CN110923538B - 一种具有多向退火孪晶的高熵合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及孪晶形成技术领域，尤其涉及一种具有多向退火孪晶的高熵合金及其制备方法。本发明的制备方法，包括以下步骤：将具有面心立方结构的块体高熵合金进行多道次冷轧变形，得到冷轧态高熵合金；所述多道次冷轧变形的累积轧制压下量为80％以上；所述块体高熵合金包括块体CoCrFeNi高熵合金；将所述冷轧态高熵合金进行低温退火处理，得到具有多向退火孪晶的高熵合金；所述低温退火处理的温度为500～600℃，时间为40h以上。采用本发明的方法，可以得到具有多向退火孪晶组织的高熵合金。

Description

一种具有多向退火孪晶的高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及孪晶形成技术领域，尤其涉及一种具有多向退火孪晶的高熵合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金(High-entropy alloys)是21世纪初发明的一种金属合金材料，不同于传统的合金以一种元素为主要元素，例如，以Fe为主要元素添加少量C、Cr和Mo等合金元素制备出不同的铁合金；以及以Al为主要元素添加少量Si、Cu、Mg和Zn等元素制备铝合金等，高熵合金采用多种元素等原子比混合的方式，其主要特点是没有主导元素。高熵合金在原子尺度上是化学无序的，即合金原子排列处在高度混乱的状态，由此引发高熵合金拥有众多优于传统合金的性能，例如具有低层错能、高热稳定性、高抗辐照性、良好的耐腐蚀性和良好的高温力学性能等优点。近十年，国内外学者均对高熵合金进行了大量的研究。
孪晶是一种特殊的晶体缺陷，是一个晶体中的两个部分沿着一个公共的晶面构成晶面对称关系。在面心立方晶体(Face-Centered Cubic)中，公共的孪晶面为{111}密排面。根据形成的原因可将孪晶分成三类，生长孪晶、形变孪晶和退火孪晶。生长孪晶形成于材料结晶成固态的过程，例如液相的晶体冷却结晶过程和脉冲电沉积的晶体生长过程均能产生生长孪晶；形变孪晶则是晶体在发生变形的过程产生，低层错能的晶体Ag、高猛钢和TWIP钢等材料的变形方式均以形变孪晶为主；退火孪晶一般形成在晶体材料的高温退火过程。孪晶组织对材料的性能有十分重要的影响，例如，研究发现孪晶界能够阻碍位错的运动，也能够使得位错穿过孪晶界；孪晶能够同时提高材料的强度和韧性；孪晶组织能够提高材料的导电性等等。在高熵合金中，孪晶组织同样表现出优异的性能，例如，在CoCrFeMnNi高熵合金中，孪晶组织能够提高材料的强度和塑性，并且提高材料的冲击韧性；在CoCrFeNi高熵合金和CoCrFeMnNi高熵合金中，形变孪晶能够提高材料的加工硬化能力。目前对高熵合金中孪晶的研究工作主要集中在形变孪晶，对于生长孪晶和退火孪晶的研究工作还十分匮乏。由于形变孪晶在变形过程中形成，容易在材料内部形成应力集中，而退火孪晶组织一般没有应力集中问题，因此，制备退火孪晶组织具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有多向退火孪晶的高熵合金及其制备方法，采用本发明的方法，可以得到具有多向退火孪晶组织的高熵合金。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种具有多向退火孪晶的高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
将具有面心立方结构的块体高熵合金进行多道次冷轧变形，得到冷轧态高熵合金；所述多道次冷轧变形的累积轧制压下量为80％以上；所述块体高熵合金包括块体CoCrFeNi高熵合金；
将所述冷轧态高熵合金进行低温退火处理，得到具有多向退火孪晶的高熵合金；所述低温退火处理的温度为500～600℃，时间为40h以上。
优选的，所述低温退火处理的时间为40～200h。
优选的，所述低温退火处理在空气氛围下或真空氛围下进行。
优选的，所述多道次冷轧变形的累积轧制压下量为80～95％。
优选的，所述多道次冷轧变形过程中，每道次的轧制压下量为2～6％。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的具有多向退火孪晶的高熵合金。
优选的，所述高熵合金具有三个或四个不同方向的孪晶。
本发明提供了一种具有多向退火孪晶的高熵合金的制备方法，包括以下步骤：将具有面心立方结构的块体高熵合金进行多道次冷轧变形，得到冷轧态高熵合金；所述多道次冷轧变形的累积轧制压下量为80％以上；所述块体高熵合金包括块体CoCrFeNi高熵合金；将所述冷轧态高熵合金进行低温退火处理，得到具有多向退火孪晶的高熵合金；所述低温退火处理的温度为500～600℃，时间为40h以上。
本发明中的高熵合金经过冷轧后，获得含有较高位错密度的等轴纳米晶、层片状纳米晶和纳米孪晶组织，在随后的低温退火过程中，这些高位错密度的位置能够为退火孪晶的产生提供形核点，确保大量不同方向的退火孪晶同时产生，大量退火孪晶在长时间的退火过程中长大并相遇，从而形成具有多个方向孪晶组织的高熵合金。本发明高熵合金的退火工艺尤为关键，必须满足以下三点：第一，退火温度必须高于退火孪晶的形核温度，以确保多向退火孪晶的形核；第二，退火温度必须低于高熵合金的再结晶温度，以免形成无晶体缺陷的等轴晶；第三，确保退火孪晶能够有足够的时间生长。实施例的结果表明：通过以上方法制备出了含有多向退火孪晶组织的高熵合金。
此外，本发明还具有制备工艺简单，操作方便的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1中多向退火孪晶组织的图像；
图2为本发明实施例2中多向退火孪晶组织的图像；
图3为本发明对比例1中高熵合金组织的图像；
图4为本发明对比例2中高熵合金组织的图像。
具体实施方式
本发明提供了一种具有多向退火孪晶的高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
将具有面心立方结构的块体高熵合金进行多道次冷轧变形，得到冷轧态高熵合金；所述多道次冷轧变形的累积轧制压下量为80％以上；所述块体高熵合金包括块体CoCrFeNi高熵合金；
将所述冷轧态高熵合金进行低温退火处理，得到具有多向退火孪晶的高熵合金；所述低温退火处理的温度为500～600℃，时间为40h以上。
本发明将具有面心立方结构的块体高熵合金进行多道次冷轧变形，得到冷轧态高熵合金。在本发明中，所述块体高熵合金包括块体CoCrFeNi高熵合金。本发明对所述多道次冷轧变形的过程没有特殊限定，选择本领域熟知的过程即可。在本发明中，所述多道次冷轧变形的累积轧制压下量为80％以上，优选为80～95％；所述多道次冷轧变形过程中，每道次的轧制压下量优选为2～6％。在本发明中，每道次的轧制压下量均是相对于原始坯料的厚度而言。本发明的块体高熵合金经过冷轧后，获得含有较高位错密度的等轴纳米晶、层片状纳米晶和纳米孪晶组织，在随后的低温退火过程中，这些高位错密度的位置能够为退火孪晶的产生提供形核点，确保大量不同方向的退火孪晶同时产生。
得到冷轧态高熵合金后，本发明将所述冷轧态高熵合金进行低温退火，得到具有多向退火孪晶的高熵合金。在本发明中，所述低温退火处理的温度为500～600℃，优选为520～580℃，时间优选为40h以上，更优选为40～200h。在本发明中，所述低温退火优选在空气氛围或真空氛围下进行。本发明所述低温退火过程中，大量退火孪晶在长时间的退火过程中长大并相遇，从而形成具有多个方向孪晶组织的高熵合金。本发明高熵合金的退火工艺尤为关键，必须满足以下三点：第一，退火温度必须高于退火孪晶的形核温度，以确保多向退火孪晶的形核；第二，退火温度必须低于高熵合金的再结晶温度，以免形成无晶体缺陷的等轴晶；第三，确保退火孪晶能够有足够的时间生长。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的具有多向退火孪晶的高熵合金。在本发明中，所述高熵合金优选具有三个和/或四个不同方向的孪晶。本发明的高熵合金具有多向退火孪晶组织，可实现多方面的应用，丰富了高熵合金中孪晶的研究内容。
下面结合实施例对本发明提供的具有多向退火孪晶的高熵合金及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
材料为拥有面心立方结构的锻造态CoCrFeNi高熵合金。通过电火花切割制备出厚度为10mm，长度为32mm，宽度为32mm的块体样品。
将块体样品使用轧机进行多道次冷轧变形，每次压下量0.2mm，最终得到厚度为1.6mm的冷轧态薄板，样品的轧制压下量为84％。
将所述冷轧态薄板在空气氛围下进行低温退火处理，退火温度为500℃，时间为46h，断电后随炉冷却至室温。
经过低温退火处理后得到高熵合金的组织如图1所示，图1中(a)为明场图像，(b)为暗场图像，从图中可以看到三个不同方向的孪晶，分别标记为Twin-1、Twin-2和Twin-3。图1中(c)为Twin-1的孪晶衍射斑点。
实施例2
材料为拥有面心立方结构的锻造态CoCrFeNi高熵合金。通过电火花切割制备出厚度为10mm，长度为32mm，宽度为32mm的块体样品。
将块体样品使用轧机进行多道次冷轧，每次压下量5％，最终得到厚度～0.9mm的冷轧态薄板，样品的轧制压下量为91％。
将所述冷轧态薄板在空气氛围下进行低温退火处理，退火温度为500℃，时间为146h，断电后随炉冷却至室温。
经过低温退火处理后得到高熵合金的组织如图2所示，图2中(a)为明场图像，(b)为暗场图像，从图中可以看到四个不同方向的孪晶，分别标记为Twin-1、Twin-2、Twin-3和Twin-4。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，退火温度为400℃，时间为22h。
经过低温退火处理后得到高熵合金的组织如图3所示，图3中(a)为明场图像，(b)为暗场图像，从图中可以其组织依然为变形的纳米晶组织。
对比例2
与实施例1的不同之处在于，退火温度为700℃，时间为0.2h。
经过低温退火处理后得到高熵合金的组织如图4所示，图4中(a)为明场图像，(b)为暗场图像，从图中可以其组织依然为完全的再结晶组织，晶内只有一个方向的退火孪晶。
由以上实施例和对比例可知，本发明提供了一种具有多向退火孪晶的高熵合金及其制备方法，通过控制低温退火的温度和时间，可以得到具有多向退火孪晶组织的高熵合金。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种具有多向退火孪晶的高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将具有面心立方结构的块体高熵合金进行多道次冷轧变形，得到冷轧态高熵合金；所述多道次冷轧变形的累积轧制压下量为80～95％；所述块体高熵合金为块体CoCrFeNi高熵合金；
将所述冷轧态高熵合金进行低温退火处理，得到具有多向退火孪晶的高熵合金；所述低温退火处理的温度为500～600℃，时间为40～200h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低温退火处理在空气氛围下或真空氛围下进行。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多道次冷轧变形过程中，每道次的轧制压下量为2～6％。
4.权利要求1～3任一项所述制备方法制备得到的具有多向退火孪晶的高熵合金。
5.根据权利要求4所述的高熵合金，其特征在于，所述高熵合金具有三个或四个不同方向的孪晶。
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