CN110927099A - 柴油发动机氮氧化物还原剂的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供柴油发动机氮氧化物还原剂的快速检测方法，涉及氮氧化物还原剂检测技术领域。该氮氧化物还原剂为尿素与纯水一起配制的水溶液，其中水溶液中尿素的含量为32.5%；所述氮氧化物还原剂的检测方法包括以下步骤：S1、准备样品池冲洗溶剂，其中溶剂为纯石油醚；S2、准备检测仪器与化学计量学软件，其中检测仪器为近红外光谱仪；S3、定标模型的建立与验证。本发明，通过近红外光谱法利用含有氢基团化学键的伸缩振动倍频或合频，以透射或反射方式获取在近红外区的吸收光谱，通过主成分分析、偏最小二乘法等现代化学计量学方法，建立光谱与质量指标之间的线性或非线性关系，从而实现利用光谱信息对待测样品的多种质量指标的快速测定，省时省力。
Description
技术领域
本发明涉及氮氧化物还原剂检测技术领域，具体为柴油发动机氮氧化物还原剂的快速检测方法。
背景技术
柴油发动机是燃烧柴油来获取能量释放的发动机，柴油发动机的优点是功率大、经济性能好，柴油发动机的工作过程与汽油发动机有许多相同的地方，每个工作循环也经历进气、压缩、做功、排气四个行程，但由于柴油机用的燃料是柴油，其粘度比汽油大，不易蒸发，而其自燃温度却较汽油低，因此可燃混合气的形成及点火方式都与汽油机不同，不同之处主要是，柴油发动机气缸中的混合气是压燃的，而不是点燃的。
柴油发动机在使用时需要用到氮氧化物还原剂，其中氮氧化物还原剂为尿素与纯水一起配制的水溶液，氮氧化物还原剂在生产之后需要对其质量指标进行检测，但是，现有技术中对氮氧化物还原剂质量指标检测的方式比较复杂，费时费力，降低了氮氧化物还原剂质量指标检测的效率，不利于企业工作的开展。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了柴油发动机氮氧化物还原剂的快速检测方法，解决了现有技术中对氮氧化物还原剂质量指标检测的方式比较复杂，费时费力，降低了氮氧化物还原剂质量指标检测的效率，不利于企业工作开展的问题。
（二）技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：柴油发动机氮氧化物还原剂的快速检测方法，所述氮氧化物还原剂为尿素与纯水一起配制的水溶液，其中水溶液中尿素的含量为32.5%；
所述氮氧化物还原剂的检测方法包括以下步骤：
S1、准备样品池冲洗溶剂，其中溶剂为纯石油醚；
S2、准备检测仪器与化学计量学软件，其中检测仪器为近红外光谱仪；
S3、定标模型的建立与验证：
1）仪器准备；
2）选择定标样品集，其中定标模型的样品应具有代表性，应覆盖不同牌号、不同生产企业具有代表性的柴油发动机氮氧化物还原剂-尿素水溶液，能够覆盖使用该模型预测样品中遇到的样品特性，总体定标样品集样品数不少于500个；
3）定标样品测定；
4）光谱数据采集，以空气为参比，采集背景光谱，样品摇匀后，移取样品置入样品池中，样品注入量满足样品池要求，并确保光度有效通过样品池且无气泡存在，测量样品光谱；
5）建立定标模型，利用化学计量学软件，以偏最小二乘法建立各项质量指标与光谱数据关系的定标模型，应符合GB/T 29858要求，用定标集的统计偏差评价定标模型的准确性，以SEC是否满足参考标准方法的再现性进行评价,计算公式如下；
式中：
为定标样品集第i个样品标准方法测定值；
n 为定标样品数目；
在定标模型建立过程中需要检测并删除界外点，根据F/T分布，计算检验值，进行异常样本的识别与筛除，异常值不得超过定标样品集的10%；
6）定标模型验证，使用定标样品集外的样品验证定标模型的准确性和重复性，验证样品量应不少于20个；
7）定标模型维护，定标模型应进行定期升级维护，根据待分析样品变化情况及时更新定标模型样品集，可将原来定标模型的验证光谱用于更新定标模型验证；
S4、样品测定；
S5、生成结果报告。
优选的，所述步骤2中准备的近红外光谱仪为采用傅立叶变换近红外光谱仪，近红外光谱的有效波长区间应包括12500 cm-1～4000 cm-1，光谱分辨率优于2 cm-1，波数准确度优于±0.03 cm-1，波数重复性优于0.05 cm-1，扫描速度优于5次/秒，光谱系统配备具有平面镜电磁驱动干涉功能的动态准直干涉仪。
优选的，所述步骤2中的化学计量学软件至少含PLS多元校正算法，具有近红外光谱数据的收集、存储分析和计算功能，采用马氏距离判断样品的异常性以保障定标模型预测的可靠性和特异性样品的识别。
优选的，所述步骤3-1中的仪器扫描波长范围为12500 cm-1～4000cm-1，扫描平均次数为32次。
优选的，所述步骤4中样品测定的具体内容如下：
1）样品分析前应在室温23 ℃±5 ℃下恒定；
2）按照步骤3-4测量待测样品的近红外光谱，利用相应的定标模型分析待测样品的近红外光谱，即可得出各质量指标的分析数据和置信度值；
3）每个样品平行测定两次，并计算平均值。
（三）有益效果
本发明提供了柴油发动机氮氧化物还原剂的快速检测方法。具备以下有益效果：
该柴油发动机氮氧化物还原剂的快速检测方法，通过近红外光谱法利用含有氢基团化学键的伸缩振动倍频或合频，以透射或反射方式获取在近红外区的吸收光谱，通过主成分分析、偏最小二乘法等现代化学计量学方法，建立光谱与质量指标之间的线性或非线性关系（定标模型），从而实现利用光谱信息对待测样品的多种质量指标的快速测定，省时省力，提高了氮氧化物还原剂质量指标检测的效率，有利于企业工作的开展。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：
本发明实施例提供柴油发动机氮氧化物还原剂的快速检测方法，氮氧化物还原剂为尿素与纯水一起配制的水溶液，其中水溶液中尿素的含量为32.5%；
氮氧化物还原剂的检测方法包括以下步骤：
S1、准备样品池冲洗溶剂，其中溶剂为纯石油醚；
S2、准备检测仪器与化学计量学软件，其中检测仪器为近红外光谱仪；
1）准备的近红外光谱仪为采用傅立叶变换近红外光谱仪，近红外光谱的有效波长区间应包括12500 cm-1～4000 cm-1，光谱分辨率优于2 cm-1，波数准确度优于±0.03 cm-1，波数重复性优于0.05 cm-1，扫描速度优于5次/秒，光谱系统配备具有平面镜电磁驱动干涉功能的动态准直干涉仪，能够满足相应光谱技术指标的其他仪器也可采用；
2）化学计量学软件至少含PLS（偏最小二乘法）多元校正算法，具有近红外光谱数据的收集、存储分析和计算功能，采用马氏距离判断样品的异常性以保障定标模型预测的可靠性和特异性样品的识别；
S3、定标模型的建立与验证：
1）仪器准备，仪器扫描波长范围为12500 cm-1～4000cm-1，扫描平均次数为32次；
2）选择定标样品集，其中定标模型的样品应具有代表性，应覆盖不同牌号、不同生产企业具有代表性的柴油发动机氮氧化物还原剂-尿素水溶液（AUS 32），能够覆盖使用该模型预测样品中遇到的样品特性，总体定标样品集样品数不少于500个；
3）定标样品测定，按照表1规定的标准方法，测定定标样品集的各项质量指标；
表1
4）光谱数据采集，以空气为参比，采集背景光谱，样品摇匀后，移取样品置入样品池中，样品注入量满足样品池要求，并确保光度有效通过样品池且无气泡存在，测量样品光谱；
5）建立定标模型，利用化学计量学软件，以偏最小二乘法（PLS）建立各项质量指标与光谱数据关系的定标模型，应符合GB/T 29858要求，用定标集的统计偏差（SEC）评价定标模型的准确性，以SEC是否满足参考标准方法的再现性进行评价,计算公式如下；
式中：
n 为定标样品数目；
在定标模型建立过程中需要检测并删除界外点（异常值），根据F/T分布，计算检验值，进行异常样本的识别与筛除，异常值不得超过定标样品集的10%；
6）定标模型验证，使用定标样品集外的样品验证定标模型的准确性和重复性，验证样品量应不少于20个，应用上述建立的定标模型进行检测，采用步骤4中规定方法测定其标准测定值，近红外光谱法与标准方法的测定结果之差应满足表2准确性要求；
7）定标模型维护，定标模型应进行定期升级维护，根据待分析样品变化情况及时更新定标模型样品集，可将原来定标模型的验证光谱用于更新定标模型验证，建议每半年一次；
S4、样品测定；
1）样品分析前应在室温23 ℃±5 ℃下恒定；
2）按照步骤3-4测量待测样品的近红外光谱，利用相应的定标模型分析待测样品的近红外光谱，即可得出各质量指标的分析数据和置信度值；
3）每个样品平行测定两次，并计算平均值；
S5、生成结果报告；
1）样品检测结果置信度值不小于80 %，则认为正常，报告测定结果；
2）样品检测结果置信度值小于80 %，则认为可疑，必须按照表1规定的标准试验方法进行测定；
3）检测结果的报出值与其标准试验方法一致。
重复性：
由同一操作者,在同一实验室，使用同一台仪器，对同一样品连续测定的两个试验结果之差不应超过表2所列数值；
准确性：
由同一操作者,在同一实验室，使用同一台仪器，对同一样品连续测定的两个试验结果之差不应超过表2所列数值。
表2。
本发明，通过近红外光谱法利用含有氢基团化学键的伸缩振动倍频或合频，以透射或反射方式获取在近红外区的吸收光谱，通过主成分分析、偏最小二乘法等现代化学计量学方法，建立光谱与质量指标之间的线性或非线性关系（定标模型），从而实现利用光谱信息对待测样品的多种质量指标的快速测定，省时省力，提高了氮氧化物还原剂质量指标检测的效率，有利于企业工作的开展。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.柴油发动机氮氧化物还原剂的快速检测方法，其特征在于：所述氮氧化物还原剂为尿素与纯水一起配制的水溶液，其中水溶液中尿素的含量为32.5%；
所述氮氧化物还原剂的检测方法包括以下步骤：
S1、准备样品池冲洗溶剂，其中溶剂为纯石油醚；
S2、准备检测仪器与化学计量学软件，其中检测仪器为近红外光谱仪；
S3、定标模型的建立与验证：
1）仪器准备；
2）选择定标样品集，其中定标模型的样品应具有代表性，应覆盖不同牌号、不同生产企业具有代表性的柴油发动机氮氧化物还原剂-尿素水溶液，能够覆盖使用该模型预测样品中遇到的样品特性，总体定标样品集样品数不少于500个；
3）定标样品测定；
4）光谱数据采集，以空气为参比，采集背景光谱，样品摇匀后，移取样品置入样品池中，样品注入量满足样品池要求，并确保光度有效通过样品池且无气泡存在，测量样品光谱；
5）建立定标模型，利用化学计量学软件，以偏最小二乘法建立各项质量指标与光谱数据关系的定标模型，应符合GB/T 29858要求，用定标集的统计偏差评价定标模型的准确性，以SEC是否满足参考标准方法的再现性进行评价,计算公式如下；
式中：
n 为定标样品数目；
在定标模型建立过程中需要检测并删除界外点，根据F/T分布，计算检验值，进行异常样本的识别与筛除，异常值不得超过定标样品集的10%；
6）定标模型验证，使用定标样品集外的样品验证定标模型的准确性和重复性，验证样品量应不少于20个；
7）定标模型维护，定标模型应进行定期升级维护，根据待分析样品变化情况及时更新定标模型样品集，可将原来定标模型的验证光谱用于更新定标模型验证；
S4、样品测定；
S5、生成结果报告。
2.根据权利要求1所述的柴油发动机氮氧化物还原剂的快速检测方法，其特征在于：所述步骤2中准备的近红外光谱仪为采用傅立叶变换近红外光谱仪，近红外光谱的有效波长区间应包括12500 cm-1～4000 cm-1，光谱分辨率优于2 cm-1，波数准确度优于±0.03 cm-1，波数重复性优于0.05 cm-1，扫描速度优于5次/秒，光谱系统配备具有平面镜电磁驱动干涉功能的动态准直干涉仪。
3.根据权利要求1所述的柴油发动机氮氧化物还原剂的快速检测方法，其特征在于：所述步骤2中的化学计量学软件至少含PLS多元校正算法，具有近红外光谱数据的收集、存储分析和计算功能，采用马氏距离判断样品的异常性以保障定标模型预测的可靠性和特异性样品的识别。
4.根据权利要求1所述的柴油发动机氮氧化物还原剂的快速检测方法，其特征在于：所述步骤3-1中的仪器扫描波长范围为12500 cm-1～4000cm-1，扫描平均次数为32次。
5.根据权利要求1所述的柴油发动机氮氧化物还原剂的快速检测方法，其特征在于：所述步骤4中样品测定的具体内容如下：
1）样品分析前应在室温23 ℃±5 ℃下恒定；
2）按照步骤3-4测量待测样品的近红外光谱，利用相应的定标模型分析待测样品的近红外光谱，即可得出各质量指标的分析数据和置信度值；
3）每个样品平行测定两次，并计算平均值。
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