CN110923267A - 乙醇蒸馏和纤维素预处理集成的乙醇制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乙醇蒸馏和纤维素预处理集成的乙醇制备工艺。所述工艺包括淀粉质原料的发酵、乙醇蒸馏和纤维素预处理的集成、蒸馏后废醪的酶解及发酵。本发明将淀粉质原料生产乙醇中的蒸馏工艺和纤维素预处理工艺合二为一，利用蒸馏工艺的耗能实现废醪中纤维素的预处理，提高了设备的利用率，节省了预处理工艺的成本消耗。本发明中蒸馏后的废醪可以继续酶解发酵生产乙醇，提高发酵废醪利用率和总原料转化率，提升整体乙醇产量，纤维素转化率提高了50％～80％，整体乙醇产量提高了4％～6％。

Description

乙醇蒸馏和纤维素预处理集成的乙醇制备工艺
技术领域
本发明属于可再生能源和生物工程技术领域，涉及一种乙醇蒸馏和纤维素预处理集成的乙醇制备工艺。
背景技术
随着工业化进程的加快，人们对能源的需求也日益增长，目前大部分能源来自非可再生的化石燃料。作为一种可再生能源，生物乙醇引起了广泛的关注。第一代生物乙醇的生产以淀粉质原料或者糖类原料为主，如玉米、木薯、高粱、甘蔗等。淀粉质原料具有易获得，存储时间久，易转化，乙醇得率高等优点，目前被广泛用于生物乙醇的规模化生产。在生物乙醇生产工艺中，发酵产生的乙醇经蒸馏工序进行提取分离，同时得到大量的发酵副产物。这些副产物中包含大量的纤维素和半纤维素，例如每吨玉米干重大约有40Kg玉米纤维。由于纤维素难以降解，目前绝大多数发酵副产物被直接用做饲料，如此造成了资源的极大浪费。纤维素降解困难，主要有以下三个原因：其一，纤维素大分子是由葡萄糖脱水，通过β-1,4葡萄糖苷键连接而成的直链结晶性聚合体，在常温下不发生水解，高温下水解也很缓慢。其二，半纤维素结构复杂难以降解，其可以有多种不同类型的单糖构成，如木糖、阿伯糖、甘露糖和半乳糖等。其三，半纤维素缠绕于纤维素上，造成纤维素难以被纤维素酶酶解消化。由于淀粉质原料中纤维素本身结构和淀粉结构有很大区别，第一代生物乙醇生产工艺中添加的淀粉酶和糖化酶无法将原料中含有的纤维素成分有效降解。
目前已经开发出各类提高纤维素转化率的物理和化学方法。有研究(Luangthongkam P,et al.Addition of cellulolytic enzymes and phytase forimproving ethanol fermentation performance and oil recovery in corn dry grindprocess.Ind Crop Prod 2015,77:803-808)报道了在玉米乙醇发酵工艺中添加酶制剂降解玉米纤维素的工艺，但是由于发酵过程中较低的pH和高浓度的乙醇抑制了纤维素酶的活性，导致纤维素整体转化率较低。另外，有一些研究(Noureddini H,Byun J.Dilute-acidpretreatment of distillers’grains and corn fiber.BioresourceTechnol2010,101(3):1060-1067；Van ED,et al.Corn fiber,cobs and stover:Enzyme-aidedsaccharification and co-fermentation after dilute acidpretreatment.BioresourceTechnol 2011,102(10):5995-6004.)报道了对发酵后副产品(如废醪、干酒糟或湿酒糟等)进行预处理、酶解和发酵制备乙醇的方法。通过预处理工艺，改变纤维素复杂的结构，使水解过程中酶可以和底物充分接触，提高纤维素水解效率。虽然在这些工艺中纤维素降解率最高可达80％，但是预处理过程中产生较高浓度的抑制物，影响后续的酶解与发酵，最终导致发酵过程缓慢，乙醇浓度较低，增加了乙醇的蒸馏耗能。此外，这些预处理方法一般需要额外的设备提供高温高压条件，能耗大、成本高。发酵副产物中纤维素的利用可以提高整个乙醇生产的经济性，具有广泛的应用前景。但是，由于额外预处理设备的引入，较高浓度的抑制物影响，较低的纤维素转化率等因素，使得整个乙醇生产工艺的效率低下。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙醇蒸馏和纤维素预处理集成的乙醇制备工艺。该工艺将乙醇发酵废醪中纤维素的预处理工艺和乙醇蒸馏工艺进行集成，利用蒸馏工艺的耗能实现原料中纤维素成分的原位预处理，大大提高了设备利用率，降低了预处理工艺的成本消耗。并且在纤维素成分原位预处理工艺的基础上，继续通过酶解发酵提高整体乙醇产量，提高整个乙醇生产的经济性。
实现本发明目的的技术方案如下：
乙醇蒸馏和纤维素预处理集成的乙醇制备工艺，包括以下步骤：
步骤1，淀粉质原料的发酵：
将淀粉质原料加入水和α-淀粉酶进行液化，液化后加入糖化酶、氮源和以葡萄糖为原料的乙醇发酵菌，进行发酵，得到富含乙醇的发酵液；
步骤2，乙醇蒸馏和纤维素预处理的集成：
向发酵液中加入质量浓度不大于4.0％的稀酸或质量浓度不大于2.0％的稀碱，加热蒸馏，收集蒸馏出的乙醇，剩余的为预处理后的废醪；
步骤3，废醪酶解：
将预处理后的废醪调节pH至4.5～7.0，加入纤维素酶水解，得到废醪的酶解混合液；
步骤4，废醪酶解液发酵：
向废醪的酶解混合液中加入营养物质和以葡萄糖为原料的乙醇发酵菌或者以葡萄糖和木糖为原料的重组乙醇发酵菌，进行发酵，收集乙醇。
优选地，步骤1中，所述的淀粉质原料可以是玉米、木薯、小麦、水稻、高粱或马铃薯等。
优选地，步骤1中，所述的淀粉质原料与水的质量比为10％～40％，优选为25％～35％。
优选地，步骤1中，所述的氮源采用现有技术中常规使用的氮源，可以是尿素、硫酸铵、硝酸铵、磷酸氢铵、酵母粉或蛋白胨中的一种或混合物。
优选地，步骤1中，所述的乙醇发酵菌采用现有技术中常规使用的以葡萄糖为原料的乙醇发酵菌，可以是酵母菌、运动发酵单胞菌、曲霉或根霉。
优选地，步骤2中，所述的稀酸选自质量浓度0.5％～2.0％的硫酸溶液、质量浓度0.5％～2.0％的磷酸溶液、质量浓度0.5％～4.0％的硝酸溶液或质量浓度1.0％～4.0％的盐酸溶液，所述的稀碱选自质量浓度0.5％～2.0％的氢氧化钠溶液、质量浓度0.5％～1.0％的氢氧化钙溶液或质量浓度0.5％～2.0％的氢氧化钾溶液。
优选地，步骤2中，所述的蒸馏方法为减压蒸馏，减压蒸馏温度为70℃～90℃，压力为-(0.05～0.10)MPa，或者也可以采用常压蒸馏，常压蒸馏温度为90℃～100℃。
优选地，步骤3中，所述的纤维素酶加入量采用现有技术中的常规使用量，可以是20～40mg蛋白质/g葡聚糖。
优选地，步骤4中，所述的营养物质为尿素、酵母粉或蛋白胨中的一种或混合物。
优选地，步骤4中，所述的乙醇发酵菌采用现有技术中常规使用的以葡萄糖为原料的乙醇发酵菌或者以葡萄糖和木糖为原料的重组乙醇发酵菌，可以是酵母菌、运动发酵单胞菌、曲霉或根霉。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过在乙醇蒸馏装置中集成玉米纤维原位预处理工艺，实现了使用乙醇蒸馏过程中的热量同步预处理淀粉质原料中的纤维素，提高了设备的利用率，节省了预处理工艺的成本消耗；
(2)将蒸馏后产生的废醪继续酶解发酵，可以综合利用原料中的淀粉和纤维素，提高原料利用率和乙醇产量，纤维素转化率提高了50％～80％，整体乙醇产量提高了4％～6％。
附图说明
图1为乙醇蒸馏和纤维素预处理集成的乙醇制备工艺流程。
图2A为实施例1中基于30％(w/w)玉米，同步常压蒸馏和稀酸预处理后废醪发酵的物料守恒图。
图2B为实施例2中基于30％(w/w)玉米，同步减压蒸馏和稀酸预处理后废醪发酵的物料守恒图。
图3为实施例3中基于25％(w/w)玉米，同步常压蒸馏和稀酸预处理后废醪发酵的物料守恒图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合具体实施例和附图对本发明进行详细说明。实施
例1
本实施例乙醇蒸馏和纤维素预处理集成的乙醇制备工艺按以下步骤进行:
玉米淀粉发酵：将玉米粉加入到反应器中，加入水和α-淀粉酶，使玉米干物浓度为30％(w/w)，α-淀粉酶加量为0.32mg/g玉米，调节pH至5.6-5.8，在85℃下进行液化4h，得到玉米液化液；调整pH至4.5-5.0，加入糖化酶和尿素，糖化酶加量为1.0mg/g玉米，尿素加量为1.285mg/g发酵液，加入酿酒酵母0.44g/L发酵液，于30℃、150rpm下发酵96h；
乙醇蒸馏和纤维素预处理的集成：向500g发酵液中加入硫酸，使得硫酸质量浓度为1.0％，95℃常压蒸馏90min，收集冷凝液。蒸馏后测得乙醇回收率92％。蒸馏后的废醪液用氢氧化钠将pH调至6-8后，置于60℃烘箱中烘干水分至10％-20％待用；
废醪酶解：将预处理后的废醪加入到反应器中，加入水，纤维素酶和木聚糖酶，使废醪质量浓度为15％。纤维素酶和木聚糖酶加量均为20mg蛋白质/g葡聚糖，调节pH为4.7-5.0，于50℃、250rpm下水解72h；
废醪酶解液发酵：调节酶解混合液的pH为5.8-6.0，加入酵母粉和蛋白胨，酵母粉加量为5g/L发酵液，蛋白胨加量为10g/L发酵液。加入运动发酵单胞菌0.35g/L发酵液，于30℃、150rpm下发酵24h。
本实施例中基于30％(w/w)玉米，同步常压蒸馏和预处理后废醪发酵的物料守恒如图2A所示，以1Ton玉米为基础，废醪酶解发酵后，纤维素转化率为77.47％，整体乙醇产量428.29Kg/Ton玉米。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是进行乙醇蒸馏和纤维素预处理的集成时，向500g发酵液中加入硫酸，使得硫酸质量浓度为1.0％，采用减压蒸馏(82℃，-0.05MPa,90min)，收集冷凝液。蒸馏后测得乙醇回收率90％。蒸馏后的废醪液用氢氧化钠将pH调至6-8后，置于60℃烘箱中烘干水分至10％-20％；
本实施例中基于30％(w/w)玉米，同步减压蒸馏和预处理后废醪发酵的物料守恒如图2B所示，以1Ton玉米为基础，废醪酶解液发酵后，纤维素转化率为52.66％，整体乙醇产量418.21Kg/Ton玉米。
实施例3
本实施例与实施例1不同的是玉米淀粉发酵时，玉米干物浓度为25％(w/w)，α-淀粉酶加量为0.16mg/g玉米，调节pH至5.6-5.8，在85℃下进行液化4h，得到玉米液化液；调整pH至4.5-5.0，加入糖化酶和尿素，糖化酶加量为0.8mg/g玉米，尿素加量为1.285mg/g发酵液，加入酿酒酵母0.44g/发酵液，于30℃、150rpm下发酵72h；
乙醇蒸馏和纤维素预处理的集成时，向500g发酵液中加入硫酸，使得硫酸质量浓度为0.6％，95℃常压蒸馏90min，收集冷凝液。蒸馏后测得乙醇回收率99％。蒸馏后的废醪液用氢氧化钠将pH调至6-8后，置于60℃烘箱中烘干水分至10％-20％待用；
废醪酶解时，废醪的干物浓度为11.5％(w/w)，纤维素酶和木聚糖酶加量均为20mg蛋白质/g葡聚糖，调节pH为4.7-5.0，于50℃、250rpm下水解48h；
本实施例中基于25％(w/w)玉米，同步常压蒸馏和预处理后废醪发酵的物料守恒如图3所示，以1Ton玉米为基础，废醪酶解液发酵后，纤维素转化率为67.51％，整体乙醇产量337.90Kg/Ton玉米。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，不同的是进行玉米淀粉发酵后不进行废醪的酶解发酵，乙醇的获得仅来自玉米淀粉的降解。如图2所示，以1Ton玉米为基础，玉米同步糖化发酵后，纤维素转化率为0％，乙醇产量为403.0Kg/Ton玉米。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，不同的是进行玉米淀粉发酵时，玉米干物浓度为25％(w/w)，后续不进行废醪的酶解发酵，乙醇的获得仅来自玉米淀粉的降解。如图3所示，以1Ton玉米为基础，玉米同步糖化发酵后，纤维素转化率为0％，乙醇产量为321.8Kg/Ton玉米。

Claims (10)

1.乙醇蒸馏和纤维素预处理集成的乙醇制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，淀粉质原料的发酵：
将淀粉质原料加入水和α-淀粉酶进行液化，液化后加入糖化酶、氮源和以葡萄糖为原料的乙醇发酵菌，进行发酵，得到富含乙醇的发酵液；
步骤2，乙醇蒸馏和纤维素预处理的集成：
向发酵液中加入质量浓度不大于4.0％的稀酸或质量浓度不大于2.0％的稀碱，加热蒸馏，收集蒸馏出的乙醇，剩余的为预处理后的废醪；
步骤3，废醪酶解：
将预处理后的废醪调节pH至4.5～7.0，加入纤维素酶水解，得到废醪的酶解混合液；
步骤4，废醪酶解液发酵：
向废醪的酶解混合液中加入营养物质和以葡萄糖为原料的乙醇发酵菌或者以葡萄糖和木糖为原料的重组乙醇发酵菌，进行发酵，收集乙醇。
2.根据权利要求1所述的乙醇制备工艺，其特征在于，步骤1中，所述的淀粉质原料选自玉米、木薯、小麦、水稻、高粱或马铃薯。
3.根据权利要求1所述的乙醇制备工艺，其特征在于，步骤1中，所述的淀粉质原料与水的质量比为10％～40％。
4.根据权利要求1所述的乙醇制备工艺，其特征在于，步骤1中，所述的淀粉质原料与水的质量比为25％～35％。
5.根据权利要求1所述的乙醇制备工艺，其特征在于，步骤1中，所述的氮源选自尿素、硫酸铵、硝酸铵、磷酸氢铵、酵母粉或蛋白胨中的一种或一种以上；所述的乙醇发酵菌选自酵母菌、运动发酵单胞菌、曲霉或根霉。
6.根据权利要求1所述的乙醇制备工艺，其特征在于，步骤2中，所述的稀酸选自质量浓度0.5％～2.0％的硫酸溶液、质量浓度0.5％～2.0％的磷酸溶液、质量浓度0.5％～4.0％的硝酸溶液或质量浓度1.0％～4.0％的盐酸溶液，所述的稀碱选自质量浓度0.5％～2.0％的氢氧化钠溶液、质量浓度0.5％～1.0％的氢氧化钙溶液或质量浓度0.5％～2.0％的氢氧化钾溶液。
7.根据权利要求1所述的乙醇制备工艺，其特征在于，步骤2中，所述的蒸馏方法为减压蒸馏，减压蒸馏温度为70℃～90℃，压力为-(0.05～0.10)MPa，或者为常压蒸馏，常压蒸馏温度为90℃～100℃。
8.根据权利要求1所述的乙醇制备工艺，其特征在于，步骤3中，所述的纤维素酶加入量为20～40mg蛋白质/g葡聚糖。
9.根据权利要求1所述的乙醇制备工艺，其特征在于，步骤4中，所述的营养物质为尿素、酵母粉或蛋白胨中的一种或一种以上。
10.根据权利要求1所述的乙醇制备工艺，其特征在于，步骤4中，所述的乙醇发酵菌选自酵母菌、运动发酵单胞菌、曲霉或根霉。
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