CN110951075B - 一种氢键共价有机聚合物材料hcop-6的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种氢键共价有机聚合物材料HCOP‑6的合成方法，该方法是：将苯‑1,3,5‑三酰肼溶于有机溶剂二甲基亚砜中，保持其浓度为0.04 mol/L，命名为A溶液。将1,3‑二(4‑吡啶基)丙烷溶于A溶液中，保持其浓度为0.06 mol/L，命名为B溶液。将对苯二甲醛溶于B溶液中，保持其浓度为0.06 mol/L，命名为C溶液。C溶液中摩尔比为：苯‑1,3,5‑三酰肼：1,3‑二(4‑吡啶基)丙烷：对苯二甲醛=2：3：3。将C溶液放置在恒温油浴锅内，100℃加热反应30分钟，得到黄色聚合物。将得到的黄色聚合物置于透析袋中，以蒸馏水作为透析液，除去有机溶剂，2‑3天后，透析袋内出现明显分层后取出，得到获取物。将得到的获取物倒入烧杯中，随后进行冷冻干燥，得到氢键共价有机聚合物材料HCOP‑6。

Description

一种氢键共价有机聚合物材料HCOP-6的合成方法
技术领域
本发明属于纳米材料与环境材料制备领域，涉及氢键共价有机聚合物材料HCOP-6的合成方法。
背景技术
共价有机聚合物COPs(Covalent Organic Polymers)的骨架由轻元素(B、 C、N、O、Si)组成，其结构和功能可预先设计，并具有较高的比表面积、良好的化学稳定性和热稳定性。在能源、医药和环境领域有着广泛的应用。通常，COPs只含有两种单体，一种可逆的共价键，严重限制了COPs的发展。
本发明利用亚胺化学和氢键的正交反应，设计了一种新型三组分杂化氢键共价有机聚合物材料HCOP-6。设计特点：①由三种单体组成的三元体系更倾向于形成具有多功能的多孔共价有机聚合物；②通过醛与肼的缩合反应和酰胺与吡啶的氢键作用形成COPs；③柔性连接体和刚性连接体的结合可以赋予COPs多层次的孔隙结构。该方法采用三种单体，合成具有两种键合类型的 COPs，极大的丰富了COPs的种类。
本发明研制的新型纳米HCOP-6材料优势在于：①合成时间短、效率高；②表面存在丰富的官能团；③具有较大的比表面积；④具有良好的热稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢键共价有机聚合物材料HCOP-6的合成方法，包括以下步骤：
步骤一：将苯-1,3,5-三酰肼溶于有机溶剂二甲基亚砜中，保持其浓度为0.04mol/L，命名为A溶液；
步骤二：将1,3-二(4-吡啶基)丙烷溶于A溶液中，保持其浓度为0.06mol/L，命名为B溶液；
步骤三：将对苯二甲醛溶于B溶液中，保持其浓度为0.06mol/L，命名为 C溶液；
此时，上述C溶液中摩尔比为：苯-1,3,5-三酰肼：1,3-二(4-吡啶基)丙烷：对苯二甲醛＝2：3：3；
步骤四：将上述C溶液放置在恒温油浴锅内，100℃加热反应30分钟，得到黄色聚合物；
步骤五：将步骤四得到的黄色聚合物置于透析袋中，以蒸馏水作为透析液，除去有机溶剂，2-3天后，透析袋内出现明显分层后取出，得到获取物；
步骤六：将步骤五得到的获取物倒入烧杯中，在低温条件下冷冻，随后进行冷冻干燥，得到氢键共价有机聚合物材料HCOP-6。
本发明的有益效果在于：
本发明合成方法得到的共价有机聚合物材料HCOP-6合成时间短，合成效率高，具有丰富的官能团，具有较大的比表面积以及优良的热稳定性。
附图说明
图1是本发明合成的HCOP-6的合成示意图。
图2是本发明合成的HCOP-6的粉末X-射线衍射谱图。
图3是本发明合成的HCOP-6的扫描电子显微镜照片。
图4是本发明合成的HCOP-6的傅里叶变换-红外光谱图。
图5是本发明合成的HCOP-6在氮气气氛下的热重曲线图。
图6是本发明合成的HCOP-6的氮气吸脱附曲线图。
图7是本发明合成的HCOP-6的X射线光电子能谱测量光谱分析图。
图8是本发明合成的HCOP-6的X射线光电子能谱C1s分析图。
图9是本发明合成的HCOP-6的X射线光电子能谱N1s分析图。
图10是本发明合成的HCOP-6的X射线光电子能谱O1s分析图。
具体实施方式
合成HCOP-6所使用的原料均为商业可得产品。
如图1所示，一种氢键共价有机聚合物材料HCOP-6的合成方法。包括以下步骤：
步骤一：将苯-1,3,5-三酰肼溶于有机溶剂二甲基亚砜中，保持其浓度为0.04mol/L，命名为A溶液；
步骤二：将1,3-二(4-吡啶基)丙烷溶于A溶液中，保持其浓度为0.06mol/L，命名为B溶液；
步骤三：将对苯二甲醛溶于B溶液中，保持其浓度为0.06mol/L，命名为 C溶液；
此时，上述C溶液中摩尔比为：苯-1,3,5-三酰肼：1,3-二(4-吡啶基)丙烷：对苯二甲醛＝2：3：3；
步骤四：将上述C溶液放置在恒温油浴锅内，100℃加热反应30分钟，得到黄色聚合物；
步骤五：将步骤四得到的黄色聚合物置于透析袋中，以蒸馏水作为透析液，除去有机溶剂，2-3天后，透析袋内出现明显分层后取出，得到获取物；
步骤六：将步骤五得到的获取物倒入烧杯中，在低温条件下冷冻，随后进行冷冻干燥，得到氢键共价有机聚合物材料HCOP-6。
本发明合成的HCOP-6的粉末X-射线衍射谱图如图2所示。
本发明合成的HCOP-6的扫描电子显微镜照片如图3所示。
本发明合成的HCOP-6的傅里叶变换-红外光谱图如图4所示。
本发明合成的HCOP-6在氮气气氛下的热重曲线如图5所示。
本发明合成的HCOP-6的氮气吸脱附曲线如图6所示。
本发明合成的HCOP-6的X射线光电子能谱测量光谱分析如图7所示。
本发明合成的HCOP-6的X射线光电子能谱C1s分析如图8所示。
本发明合成的HCOP-6的X射线光电子能谱N1s分析如图9所示。
本发明合成的HCOP-6的X射线光电子能谱O1s分析如图10所示。

Claims (1)

1.一种氢键共价有机聚合物材料HCOP-6的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将苯-1,3,5-三酰肼溶于有机溶剂二甲基亚砜中，保持其浓度为0.04 mol/L，命名为A溶液；
步骤二：将1,3-二(4-吡啶基)丙烷溶于A溶液中，保持其浓度为0.06 mol/L，命名为B溶液；
步骤三：将对苯二甲醛溶于B溶液中，保持其浓度为0.06 mol/L，命名为C溶液；
此时，上述C溶液中摩尔比为：苯-1,3,5-三酰肼：1,3-二(4-吡啶基)丙烷：对苯二甲醛=2：3：3；
步骤四：将上述C溶液放置在恒温油浴锅内，100 ℃ 加热反应30分钟，得到黄色聚合物；
步骤五：将步骤四得到的黄色聚合物置于透析袋中，以蒸馏水作为透析液，除去有机溶剂，2-3天后，透析袋内出现明显分层后取出，得到获取物；
步骤六：将步骤五得到的获取物倒入烧杯中，随后进行冷冻干燥，得到氢键共价有机聚合物材料HCOP-6。
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"A study of hierarchy of hydrgen and halogen bonds in the molecular complexes of 4-iodophenol with various aza-donar compounds";Amrita Nayak等;《Journal of Molecular Structure》;20161011(第1130期);Chart 1. *
"氢键有机骨架材料的研究进展";李阳雪等;《高分子通报》;20180630(第6期);第191页第1、5、7段 *

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