CN110922736A - 一种耐高温增强pc复合材料的制备方法 - Google Patents

一种耐高温增强pc复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温增强PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，按照重量百分比称取以下原料：PC基材51％～66％、聚醚酰亚胺10％～15％、相容剂4％～6％、增韧剂1％～2％、短切玻璃纤维3～7％、长玻璃纤维13～17％、抗氧剂0.3％～0.5％、润滑剂0.3％～0.5％、阻燃剂0.4％～0.8％、抗滴落剂0.2％～0.4％；扩散油0.01～0.03％。本项目研发的一种耐高性PC改性材料，与现有技术相比，在保证原有物理、化学性能的同时，且具有较高的性价比，因此，很受终端客户的欢迎。

Description

一种耐高温增强PC复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及聚碳酸酯复合材料加工技术领域，具体涉及一种耐高温增强PC复合材料的制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)一种高分子聚合的热塑性工程塑料，分子量分布很广大，其优异的综合性能，具有冲击强度高、抗蠕变、尺寸稳定性好、耐热、透明、介电性能好等，被广泛应用。随着工业的不断发展，对材料的耐高温性能要求越来越高，为了解决此类问题，要求材料具备既尺寸稳定性好，高强度，又耐高温性能高，目前耐高温增强尼龙是比较理想的材料之一，但比重大，成本高，所以使用受到了限制。
目前，为了进一步拓展聚碳酸酯的使用领域，解决PC材料耐高温的问题以成为众多企业的研究方向，PC耐高温通常通过改性的方法，来解决PC材料在使用过程中满足耐高温的需求，常用的方法是在PC材料中添加耐高温助剂来解决，虽然效果很理想，但开发成本很高，在企业选材过程中不是太受欢迎。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温增强PC复合材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐高温增强PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量百分比称取以下原料：PC基材51％～66％、聚醚酰亚胺10％～15％、相容剂4％～6％、增韧剂1％～2％、短切玻璃纤维3～7％、长玻璃纤维13～17％、抗氧剂0.3％～0.5％、润滑剂0.3％～0.5％、阻燃剂0.4％～0.8％、抗滴落剂0.2％～0.4％；扩散油0.01～0.03％；
步骤二，将PC基材、聚醚酰亚胺加入混料机中，然后加入扩散油，启动混料机将搅拌转速升至50r/min，搅拌5-8min，至扩散油在PC基材中充分混合均匀；
步骤三，再将相容剂、增韧剂、润滑剂、阻燃剂、抗氧剂和抗滴落剂投入步骤二混料机中，继续以50r/min的转速搅拌10-15min；
步骤四，将短切玻璃纤维投入步骤三混料机中，继续以50r/min的转速搅拌20-30s，使其在均匀分散，即可得到混合基料；
步骤五：将步骤四的混合基料加入双螺杆挤出机中，加工温度控制在200～275℃之间，挤出造粒，机筒温度分为十个温度区，具体的各区温度控制为：一区：280-300℃；二区：280-300℃；三区270-290℃；四区：260-280℃；五区：245-265℃；六区：230-265℃；七区：200-220℃；八区：200-225℃；九区：210-230℃；机头：235-250℃，挤出压力为6.0-10.0Mpa，随后抽丝、过水冷却、风干、切粒，即得PC复合材料。
优选地，所述PC基材为中高粘度PC基材，熔融指数为10～20g/10min，流动速度为10～20g/10min。
优选地，所述相容剂为全丙烯酸酯共聚MBS类树脂，所述增韧剂为通过高压聚合工艺而得的乙烯，丙烯酸酯和丙烯酸缩水酯，无规三元共聚物。
优选地，所述短切玻璃纤维为经过硅烷偶联剂处理的短切原丝，直径为10-13μm、长度为1.0-4.5mm、短切率大于98％、PH值为8-10；所述长玻璃纤维为经过硅烷偶联剂处理的无碱直捻长纤维，纤维直径为13μm，线密度为2000。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配物。
优选地，所述受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配物为1076和168抗氧剂的复配物。
优选地，所述润滑剂为PETS，EBF，EBG中的一种；抗滴落剂为分子量400万到500万的改性聚四氟乙烯类抗滴落剂；所述阻燃剂为磺酸盐类阻燃剂或有机硅类阻燃剂；
优选地，所述抗滴落剂为日本大金PTFE；所述阻燃剂为KSS-FR，3M Dyneon中的一种。
优选地，所述步骤五中双螺杆挤出机第五区加入长玻璃纤维。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本项目研发的一种耐高性PC改性材料，与现有技术相比，在保证原有物理、化学性能的同时，且具有较高的性价比，因此，很受终端客户的欢迎。
(2)本发明通过对PC的增强改性，短切玻璃纤维和长玻璃纤维的复配使用，从而使两种不同长径比的玻璃纤维有效的复合在材料中，形成网络交叉分布结构，提高材料强度以及尺寸稳定性，在高温170℃时，仍具有优异的耐高温性能，可以满足聚碳酸酯高温状态下的应用需求。
(3)本发明的韧剂是一种通过高压聚合工艺而得的乙烯，丙烯酸酯和丙烯酸缩水酯，无规三元共聚物，由于丙烯酸含量高，使其材料在使用过程中具有高抗冲和保持较高的热稳定性，润滑剂采用一种醇酸酯类高分子化合物，具有良好的热稳定性和低挥发性，具有良好的分散性和脱膜性，原料之间相互协配提高了材料的稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的一种耐高温增强PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量百分比称取以下原料：PC基材51％、聚醚酰亚胺10％、相容剂4％、增韧剂1％、短切玻璃纤维3％、长玻璃纤维13％、抗氧剂0.3％、润滑剂0.3％、阻燃剂0.4％、抗滴落剂0.2％；扩散油0.01％；
步骤二，将PC基材、聚醚酰亚胺加入混料机中，然后加入扩散油，启动混料机将搅拌转速升至50r/min，搅拌5min，至扩散油在PC基材中充分混合均匀；
步骤三，再将相容剂、增韧剂、润滑剂、阻燃剂、抗氧剂和抗滴落剂投入步骤二混料机中，继续以50r/min的转速搅拌10min；
步骤四，将短切玻璃纤维投入步骤三混料机中，继续以50r/min的转速搅拌20s，使其在均匀分散，即可得到混合基料；
步骤五：将步骤四的混合基料加入双螺杆挤出机中，加工温度控制在200℃之间，挤出造粒，机筒温度分为十个温度区，具体的各区温度控制为：一区：280℃；二区：280℃；三区270℃；四区：260℃；五区：245℃；六区：230℃；七区：200℃；八区：200℃；九区：210℃；机头：235℃，挤出压力为6.0Mpa，随后抽丝、过水冷却、风干、切粒，即得PC复合材料。
本实施例的PC基材为中高粘度PC基材，熔融指数为10g/10min，流动速度为10g/10min。
本实施例的相容剂为全丙烯酸酯共聚MBS类树脂，所述增韧剂为通过高压聚合工艺而得的乙烯，丙烯酸酯和丙烯酸缩水酯，无规三元共聚物。
本实施例的短切玻璃纤维为经过硅烷偶联剂处理的短切原丝，直径为10μm、长度为1.0mm、短切率大于98％、PH值为8；所述长玻璃纤维为经过硅烷偶联剂处理的无碱直捻长纤维，纤维直径为13μm，线密度为2000。
本实施例的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配物。
本实施例的受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配物为1076和168抗氧剂的复配物。
本实施例的润滑剂为PETS；抗滴落剂为分子量400万到500万的改性聚四氟乙烯类抗滴落剂；所述阻燃剂为磺酸盐类阻燃剂或有机硅类阻燃剂；
本实施例的抗滴落剂为日本大金PTFE；所述阻燃剂为KSS-FR。
本实施例的步骤五中双螺杆挤出机第五区加入长玻璃纤维。
实施例2：
本实施例的一种耐高温增强PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量百分比称取以下原料：PC基材66％、聚醚酰亚胺15％、相容剂6％、增韧剂2％、短切玻璃纤维7％、长玻璃纤维17％、抗氧剂0.5％、润滑剂0.5％、阻燃剂0.8％、抗滴落剂0.4％；扩散油0.03％；
步骤二，将PC基材、聚醚酰亚胺加入混料机中，然后加入扩散油，启动混料机将搅拌转速升至50r/min，搅拌5-8min，至扩散油在PC基材中充分混合均匀；
步骤三，再将相容剂、增韧剂、润滑剂、阻燃剂、抗氧剂和抗滴落剂投入步骤二混料机中，继续以50r/min的转速搅拌15min；
步骤四，将短切玻璃纤维投入步骤三混料机中，继续以50r/min的转速搅拌30s，使其在均匀分散，即可得到混合基料；
步骤五：将步骤四的混合基料加入双螺杆挤出机中，加工温度控制在275℃之间，挤出造粒，机筒温度分为十个温度区，具体的各区温度控制为：一区：300℃；二区：300℃；三区290℃；四区：280℃；五区：265℃；六区：265℃；七区：220℃；八区：225℃；九区：230℃；机头：250℃，挤出压力为10.0Mpa，随后抽丝、过水冷却、风干、切粒，即得PC复合材料。
本实施例的PC基材为中高粘度PC基材，熔融指数为20g/10min，流动速度为20g/10min。
本实施例的相容剂为全丙烯酸酯共聚MBS类树脂，所述增韧剂为通过高压聚合工艺而得的乙烯，丙烯酸酯和丙烯酸缩水酯，无规三元共聚物。
本实施例的短切玻璃纤维为经过硅烷偶联剂处理的短切原丝，直径为13μm、长度为4.5mm、短切率大于98％、PH值为10；所述长玻璃纤维为经过硅烷偶联剂处理的无碱直捻长纤维，纤维直径为13μm，线密度为2000。
本实施例的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配物。
本实施例的受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配物为1076和168抗氧剂的复配物。
本实施例的润滑剂为EBF；抗滴落剂为分子量400万到500万的改性聚四氟乙烯类抗滴落剂；所述阻燃剂为磺酸盐类阻燃剂或有机硅类阻燃剂；
本实施例的抗滴落剂为日本大金PTFE；所述阻燃剂为3M Dyneon。
本实施例的步骤五中双螺杆挤出机第五区加入长玻璃纤维。
实施例3：
本实施例的一种耐高温增强PC复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按照重量百分比称取以下原料：PC基材58％、聚醚酰亚胺12.5％、相容剂5％、增韧剂1.5％、短切玻璃纤维5％、长玻璃纤维15％、抗氧剂0.4％、润滑剂0.4％、阻燃剂0.6％、抗滴落剂0.3％；扩散油0.02％；
步骤二，将PC基材、聚醚酰亚胺加入混料机中，然后加入扩散油，启动混料机将搅拌转速升至50r/min，搅拌6.5min，至扩散油在PC基材中充分混合均匀；
步骤三，再将相容剂、增韧剂、润滑剂、阻燃剂、抗氧剂和抗滴落剂投入步骤二混料机中，继续以50r/min的转速搅拌12.5min；
步骤四，将短切玻璃纤维投入步骤三混料机中，继续以50r/min的转速搅拌25s，使其在均匀分散，即可得到混合基料；
步骤五：将步骤四的混合基料加入双螺杆挤出机中，加工温度控制在236℃之间，挤出造粒，机筒温度分为十个温度区，具体的各区温度控制为：一区：290℃；二区：290℃；三区280℃；四区：270℃；五区：255℃；六区：245℃；七区：210℃；八区：212.5℃；九区：220℃；机头：240℃，挤出压力为8.0Mpa，随后抽丝、过水冷却、风干、切粒，即得PC复合材料。
本实施例的PC基材为中高粘度PC基材，熔融指数为15g/10min，流动速度为15g/10min。
本实施例的相容剂为全丙烯酸酯共聚MBS类树脂，所述增韧剂为通过高压聚合工艺而得的乙烯，丙烯酸酯和丙烯酸缩水酯，无规三元共聚物。
本实施例的短切玻璃纤维为经过硅烷偶联剂处理的短切原丝，直径为11.5μm、长度为3mm、短切率大于98％、PH值为9；所述长玻璃纤维为经过硅烷偶联剂处理的无碱直捻长纤维，纤维直径为13μm，线密度为2000。
本实施例的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配物。
本实施例的受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配物为1076和168抗氧剂的复配物。
本实施例的润滑剂为EBG；抗滴落剂为分子量400万到500万的改性聚四氟乙烯类抗滴落剂；所述阻燃剂为磺酸盐类阻燃剂或有机硅类阻燃剂；
本实施例的抗滴落剂为日本大金PTFE；所述阻燃剂为3M Dyneon。
本实施例的步骤五中双螺杆挤出机第五区加入长玻璃纤维。
测试指标和测试条件
Figure BDA0002274900750000061
实施例1-3测试结果如表1所示
Figure BDA0002274900750000062
Figure BDA0002274900750000071
表1
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种耐高温增强PC复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，按照重量百分比称取以下原料：PC基材51％～66％、聚醚酰亚胺10％～15％、相容剂4％～6％、增韧剂1％～2％、短切玻璃纤维3～7％、长玻璃纤维13～17％、抗氧剂0.3％～0.5％、润滑剂0.3％～0.5％、阻燃剂0.4％～0.8％、抗滴落剂0.2％～0.4％；扩散油0.01～0.03％；
步骤二，将PC基材、聚醚酰亚胺加入混料机中，然后加入扩散油，启动混料机将搅拌转速升至50r/min，搅拌5-8min，至扩散油在PC基材中充分混合均匀；
步骤三，再将相容剂、增韧剂、润滑剂、阻燃剂、抗氧剂和抗滴落剂投入步骤二混料机中，继续以50r/min的转速搅拌10-15min；
步骤四，将短切玻璃纤维投入步骤三混料机中，继续以50r/min的转速搅拌20-30s，使其在均匀分散，即可得到混合基料；
步骤五：将步骤四的混合基料加入双螺杆挤出机中，加工温度控制在200～275℃之间，挤出造粒，机筒温度分为十个温度区，具体的各区温度控制为：一区：280-300℃；二区：280-300℃；三区270-290℃；四区：260-280℃；五区：245-265℃；六区：230-265℃；七区：200-220℃；八区：200-225℃；九区：210-230℃；机头：235-250℃，挤出压力为6.0-10.0Mpa，随后抽丝、过水冷却、风干、切粒，即得PC复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温增强PC复合材料的制备方法，其特征在于，所述PC基材为中高粘度PC基材，熔融指数为10～20g/10min，流动速度为10～20g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温增强PC复合材料的制备方法，其特征在于，所述相容剂为全丙烯酸酯共聚MBS类树脂，所述增韧剂为通过高压聚合工艺而得的乙烯，丙烯酸酯和丙烯酸缩水酯，无规三元共聚物。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温增强PC复合材料的制备方法，其特征在于，所述短切玻璃纤维为经过硅烷偶联剂处理的短切原丝，直径为10-13μm、长度为1.0-4.5mm、短切率大于98％、PH值为8-10；所述长玻璃纤维为经过硅烷偶联剂处理的无碱直捻长纤维，纤维直径为13mm，线密度为2000。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温增强PC复合材料的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配物。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温增强PC复合材料的制备方法，其特征在于，所述受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配物为1076和168抗氧剂的复配物。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温增强PC复合材料的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为PETS，EBF，EBG中的一种；抗滴落剂为分子量400万到500万的改性聚四氟乙烯类抗滴落剂；所述阻燃剂为磺酸盐类阻燃剂或有机硅类阻燃剂。
8.根据权利要求7所述的一种耐高温增强PC复合材料的制备方法，其特征在于，所述抗滴落剂为日本大金PTFE；所述阻燃剂为KSS-FR，3M Dyneon中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种耐高温增强PC复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤五中双螺杆挤出机第五区加入长玻璃纤维。
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