块体非晶的经典成分中大多含有铝元素，对于不含铝元素的非晶合金是很有前景的研究方向。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料及其制备方法，本发明制备的不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料保持了传统锆基非晶的高的玻璃化形成能力和优越的力学性能，其制备工艺简单，价格低廉。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
一种不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料及其制备方法，按照下述步骤进行制备：
步骤1，制备母合金锭
按照如下表达式ZrxTi50-xFe12.5Co12.5Ni12.5Cu12.5配料,其中，x＝12.5-50，在惰性保护气体氛围下，采用高真空电弧熔炼炉将配料熔炼，原料的熔炼时间为120-240s，反复熔炼成成分均匀的母合金锭。
在步骤1中，选用高纯度的金属原料(纯度高于99.8wt％，即锆单质、铁单质、镍单质、铜单质、钛单质、钴单质的纯度均大于等于99.8wt％)进行配料，对于活泼易氧化的金属原材料需用砂纸打磨表面去除其氧化膜，然后再清洗后进行配料。
在步骤1中，选择逐个熔炼水冷铜坩埚内合金原材料，熔炼过程中使用电磁搅拌原料熔液，保证母合金锭化学成分的均匀性。
在步骤1中，惰性保护气体为氮气、氦气或者氩气，熔炼之前将真空度抽到4.0×10-3Pa以下。
在步骤1中，熔炼的真空度为3.0×10-3Pa以下，熔炼时间为160-200s。
在步骤1中，熔炼后用翻料勺将每个合金锭翻转重新熔炼，每个合金锭熔炼次数不少于四次；锆单质、铁单质、镍单质、铜单质、钛单质、钴单质的置于熔炼炉之前需进行清洗除杂,锆单质需提前在高真空熔炼炉中熔炼2-3遍。
步骤2，制备不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料
采用高真空单辊旋淬甩带机进行制备，将步骤1熔炼完成的母合金锭置于底端开有小孔的石英管中，将甩带机抽至真空后充入惰性保护气体后，通过电感线圈产生的涡流加热使得合金熔化，待合金完全熔化后，按下喷注键，在石英管上方和底部的压力差作用下，合金液自石英管喷嘴喷入正下方的铜模内进行快速冷却，自然冷却至室温20-25℃，得到所需的带状合金样品，即得到不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料。
在步骤2中，喷射压力为0.02-0.035MPa，喷射温度为500-1200℃，铜辊表面线速度为30-40m/s。
在步骤2中，不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料带状样品的厚度为0.030-0.040mm，宽度为1-5mm，优选，厚度0.036-0.038mm，宽度2-4mm，真空度在7.0×10-3Pa以下。
本发明制备的不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料具有非晶结构，不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料的屈服强度为785-1535MPa,抗压强度为1549-1754Mpa,弹性应变为2.0-2.3％，维氏硬度为355-760HV。
本发明的有益效果为：与现有技术相比,本发明中的合金成分采用不含铝元素的锆基伪高熵合金材料的成分设计，保持了传统锆基非晶的高的玻璃化形成能力和优越的力学性能，其制备工艺简单，价格低廉，适用于大规模产品的生产流程。
附图说明
图1是实施例1制备得到的不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料的X射线衍射图；
图2是实施例1制备得到的不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料的DSC升温曲线图；
图3是实施例1制备得到的不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料的TEM照片；
图4是实施例2制备得到的不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料的X射线衍射图；
图5是实施例2制备得到的不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料的DSC升温曲线图；
图6是实施例2制备得到的不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料的硬度压痕OM照片；
图7是实施例3制备得到的不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料
棒状样品的X射线衍射图；
图8是实施例3制备得到的不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料
棒状样品照片。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
采用日本MAKABER&DCO.LTD.公司的SINGLEROLLERMELTSPINNERVF-RQT50，2014年5月12日作为高真空单辊旋淬甩带机进行使用。
实施例1
母合金锭的制备：
按照原子百分比为x＝12.5称取所需金属单质，熔炼之前将真空度抽到4.0×10- 3Pa以下，然后关闭各个阀门后充入高纯氩气(纯度99.99％)，熔炼过程中，需要先熔化炉内中心铜坩埚里的Ti块来去除熔炼炉内的氧，然后逐个熔炼水冷铜坩埚内合金原材料，熔炼过程中使用电磁搅拌，注意每次熔炼时间不能过长，每个样品保持在180s左右，为保证母合金锭化学成分的均匀性，熔炼后用翻料勺将每个合金锭翻转重新熔炼，每个合金锭熔炼次数不少于三次，将熔炼好的合金锭进行称量，与配料时原材料的总质量相比，熔炼损耗不能超过0.2wt％。
不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料带状样品制备：
采用感应加热铜模吹铸工艺制备厚度为0.037mm，宽度为3mm的不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料带状样品，设备是高真空单辊旋淬甩带机，真空度在7.0×10-3Pa以下，将熔炼完成的母合金锭置于底端开有小孔的石英管中，通过电感线圈产生的涡流加热使得合金迅速熔化，利用气压将合金熔体吹入铜模，自然冷却至室温20-25℃，其中，喷射压力为0.02MPa，喷射温度为500℃，铜辊表面线速度为30m/s。
针对本发明制备的不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金条带和棒状样品的结构表征和性能测试如下：
(1)非晶结构表征：X射线衍射的设备为MiniFlex500衍射仪，采用Cu靶作为靶材
管电压和管电流分别为40kV和15mA，扫描速率为4°/min，扫描角度为20-80o。对于合金条带试样,将两小段条带自由面向上并排固定在样品台上。对于棒材实验,用金刚石切片机切取厚2mm的薄片置于样品台上。
拍摄透射电镜照片的设备为JEM-2100型透射电镜。选取合金条带进行离子减薄，所用设备为美国Gatan离子减薄仪。
(2)热学参数测量：采用差示扫描量热仪记录合金的升温曲线。对于合金条带试样,将约30g条带剪碎后置于氧化铝柑锅中压平实。对于棒材试样,用金刚石切片机切取30-50g金属片置于氧化铝柑锅中。升温曲线中的放热峰代表非晶的晶化，第一放热峰的起始温度定义为晶化温度。
(3)维氏硬度测试：采用维氏硬度计测量合金条带或棒材的维氏硬度，将合金条带或棒材用固定在玻璃片上。在显微镜视野中随机选择至少10个点测量维氏硬度，计算平均值。
(4)压痕形貌观察：用金相显微镜观察打完硬度后条带上的压痕，压痕的周围出现剪切带，表明合金条带具有良好的塑性。
(5)棒材压缩试验：使用金刚石切片机按高径比为2:1的要求制备压缩试样。共制备3个压缩样品，制备的样品需保证上下面的平行度。压缩试验中将棒状样品放入自制的反向压缩器中，同时在反向器的卡口上装上引伸计。压缩试验中采用的设备是WDW-100电子万能材料机，室温条件下进行单轴压缩实验，设置应变速率为4.2×10-4s-1。
图1-3表征了实施例1制备得到的不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料的结构和晶化过程，从图1中可以看出，XRD图谱中只有一个漫散峰，证明Zr37.5Ti12.5Fe12.5Co12.5Ni12.5Cu12.5非晶合金条带为单一的非晶相；图3的透射电镜的高分辨照片可以看到所有的原子无序排列，不存在任何晶格，也证明了Zr37.5Ti12.5Fe12.5Co12.5Ni12.5Cu12.5非晶合金条带为单一的非晶相，图2DSC曲线中有明显的玻璃化转变现象，证明该成分具有较好的玻璃化形成能力，该成分的晶化温度为762K。
实施例2
母合金锭的制备：
按照原子百分比为x＝25称取所需金属单质，熔炼之前将真空度抽到3.0×10-3Pa以下，然后关闭各个阀门后充入高纯氩气(纯度99.8％)，熔炼过程中，需要先熔化炉内中心铜坩埚里的Ti块来去除熔炼炉内的氧，然后逐个熔炼水冷铜坩埚内合金原材料，熔炼过程中使用电磁搅拌，注意每次熔炼时间不能过长，每个样品保持在160s左右，为保证母合金锭化学成分的均匀性，熔炼后用翻料勺将每个合金锭翻转重新熔炼，每个合金锭熔炼次数不少于三次，将熔炼好的合金锭进行称量，与配料时原材料的总质量相比，熔炼损耗不能超过0.1wt％。
不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料带状样品制备：
采用感应加热铜模吹铸工艺制备厚度为0.035mm，宽度为5mm的不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料带状样品，设备是高真空单辊旋淬甩带机，真空度在6.0×10-3Pa以下，将熔炼完成的母合金锭置于底端开有小孔的石英管中，通过电感线圈产生的涡流加热使得合金迅速熔化，利用气压将合金熔体吹入铜模，自然冷却至室温20-25℃，其中，喷射压力为0.035MPa，喷射温度为1200℃，铜辊表面线速度为40m/s。
从图6的硬度压痕附近可以看到明显的剪切带，说明Zr25Ti25Fe12.5Co12.5Ni12.5Cu12.5非晶合金条带具有良好的塑性，此成分下Zr25Ti25Fe12.5Co12.5Ni12.5Cu12.5非晶合金条带的硬度为626.5HV。
实施例3
母合金锭的制备：
按照原子百分比为x＝12.5称取所需金属单质，熔炼之前将真空度抽到4.0×10- 3Pa以下，然后关闭各个阀门后充入高纯氩气(纯度99.99％)，熔炼过程中，需要先熔化炉内中心铜坩埚里的Ti块来去除熔炼炉内的氧，然后逐个熔炼水冷铜坩埚内合金原材料，熔炼过程中使用电磁搅拌，注意每次熔炼时间不能过长，每个样品保持在170s左右，为保证母合金锭化学成分的均匀性，熔炼后用翻料勺将每个合金锭翻转重新熔炼，每个合金锭熔炼次数不少于三次，将熔炼好的合金锭进行称量，与配料时原材料的总质量相比，熔炼损耗不能超过0.15wt％。
不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料棒状样品
将洗净的小块母合金置于底端开口的石英管内，并将石英管固定在感应线圈中。真空抽至7×10-3Pa后充入高纯氩气作为保护气氛，采用高频感应加热熔化母合金锭，待合金完全熔化后，按下喷注键，在石英管上方和底部的压力差作用下，合金液自石英管喷嘴喷到铜模中。根据需要选择不同尺寸的铜模，分别制备直径为
1.5mm,2mm的棒状样品，其中，直径为
的工艺参数为喷射压力为0.06MPa,喷射温度为1200℃，直径为
的工艺参数为喷射压力为0.08MPa,喷射温度为500℃，直径为
的工艺参数为喷射压力为0.07MPa,喷射温度为900℃。
图7表征了本实例中合金棒材的非晶的结构特征，图8为制备得到的非晶的直径为
棒状样品的照片，可以看到非晶的棒材表层非常光亮，棒状样品展现出超高的强度和硬度，同时具有大的弹性应变，其屈服强度为1535MPa,抗压强度为1754Mpa,弹性应变为2.3％，维氏硬度为696HV。
实施例4
母合金锭的制备：
按照原子百分比为x＝20称取所需金属单质，熔炼之前将真空度抽到2.0×10-3Pa以下，然后关闭各个阀门后充入高纯氩气(纯度99.89％)，熔炼过程中，需要先熔化炉内中心铜坩埚里的Ti块来去除熔炼炉内的氧，然后逐个熔炼水冷铜坩埚内合金原材料，熔炼过程中使用电磁搅拌，注意每次熔炼时间不能过长，每个样品保持在200s左右，为保证母合金锭化学成分的均匀性，熔炼后用翻料勺将每个合金锭翻转重新熔炼，每个合金锭熔炼次数不少于三次，将熔炼好的合金锭进行称量，与配料时原材料的总质量相比，熔炼损耗不能超过0.05wt％。
不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料带状样品制备：
采用感应加热铜模吹铸工艺制备厚度为0.036mm，宽度为4mm的不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料带状样品，设备是高真空单辊旋淬甩带机，真空度在5.0×10-3Pa以下，将熔炼完成的母合金锭置于底端开有小孔的石英管中，通过电感线圈产生的涡流加热使得合金迅速熔化，利用气压将合金熔体吹入铜模，自然冷却至室温20-25℃，其中，喷射压力为0.03MPa，喷射温度为900℃，铜辊表面线速度为35m/s。
实施例5
母合金锭的制备：
按照原子百分比为x＝30称取所需金属单质，熔炼之前将真空度抽到4.0×10-3Pa以下，然后关闭各个阀门后充入高纯氩气(纯度99.95％)，熔炼过程中，需要先熔化炉内中心铜坩埚里的Ti块来去除熔炼炉内的氧，然后逐个熔炼水冷铜坩埚内合金原材料，熔炼过程中使用电磁搅拌，注意每次熔炼时间不能过长，每个样品保持在240s左右，为保证母合金锭化学成分的均匀性，熔炼后用翻料勺将每个合金锭翻转重新熔炼，每个合金锭熔炼次数不少于三次，将熔炼好的合金锭进行称量，与配料时原材料的总质量相比，熔炼损耗不能超过0.1wt％。
不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料带状样品制备：
采用感应加热铜模吹铸工艺制备厚度为0.038mm，宽度为2mm的不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料带状样品，设备是高真空单辊旋淬甩带机，真空度在4.0×10-3Pa以下，将熔炼完成的母合金锭置于底端开有小孔的石英管中，通过电感线圈产生的涡流加热使得合金迅速熔化，利用气压将合金熔体吹入铜模，自然冷却至室温20-25℃，其中，喷射压力为0.05MPa，喷射温度为1100℃，铜辊表面线速度为32m/s。
实施例6
母合金锭的制备：
按照原子百分比为x＝40称取所需金属单质，熔炼之前将真空度抽到1.0×10-3Pa以下，然后关闭各个阀门后充入高纯氩气(纯度99.85％)，熔炼过程中，需要先熔化炉内中心铜坩埚里的Ti块来去除熔炼炉内的氧，然后逐个熔炼水冷铜坩埚内合金原材料，熔炼过程中使用电磁搅拌，注意每次熔炼时间不能过长，每个样品保持在120s左右，为保证母合金锭化学成分的均匀性，熔炼后用翻料勺将每个合金锭翻转重新熔炼，每个合金锭熔炼次数不少于三次，将熔炼好的合金锭进行称量，与配料时原材料的总质量相比，熔炼损耗不能超过0.2wt％。
不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料带状样品制备：
采用感应加热铜模吹铸工艺制备厚度为0.040mm，宽度为1mm的不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料带状样品，设备是高真空单辊旋淬甩带机，真空度在7.0×10-3Pa以下，将熔炼完成的母合金锭置于底端开有小孔的石英管中，通过电感线圈产生的涡流加热使得合金迅速熔化，利用气压将合金熔体吹入铜模，自然冷却至室温20-25℃，其中，喷射压力为0.032MPa，喷射温度为800℃，铜辊表面线速度为36m/s。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料，其特征在于：不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料的屈服强度为785-1535MPa,抗压强度为1549-1754Mpa,弹性应变为2.0-2.3％，维氏硬度为355-760HV，按照下述步骤进行制备：
步骤1，制备母合金锭
按照如下表达式ZrxTi50-xFe12.5Co12.5Ni12.5Cu12.5配料,其中，x＝12.5-50，在惰性保护气体氛围下，采用高真空电弧熔炼炉将配料熔炼，原料的熔炼时间为120-240s，反复熔炼成成分均匀的母合金锭；
步骤2，制备不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料
采用高真空单辊旋淬甩带机进行制备，将步骤1熔炼完成的母合金锭置于底端开有小孔的石英管中，将甩带机抽至真空后充入惰性保护气体后，通过电感线圈产生的涡流加热使得合金熔化，待合金完全熔化后，按下喷注键，在石英管上方和底部的压力差作用下，合金液自石英管喷嘴喷入正下方的铜模内进行快速冷却，自然冷却至室温20-25摄氏度，得到所需的带状合金样品，即得到不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料。
2.根据权利要求1所述的一种不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料，其特征在于：在步骤1中，选用高纯度的金属原料(纯度高于99.8wt％，即锆单质、铁单质、镍单质、铜单质、钛单质、钴单质的纯度均大于等于99.8wt％)进行配料，对于活泼易氧化的金属原材料需用砂纸打磨表面去除其氧化膜，然后再清洗后进行配料。
3.根据权利要求1所述的一种不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料，其特征在于：在步骤1中，选择逐个熔炼水冷铜坩埚内合金原材料，熔炼过程中使用电磁搅拌原料熔液，保证母合金锭化学成分的均匀性。
4.根据权利要求1所述的一种不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料，其特征在于：在步骤1中，惰性保护气体为氮气、氦气或者氩气，熔炼之前将真空度抽到4.0×10-3Pa以下，熔炼的真空度为3.0×10-3Pa以下，熔炼时间为160-200s。
5.根据权利要求1所述的一种不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料，其特征在于：在步骤2中，不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料带状样品的厚度为0.030-0.040mm，宽度为1-5mm，优选厚度0.036-0.038mm，宽度2-4mm，真空度在7.0×10-3Pa以下。
6.制备如权利要求1-5任一所述的一种不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料的方法，其特征在于：按照下述步骤进行制备：
步骤1，制备母合金锭
按照如下表达式ZrxTi50-xFe12.5Co12.5Ni12.5Cu12.5配料,其中，x＝12.5-50，在惰性保护气体氛围下，采用高真空电弧熔炼炉将配料熔炼，原料的熔炼时间为120-240s，反复熔炼成成分均匀的母合金锭；
步骤2，制备不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料
采用高真空单辊旋淬甩带机进行制备，将步骤1熔炼完成的母合金锭置于底端开有小孔的石英管中，将甩带机抽至真空后充入惰性保护气体后，通过电感线圈产生的涡流加热使得合金熔化，待合金完全熔化后，按下喷注键，在石英管上方和底部的压力差作用下，合金液自石英管喷嘴喷入正下方的铜模内进行快速冷却，自然冷却至室温20-25摄氏度，得到所需的带状合金样品，即得到不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料。
7.根据权利要求6所述的一种不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料的制备方法，其特征在于：在步骤1中，选用高纯度的金属原料(纯度高于99.8wt％，即锆单质、铁单质、镍单质、铜单质、钛单质、钴单质的纯度均大于等于99.8wt％)进行配料，对于活泼易氧化的金属原材料需用砂纸打磨表面去除其氧化膜，然后再清洗后进行配料。
8.根据权利要求6所述的一种不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料的制备方法，其特征在于：在步骤1中，选择逐个熔炼水冷铜坩埚内合金原材料，熔炼过程中使用电磁搅拌原料熔液，保证母合金锭化学成分的均匀性。
9.根据权利要求6所述的一种不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料的制备方法，其特征在于：在步骤1中，惰性保护气体为氮气、氦气或者氩气，熔炼之前将真空度抽到4.0×10-3Pa以下，熔炼的真空度为3.0×10-3Pa以下，熔炼时间为160-200s。
10.根据权利要求6所述的一种不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料的制备方法，其特征在于：在步骤2中，不含铝元素的锆基伪高熵非晶合金材料带状样品的厚度为0.035-0.040mm，宽度为1-5mm，优选，厚度0.036-0.038mm，宽度2-4mm，真空度在7.0×10-3Pa以下。
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| CN108504970A (zh) * | 2018-05-04 | 2018-09-07 | 深圳市锆安材料科技有限公司 | 一种低脆性锆基非晶合金及其制备方法 |
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2018
- 2018-09-27 CN CN201811133173.5A patent/CN110952042A/zh active Pending
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