CN110950732A - 一种规模化的碳五分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种规模化的碳五分离方法。在该技术方案中，碳五原料经预脱轻、热二聚反应、预脱重脱除较轻组分(C3、C4)和较重组分(C6～C9)，得到粗异戊二烯、间戊二烯等。粗异戊二烯再经过溶剂(N,N‑二甲基甲酰胺)萃取、脱重、脱轻后，得到聚合级异戊二烯。本发明在不改变基本反应原理的前提下，对碳五分离的工艺路线进行了全新设计。该技术方案具有较高的分离效率，可获得多种高附加值产品，而且，工艺路线设计合理，适用于年产5万吨的规模化生产，同时具有环境友好、无污染的技术优势。

Description

一种规模化的碳五分离方法
技术领域
本发明涉及化学工程技术领域，具体涉及一种规模化的碳五分离方法。
背景技术
工业上碳五烃的来源大致有四个方面：裂解制乙烯的副产碳五馏分，炼厂碳五烃，油田及天然气中回收的碳五烃，以及少量来自其他途径的碳五烃，碳五烃的分离和综合利用是合理利用石油资源的一个重要方面，也是降低石化生产成本的有效途径之一。随着世界乙烯装置的不断增加，其裂解碳五的数量将越来越多，如何合理利用好这部分资源是一个值得探讨的问题。
目前，国外碳五的分离和综合利用已由初期的混合使用转向分离单个组成的利用，并向制备精细化工产品方向发展。而我国现在的碳五资源比较分散，基本上没有利用，大多数仍作燃料油或直接烧掉，工业规模的碳五分离装置还是空白，分离单个组分的化工利用及精细化工仅仅是起步，综合利用水平远远落后于国外。因此，开发规模化的碳五分离系统及分离方法，成为了有待解决的技术问题。
发明内容
本发明旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种规模化的碳五分离方法，以解决现有技术中，常规方法的综合效率较低、不适于规模化生产的技术问题。
为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种规模化的碳五分离方法，包括以下步骤：
1)碳五原料与预脱轻塔上段釜液混合，经预热器预热，进入预脱轻塔下段；碳五原料中的轻组分C3、C4、炔烃由塔顶蒸出，在冷凝器内与预脱轻塔上段釜液换热后进入凝液槽；其中，不凝气在冷凝器内由冷冻水降温冷凝后的进入凝液槽，不凝气排入火炬管网；塔顶馏分输送一部分至预脱轻塔上段进一步蒸馏分离，另一部分用作回流，塔顶温度60～70℃，压力0.20～0.25MPa；釜液送入预脱轻塔釜液罐，并通过调节阀控制塔釜液位，保持塔釜液位30～80％；
预脱轻塔下段塔顶馏分进入预脱轻塔上段进一步蒸馏分离，轻组分C3、C4、炔烃从塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后进入凝液罐，不凝气在冷凝器内经冷冻水冷凝后，液相进入凝液槽，不凝气排至火炬管网；凝液槽的物料一部分用作回流，另一部分送入碳四塔进一步分离精馏；预脱轻塔上段的塔顶温度38～42℃，压力0.095～0.105MPa；
预脱轻塔釜液罐内的物料送入预热冷却器冷却后，先后进入第一二聚反应器、第三二聚反应器；
来自热二聚系统的物料经冷却器冷却后进入预脱重塔，物料中的异戊二烯由塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后进入凝液槽，而后输送一部分用作回流，另一部分外采至粗异戊二烯罐，做为第一萃取单元的原料；
进入碳四塔的物料，其中的1,3-丁二烯的混合物由塔侧采出，C3、C4组分由塔顶蒸出，经第一冷凝器冷凝后进入凝液槽，部分未冷凝的气相经第二冷凝器冷凝后进入尾气凝液罐，其他不凝气放空至火炬管网，凝液槽内的物料一部分用作回流，另一部分外采至碳四储罐；
2)来自第四二聚反应器的物料进入C5蒸出塔，物料中的间戊二烯由塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后进入凝液槽，一部分用作回流，另一部分外采至间戊二烯罐；塔顶温度25～35℃，压力为微负压；塔釜设再沸器，控制釜温80～100℃，压力为微负压；釜液送入脱C6塔；
物料进入脱C6塔进行负压蒸馏，物料中包括2-甲基戊烷在内的轻组分由塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后进入凝液槽，一部分用作回流，另一部分外采至精制碳五罐；塔顶温度30～50℃，真空度-0.070～-0.085MPa；塔釜设再沸器，控釜温110～120℃；釜液送入粗双环戊二烯塔；
物料进入粗双环戊二烯塔进行负压蒸馏，物料中双环戊二烯由塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后进入凝液槽，一部分用作回流，另一部分外采至双环戊二烯罐；控制塔顶温度70～90℃，压力-0.094～-0.097MPa；塔釜设再沸器，控釜温110～130℃；釜液外采至重组分罐；
3)来自粗异戊二烯罐的物料定量输送到预热器与第一汽提塔塔釜物料换热，出口温度50～60℃，然后进入第一萃取塔下段；溶剂DMF由第一萃取溶剂循环罐定量输送进入第一萃取塔上段，进料温度55～65℃，溶剂比3.0～4.0；凡与异戊二烯相比相对挥发度大于1.0的物料均由第一萃取塔上段塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后进入凝液槽，然后一部分用作回流，另一部分外采至单烯烃罐；塔顶温度35～40℃，压力0.02～0.025MPa；第一萃取塔上段塔釜液定量输送至第一萃取塔下段塔顶；第一萃取塔下段塔釜设再沸器，控塔釜温度95～110℃，压力0.08～0.13MPa；另设中沸器，由第一汽提塔釜液供热；第一萃取塔下段釜液送至第一汽提塔作原料；
物料在第一汽提塔中汽提解析；其中的异戊二烯从塔顶蒸出，与阻聚剂混合经冷凝器冷凝后流入凝液槽，再分三路送出：一路用作回流，另一路送至第一萃取塔下段塔再沸器入口用作降温碳五，再一路定量送往脱重塔下段进一步精馏；
物料进入脱重塔，将与异戊二烯比较的相对挥发度小于1.0的组分脱除，经脱重后的异戊二烯由塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后流入凝液槽，一部分用作回流，一部分定量送入第二萃取塔用作原料；塔顶温度38～43℃，压力0.03～0.04MPa；脱重塔上段塔釜液定量输送至脱重塔下段塔顶；脱重塔下段塔釜设再沸器，控塔釜温度60～70℃，压力0.10～0.15MPa；含环戊二烯的釜液送至预脱轻塔釜液槽或化学级异戊二烯储罐；
4)物料进入第二萃取塔下段，溶剂进入第二萃取塔下段；对于在溶剂DMF存在下与异戊二烯比较的、相对挥发度小于1.0的组分，通过萃取精馏予以脱除，而后的物料由第二萃取塔上段塔顶蒸出，进入冷凝器冷凝后流入凝液槽，一部分用作回流，另一部分送往异戊二烯脱氢塔；塔顶温度33～38℃，压力0.007～0.012MPa；第二萃取塔上段釜液送往第二萃取塔下段塔顶；第二萃取塔下段塔釜设再沸器，控塔釜温度110～120℃，压力0.07～0.12MPa；釜液送入第二汽提塔；
物料在异戊二烯脱轻塔内进行精馏，炔烃类馏分由塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后进入凝液槽，一部分用作回流，另一部分外采至化学级异戊二烯罐或送入原料罐；
物料进入第二汽提塔进行汽提解析，含异戊二烯及部分异戊烯炔的蒸气经冷凝器冷凝后进入凝液槽，一部分用作回流，一部分送至第二萃取蒸馏塔下段再沸器入口用于提高再沸器上升气量，同时作为降温碳五；另一部分外采至化学级异戊二烯罐；第二汽提塔塔顶压力0.005～0.01MPa，塔顶温度35～40℃；塔釜设再沸器，塔釜温度155-165℃，压力0.015-0.030MPa；釜液经冷却器冷却后进入第三汽提塔；
物料进入第三汽提塔进行减压蒸馏，塔顶蒸气由冷凝器冷凝后进入凝液槽，一部分用作回流，另一部分外采至溶剂精制工序的粗溶剂槽；尾气经尾气冷凝器冷凝；第三汽提塔塔顶温度50～65℃，压力-0.093～-0.098MPa；塔釜设再沸器E710，塔釜压力-0.080～-0.090MPa，温度80～90℃；釜液一部分送往溶剂精制工序的溶剂再生釜精制，一部分经冷却器冷却后分别送至第一、第二萃取系统循环溶剂罐；第二萃取系统循环溶剂罐内的溶剂再定量送至第二萃取蒸馏塔上段；
5)来自第一、二萃取精馏系统的溶剂先进入溶剂再生釜进行脱焦处理，蒸出的DMF、水及双环戊二烯等进入冷凝器冷凝，凝液流入粗溶剂槽，不凝尾气进入真空缓冲罐，尾气凝液进入凝液槽，气体排入火炬系统；粗溶剂槽内的溶剂定量送至溶剂精制塔进行共沸精馏，同时进料在进料管线上加入水解抑制剂戊二醛；溶剂精制塔塔顶温度90～120℃，压力0.005～0.012MPa；塔顶蒸出的双环戊二烯、水和其它烃类的共沸物经冷凝器冷凝后流入凝液槽中进行油水分离，其中下部水层由抽出定量排入污水系统，另一部分水送入溶剂精制塔塔顶回流；上部油层抽出送往凝液槽；溶剂精制塔塔釜由再沸器供热，釜温155～170℃，压力0.03～0.05MPa，将釜液采出，经冷却器冷却降温后进入精制溶剂贮槽；将精制溶剂采出，一部分供溶剂泵作密封液用，一部分循环加入亚硝酸钠，其余部分连续或间断地送往一、二萃循环溶剂槽。
作为优选，步骤1)中，塔釜设再沸器，加热介质为0.4～0.45MPa低压蒸汽，控制塔釜温度80～90℃，压力0.23～0.30MPa。
作为优选，步骤1)中，塔釜液一部分输送至预脱轻塔下段塔顶冷凝器换热，而后返回预脱轻塔上段塔釜，另一部分经送至预脱轻塔上段进料线；控制塔釜温度55～65℃，塔釜压力0.13～0.18MPa。
作为优选，步骤1)中，第一二聚反应器温度70～80℃，压力0.6～0.75MPa；第三二聚反应器温度72～82℃，压力0.4～0.6MPa；物料中的环戊二烯在反应器内热二聚成双环戊二烯。
作为优选，当第一二聚反应器内压力超限时通过开启调节阀将物料排至预脱轻塔釜液罐；当压力出现突跃，物料通过安全阀排至火炬管网。
作为优选，步骤1)中，预脱重塔塔顶温度45～50℃，压力0.03～0.038MPa；塔釜设再沸器，控制塔釜温度75～85℃，压力0.08～0.10MPa；釜液经送至预热器预热至90～100℃后，先后送入第二二聚反应器、第四二聚反应器，将环戊二烯进一步热二聚成双环戊二烯，控制温度98～108℃，压力0.4～0.6MPa；热二聚后的物料送入碳五蒸出塔。
作为优选，步骤1)中，碳四塔塔顶压力0.40～0.45MPa，灵敏板温度40～50℃；塔釜设再沸器，温度控75～85℃，釜液送入精制碳五罐；通过调节阀调整流量控制塔釜液位，保持塔釜液位50～80％。
作为优选，步骤3)中，第一汽提塔塔顶压力0.005～0.010MPa，温度35～40℃；塔釜设再沸器E604A/B，控塔釜温度159～164℃，压力0.03～0.05MPa；釜液经第一萃取塔下段中沸器换热，再经冷却器冷却后一部分送往溶剂再生釜脱除焦质，另一部分进入一萃系统循环溶剂槽，并定量送至第一萃取塔上段循环使用。
作为优选，步骤4)中，异戊二烯脱轻塔塔顶温度40～45℃，压力0.030～0.040MPa；由塔侧采出的聚合级异戊二烯蒸气经冷凝器冷凝后流入聚合级异戊二烯中间槽，外采至聚合级异戊二烯罐；塔釜设再沸器，供热介质为80～90℃热水；釜液量送至脱重塔下段，以回收其中的异戊二烯；塔釜温度50～60℃，压力0.085～0.095MPa。
作为优选，步骤5)中，当E801物料粘度增加，焦油积累至一定程度时，用氮气破坏真空后趁热将焦油放出。
在以上技术方案中，碳五原料经预脱轻、热二聚反应、预脱重脱除较轻组分(C3、C4)和较重组分(C6～C9)，得到粗异戊二烯、间戊二烯等。粗异戊二烯再经过溶剂(N,N-二甲基甲酰胺)萃取、脱重、脱轻后，得到聚合级异戊二烯。
其中，环戊二烯二聚反应式如下：
Figure BDA0002350584310000051
本发明提供了一种规模化的碳五分离方法，该技术方案在不改变基本反应原理的前提下，对碳五分离的工艺路线进行了全新设计。该技术方案具有较高的分离效率，可获得多种高附加值产品，而且，工艺路线设计合理，适用于年产5万吨的规模化生产，同时具有环境友好、无污染的技术优势。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下将对本发明的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。
一种规模化的碳五分离方法，其工艺流程如图1所示。
乙烯裂解装置的碳五原料经管道输送至碳五原料罐区；
1)预脱轻、预脱重工序(100单元)
碳五原料罐V411/402A内的碳五原料经P411泵与P1104泵送来的预脱轻塔上段T1101B釜液混合后，经预热器E1106预热(或经过旁路)进入预脱轻塔下段T1101A。碳五原料中的大部分轻组分(C3、C4)、炔烃(2-丁炔、异戊烯炔)等由塔顶蒸出，在冷凝器E1102内与预脱轻塔上段釜液换热后进入凝液槽V1101；其中，不凝气在冷凝器E1103内由冷冻水降温冷凝后的进入凝液槽，不凝气排入火炬管网。塔顶馏分经P1102泵输送一部分至预脱轻塔上段进一步蒸馏分离，另一部分用作回流(有来自助剂区的阻聚剂XP-367加入)，塔顶温度60～70℃，压力0.20～0.25MPa。塔釜设再沸器E1101A/B，加热介质为0.4～0.45MPa低压蒸汽，控制塔釜温度80～90℃，压力0.23～0.30MPa。釜液经一台P1101泵送入预脱轻塔釜液罐V104，并通过调节阀控制塔釜液位，保持塔釜液位30～80％。
由P1102A/B泵送来的预脱轻塔下段塔顶馏分进入预脱轻塔上段进一步蒸馏分离，轻组分(C3、C4)、炔烃(2-丁炔、异戊烯炔)等从塔顶蒸出，经冷凝器E1104冷凝后进入凝液罐V1102，不凝气在冷凝器E1105内经冷冻水冷凝后，液相进入凝液槽V1103，不凝气排至火炬管网。凝液槽V1102的物料经P1105泵一部分用作回流(来自助剂区的阻聚剂XP367加入)，另一部分通过管道输送至鲁华泓锦罐区精制碳五球罐V2402或送至V1103罐后，再经P1106泵送入碳四塔T103进一步分离精馏。T1101B塔顶温度38～42℃，压力0.095～0.105MPa。塔釜液一部分经P1103输送至T1101A塔顶冷凝器E1102换热(与T1101A塔顶气相换热)后返回T1101B塔釜，另一部分经P1104泵送至预脱轻塔上段T1101A进料线。控制塔釜温度55～65℃，塔釜压力0.13～0.18MPa。
预脱轻塔釜液罐V104内的物料经P104泵送入预热冷却器E104冷却后，先后进入第一二聚反应器R101、第三二聚反应器R103，物料中的大部分环戊二烯在反应器内热二聚成双环戊二烯。第一二聚反应器温度70～80℃，压力0.6～0.75MPa(当第一二聚反应器内压力超限时可通过开启调节阀将物料排至V104；当压力出现突跃，调节阀来不及动作，物料可通过安全阀排至火炬管网)；第三二聚反应器温度72～82℃，压力0.4～0.6MPa。
来自热二聚系统的物料经冷却器E105冷却后进入预脱重塔T102，物料中的大部分异戊二烯由塔顶蒸出，经冷凝器E107冷凝后进入凝液槽V105，后经P106泵输送一部分用作回流；另一部分外采至粗异戊二烯罐V401A，做为第一萃取单元(600单元)的原料。预脱重塔T102塔顶温度45～50℃，压力0.03～0.038MPa。塔釜设再沸器E106，控制塔釜温度75～85℃，压力0.08～0.10MPa。釜液经P105泵送至预热器E108预热至90～100℃后，先后送入第二二聚反应器R102、第四二聚反应器R104，将环戊二烯进一步热二聚成双环戊二烯，控制温度98～108℃，压力0.4～0.6MPa；热二聚后的物料送入碳五蒸出塔T201。
来自P1106的物料经E114与塔釜液换热后进入碳四塔T103，物料中的1，3-丁二烯的混合物由塔侧采出，C3、C4等较轻组分由塔顶蒸出，经第一冷凝器E112冷凝后进入凝液槽V111，部分未冷凝的气相经第二冷凝器E113冷凝后进入尾气凝液罐V112，其他不凝气放空至火炬管网，凝液槽内的物料经P151泵一部分用作回流，另一部分外采至鲁华泓锦罐区碳四储罐V2406。碳四塔T103塔顶压力0.40～0.45MPa，灵敏板温度40～50℃。塔釜设再沸器E111，温度控75～85℃，釜液经P152泵送入鲁华泓锦罐区精制碳五罐V2402。通过调节阀调整流量控制塔釜液位，保持塔釜液位50～80％。
2)间戊二烯和双环戊二烯工序(200单元)
来自第四二聚反应器R104的物料进入C5蒸出塔T201，物料中大部分的间戊二烯由塔顶蒸出，经冷凝器E202冷凝后进入凝液槽V201，经P202泵一部分用作回流，另一部分外采至间戊二烯罐V2404。塔顶温度25-35℃，压力为微负压。塔釜设再沸器E201，控制釜温80-100℃，压力为微负压。釜液经P201泵送入脱C6塔T202。
来自P201泵的物料进入脱C6塔T202进行负压蒸馏，物料中2-甲基戊烷等轻组分由塔顶蒸出，经冷凝器E204冷凝后进入凝液槽V202，再经P204泵一部分用作回流，另一部分外采至精制碳五罐V2402。塔顶温度30～50℃，真空度-0.070～-0.085MPa(通过调整凝液槽V202顶至真空泵P207管路上的阀门开度调整塔顶真空度)。塔釜设再沸器E203，控釜温110～120℃。釜液经P203泵送入粗双环戊二烯塔T203。
来自P203泵的物料进入粗双环戊二烯塔T203进行负压蒸馏，物料中大部分双环戊二烯由塔顶蒸出，经冷凝器E206冷凝后进入凝液槽V203，再经P206泵一部分用作回流，另一部分外采至双环戊二烯罐V403A/B、V2410/2411。控制塔顶温度70～90℃，压力-0.094～-0.097MPa(通过调整凝液槽V203顶至真空泵P207A/B管路上的阀门开度)。塔釜设再沸器E205，控釜温110～130℃。釜液经P205泵间歇(或计量泵连续)外采至重组分罐V406。
3)第一萃取精馏工序(600单元)
来自粗异戊二烯罐V401A的物料经P613泵定量输送到预热器E605与第一汽提塔T602塔釜物料换热，出口温度50～60℃，然后进入第一萃取塔下段T601B。溶剂DMF由第一萃取溶剂循环罐V603经P606泵定量输送进入第一萃取塔上段(来自助剂区的阻聚剂XP-366加入，并有亚硝酸钠加入)，进料温度55～65℃，溶剂比3.0～4.0。凡与异戊二烯相比相对挥发度大于1.0的物料均由T601A塔顶蒸出，经冷凝器E602冷凝后进入凝液槽V601，然后经P603A/B泵一部分用作回流，另一部分外采至V2401单烯烃罐。塔顶温度35～40℃，压力0.02～0.025MPa。第一萃取塔上段塔釜液经P602A/B泵定量输送至第一萃取塔下段塔顶。第一萃取塔下段T601B塔釜设再沸器E601A/B，控塔釜温度95～110℃，压力0.08～0.13MPa；另设中沸器E601C/D(来自助剂区的阻聚剂XP-366加入中沸器入口管线)，由第一汽提塔釜液供热；第一萃取塔下段釜液经P601A/B泵送至第一汽提塔作原料。
来自P601A/B泵的物料在第一汽提塔T602中汽提解析。其中的异戊二烯从塔顶蒸出，与由泵P807送来的阻聚剂XP-367混合经冷凝器E607冷凝后流入凝液槽V604，再经P607泵分三路送出：一路用作回流；一路送至T601B塔再沸器入口用作降温碳五；另一路定量送往脱重塔下段T603B进一步精馏。第一汽提塔T602塔顶压力0.005～0.010MPa，温度35～40℃。塔釜设再沸器E604A/B，控塔釜温度159～164℃，压力0.03～0.05MPa。釜液由泵P605A/B送出，经第一萃取塔下段T601B中沸器E601C/D(壳程)换热，再经冷却器E606A/B冷却后一部分送往溶剂再生釜E801A/B脱除焦质，另一部分进入一萃系统循环溶剂槽V603，并由泵P606A/B定量送至T601A塔上部循环使用。
来自P607A/B泵送来的物料进入脱重塔脱除相对挥发度(与异戊二烯比较)小于1.0的组分，经脱重后的异戊二烯由塔顶蒸出，经冷凝器E610冷凝后流入凝液槽V606，再经P611A/B泵一部分用作回流(来自助剂区的XP-367加入)，一部分定量送入第二萃取塔T701用作原料。塔顶温度38～43℃，压力0.03～0.04MPa。脱重塔上段塔釜液经P610A/B泵定量输送至脱重塔下段塔顶。脱重塔下段T603B塔釜设再沸器E608A/B，控塔釜温度60～70℃，压力0.10～0.15MPa。含环戊二烯的釜液经P608A/B泵送至预脱轻塔釜液槽V104或化学级异戊二烯储罐V412。
4)第二萃取精馏工序(700单元)
来自P611A/B泵的物料进入第二萃取塔下段T701B，来自P711泵的溶剂(来自助剂区的XP-366加入泵入口线，并有亚硝酸钠加入)进入第二萃取塔下段T701A。通过萃取精馏，脱除相对挥发度(在溶剂DMF存在下与异戊二烯比较)小于1.0的组分(如异戊烯炔和丁炔-2)后的物料由第二萃取塔上段T701A塔顶蒸出，进入冷凝器E702冷凝后流入凝液槽V701，再经P703泵一部分用作回流，另一部分送往异戊二烯脱氢塔T702塔。塔顶温度33～38℃，压力0.007～0.012MPa。第二萃取塔上段T701A釜液经P702泵送往第二萃取塔下段T701B塔顶。T701B塔釜设再沸器E701A/B(来自助剂区的XP-366加入再沸器入口)，控塔釜温度110～120℃，压力0.07～0.12MPa。釜液经P701泵送入第二汽提塔T703塔。
来自P703A/B泵的物料在异戊二烯脱轻塔T702内进行精馏，炔烃类馏分由塔顶蒸出，经冷凝器E704冷凝后进入凝液槽V702，再经P704泵一部分用作回流，另一部分外采至化学级异戊二烯罐V412或送入原料罐V411。T702塔顶温度40～45℃，压力0.030～0.040MPa。由塔侧采出的聚合级异戊二烯蒸气经冷凝器E705冷凝后流入聚合级异戊二烯中间槽V703，视化验分析情况，用P705泵外采至聚合级异戊二烯罐V401C/V2405(为防止异戊二烯聚合，在E705物料入口管线上加入阻聚剂TBC)。塔釜设再沸器E703，供热介质为80～90℃热水。釜液由泵P706定量送至脱重塔下段T603B塔，以回收其中的异戊二烯。塔釜温度50～60℃，压力0.085～0.095MPa。
来自P701泵物料进入第二汽提塔T703进行汽提解析，含异戊二烯及部分异戊烯炔的蒸气经冷凝器E708冷凝后进入凝液槽V704，再经P707泵一部分用作回流，一部分送至第二萃取蒸馏塔下段T701B再沸器入口用于提高再沸器上升气量，同时作为降温碳五；另一部分外采至化学级异戊二烯罐V412。T703塔顶压力0.005～0.01MPa，塔顶温度35～40℃；塔釜设再沸器E707，塔釜温度155-165℃，压力0.015-0.030MPa。釜液由P708泵送出经冷却器E709冷却后进入第三汽提塔T704。
来自P708A/B泵送来的物料经冷却器E709后进入第三汽提塔T704进行减压蒸馏，塔顶蒸气由冷凝器E712冷凝后进入凝液槽V705，再经P710泵一部分用作回流，另一部分外采至溶剂精制工序的粗溶剂槽V802；尾气经尾气冷凝器E713冷凝，不凝尾气由真空泵抽出送入E807。T704塔顶温度50～65℃，压力-0.093～-0.098MPa(由E713出口至真空泵P803入口管道间阀门控制)。塔釜设再沸器E710，塔釜压力-0.080～-0.090MPa，温度80～90℃。釜液经P709泵送出，一部分送往溶剂精制工序的溶剂再生釜E801精制，一部分经冷却器E711冷却后分别送至第一、第二萃取系统循环溶剂罐V603、V706。第二萃取系统循环溶剂罐V706内的溶剂再用泵P711A/B定量送至第二萃取蒸馏塔上段T701A。在泵P711A/B的入口管线上加入来自助剂区的XP-366。
5)溶剂回收及精制工序(800单元)
来自第一、二萃取精馏系统的溶剂先进入溶剂再生釜E801进行脱焦处理，蒸出的DMF、水及双环戊二烯等进入冷凝器E802冷凝，凝液流入粗溶剂槽V802(V802接真空泵)，不凝尾气由E807进入真空缓冲罐，尾气凝液进入V803，气体由真空泵P803排入火炬系统。当E801物料粘度增加，焦油积累至一定程度时，用氮气破坏真空后趁热将焦油放出。粗溶剂槽V802内的溶剂用泵P802定量送至溶剂精制塔T801进行共沸精馏，同时进料在进料管线上加入水解抑制剂戊二醛。溶剂精制塔T801塔顶温度90～120℃，压力0.005～0.012MPa。塔顶蒸出的双环戊二烯、水和其它烃类的共沸物经冷凝器E804冷凝后流入凝液槽V804中进行油水分离，其中下部水层由泵P805抽出定量排入污水系统，另一部分水则送入T801塔顶回流；上部油层由泵P807抽出送往V801。T801塔釜由再沸器E803供热，釜温155-170℃，压力0.03～0.05MPa，釜液由泵P804采出，经冷却器E805冷却降温后后进入精制溶剂贮槽V805，该槽同时也作为新鲜合格溶剂的储槽。精制溶剂用泵P806采出，一部分供溶剂泵作密封液用，一部分循环加入亚硝酸钠，其余部分根据需要可连续或间断地送往一、二萃循环溶剂槽V603、V706。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种规模化的碳五分离方法，其特征在于包括以下步骤：
1)碳五原料与预脱轻塔上段釜液混合，经预热器预热，进入预脱轻塔下段；碳五原料中的轻组分C3、C4、炔烃由塔顶蒸出，在冷凝器内与预脱轻塔上段釜液换热后进入凝液槽；其中，不凝气在冷凝器内由冷冻水降温冷凝后的进入凝液槽，不凝气排入火炬管网；塔顶馏分输送一部分至预脱轻塔上段进一步蒸馏分离，另一部分用作回流，塔顶温度60～70℃，压力0.20～0.25MPa；釜液送入预脱轻塔釜液罐，并通过调节阀控制塔釜液位，保持塔釜液位30～80％；
预脱轻塔下段塔顶馏分进入预脱轻塔上段进一步蒸馏分离，轻组分C3、C4、炔烃从塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后进入凝液罐，不凝气在冷凝器内经冷冻水冷凝后，液相进入凝液槽，不凝气排至火炬管网；凝液槽的物料一部分用作回流，另一部分送入碳四塔进一步分离精馏；预脱轻塔上段的塔顶温度38～42℃，压力0.095～0.105MPa；
预脱轻塔釜液罐内的物料送入预热冷却器冷却后，先后进入第一二聚反应器、第三二聚反应器；
来自热二聚系统的物料经冷却器冷却后进入预脱重塔，物料中的异戊二烯由塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后进入凝液槽，而后输送一部分用作回流，另一部分外采至粗异戊二烯罐，做为第一萃取单元的原料；
进入碳四塔的物料，其中的1,3-丁二烯的混合物由塔侧采出，C3、C4组分由塔顶蒸出，经第一冷凝器冷凝后进入凝液槽，部分未冷凝的气相经第二冷凝器冷凝后进入尾气凝液罐，其他不凝气放空至火炬管网，凝液槽内的物料一部分用作回流，另一部分外采至碳四储罐；
2)来自第四二聚反应器的物料进入C5蒸出塔，物料中的间戊二烯由塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后进入凝液槽，一部分用作回流，另一部分外采至间戊二烯罐；塔顶温度25～35℃，压力为微负压；塔釜设再沸器，控制釜温80～100℃，压力为微负压；釜液送入脱C6塔；
物料进入脱C6塔进行负压蒸馏，物料中包括2-甲基戊烷在内的轻组分由塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后进入凝液槽，一部分用作回流，另一部分外采至精制碳五罐；塔顶温度30～50℃，真空度-0.070～-0.085MPa；塔釜设再沸器，控釜温110～120℃；釜液送入粗双环戊二烯塔；
物料进入粗双环戊二烯塔进行负压蒸馏，物料中双环戊二烯由塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后进入凝液槽，一部分用作回流，另一部分外采至双环戊二烯罐；控制塔顶温度70～90℃，压力-0.094～-0.097MPa；塔釜设再沸器，控釜温110～130℃；釜液外采至重组分罐；
3)来自粗异戊二烯罐的物料定量输送到预热器与第一汽提塔塔釜物料换热，出口温度50～60℃，然后进入第一萃取塔下段；溶剂DMF由第一萃取溶剂循环罐定量输送进入第一萃取塔上段，进料温度55～65℃，溶剂比3.0～4.0；凡与异戊二烯相比相对挥发度大于1.0的物料均由第一萃取塔上段塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后进入凝液槽，然后一部分用作回流，另一部分外采至单烯烃罐；塔顶温度35～40℃，压力0.02～0.025MPa；第一萃取塔上段塔釜液定量输送至第一萃取塔下段塔顶；第一萃取塔下段塔釜设再沸器，控塔釜温度95～110℃，压力0.08～0.13MPa；另设中沸器，由第一汽提塔釜液供热；第一萃取塔下段釜液送至第一汽提塔作原料；
物料在第一汽提塔中汽提解析；其中的异戊二烯从塔顶蒸出，与阻聚剂混合经冷凝器冷凝后流入凝液槽，再分三路送出：一路用作回流，另一路送至第一萃取塔下段塔再沸器入口用作降温碳五，再一路定量送往脱重塔下段进一步精馏；
物料进入脱重塔，将与异戊二烯比较的相对挥发度小于1.0的组分脱除，经脱重后的异戊二烯由塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后流入凝液槽，一部分用作回流，一部分定量送入第二萃取塔用作原料；塔顶温度38～43℃，压力0.03～0.04MPa；脱重塔上段塔釜液定量输送至脱重塔下段塔顶；脱重塔下段塔釜设再沸器，控塔釜温度60～70℃，压力0.10～0.15MPa；含环戊二烯的釜液送至预脱轻塔釜液槽或化学级异戊二烯储罐；
4)物料进入第二萃取塔下段，溶剂进入第二萃取塔下段；对于在溶剂DMF存在下与异戊二烯比较的、相对挥发度小于1.0的组分，通过萃取精馏予以脱除，而后的物料由第二萃取塔上段塔顶蒸出，进入冷凝器冷凝后流入凝液槽，一部分用作回流，另一部分送往异戊二烯脱氢塔；塔顶温度33～38℃，压力0.007～0.012MPa；第二萃取塔上段釜液送往第二萃取塔下段塔顶；第二萃取塔下段塔釜设再沸器，控塔釜温度110～120℃，压力0.07～0.12MPa；釜液送入第二汽提塔；
物料在异戊二烯脱轻塔内进行精馏，炔烃类馏分由塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后进入凝液槽，一部分用作回流，另一部分外采至化学级异戊二烯罐或送入原料罐；
物料进入第二汽提塔进行汽提解析，含异戊二烯及部分异戊烯炔的蒸气经冷凝器冷凝后进入凝液槽，一部分用作回流，一部分送至第二萃取蒸馏塔下段再沸器入口用于提高再沸器上升气量，同时作为降温碳五；另一部分外采至化学级异戊二烯罐；第二汽提塔塔顶压力0.005～0.01MPa，塔顶温度35～40℃；塔釜设再沸器，塔釜温度155-165℃，压力0.015-0.030MPa；釜液经冷却器冷却后进入第三汽提塔；
物料进入第三汽提塔进行减压蒸馏，塔顶蒸气由冷凝器冷凝后进入凝液槽，一部分用作回流，另一部分外采至溶剂精制工序的粗溶剂槽；尾气经尾气冷凝器冷凝；第三汽提塔塔顶温度50～65℃，压力-0.093～-0.098MPa；塔釜设再沸器E710，塔釜压力-0.080～-0.090MPa，温度80～90℃；釜液一部分送往溶剂精制工序的溶剂再生釜精制，一部分经冷却器冷却后分别送至第一、第二萃取系统循环溶剂罐；第二萃取系统循环溶剂罐内的溶剂再定量送至第二萃取蒸馏塔上段；
5)来自第一、二萃取精馏系统的溶剂先进入溶剂再生釜进行脱焦处理，蒸出的DMF、水及双环戊二烯等进入冷凝器冷凝，凝液流入粗溶剂槽，不凝尾气进入真空缓冲罐，尾气凝液进入凝液槽，气体排入火炬系统；粗溶剂槽内的溶剂定量送至溶剂精制塔进行共沸精馏，同时进料在进料管线上加入水解抑制剂戊二醛；溶剂精制塔塔顶温度90～120℃，压力0.005～0.012MPa；塔顶蒸出的双环戊二烯、水和其它烃类的共沸物经冷凝器冷凝后流入凝液槽中进行油水分离，其中下部水层由抽出定量排入污水系统，另一部分水送入溶剂精制塔塔顶回流；上部油层抽出送往凝液槽；溶剂精制塔塔釜由再沸器供热，釜温155～170℃，压力0.03～0.05MPa，将釜液采出，经冷却器冷却降温后进入精制溶剂贮槽；将精制溶剂采出，一部分供溶剂泵作密封液用，一部分循环加入亚硝酸钠，其余部分连续或间断地送往一、二萃循环溶剂槽。
2.根据权利要求1所述的一种规模化的碳五分离方法，其特征在于，步骤1)中，塔釜设再沸器，加热介质为0.4～0.45MPa低压蒸汽，控制塔釜温度80～90℃，压力0.23～0.30MPa。
3.根据权利要求1所述的一种规模化的碳五分离方法，其特征在于，步骤1)中，塔釜液一部分输送至预脱轻塔下段塔顶冷凝器换热，而后返回预脱轻塔上段塔釜，另一部分经送至预脱轻塔上段进料线；控制塔釜温度55～65℃，塔釜压力0.13～0.18MPa。
4.根据权利要求1所述的一种规模化的碳五分离方法，其特征在于，步骤1)中，第一二聚反应器温度70～80℃，压力0.6～0.75MPa；第三二聚反应器温度72～82℃，压力0.4～0.6MPa；物料中的环戊二烯在反应器内热二聚成双环戊二烯。
5.根据权利要求4所述的一种规模化的碳五分离方法，其特征在于，当第一二聚反应器内压力超限时通过开启调节阀将物料排至预脱轻塔釜液罐；当压力出现突跃，物料通过安全阀排至火炬管网。
6.根据权利要求1所述的一种规模化的碳五分离方法，其特征在于，步骤1)中，预脱重塔塔顶温度45～50℃，压力0.03～0.038MPa；塔釜设再沸器，控制塔釜温度75～85℃，压力0.08～0.10MPa；釜液经送至预热器预热至90～100℃后，先后送入第二二聚反应器、第四二聚反应器，将环戊二烯进一步热二聚成双环戊二烯，控制温度98～108℃，压力0.4～0.6MPa；热二聚后的物料送入碳五蒸出塔。
7.根据权利要求1所述的一种规模化的碳五分离方法，其特征在于，步骤1)中，碳四塔塔顶压力0.40～0.45MPa，灵敏板温度40～50℃；塔釜设再沸器，温度控75～85℃，釜液送入精制碳五罐；通过调节阀调整流量控制塔釜液位，保持塔釜液位50～80％。
8.根据权利要求1所述的一种规模化的碳五分离方法，其特征在于，步骤3)中，第一汽提塔塔顶压力0.005～0.010MPa，温度35～40℃；塔釜设再沸器E604A/B，控塔釜温度159～164℃，压力0.03～0.05MPa；釜液经第一萃取塔下段中沸器换热，再经冷却器冷却后一部分送往溶剂再生釜脱除焦质，另一部分进入一萃系统循环溶剂槽，并定量送至第一萃取塔上段循环使用。
9.根据权利要求1所述的一种规模化的碳五分离方法，其特征在于，步骤4)中，异戊二烯脱轻塔塔顶温度40～45℃，压力0.030～0.040MPa；由塔侧采出的聚合级异戊二烯蒸气经冷凝器冷凝后流入聚合级异戊二烯中间槽，外采至聚合级异戊二烯罐；塔釜设再沸器，供热介质为80～90℃热水；釜液量送至脱重塔下段，以回收其中的异戊二烯；塔釜温度50～60℃，压力0.085～0.095MPa。
10.根据权利要求1所述的一种规模化的碳五分离方法，其特征在于，步骤5)中，当E801物料粘度增加，焦油积累至一定程度时，用氮气破坏真空后趁热将焦油放出。
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